TMA三点弯曲(玻璃)试验总结及数据处理

TMA 三点弯曲试验总结及数据处理
一、试验内容
三点弯曲应力松弛和蠕变试验，通过TMA 对玻璃做蠕变、松弛试验从而获得在不同温度下玻璃的松弛模量和蠕变柔量。

1、三点弯曲松弛试验
试验温度试验预加力试验应变试验样品
试验跨距恒温时间/min 试验时间/min
30℃15100℃15200℃15300℃15350℃
130400℃
160450℃190500℃1120525℃1120550℃0.560556.3℃0.530560℃
0.5
30
试验所用预加力为0.001N 试验所设
应变为
1.0%样品玻璃原片为浮法绿玻，样品尺寸为：长14mm、宽1mm、厚0.321mm
三点弯曲松弛试验跨距为10.16mm
2、三点弯曲蠕变试验
试验温度
试验预加
力
试验所
加载荷
力
试验样品试验跨距
恒温时间/min
试验时间/min
500℃1240510℃1180520℃1180530℃0.5150540℃0.5180550℃0.5150556.3℃0.5180560℃0.5120570℃0.560580℃
0.560
试验所用
预加力为
0.001N
试验所
加载荷
力为
0.01N
样品玻璃原片为浮法绿玻，样品尺寸为：长14mm、宽1mm 、厚0.321mm
三点弯曲松弛试验跨距为5.08mm
试验温度
试验预加
力
试验所
加载荷
力
试验样品试验跨距
恒温时间/min 试验时间/min
590℃160600℃1
30610℃160620℃0.560630℃
0.5
30
试验所用
预加力为
0.001N
试验所
加载荷
力为
0.01N
样品玻璃原片为浮法绿玻，样品尺寸为：长14mm、宽1mm、厚0.321mm
三点弯曲松弛试验跨距为5.08mm
二、试验结果处理
1、处理方法：
对三点弯曲试验测得的玻璃蠕变和松弛结果进行处理，各个温度点的处理结果由图1~图27给出，具体处理过程如下：
1）、由参考文献[1]确定各个温度点的瞬时模量或瞬时柔量。

在蠕变测试结果中将小于所确定的瞬时柔量的值全部去掉，然后插入所确定的瞬时柔量值及其所对应的时间。

2）、由参考文献[2] 得玻璃在30℃时的弯曲模量为68500MPa ，将其值与TMA 测得的在相同温度下的瞬时模量60921.56MPa 作商得一系数S=1.124396683。

3）、将试验测得的各个温度点的瞬时模量乘上系数S ，就得到一组经过系数修正后的各个温度点的瞬时模量。

在试验温度等于和高于550℃时，将系数修正后得到的瞬时模量求倒数就得到其相对应的瞬时蠕变柔量。

4）、在试验温度低于550℃的松弛试验，将试验测得的数据乘上系数S 就得到修正后的松弛模量数据。

在试验温度等于和高于550℃的蠕变试验，将经过修正后得到的瞬时柔量与各自对应的未经修正的瞬时柔量相除，就得到各个温度点蠕变柔量的修正系数。

将蠕变试验测得的各个温度点的蠕变柔量乘上各自的修正系数，就得到各个温度点修正后的蠕变柔量。

5）、将系数修正后的松弛模量的数据组作曲线，然后30度~200度数据经9次多项式拟合处理，300度~560度数据经系数修正后进行6阶函数y = A1*exp(-x/t1) + A2*exp(-x/t2) + A3*exp(-x/t3) + A4*exp(-x/t4)+ A5*exp(-x/t5) + A6*exp(-x/t6)的拟合处理，从而得到拟合后的模量数值。

6）、将系数修正后的蠕变柔量的数据组作曲线，然后用4阶函数y = A1*exp(-x/t1) + A2*exp(-x/t2) + A3*exp(-x/t3) + A4*exp(-x/t4) + y0进行拟合处理，从而获得函数的系数参数，用这些参数及蠕变函数转化为松弛函数的公式将蠕变转化为松弛函数的形式。

（备注：1、在松弛试验原始数据的取舍上，将挠度发生变化的所有值去除。

2、在蠕变试验数据中将挠度大于1度的数值去掉。

）
2、处理结果：
（1）、松弛试验结果的处理
图1 30度时玻璃的松弛模量
58000
60000620006400066000680007000072000
50
100
150200250
300
350
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图2 100度时玻璃的松弛模量
58000
6000062000640006600068000700000
50
100150200250300350
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图3 200度时玻璃的松弛模量
56000
5800060000620006400066000680000
50
100
150200250
300
350
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图4 300度时玻璃的松弛模量
50000
5250055000575006000062500650006750070000
50
100
150
200
250300350
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图5 350度时玻璃的松弛模量
50000
52500550005750060000625006500067500
700000
250
500
750
1000
1250
1500
17502000
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图6 400度时玻璃的松弛模量
40000
450005000055000600006500070000
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图7 450度时玻璃的松弛模量
10000
15000200002500030000350004000045000500005500060000
65000700000
7501500225030003750450052506000
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图8 500度时玻璃的松弛模量
5000
100001500020000250003000035000400004500050000550006000065000700000
750
1500225030003750450052506000675075008250
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图9 525度时玻璃的松弛模量
7500
15000225003000037500450005250060000675000
250
500
750
10001250
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图10 550度时玻璃的松弛模量
500010000150002000025000300003500040000450000
50
100
150
200250
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图11 556.3度时玻璃的松弛模量
5000100001500020000250003000035000400000
50
100
150
时间（s）
松弛模量（M P a ）
图12 560度时玻璃的松弛模量
05000
1000015000200002500030000
350000
20
40
60
80100
时间（s）
松弛模量（M P a
）
（2）、蠕变试验结果的处理
图13 500度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
2.00E-054.00E-056.00E-058.00E-051.00E-041.20E-041.40E-041.60E-04
2000
4000
6000
80001000012000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N
）
图14 510度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-051.00E-041.50E-04
2.00E-042.50E-040
2000
4000
6000
8000
1000012000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图15 520度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-051.00E-041.50E-042.00E-042.50E-043.00E-043.50E-04
4.00E-040
2000
4000
60008000
10000
12000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图16 530度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
1.00E-04
2.00E-04
3.00E-04
4.00E-04
5.00E-04
6.00E-04
7.00E-040
2000
400060008000
10000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N
）
图17 540度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
1.00E-04
2.00E-04
3.00E-04
4.00E-04
5.00E-04
6.00E-04
7.00E-04
8.00E-040
1000
200030004000
5000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图18 550度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
2.00E-044.00E-046.00E-048.00E-041.00E-031.20E-031.40E-031.60E-031.80E-03
2.00E-030
2000
4000
6000
8000
10000
12000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N
）
图19 556.3度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-030
2000
400060008000
10000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N
）
图20 560度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-033.50E-030
1000
2000
3000
4000
5000
6000
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图21 570度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-03
500
1000
1500
2000
2500
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N
）
图22 580度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-03
200
400
600800
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N
）
图23 590度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-03
50
100
150
200
250
300
350
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图24 600度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-03
25
50
75
100
125
150
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图25 610度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-03
2.00E-032.50E-03
3.00E-03
10
20
30
40
5060
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图26 620度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-030
5
10
152025
30
35
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
图27 630度时玻璃的蠕变柔量
0.00E+00
5.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-03
5
101520
时间（s）
蠕变柔量（m m 2/N ）
三、总结
1、从大量TMA 三点弯曲试验得出，试验样品的宽度为1mm 时在常温下所测得的三点弯曲松弛模量比较接近用材料拉力机测得的弯曲模量的值。

2、由于TMA 的最大载荷为1N ，当设定较大应变（如应变设为1%），在较低温度下做三点弯曲应力松弛试验时，若样品太厚试验时要达到那么大的应变所需的载荷超过1N ，那么将无法获得试验结果，如果减小应变量则可以测得试验结果，但结果比较不理想。

所以在给定较大应变的前提下做三点弯曲松弛试验时，试验样品的厚度最好小于0.35mm 。

3、为了尽量消除试验中预载的影响，在做三点弯曲试验时所加的预加力为0.001N ；做三点弯曲松弛试验时所加的应变不能太小，一般为1%；做高温蠕变试验时，所加的载荷力不要太大。

4、从试验处理结果看，随着温度的升高，初始模量值从30℃时的68500 MPa 减小到630℃时的7711.250494MPa。

5、对于浮法绿玻，在室温到500℃时做三点弯曲松弛试验较好，当温度超过500℃时做三点弯曲松弛试验的话，所得试验结果中有一部分数据值不准确，因为在高温下做三点弯曲松弛试验会出现下面的情况：应力和松弛模量随试验时间的延长而减小，当应力减小到0.005N时就不再减小了，而松弛模量还在继续减小，此时出现挠度变大的情况，与应力松弛试验中的挠度为不变量的定义相违背。

所以在较高温度下做蠕变试验比较好。

6对于浮法绿玻，在较高温度（一般500℃以上的温度）下的三点弯曲试验用蠕变模式来做效果会比较好。

7、为了获得较为准确的试验结果，对TMA进行力校准要定期进行大约每个月一次、每次更换TMA探头都要进行探头校准、温度和炉子常数的校准可根据试验情况来进行校准。

8、用TMA做三点弯曲试验，对样品的要求较高，样品的加工只能通过机器来完成。

因为样品的质量对试验结果有很大的影响。

参考文献：
[1] “三点弯曲试验各温度点瞬时模量的确定20080526”报告。

[2] “研磨与抛光对弯曲模量的影响验证试验”试验报告2007年12月。