苏丹红检测方法千测为你介绍

苏丹红检测方法千测为你介绍
苏丹红属偶氮系列染料，是应用广泛的化工合成染色剂，主要应用于蜡、油彩、汽油等工业领域，目前已确认了有机偶氮染料的毒性，其大多数有致癌性，包括苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ。

我国有《食品添加剂使用卫生标准》[这项早在1996年就已发布的强制性国家标准，允许使用的食品添加剂有800多种，但不包括“苏丹红”。

也就是说“苏丹红”是被国家标准禁止使用在食品生产领域的苏丹红的检测方法
一、高效液相色谱法
1.高效液相色谱法
目前国内已普及应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。

它采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，制定这项标准时确定了科学的方法流程，这一流程也是实际检测时应遵循的检测流程，即样品制备－称样－分散－提取－离心－分出上清－蒸干－正己烷溶解－固相萃取－洗脱－定容－上机。

据介绍，这种检测易于操作，只要配备了相应的仪器，关键是高效液相色谱仪，我国县级以上技术结构的检测人员均可以依据标准对食品中的苏丹红含量进行有效的检测。

它具有如下特点
适用范围宽。

由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品，也可以检测含苏丹红量极少的食品。

无论何种基质的样品，都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测。

高提取率。

对于纯油基的样品（像辣椒油）采用正己烷直接溶解，可保证提取率达95%。

对于水基的食品（像番茄沙司），经水和丙酮分散后采用正己烷提取，也可保证提取率在85%以上。

高纯化性能。

标准确定了中性氧化铝粉作固相萃取，利用了氧化铝对苏丹红的强吸附能力，并对油脂进行饱和性吸附。

在前处理时借助极性固相萃取填料一次性将干扰和污染物最大可能除掉，有助于将油性样品中的大量油脂在随后的清洗步骤中脱除。

实验表明，氧化铝可以有效脱除样品中的干扰成分，使液相谱图干净清晰。

高浓缩倍数。

实际检测中可以根据需要，任意地对目标化合物进行浓缩，目标化合物不因为被浓缩而影响其纯净度，可大大降低检出限，即不会对检测结果的准确性产生影响。

2.反相高效液相色谱法
3.凝胶柱净化-高效液相色谱法
4.固相萃取高效液相色谱法
二、液相色谱发
1.凝胶渗透——液相色谱法
2.液相色谱-质谱/质谱检测方法
3.LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。

三、气相色谱法
气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)
四、电化学分析方法
极谱法
千测为你介绍苏丹红最新检测方法
我国质量监督部门检出了包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红的食品,引起了社会广泛关注。

因此，建立快速可靠的检测方法至关重要。

目前报道的苏丹红的检测方法主要是采用液相色谱法。

由于辣椒油、辣椒粉等食品成分复杂,液相色谱分离困难,易导致假阳性结果。

国家标准的方法是采用正已烷作为萃取溶剂，用氧化铝固相萃取柱净化样
品。

但该方法样品处理过程复杂，而且氧化铝的活性不易控制，方法回收率难以得到保证。

1.最新方法的优势：
l专利创新的苏丹红专用萃取填料，有效去除食品中的天然色素和植物油等杂质干扰
l回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷
l方法简单、快速、节省溶剂
l优化的色谱分离条件，有效去除杂质干扰
2.应用范围：食品中苏丹红的检测
3.样品处理：
3.1样品提取：（参考国标GB/T19681—2005）
3.1.1红辣椒粉等粉状样品
称取0.5g（准确至0.001g）样品于三角瓶中，加入5mL正己烷，超声10min，5000r/min离心5min后取上清液3mL，待净化。

3.1.2红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品
称取0.5g（准确至0.001g）样品于小烧杯中，加入5mL正己烷溶解，难溶解的样品可于正己烷中加温溶解，待净化。

3.1.3辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品
称取2g（准确至0.01g）样品于离心管中，加2mL水将其分散成糊状，含增稠剂的样品多加水，加入10mL 正己烷:丙酮=3:1，匀浆5min，3000rpm离心10min，吸出正己烷层，于下层再加入5mL×2次正己烷匀浆，离心，合并3次正己烷，加入无水硫酸钠5g脱水，过滤，于旋转蒸发仪上蒸干并保持5分钟，用5mL正己烷溶解残渣，待净化。

3.1.4香肠等肉制品
称取粉碎样品2g（准确至0.01g）于三角瓶中，加入10mL正己烷充分匀浆5min，滤出清液，再以50mL×2次正己烷匀浆，过滤。

合并3次滤液，加入5g无水硫酸钠脱水，过滤后于旋转蒸发仪上蒸至5mL以下，待净化。

3.2固相萃取柱净化：HiCaptSudan苏丹红专用柱(500mg/3mL)
（1）活化：在HiCaptSudan柱中依次加入3mL丙酮，2mL正己烷活化。

（2）萃取：将待净化液加入HiCaptSudan柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱干涸），再用200μL正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中。

流出液弃去。

（3）清洗：待上样液完全流出后，用2mL的3%异丙醇-正己烷溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。

（4）解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液。

（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入1mL丙酮溶解并定容，用0.45μm有机滤膜过滤后HPLC 分析。

4.仪器条件：
色谱柱：HisepC18-T(150mm×4.6mmi.d.,5μm)；
流动相：流动相A:0.3%甲酸的水溶液：乙腈=85:15,
流动相B：0.3%甲酸的乙腈溶液：丙酮=80:20；
流速：1mL/min
柱温：35℃
检测波长：520nm
进样量：10μL
梯度洗脱，梯度条件见下表：
时间/min流动相曲线
A%B%
0.013070线性
53070线性
400100线性
700100线性
723070线性
803070线性
注：40分钟后主要在冲洗柱子。