硝酸盐实验及结果分析(1)

实验数据总结
COD指标检测
一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。

二、仪器
1、500ml 全玻璃回流装置。

2、加热装置（电炉）。

3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。

三、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。

放置1-2d，不时摇动使其溶解。

5、硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定步骤
1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。

2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。

3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点
5，标定硫酸亚铁铵溶液
实验结果及分析：
硝酸盐指标检测
原理：根据水样中的硝酸根离子在波长210nm产生吸收值，而在275nm不产生吸收值，然后将校正后的吸收值A=A210nm-2A275nm与标准溶液硝酸根离子进行比较，在一定范围内，校正后的硝酸根离子吸收值与硝态氮含量呈正相关，然后从标准曲线上查找对应硝酸根离子浓度，即可求算出水样中硝酸盐态氮含量。

紫外分光光度法测定硝态氮范围：0.08~4mg/L
实验试剂：（所用水均为无氨水）
①硝酸钾标准使用液1：取10mg的优级纯硝酸钾粉末，加无氨水定容至1L。

②硝酸钾标准贮备液2: 取0.7218g 的优级纯硝酸钾粉末，定容至1L。

③硝酸钾标准使用液2: 吸取50ml硝酸盐标准贮备液，移入500ml容量瓶，定容。

④盐酸溶液：分析纯，含量为36.0%~38.0%，色度<10。

⑤10%氨基磺酸：取5.5g分析纯，含量>99.5%的氨基磺酸，加入到49.5g 水中，得质量分数为10%氨基磺酸。

实验器材：
752N紫外分光光度计，50ml容量瓶，5～20ml刻度吸管等
实验步骤：
1.准确吸取水样25ml（NO3—N适宜在）于50ml容量中，加入HCl1ml， 10%氨基磺酸1ml，摇匀后，加蒸馏水定容至刻度，分别于紫外分光光度计波长210nm 和275nm处进行测定。

2.不同浓度系列硝酸盐溶液的标准曲线制作：分别准确吸取10mg/LNO3—N标准溶液0，1，2，3，5，10ml于50ml容量中，以下操作步骤同“操作步骤1”。

结果计算：校正值A=A210nm-2A275nm
水样中NO3—N（mg/L）=CX×（50÷VX）
CX：从标准曲线上查找的待测溶液浓度（mg/L）
VX：待测溶液定量体积（ml）
实验结果及分析：
注：
（一）表五补做试验测定失败。

（二）硝酸钾标准贮备液2及硝酸钾标准使用液 2 采用方法参照国标，其他方法资料为网上资料
实验总结：实验总体方法错误，根据实验室条件及实际操作，建议将硝酸盐指标改为硝酸盐氮指标。

负责人：周洋
2014
/7/29 3:48。