羟丙甲记录企业
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酸碱度:
称取本品g,加水ml,溶解后在型号为的仪器上测得P%(g/g)的溶液(按干燥品计算),充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,除去气泡并调节重量;用NDJ-1旋转式粘度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1℃以旋转式粘度计测定(附录VIG第二法),结果为。
另取供试品溶液制备用的试剂,至空坩埚中蒸干后,加水ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)ml,微热溶解后,移置比色管中,加标准铅溶液ml,加水稀释成25ml,摇匀,备用。
以上两管中分别加入新配硫代乙酰胺试液各ml,摇匀,放置2分钟观察,同置白纸上自上向下透视,供试品溶液显出的颜色对照品溶液的颜色。
指标:
检验过程
①—————————————×100%— %31/75×0.93=
②—————————————×100%— %31/75×0.93=
平均值:%
指标
检验过程
(羟丙氧基)
精密称取干燥本品①g②g,置蒸镏瓶中,加30%三氧化铬溶液ml,通入氮气并加热,加热到100-110℃维持0.5h,升温至154--156℃,开始蒸馏,收集液达5ml后,加入5ml无有机质水,反复操作,收集液达55ml后,停止蒸馏。收集蒸馏液,加酚酞指示液滴,用F值为的氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)滴至近终点,煮沸5min,冷却后继续滴定,使微红色维持10s不变,记录消耗的体积①ml,②ml,后加碳酸氢钠g,加稀硫酸(1+16.5)ml,混匀,静置至不再产生气体为止,加碘化钾g,密塞,摇匀,置暗处放置min加指示液3—4滴,用F值为硫代硫酸钠滴淀液(0.02mol/l)滴至终点,消耗体积①ml,②ml,另作空白试验记录消耗氢氧化钠滴定液体积③ml,硫代硫酸钠滴定液体积④ml,按下式计算即得:
干燥失重
称取本品g,置重量为g的已恒重的称量瓶中,在105℃干燥小时,称重为g,计算:
—————————————×100%= %
重金属:
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸ml,蒸干,放冷;加盐酸ml,蒸干后加水ml,加酚酞指示液滴,滴加至溶液显再加醋酸缓冲液(PH3.5)ml,微热使溶解后,移置比色管中,加水稀释成ml,摇匀,备用。
精密量取标准砷溶液(1ml=1μg)ml,置B瓶中,加盐酸ml与水21ml,照上法“置A瓶中加”起,依法操作,供试品生成的砷斑标准砷斑。
含量
(甲氧基)
精密称取干燥的本品①g、②g,置烧瓶中,加氢碘酸ml,连接好装置,通入氮气并加热使温度在30分钟左右升至150±2℃,在此温度下反应1h,除去油浴,继续通N215min,把吸收液移入10ml 25%醋酸钠溶液碘瓶中滴甲酸至黄色消失,加1滴甲基红指示剂,维持5min,红色不消失,再加3滴甲酸,加入碘化钾g与(1+9)稀硫酸ml,暗处放置5min,用F值为硫代硫酸钠滴定液滴定,临近终点时加0.5%的淀粉指示剂3-4滴,继续滴至蓝色消失,消耗体积①ml,②ml;每1ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液相当于0.5172mg的甲氧基。另取烧瓶,依法操作,制成空白消耗体积Vml,测得的甲氧基量(%)扣除羟丙氧基量(%)与(31/75×0.93)的乘积。计算:
炽灼残渣:
称取本品g,置重量为g的已恒重的坩埚中,依法测定,灰化后的坩埚重量为g,计算:
—————————————×100%= %
砷盐:
称取本品g,加氢氧化钙g加水搅拌混匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸ml与水23ml使溶解,制成供试液,置A瓶中加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液滴,在室温放置10分钟后,加锌粒g,立即将照装妥的导气管C密塞于A瓶上,A瓶置℃水浴中,反应分钟,取出溴化汞试纸,即得。
————————————————×100%= %
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
白度
斑点
松密度
凝胶温度
透光率
检验人:复核人:日期:
检验记录
品名
羟丙甲纤维素
规格
20Kg/件
生产批号
数量
Kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
SOP-FPS 08 00
指标:
检验过程
性状:
鉴别:
(1)取本品1g,加热水100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成粘性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加蒽酮的硫酸溶液ml,放置,在两液界面处显色环。
(2)取鉴别(1)项下的粘性液体适量,倒在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成。
①————————————————×100%= %
②————————————————×100%= %
平均值:%
水中不溶物
取本品1g,置烧杯中,加热水100ml溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,称量计算:
称取本品g,加水ml,溶解后在型号为的仪器上测得P%(g/g)的溶液(按干燥品计算),充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,除去气泡并调节重量;用NDJ-1旋转式粘度计1号转子每分钟60转,在20℃±0.1℃以旋转式粘度计测定(附录VIG第二法),结果为。
另取供试品溶液制备用的试剂,至空坩埚中蒸干后,加水ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)ml,微热溶解后,移置比色管中,加标准铅溶液ml,加水稀释成25ml,摇匀,备用。
以上两管中分别加入新配硫代乙酰胺试液各ml,摇匀,放置2分钟观察,同置白纸上自上向下透视,供试品溶液显出的颜色对照品溶液的颜色。
指标:
检验过程
①—————————————×100%— %31/75×0.93=
②—————————————×100%— %31/75×0.93=
平均值:%
指标
检验过程
(羟丙氧基)
精密称取干燥本品①g②g,置蒸镏瓶中,加30%三氧化铬溶液ml,通入氮气并加热,加热到100-110℃维持0.5h,升温至154--156℃,开始蒸馏,收集液达5ml后,加入5ml无有机质水,反复操作,收集液达55ml后,停止蒸馏。收集蒸馏液,加酚酞指示液滴,用F值为的氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)滴至近终点,煮沸5min,冷却后继续滴定,使微红色维持10s不变,记录消耗的体积①ml,②ml,后加碳酸氢钠g,加稀硫酸(1+16.5)ml,混匀,静置至不再产生气体为止,加碘化钾g,密塞,摇匀,置暗处放置min加指示液3—4滴,用F值为硫代硫酸钠滴淀液(0.02mol/l)滴至终点,消耗体积①ml,②ml,另作空白试验记录消耗氢氧化钠滴定液体积③ml,硫代硫酸钠滴定液体积④ml,按下式计算即得:
干燥失重
称取本品g,置重量为g的已恒重的称量瓶中,在105℃干燥小时,称重为g,计算:
—————————————×100%= %
重金属:
取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸ml,蒸干,放冷;加盐酸ml,蒸干后加水ml,加酚酞指示液滴,滴加至溶液显再加醋酸缓冲液(PH3.5)ml,微热使溶解后,移置比色管中,加水稀释成ml,摇匀,备用。
精密量取标准砷溶液(1ml=1μg)ml,置B瓶中,加盐酸ml与水21ml,照上法“置A瓶中加”起,依法操作,供试品生成的砷斑标准砷斑。
含量
(甲氧基)
精密称取干燥的本品①g、②g,置烧瓶中,加氢碘酸ml,连接好装置,通入氮气并加热使温度在30分钟左右升至150±2℃,在此温度下反应1h,除去油浴,继续通N215min,把吸收液移入10ml 25%醋酸钠溶液碘瓶中滴甲酸至黄色消失,加1滴甲基红指示剂,维持5min,红色不消失,再加3滴甲酸,加入碘化钾g与(1+9)稀硫酸ml,暗处放置5min,用F值为硫代硫酸钠滴定液滴定,临近终点时加0.5%的淀粉指示剂3-4滴,继续滴至蓝色消失,消耗体积①ml,②ml;每1ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液相当于0.5172mg的甲氧基。另取烧瓶,依法操作,制成空白消耗体积Vml,测得的甲氧基量(%)扣除羟丙氧基量(%)与(31/75×0.93)的乘积。计算:
炽灼残渣:
称取本品g,置重量为g的已恒重的坩埚中,依法测定,灰化后的坩埚重量为g,计算:
—————————————×100%= %
砷盐:
称取本品g,加氢氧化钙g加水搅拌混匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸ml与水23ml使溶解,制成供试液,置A瓶中加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液滴,在室温放置10分钟后,加锌粒g,立即将照装妥的导气管C密塞于A瓶上,A瓶置℃水浴中,反应分钟,取出溴化汞试纸,即得。
————————————————×100%= %
微生物检验
细菌总数个/g
霉菌总数个/g
致病菌检出
白度
斑点
松密度
凝胶温度
透光率
检验人:复核人:日期:
检验记录
品名
羟丙甲纤维素
规格
20Kg/件
生产批号
数量
Kg件
取样日期
年月日
报告日期
年月日
检验依据
SOP-FPS 08 00
指标:
检验过程
性状:
鉴别:
(1)取本品1g,加热水100ml,不断搅拌,在冰浴中冷却,成粘性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加蒽酮的硫酸溶液ml,放置,在两液界面处显色环。
(2)取鉴别(1)项下的粘性液体适量,倒在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成。
①————————————————×100%= %
②————————————————×100%= %
平均值:%
水中不溶物
取本品1g,置烧杯中,加热水100ml溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105℃干燥至恒重的1号熔玻璃坩埚滤过,烧杯用水洗净,洗液并入上述坩埚中,滤过,在105℃干燥至恒重,称量计算: