用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素

用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素
利用氢化物蒸馏装置测定工业废水中的砷元素,是以三氯化砷较低的沸点,加热至沸使三氯化砷挥发与其它共存成分分离。

使As+5的砷转变为As+3的砷,通过蒸馏顺利地将As元素蒸馏出来。

被酸性溶液所吸收。

用氰化物装置代替砷元素检测,是一种装置测定两种元素。

既科学又节省资金。

标签：卤素元素As 三氧化二砷终点氢化物蒸馏装置
党的十七大召开以后,环保工作越来越来被人们所重视,由于砷元素危害人们的身体健康,污水中砷元素指标也成了企业关注指标。

所以砷元素的检测事在必行,根据一些资料,在国内目前工业污水检测砷元素有两种方法,一是采取原子原子荧光分析法,二是分光光度计法,由于我们的检验条件所限,对于被污染的土地和污水含砷较高,一般在0.5%—20%区间不等,很多被污染的区域点多、量小,其含砷浓度不等,测定一个数据,治理一处。

在我们既没有设备也没有方法。

所以我们只能根据实际经验和鉴别的形式,采取了用大容量取样进行高温浓缩的试验,用氢化物蒸馏装置测定砷元素。

为公司的污水治理提供可靠的依据。

经过近期的试验证明,取得了良好的效果。

并具有较高的适用性。

清理和治理含砷污染土8000多立方,中和处理污水10000立方,间接效益与社会效益巨大。

首先,我们根据砷元素的特殊性质以及As2O3的提取工艺流程的原理,查找了一些技术资料和国家标准检测方法,我们发现利用环保测定氢化物蒸馏装置,进行实验,得到了非常满意的效果,不但数据波动小,而且稳定性好。

同时,可以同时测定1——8各样品,经过一年的反复实验,氢化物测定装置,完全可以代替砷的测定方法。

并保证了数据的准确性,重线性较好。

1 砷的化学性质
水中的砷元素,在常温下,一般不溶于水,在空气可慢慢地氧化成三氧化二砷。

呈粉末状的砷与氧化剂混合能迅速地燃烧成三氧化二砷。

块状的砷在空气中加热时也容易氧化成三氧化二砷。

通过氧化剂氧化氰化物蒸流装置完全能达到这种效果。

2 实验部分
2.1 氢化物蒸馏装置一套。

六联可变电阻炉一套。

2.2 方法原理:在分解试样过程中,硝酸或亚硝酸存在则生成NOCI而与砷同时被蒸馏出来,并使一部分As3+氧化为As5+,可加入溴化钠或溴化钾还原NOCI,而消除干扰。

砷在酸性溶液中,砷酸被亚铁还原为亚砷酸,亚砷酸在强盐酸溶液中呈As3+离子状态存在蒸馏中,当温度达到105℃时,As3+以AsCI3的形式挥发,收集蒸馏出
来的AsCI3吸收在水中。

反应式如下:H3AsO3+3HCI→AsCI3+3H2O
KBrO3+3AsCI3+6HCI→3AsCI5+KBr+3H2O
3 干扰测定的元素:二价的铁离子;三价的锑离子
消除的办法:二价的铁离子在分解试样过程中被氧化成三价的铁;同时,二价的铁离子的量不超过50mg一般不影响测定。

三价的锑离子可以硫酸氧化成五价的锑即而消除干扰。

还有锡、汞、锗等在被蒸馏的过程甚微,只有温度达到110℃时,否则,不影响砷的测定。

在酸性溶液中,用硫酸井将As+5还原为As+3,在0.5—20.N盐酸介子,以甲基橙为指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定。

其化学反应式如下:
KBrO3+3AsCI3+6HCI→3AsCI5+KBr+3H2O
KBrO3+5KBr+6HCI→6KCI+3H2O+3Br2
本方法测定的范围:污水中的含砷量在0.1mg/L—200mg/L的样品
4 试剂的要求
4.1 盐酸(比重:1.19)
4.2 硝酸(比重:1.42)
4.3 硫酸井、NaOH(4%)
4.4 溴酸钾
4.5 溴化钾
4.6 甲基橙指示剂(0.1%)
4.7 砷标准溶液:精称取AS2O310.132g于300ml的烧杯中,加NaOH(4%)5ml,待完全溶解后,稀释100ml的容量瓶中。

此溶液1ml=0.001gAs
4.8 溴酸钾标准溶液:称取1.3915g的溴酸钾,0.74g溴化钾置于烧杯中,加热溶解,冷确到室温,移如试剂瓶中,用水稀释至1000ml,混均使用。

4.9 标定移取5、8、10ml砷标准液,分别置于烧杯中,加入15ml盐酸,加热至40~60ml,加入2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。

随同标定做空白。

4.10 计算溴酸钾标准溶液对砷的滴定度:
T=×10-5
C=砷标准溶液对砷的浓度
V1=消耗溴酸钾标准液的体积
V2=标准溶液的体积
V0=空白消耗溴酸钾标准液的体积
取三次标定结果的平均值。

5 分析规程
取水样500~100ml放入1000~400ml的烧杯中,缓慢蒸发水直近干,冷却,加入15ml的硝酸溶解,缓慢加入溴酸钾0.5mg,NO2冒尽,加入10ml硫酸(1+1)蒸尽干,冷却到室温,吹水煮沸。

装入蒸馏瓶中。

蒸馏瓶中预先装好还原剂硫酸井、溴化钾各0.5g。

40ml的盐酸进行蒸馏15~20分钟,用装有50ml水的烧杯来吸收蒸馏。

将吸收液滴加热至60~80℃后,加两滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标准液滴定红色消失为终点。

品位计算:
Asmg/l=×1000
T:标准滴定度
V:消耗标液的体积
ml:取样品的ml数。

6 实验结果
7 实验效果及注意的问题
7.1 滴定的终点明显,适用于很多含杂的矿种。

7.2 要严格控制蒸馏时的温度,温度过低砷元素蒸馏不完全,过高干扰元素也被蒸馏出来,特别是最后阶段更要注意,切勿蒸干,三分之一取下。

7.3 滴定的温度要掌握,否则会出现疑似终点,数据是不准确的。

7.4 对污水的含砷的浓度测量不确定评估等。

参考文献:
[1]分析化学.冶金工业出版社出版《冶金工业分析》.
[2]新时代出版社出版.
[3]理化检验-化学分册.
[4]辽宁冶金研究院.有色金属矿石分析第二册1982.。