还原蓝66染料的纯化方法[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1737063A [43]公开日2006年2月22日
[21]申请号200510027035.5[22]申请日2005.06.22
[21]申请号200510027035.5
[71]申请人常熟市杨园幸福化工厂
地址215562江苏省常熟市辛庄镇桃园村东
共同申请人任照堂
[72]发明人任照堂 [74]专利代理机构上海申汇专利代理有限公司代理人俞宗耀
[51]Int.CI.C09B 1/00 (2006.01)C09B 67/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
还原蓝66染料的纯化方法
[57]摘要
一种还原蓝66粗品的提纯方法，其特征在于将
还原蓝66粗品完全溶解在硫酸中，溶解温度为常温
至75℃；加水稀释，酸度控制在30％至75％；然后
冷却、结晶、干燥，得到高纯度还原蓝66染料。

本
发明纯化生产设备简单、温度容易控制，得到最终
产品中原料含量仅为痕迹量，染色物与还原蓝66标
准品相比为鲜艳的亮蓝色。

200510027035.5权 利 要 求 书第1/1页 1、一种还原蓝66的纯化方法，其特征在于将还原蓝66粗品完全溶解在硫酸溶液中，并冷却结晶、过滤干燥。

2、根据权利要求1所述的还原蓝66纯化方法，其特征在于还原蓝66粗品与硫酸的重量比为1∶(6～20)，优选1∶(8～10)；所述硫酸的浓度为85％～100％，优选93％～98％。

3、根据权利要求1所述的还原蓝66纯化方法，其特征在于还原蓝66粗品的溶解是在搅拌保温条件下进行：搅拌时间为0.5～8小时，优选2～3小时，温度为常温～75℃，优选40～50℃。

4、根据权利要求1所述的还原蓝66纯化方法，其特征在于完全溶解还原蓝66粗品的硫酸溶液，加水或冰水稀释，控制所述溶液的酸度为30％～75％，优选40％～50％。

5、根据权利要求1所述的还原蓝66纯化方法，其特征在于完全溶解的还原蓝66粗品硫酸溶液，冷却至40℃析出结晶过滤，晶体用浓度与控制酸度相应的硫酸洗涤，再用水洗至中性，80～85℃条件下干燥。

200510027035.5说 明 书第1/3页
还原蓝66染料的纯化方法
技术领域
本发明涉及还原蓝66的纯化方法，属染料生产技术领域。

背景技术
还原蓝66具有极佳的耐光性能和全面染色牢度，是蓝色还原染料中的一个重要品种，学名为9，10-蒽二酮，1，1[(6-苯基-1，3，5-三嗪-2，4二基)二亚氨基]-双[3-乙酰基-4氨基]。

关于还原蓝66的生产技术已有文献报道，如德国专利D E1,795,102和DE3,921,451分别介绍了二条不同的合成路线，尽管采用了很先进的生产手段，但由于合成步骤多，生产工艺复杂等因素，成品中含有杂质达10％左右，其中包括约2～3％的未反应的原料和约7～8％未知结构的其他杂质。

也有文献介绍用硝基苯、邻二氯苯、三氯苯、DMF、N-甲基吡咯烷酮等溶剂进行反应，再进一步用甲醇精制，这些方法由于溶剂蒸发导致溶剂损失量大，而且带有一定毒性，最终成品纯度仍低，染色色光与还原蓝66标准品相比，带暗绿色。

发明内容
本发明的目的是提供一种生产成本低、方法简单、适宜工业化生产提纯还原蓝66染料的方法。

为实现上述目的，采用的技术方案是：将还原蓝66粗品完全溶解在硫酸溶液中，并冷却结晶干燥。

还原蓝66粗品与硫酸的重量比为1∶(6～20)，优选1∶(8～10)；所述硫酸的浓度为85％～100％，优选93％～98％。

还原蓝66粗品的溶解是在搅拌保温条件下进行，搅拌时间为0.5～8小时，优选2～3小时，温度为常温～75℃，优选40～50℃。

完全溶解还原蓝66粗品的硫酸溶液，加水或冰水稀释，控制所述溶液的酸度为30％～75％，优选40％～50％。

冷却至40℃析出结晶，过滤，过滤后晶体用浓度与所述控制酸度基本一致的硫酸洗涤，再用水洗至中性，在80～85℃条件下干
燥。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：纯化生产设备简单，温度容易控制，得到高纯度还原蓝66，其原料含量仅为痕迹量，染色物与还原蓝66标准品相比为鲜艳的亮蓝色。

具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步说明，应当理解，按照本发明公开的构思和技术方案，可举一反三实施本发明，实施例本身并不限制本发明的保护范围。

在以下实施例中，染料的染色和评价按下述方法进行：
染色方法按照国家标准GB/T2377-2003中乙法染色；
染料评价采用电脑测色仪C o l o r Q u e s t X E(H u n t e r l a b)评判； 杂质含量由液相色谱LC-10AVP(SHIMAOZU)分析测定。

实施例1：
98％硫酸270克中，加入根据现有技术合成并干燥的暗蓝色还原蓝66粗品30克，升温至50℃，保温搅拌溶解二小时；滴入270克水，温度升至70-75℃，水滴完后保温半小时；冷却至40℃，染料结晶析出，过滤。

晶体(滤饼)用270克49％稀硫酸洗涤，再用80-85℃热水洗至中性，80-85℃干燥，得高纯度24.9克鲜艳的亮蓝色粉末。

电脑测色结果DC：0.32，DH：0.20；色谱分析结果：杂质含量为痕迹量。

实施例2：
93％硫酸450克中，加入暗蓝色还原蓝66粗品30克，常温下搅拌三小时，使之完全溶解；滴入596克水中，温度升至65℃，料滴完后保温一小时；冷却至40℃，染料结晶析出，过滤。

晶体(滤饼)用300g 40％淡硫酸洗涤，再用85℃热水洗至中性，80-85℃干燥，得25.3克鲜艳的亮蓝色粉末。

电脑测色结果DC：0.25，DH：0.32；色谱分析结果：杂质痕迹量。

实施例3：
98％硫酸300克中，加入暗蓝色还原蓝66粗品30克，升温至40-45℃，搅拌保温二小时。

滴入353克冰水中，染料结晶析出，过滤。

晶体用少量的45％淡硫酸洗涤，后用冷水(常温)洗至中性，晶体于80-85℃干燥，得25.4克鲜艳的亮蓝色粉末。

实施例4
95％硫酸300克中，加入暗蓝色还原66粗染料30克，常温下保温五小时，使之完全溶解，滴入207克水，温度控制在40～45℃，染料结晶析出过滤，晶体(滤饼)用少量55％淡硫酸洗涤，后用80-85℃热水洗至中性，再于80-85℃干燥，得24.8克鲜艳的亮蓝色粉末。