一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法[发明专利]

(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510416120.4
(22)申请日 2015.07.14
C23C 14/35(2006.01)
C23C 14/08(2006.01)
(71)申请人合肥工业大学
地址230000 安徽省合肥市屯溪路193号
(72)发明人张勇 汤凯 孙忠超 田茶 王岩
崔接武 吴玉程
(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限
公司 11212
代理人
沈尚林
(54)发明名称
一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法
(57)摘要
本发明涉及一种二氧化钼纳米线阵列的制备
方法，具体步骤如下：（1）将碳纤维纸放入磁控溅
射沉积系统的真空室，采用直流溅射的方法，在碳
纤维纸的表面获得厚度可控的金属钼薄膜；（2）
称取含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；（3）将
溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm 2~6cm 2
的薄片，放在烧舟上；（4）将烧舟放在三温区管式
炉中在高纯氩气气氛中进行退火处理得到二氧化
钼纳米线阵列。

本发明利用气相沉积的方法在碳
纤维纸上获得了二氧化钼纳米结构，二氧化钼的
纯度高，不-需要催化剂，结晶性好，分散性好，
生长温度比较低，制备简易，并且形貌可以设计生
长，具有非常好的可重复性，在光学、电学、催化、
传感领域有巨大的潜在应用。

(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图4页
(10)申请公布号CN 104928642 A (43)申请公布日2015.09.23
C N 104928642
A
1.一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将碳纤维纸放入磁控溅射沉积系统的真空室，采用直流溅射的方法，通过控制溅射功率和溅射时间，在碳纤维纸的表面获得厚度可控的金属钼薄膜；
（2）称取含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；
（3）将步骤（1）中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2~6cm2的薄片，放在步骤（2）准备好的烧舟上；
（4）将步骤（3）的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中进行退火处理，得到二氧化钼纳米线阵列。

2.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的退火过程包括升温和保温的过程，所述的升温和保温过程均在纯度为99.999%的高纯氩气气氛中反应，中间不需要改变气路。

3.根据权利要求2所述的二氧化钼纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的退火温度为400-800℃，升温速度为5~25℃/min，保温时间为20~90min。

4.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米线阵列的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的溅射功率为40-80W，溅射时间为20-60min。

5.根据权利要求1所述的二氧化钼纳米线阵列的制备方法，其特征在于：每张1cm2~6cm2的薄片添加1-3g的含钼元素粉末。

一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及光电材料领域，具体涉及一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法。

背景技术
[0003] 最近几年，关于低维纳米材料的制备方法和生长机理研究已经有很多的文献报道，但大多生长理论仅仅使用于很少一部分材料的生长。

目前其探索可设计生长不同维度纳米结构的生长规律，找出一个普适的定理就显得非常重要。

[0004] 钼的氧化物因其价态易变呈现出多种特殊形貌、结构和性质，在光催化、气体传感、锂离子电池、图像显示、信息存储、可变反射率透镜以及高能效灵巧窗上等方面有着重要的应用。

但是由于钼具有很高的熔点，还没有利用化学气相沉积来控制生长不同维度二氧化钼纳米结构的先例。

通常只能采用湿化学比如水热法来合成氧化钼的纳米结构，但是在制备过程中难免存在很多杂质，并且结晶性也不理想，这对于纳米氧化钼的器件应用非常不利，因此研究一种简便易行，可控生长的制备方法具有十分重要的意义。

[0005] 化学气相沉积是一种材料表面强化新技术，是在相当高的温度下，混合气体与基体的表面相互作用，使混合气体中的某些成分分解，并在基体上形成一种金属或化合物的固态薄膜或镀层。

它可以利用气相间的反应，在不改变基体材料的成份和不削弱基体材料强度的条件下，赋予材料表面一些特殊的性能。

与其他沉积方法相比，CVD 技术除了具有设备简单、操作维护方便、灵活性强的优点外，还具有可以在大气压或者低于大气压下进行沉积，可以控制镀层的密度和纯度，绕镀性好，可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上沉积，可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物镀层等优点。

发明内容
[0006] 本发明的目的在于：克服现有技术中的不足之处，提供一种结构简单，具有高分散性、尺寸规则的二氧化钼纳米线阵列的制备方法。

[0007] 为了实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法，具体步骤如下：
（1）将碳纤维纸放入磁控溅射沉积系统的真空室，采用直流溅射的方法，通过控制溅射功率和溅射时间，在碳纤维纸的表面获得厚度可控的金属钼薄膜；
（2）称取含钼元素粉末倒入烧舟，并将其铺平；
（3）将步骤（1）中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2~6cm2的薄片，放在步骤（2）准备好的烧舟上；
（4）将步骤（3）的烧舟放在三温区管式炉中，在高纯氩气气氛中进行退火处理，得到二氧化钼纳米线阵列。

[0008] 优选地，所述的退火过程包括升温和保温的过程，所述的升温和保温过程均在纯
度为99.999%的高纯氩气气氛中反应，中间不需要改变气路。

[0009] 优选地，所述的退火温度为400-800℃，升温速度为5~25℃/min，保温时间为20~90min。

[0010] 优选地，所述的步骤（1）中的溅射功率为40-80W，溅射时间为20-60min。

[0011] 优选地，每张1cm2~6cm2的薄片添加1-3g的含钼元素粉末。

[0012] 本发明的有益效果在于：本发明主要利用气相沉积的方法在碳纤维纸上获得了二氧化钼纳米结构，和其他技术相比，优点是二氧化钼的纯度高，不需要催化剂，结晶性好，分散性好，生长温度比较低，制备简易，并且形貌可以设计生长，具有非常好的可重复性，从而为对性能的控制奠定了坚实的基础，在光学、电学、催化、传感领域有巨大的潜在应用 。

附图说明
[0013] 图1为实施例1所制备的二氧化钼纳米线阵列的扫描电子照片；
图2为实施例2所制备的二氧化钼纳米线阵列的扫描电子照片；
图3为实施例3所制备的二氧化钼纳米线阵列的扫描电子照片；
图4为本发明的二氧化钼纳米线阵列的X射线衍射照片；
图5为本发明的二氧化钼纳米线阵列的X射线光电子能谱。

具体实施方式
[0014] 下面结合附图1-5针对本发明作进一步说明。

[0015] 实施例1：
一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法，具体步骤如下：
（1）将购碳纤维纸放入磁控溅射沉积系统的真空室，以40W 的功率溅射 30 分钟，得到溅射金属钼的碳纤维纸；
（2）用电子天平称取一定比例的含钼元素粉末倒入烧舟，并将烧舟中的粉铺平；
（3）将步骤（1）中获得的溅射金属钼的碳纤维剪切成面积为1cm2~6cm2的薄片，放在步骤（2）准备好的烧舟上；
（4）将步骤（3）的烧舟放在三温区管式炉中在高纯氩气气氛中以500℃进行退火处理。

[0016] 本实例所制备的规则的氧化钼纳米片阵列有序度高，纳米片厚度小于50nm，所制备的规则的氧化钼纳米片阵列形貌如图1所示。

[0017] 实施例2：
一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法，具体步骤如下：
（1）将购碳纤维纸放入磁控溅射沉积系统的真空室，以40W 的功率溅射 30 分钟，得到溅射金属钼的碳纤维纸；
（2）用电子天平称取一定比例的含钼元素粉末倒入烧舟，并将烧舟中的粉铺平；
（3）将步骤（1）中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2~6cm2的薄片，放在步骤（2）准备好的烧舟上；
（4）将步骤（3）的烧舟放在三温区管式炉中在高纯氩气气氛中以600℃进行退火处理。

[0018] 本实例所制备的规则的氧化钼纳米片阵列有序度高，纳米线直径为50-100nm，纳米线长度约为1-5μm，所制备的规则的氧化钼纳米线阵列形貌如图2所示。

[0019] 实施例3：
一种二氧化钼纳米线阵列的制备方法，具体步骤如下：
（1）将购碳纤维纸放入磁控溅射沉积系统的真空室，以 40W 的功率溅射 30 分钟，得到溅射金属钼的碳纤维纸；
（2）用电子天平称取一定比例的含钼元素粉末倒入烧舟，并将烧舟中的粉铺平；
（3）将步骤（1）中获得的溅射金属钼的碳纤维纸剪切成面积为1cm2~6cm2的薄片，放在步骤（2）准备好的烧舟上；
（4）将步骤（3）的烧舟放在三温区管式炉中在高纯氩气气氛中以700℃进行退火处理。

[0020] 本实例所制备的规则的氧化钼纳米颗粒阵列有序度高，所制备的规则的氧化钼纳米颗粒阵列形貌如图3所示。

[0021] 其中，实施例1-3中的退火过程包括升温和保温的过程，所述的升温和保温过程均在纯度为99.999%的高纯氩气氛中反应，中间不需要改变气路，升温速度为5~25℃/min，保温时间为20~90min。

每张1cm2~6cm2的薄片添加1-3g的含钼元素粉末。

[0022] 以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

图1
图2
图3
图4
图5。