JJG801-1993化学发光发氮氧化物分析仪检定方法

MV_RR_CNG_0193化学发光发氮氧化物分析仪检定方法
1. 化学发光发氮氧化物分析仪检定规程说明
编号 JJG
801－1993
名称（中文）化学发光发氮氧化物分析仪检定规程
（英文）Verification Regulation of Chemiluminescent NO /NO2
Analyzer
归口单位国家标准物质研究中心
起草单位国家标准物质研究中心
主要起草人谌永华（国家标准物质研究中心）
李畅开（国家标准物质研究中心）
批准日期 1992年11月24日
实施日期 1993年5月1日
替代规程号
适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的环境空气监测及排放源检测用化学发光发氮氧化物分析仪的检定。

主要技术要求1.外观检查
2.基本误差
3.NO2的转换效率
4.相应时间
5.零点飘移
6.跨度飘移
7.紧密度
8.线性误差
9.电源电压的影响
10.二氧化碳对氮氧化物发光的熄光干扰
是否分级 否
检定周期（年） 2
附录数目 2
出版单位中国计量出版社检定用标准物质
相关技术文件
备注
2. 化学发光发氮氧化物分析仪检定规程摘要
一技术要求
1 外观检查
2 基本误差
仪器按实际量程分为A、B两类，即量程大于10×10－6的A类仪器和小于或等于10×10－6的B类仪器。

对于A类仪器，基本误差不应超过满量程(以下简称F·S)的±1％，对于B类仪器，基本误差不应超过满量程的±2％。

3 NO2的转换效率
NO2的转换效率应大于NO2标准值的90％。

4 响应时间
响应时间对NO不得超过120 s。

5 零点漂移
A、B类仪器的零点漂移应分别不超过满量程的±1％和±2％。

6 跨度漂移
A、B类仪器的跨度漂移应分别不超过满量程的±1％及±2％。

7 精密度
精密度应小于基本误差的1/3。

8 线性误差
线性误差不应超过满量程的±2％。

9 电源电压的影响
电源电压在额定值的±10％以内变化时，测量值的变化，A、B类仪器应分别不超过满量程的±1％和±2％。

10 二氧化碳对氮氧化物发光的熄光干扰
二氧化碳对化学发光法氮氧化物分析的熄光干扰不应超过满量程的±3％。

(此项仅用于排放源仪器的检定)。

二检定条件
11 环境要求
11.1 环境温度 20±5℃
11.2 相对湿度 小于85％
12 检定用设备
12.1 标准物质 采用国家计量行政部门批准颁布的国家一、二级NO、N02标准气体、NO2渗透管或标准气体发生装置配制的NO、NO2气体。

上述标准气体的不确定度要求如下：10×10－6以上的NO在±1％范围内，10×10－6以下的NO在±2％范围内；10×10－6以上的NO2在±2％范围内，10×10－6以下的NO2在±3％范围内。

12.2 零点气体 采用高纯氮(纯度优于99.999％)作为零点气。

对量程高于100×10－6
的仪器，也可使用经干燥净化处理的空气。

12.3 氧气 纯氧(纯度优于99.9％)或经干燥净化处理的空气
12.4 阀门和管路材料 采用与气瓶配套的减压阀及聚四氟乙烯或不锈钢管材。

进气管
应尽量短。

12.5 符合本规程23条要求的二氧化碳和一氧化氮的混合气体。

12.6 秒表 经检定合格的机械秒表或电子秒表(最小分度值优于0.1 s)。

12.7 调压变压器 0～250V，1 kVA。

三检定项目和检定方法
13 外观检查
14 试验前准备
14.1 按说明书要求预热仪器，使其达到稳定。

14.2 仪器校正
按说明书要求通入零点气体清洗气路，调准仪器零点，然后按说明书要求的流量，通入含量接近量程80％的某一标准气体，待示值稳定后，用跨度调节旋钮调节仪器示值，使之与该标准气体的标准值一致。

零点校正和跨度校正应重复进行两次。

当测量范围改变时，要重新进行上述调整。

15 基本误差的检定
选仪器的高、中、低量程(是指仪器的最高、中间及最低量程，例如：有10个量程的仪器，则指1、5＜或6＞、10量程；若有5个量程，则指1、3、5量程；若只有一个量程，则所有项目均在此量程内检定)，分别按14、2校准仪器后，通入含量约为各量程80％的NO标准气体，读取稳定示值。

各重复测量三次。

测量结果的平均值与NO标准气体标准值的差值，与满量程之比应符合第2条规定。

16 NO2转换效率的检定
选仪器最高量程，将选择开关置于NO x位置，通入含量约为满量程80％的NO2标准气体，读取稳定示值。

按下式计算转换效率：
C NO
x
R＝
×100% (1)
C0
式中：R——转换效率；
——测定的氮氧化物含量；
C NO
x
C0——NO2标准气体含量10－6(V/V)。

17 响应时间的检定
选仪器中间量程，按14.2调整仪器零点后，通入含量约为量程80％的NO标准气体，读取稳定示值。

再次用零点气清洗仪器气路，调准零点后，通入同一标准气体，记录从标准气体通入到仪器示值达到第1次示值的90％的时间。

重复测量3次，以算术平均值作为响应时间，结果应符合第4条规定。

18 零点漂移的检定
选仪器最低量程，以零点气调整仪器零点后，连续通零点气4h,记录输出信号。

最大值和最小值的差与满量程之比作为零点漂移，结果应符合第5条规定。

19 跨度漂移的检定
选仪器最高量程，以零点气调整仪器零点，取含量约为该量程80％的NO标准气体，连续通气1h，记录结果。

取最大值与最小值的差与满量程之比作为跨度漂移，结果应符合第6条规定。

20 精密度的检定
取与第19条规定相同的量程及NO标准气体。

先通入零点气体调节仪器零点，然后通入NO
标准气体，读取稳定示值。

重复测量6次。

按(2)式计算的标准偏差与满量程之比应符合第7条规定。

s＝(2)
式中：s——标准差；
r i——测定次数；
x i——第i次测量值；
x-——测量值的算术平均值。

21 线性误差的检定
取仪器中间量程，按14.2条完成仪器校整后，分别通入含量约为该量程20％、40％、60％、80％的NO标准气体，读取稳定示值。

每点测量三次，取平均值，以最小二乘法计算线性回归方程。

求各含量的实验平均值与线性方程计算值之差，取最大差值与满量程之比作为线性误差。

结果应符合第8条规定。

22 电源电压影响的检定
在仪器电源上接一个调压变压器，按仪器的额定电压，选仪器最低量程通入已知含量的NO标准气体，读取稳定示值。

再按仪器额定电压的±10％改变电压，通入同一NO标准气体，读取各点稳定示值。

在各电压值下重复测量3次。

计算在各电压下所测量的平均值之差，以其中最大差值与满量程之比表示的结果应符合第9条规定。

23 二氧化碳对氮氧化物发光的熄光干扰
在仪器最高量程按14.2校准仪器后，取含(12～15)％的CO2和含NO含量约为量程80％的混合气体通入仪器，测量其中NO的含量值。

按(3)式计算的结果应符合第10条规定。

C2－C1
δ%＝
×100% (3)
C F·S
式中：δ——CO2的干扰误差；
C1——NO含量的标准值；
C2——测量的NO含量值；
C F·S——仪器满量程值。

注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。