高中化学备课参考 物质的分离和提纯

物质的分离和提纯
一、物质的分离和提纯基本概念
1.分离:是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开，每一组分都要保留下来，且如原来是固体，最后还是固体.
2.提纯:指保留混合物中的某一主要组分，把其余杂质通过一定方法都除去.它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复.
3.分离和提纯遵循的基本原则
①物质提纯的原则：不增、不变、易分.
所谓不增，是指在提纯过程中不增加新物质，不变指被提纯的物质性质不能改变，易分指使杂质与被提纯物质容易分开.
②提纯的方法可归纳为：“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分.”
杂转纯：将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案.如除去Na2CO3中混有的NaHCO3即可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3.
杂变沉：加入一种试剂将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀.
化为气：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出.如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO32-变CO2逸出.
溶剂分：加入一种试剂将杂质或被提纯物质萃取出来.如用CCl4可将碘从水中萃取出来.
二、常见的分离和提纯方法
1.过滤
原理：利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程.
主要仪器：漏斗、滤纸、铁架台（铁圈）、烧杯、玻璃棒.
注意事项：①一贴、二低、三靠
②必要时要洗涤沉淀物（在过滤器中进行）
③定量实验的过滤要“无损”.
适用范围：固体与液体不互溶的混合物.
实例：粗盐的提纯.
2.蒸发
原理：利用加热的方法，使溶液中溶剂不断挥发而析出溶质（晶体）的过程.
实验器材：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台（铁圈）.
操作注意事项：①蒸发皿中的液体不能超过其容积的2/3.
②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过
高而使液体飞溅.
③当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干.
适用范围：混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶
实例：分离NaCl和KNO3的混合物
3.结晶
原理：分离溶解度随温度变化有明显差异的固体可溶物组成的混合物.
实验器材：烧杯、玻璃棒、酒精灯、铁架台（铁圈）、石棉网.
操作注意事项：①蒸发皿中的液体不能超过其容积的2/3.
②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，防止局部温度过
高而使液体飞溅.
③当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干.
适用范围：混合物中各成分在溶剂中溶解度不同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶
实例：分离NaCl和KNO3的混合物
结晶法的一般步骤：
（1）在较高的温度下制成热饱和溶液（或浓溶液）；
（2）静置，冷却降温，析出晶体；
（3）过滤，得到晶体；
（4）将滤液进行蒸发、结晶、过滤，得到另一种晶体.
4.萃取
原理：利用溶质在不同溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从原来溶液中提取出来的方法.
实验器材：烧杯、漏斗架、分液漏斗
萃取剂的选择条件：
（1）萃取剂与原溶剂不混溶、不反应
（2）溶质在萃取剂中有较大的溶解度
（3）溶质不与萃取剂发生任何反应
实例：利用CCl4从溴水中萃取溴.
5：分液
原理：分离互不相溶的液体.
实验器材：烧杯、漏斗架、分液漏斗
操作注意：充分振荡，适当放气，充分静止，然后分液；分液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出.
实例：CCl4和水的分离
6.蒸馏
原理：利用各组分沸点不同，将液态混合物分离和提纯的方法.
实验器材：圆底烧瓶，水冷凝管，酒精灯，锥形瓶（接收器），牛角管，温度计，铁架台（铁圈、铁夹），石棉网等.
适用范围：①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②互溶液体沸点有明显差异. 实例：蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏CCl 4(沸点76.75℃)和甲苯（沸点110.6℃）混合物的分离.
操作注意：①先通水，再加热②刚开始收集到的馏分 应弃去③全程严格控制好温度
7.层析
实验器材：培养皿，吸附剂（如粉笔，层析纸等）.
适用范围：被吸附能力不同的物质的分离.
实例：红、蓝墨水混合物中的不同色的分离.
例1.已知氢氧化镁难溶于水，硫酸钡既难溶于水也难溶于酸，碳酸钡难溶于水，但可溶于盐酸.现有含硫酸钠、氯化镁和泥沙等杂质的粗食盐，请设计实验方案，由粗食盐提纯氯化钠.（提示：氢氧化镁比碳酸镁更难溶）
解析：
方案一：
溶解→过滤（除泥沙）→加2BaCl （除24SO -）→加23Na CO （除过量的2Ba +）→
加NaOH （除2Mg +）→过滤（除沉淀）－加足量盐酸（除过量的23CO -
和OH -）→蒸发 方案二：
溶解→过滤（除泥沙）－加NaOH （除2Mg +）→加BaCl2（除24SO -）→加23
Na CO （除过量的2Ba +）→过滤（除沉淀）－加足量盐酸（除过量的23CO -
和OH -）→蒸发 具体实验步骤：
（1）将粗食盐加水使之溶解.（溶解）
（2）向(1)所得溶液加入过量2BaCl 溶液到沉淀不再增
加为止，静置沉降.（除24SO -）
（3）向(2)所得的上层清液加入过量23Na CO 溶液，直
至沉淀不再生成为止，静置沉降.（除2Ba +）
（4）向(3)所得上层清液加入过量的NaOH 溶液，直至沉淀不再生成，静置沉降.（除Mg2+）
（5）将(4)所得混合物过滤，往滤液中加入稍过量的稀HCl 至不再产生气泡.（除OH -、23CO -）
（6）将(5)所得溶液加热蒸发.（除HCl ）
例2．下列实验操作错误的是___________
A ．测定溶液pH 的操作是：将湿润的pH 试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH 试纸的中部，与标准比色卡进行比较.
B ．容量瓶检漏的操作是：在容量瓶中注入适量的水，塞上玻璃瓶塞，左手五指托住瓶底，右手食指顶住瓶塞，反复倒置，观察是否漏水.
C ．配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，先往容量瓶中加水，然后按计算结果将一定体积浓硫酸沿玻璃棒慢慢倒入容量瓶，最后加水至刻度，摇匀.
D ．观察钾元素焰色反应的操作是：将铂丝放在稀盐酸中洗涤，然后蘸取固体氯化钾，置于煤气灯的火焰上进行灼烧，透过蓝色钴玻璃进行观察.
解析：该题考察的是一些化学实验的基本操作.用pH 试纸测定溶液pH 值时，不能预先用水润湿，否则会引起待测液浓度减小，pH 值改变；容量瓶使用之前必须要检查是否漏水，方法为：在容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，
观察是否漏水，若不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后，再次检验；容量瓶只能用于配制溶液，不能在其中直接溶解或稀释；焰色反应的关键是用于蘸取待测物的铂丝必须洁净，所以每次检测前后需蘸取盐酸清洗，清洗后放在火焰上灼烧，直至与原来火焰焰色相同为止，再蘸取待测物进行检验，以排除杂质的干扰.答案为A、B、C、D.
例3．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3.若用该溶液制取芒硝（Na2SO4·10H2O)，可选择的操作有（1）加适量H2SO4溶液;（2）加金属钠;（3）结晶;（4）加过量NaOH溶液;（5）加强热脱结晶水；（6）过滤.正确的操作步骤是（）
A．(2)(6)(3) B．(4)(6)(1)(3)
C．(4)(6)(3)(5) D．(2)(6)(1)(3)(5)
答案：B
解析：在日常生活和工业生产中需要分离许多物质，要用到化学反应.选择化学试剂时注意（1）不引入新的杂质；（2）所加试剂一般过量，以保证将杂质全部除去，同时后续试剂须将过量的前一试剂除去；（3）过程简便、安全；（4）若存在多种杂质，注意所加除杂试剂顺序.根据题目要求，主要是除去Fe3＋，加过量的NaOH溶液将Fe3＋沉淀.将沉淀过滤后，过量的NaOH溶液用适量的H2SO4溶液除去.再结晶得Na2SO4·10H2O，即芒硝.A、D选项用金属钠与水反应，实验不经济、不安全，且A未考虑加入过量试剂的问题，C中最后一步加强热脱去结晶水，得不到芒硝，只能得到Na2SO4固体.选B.
例4. 实验室有CuO和Cu粉的混合物.请你利用给出的实验仪器及试剂，设计两种测定
实验可能用到的主要仪器：
①托盘天平②启普发生器③硬质玻璃管④泥三角⑤烧杯
⑥坩埚⑦酒精灯⑧玻棒⑨漏斗⑩干燥管
实验可能用到的试剂
a. 锌粒
b. 稀硫酸
c. 氯化钠溶液
d. 浓硫酸
e. 氧化铜
f. 铜粒
g. 氧气
编号表示）
（以上三种方法任选两种）
例5. 下图是用自来水制取少量蒸馏水的简易装置，（加热及固定仪器略），其原理与教材中
的实验完全相同.回答下列问题：
①左边大试管中要加入几片碎瓷片，其作用是；
②该装置中使用的玻璃导管较长，其作用；
③烧杯中还要盛有的物质是.
解析：3、①防止暴沸；②兼起冷却气体的作用；③冰水.
例6. CCl4和蒸馏水都是无色液体，请按下列要求用实验方法鉴别之（简要地写出实验过程）
①只允许用一种试剂
②不用任何试剂
解析：①用两支试管分别取出少量的CCl4和蒸馏水，然后分别加入少量的单质碘，振荡，呈紫红色的液体是CCl4，呈棕黄色的液体是蒸馏水.（其它合理的方法均可）②在装有下层液体的烧杯中加入水,若不分层则证明下层为水层.。