苯妥英钠制备的实验报告
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一、实验目的
1. 了解苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
2. 掌握苯妥英钠的制备方法及操作步骤。
3. 提高有机合成实验的操作技能。
二、实验原理
苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物,其主要成分为二苯乙内酰脲的钠盐。
其合成原理为:二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠。
反应方程式如下:
C12H8O2 + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C14H11N2NaO3 + 2H2O
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:圆底烧瓶、回流冷凝管、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、干燥器、温度计等。
2. 试剂:二苯乙二酮、尿素、15% NaOH溶液、乙醇、盐酸、活性炭等。
四、实验步骤
1. 准备工作
(1)称取一定量的二苯乙二酮、尿素和15% NaOH溶液,将它们放入圆底烧瓶中。
(2)加入适量的乙醇,搅拌使其溶解。
2. 反应
(1)将圆底烧瓶置于水浴锅中,加热至回流状态。
(2)持续加热回流2小时,期间注意观察反应液的温度和颜色变化。
3. 结束反应
(1)停止加热,待反应液冷却至室温。
(2)将反应液倒入计算量的水中,搅拌后放置15分钟。
4. 沉淀
(1)用布氏漏斗滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
(2)将滤液用15%盐酸溶液酸化至pH 4-5,滤出苯妥英沉淀。
5. 干燥
(1)将苯妥英沉淀用滤纸过滤,收集沉淀。
(2)将沉淀置于干燥器中,干燥至恒重。
6. 成盐与精制
(1)将干燥后的苯妥英加入适量的水中,溶解。
(2)加入氯化钠,经过两次活性炭脱色,析出苯妥英钠晶体。
(3)过滤、洗涤、干燥,得到苯妥英钠粉末。
五、实验结果与分析
1. 实验过程中,反应液的颜色由浅黄色逐渐变为棕色,说明反应进行良好。
2. 反应结束后,苯妥英沉淀的收率较高,说明反应条件适宜。
3. 通过成盐与精制,得到白色粉末状的苯妥英钠,符合实验要求。
六、实验总结
本次实验成功制备了苯妥英钠,掌握了苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
在实验过程中,注意控制反应条件,确保实验顺利进行。
同时,通过实验操作,提高了有机合成实验的操作技能。