盐含量分析操作要点

1、简单操作步骤：
1.1 仪器调整
1.1.1仪器功能开关放到“平衡3”档，调节偏压至200~270毫伏，电流100毫安。

打开电源开关，数码管亮，表示仪器供电正常。

等待仪器平衡。

1.1.2分别向阳极室注入60毫升、阴极室注入3~5毫升电解液。

将滴定池放置在搅拌器平台的中央，打开搅拌器电源，调整搅拌速度使电解液产生轻微旋涡。

1.1.3库仑仪信号线的红夹子夹参比电极，黑夹子夹指示电极，电解线的红夹子夹电解电极，黑夹子夹辅助电极。

打开库仑仪主机电源，再运行软件，仪器进入平衡状态。

按推荐的条件调整仪器，待记录基线走直后，即可进行标样分析。

1.2仪器标定：
1.2.1 按键“1”软件进入标样分析状态，选择盐含量与待测试样相近似的标样，用注射器吸取10~250微升，通过滴定池进样口注入滴定池电解液内（注射器针头应插入电解液面以下），仪器即自动进行电解，至终点自动停止滴定后，按照电脑提示输入标样含量和进样体积，便可得到其回收率结果。

1.2.2 每次测定前通过注射标样测定平均收率，以确定仪器工作状态是否正常。

当回收率在100±10%范围内时，则可认为仪器处于正常工作状态。

1.3 样品分析：
1.3.1 将盛有原油的试样瓶加热至50~70℃，然后用力摇动使试样充分混合均匀，再用玻璃棒剧烈搅拌使试样均匀，并迅速地称取约1克（称至0.01克）试样于离心试管中，加入1.5毫升二甲苯，2毫升醇—水溶液和1滴30%过氧化氢。

注：对于无硫化物干扰的原油可不加30%过氧化氢。

1.3.2 将离心管放入控制在70~80℃的水浴中加热1分钟，取出后用快速混合器振动混合1分钟，再加热1分钟，再振动混合1分钟，然后放入离心机，在2000~3000转/分速度下离心1~2分钟进行油水分离。

1.3.3 按键“2”软件进入样品分析状态。

将6号封闭注射针头穿过油层插入离心管内，用吸有空气的注射器将6号针头内的油排出。

再抽取少量抽提液冲洗注射器2~3次后（6号针头留在离心管内），抽取适量抽提液，采用7号或9号针头通过滴定池试样入口注入池内，仪器即自动开始进行滴定直至终点，仪器自动停止滴定。

按要求输入样品名称、密度、进样体积、样品重量等参数后，电脑自动计算出结果。

1.3.4 试验中可以修改的变量有分析次数（X）、样品编号（N），转化率或空白值（R）。

若需要修改某一参数可按该键（X、N和R）。

按键后输入新的数值，按回车即可恢复正常运行。

如果不修改，只按回车键。

1.3.5实验完毕后，关闭各电源，取下滴定池，换上新鲜电解液，将仪器加盖防尘塑料布。