类石墨相氮化碳的复合研究进展

类石墨相氮化碳的复合研究进展
陶雪芬;章颖;郑杰锋;金银秀;王玉新;唐富琴
【摘要】类石墨相氮化碳 (g-C3N4) 是一种可见光响应的有机聚合物半导体催化材料, 因比表面积小和吸附性能差等缺点限制了其实际应用.对g-C3N4的各种掺杂、复合、负载等改性研究一直是材料化学研究领域的热点之一, 分类总结了近几年国内外文献报道的关于g-C3N4多孔材料负载、与半导体材料形成同型或异型异质结复合物等研究, 以探讨g-C3N4今后的改性研究方向.%Graphite-like carbon nitride (g-C3N4) is an organic polymer semiconductor material and visible light-responsive.Its practical application is limited by its small BET area and low absorbability.Various modifications of g-C3N4 such as doping, composition and loading have always been one of the hotspots in the field of materials chemistry.This review summarizes the research of g-C3N4 on porous material loading, isomorphic or heterojunction composition with semiconductor materials reported in recent years at home and abroad to explore the future research direction of the modification for g-C3N4.
【期刊名称】《化工科技》
【年(卷),期】2019(027)001
【总页数】6页(P71-76)
【关键词】g-C3N4;负载;复合;异质结
【作者】陶雪芬;章颖;郑杰锋;金银秀;王玉新;唐富琴
【作者单位】台州职业技术学院,浙江台州 318000;台州职业技术学院,浙江台州318000;台州职业技术学院,浙江台州 318000;台州职业技术学院,浙江台州318000;台州职业技术学院,浙江台州 318000;台州职业技术学院,浙江台州318000
【正文语种】中文
【中图分类】O643.36
水污染是我国当前面临的最主要环境问题之一，光催化氧化 [1-2]是除物理吸附和生物降解之外的一种有效处理污水的新兴技术，该技术适用于高COD、难降解废水的处理，是一项环境友好型催化技术，具有清洁能源利用、低能耗、反应条件温和、无二次污染等特点，现处于实验室向工业化应用转变的阶段。

A Y Liu等[3]报道了一种有机聚合物半导体光催化材料——类石墨相氮化碳(g-
C3N4)，与传统的金属光催化剂相比，g-C3N4具有制备成本低廉、密度低可浮于水面、化学稳定性高、能够在可见光(λ>420 nm)照射下发生电子跃迁催化有机反应等优点，受到人们的广泛关注。

但g-C3N4比表面积较小、吸附性能较差，故光催化效能不高，需对其进行各种复合、负载等改性研究提高其催化活性 [4-7]。

作者通过对近十年来国内外文献关于g-C3N4的负载研究进行梳理，以探索g-
C3N4的较佳改性途径和方法。

1 多孔材料复合
1.1 金属有机骨架(MOFs)材料作为载体
MOFs材料为具有超分子微孔网络结构的类沸石材料，由有机配体与过渡金属离子通过自组装生成，不同的有机配体可以得到不同孔结构和孔尺寸的MOFs，由于有机配体和过渡金属离子种类繁多，因此合成出来的MOFs材料结构也是多种
多样的。

这类材料具有比表面积大、孔隙率高、热稳定性好等优点，因此常被用于负载各类催化剂。

2017年Dimitrios A Giannakoudakis等[8]首次将g-C3N4氧化后负载于铜-苯三羧酸(Cu-BTC)上合成了MOF/g-C3N4。

形貌分析表明，氧化g-C3N4具有的含氧官能团与铜离子及羧基结合使g-C3N4薄片渗透进入Cu-BTC的孔隙，另有部分g-C3N4结合在g-C3N4的表面，孔隙率测试结果证明两者的结合更倾向于物理结合而非复合。

同时，氮吸附等温线测试结果显示g-C3N4基本没有孔隙，氧化g-C3N4孔隙中等，负载于Cu-BTC后两者的孔隙率均明显升高，且微孔和超微孔隙明显增多。

光催化活性实验显示，g-C3N4负载于Cu-BTC得到的材料性能远优于两者单独使用时的效果，并表现出了多种功能，对大多数有机污染物和无机污染物都有吸附和降解作用。

Suyana Panneri等[9]将C3N4锚定在锌咪唑骨架(ZIF)-8上制得MOF负载的g-C3N4。

通过扫描电镜观察发现ZIF-8包裹在g-C3N4纳米片层间，二者通过π-π作用力形成复合结构，故电镜下ZIF-8晶体的边缘看起来非常光滑。

复合物的比表面积为555 m2/g，远高于g-C3N4的132 m2/g，这也证明了MOFs多孔材料的负载可以大大提高催化剂的比表面积。

以四环素为目标污染物的吸附-光催化性能研究表明，g-C3N4纳米片锚定在ZIF-8微晶上形成的高度稳定的微介孔结构具有非常高的吸附容量(420 mg/g)和极强的光催化降解性能，60 min可使四环素浓度下降90%。

另外，近几年也有研究者将g-C3N4负载于拉瓦锡框架材料(MIL)、锆有机骨架(UiO)和ZIF以提高其光催化活性。

1.2 其他多孔材料作为载体
姚光远等[10]通过对g-C3N4进行质子化处理，使其带上正电荷，然后与水洗高岭土以静电吸引力紧密结合进行负载，通过浸渍法制备了以高岭土为载体的g-
C3N4/高岭土复合光催化材料。

所得材料以罗丹明B为目标降解物，系统研究了
其在可见光照射下的光催化性能，结果表明，m(高岭土)∶m(g-C3N4)=6∶3，g-
C3N4/高岭土具有较优的光催化性能，其光催化速率是纯g-C3N4的8.62倍。

该负载改性之所以能够显著提高g-C3N4的光催化性能，一方面是g-C3N4与高岭
土的结合有效地降低了g-C3N4光生电子和空穴的复合几率，另一方面，高岭土
的高比表面积改善了纯g-C3N4光催化材料的吸附性能，进而有效提高了其光催
化性能。

袁炳楠等[11]以木材为载体，首先合成纳米级g-C3N4，然后利用木材纤维材料的多孔性将其固定于木材表面，比表面积增大的同时也使木材具有了自清洁功能。

李冬梅等[12]以聚偏氟乙烯PVDF平板超滤膜为载体，采用界面聚合与超滤抽吸相结合的方法，得到可见光响应的氧化石墨相(GO)/g-C3N4改性膜，得到的改性膜表面具有较强的可见光活性，其对罗丹明B的可见光催化降解去除率达到81.2%，较未负载的原膜活性提高近1倍。

活性炭是一种普遍使用的多孔材料，2016年Wenli Zhao等[13]将铜掺杂的g-
C3N4负载于活性炭制得Cu-g-C3N4/活性炭(AC)，并将所得催化剂用于乙炔的
氯化氢加成反应，结果表明，Cu-g-C3N4/AC的催化活性优于g-C3N4。

作者[14]也对g-C3N4及Fe掺杂的g-C3N4进行活性炭负载并用于催化降解罗丹明
B(RhB)和甲基橙，结果表明，活性炭负载后催化剂的比表面积明显增大，催化有
机污染物降解的性能有显著提高。

2 杂多酸复合
磷钨酸(PTA)是一种酸性多功能的新型催化剂，具有催化活性高、稳定性好、绿色无污染等优点，可作均相催化剂和相转移催化剂。

2018年吴昊等[15]以PTA和
g-C3N4为原料，采用水热法将g-C3N4固载于PTA制得PT A/g-C3N4负载型
光催化剂。

形貌分析表明，PTA成功负载在g-C3N4表面，负载后的PTA仍具有
Keggin结构。

将PTA/g-C3N4应用于油酸和甲醇酯化制备生物柴油，考察催化
剂的催化性能，结果显示，在磷钨酸固载量为质量分数40%、反应时间为2 h、
反应温度为80 ℃、n(醇)∶n(酸)=10∶1、w(催化剂)=7.5%条件下，催化剂的催
化性能最好，生物柴油收率达到98.4%。

硅钨酸(SiW12)也是一种具有Keggin结构的杂多酸，具有氧化性，可用作还原剂和模板剂。

于柳等[16]以硅钨酸为载体，采用浸渍法制备出一种新型的SiW12/g-
C3N4复合光催化剂，光催化性能研究表明，SiW12/g-C3N4复合材料比纯g-
C3N4的光催化性能有所提高。

其中,当m(SiW12)∶m(g-C3N4)=1∶3时制得的
复合材料具有最好的光催化活性，在可见光下辐照120 min时，对罗丹明B的脱
色率可达98.0%。

于柳等对SiW12/g-C3N4复合材料光催化活性提高的机理进行了推测，初步判断其活性提高的原因跟负载后g-C3N4光生电子-空穴对的有效分离有关，此外，硅钨酸的负载也可一定程度上提高材料的比表面，提高吸附性能。

3 异质结复合
异质结是指2种不同的半导体相接触所形成的界面区域。

按照2种材料的导电类
型不同，异质结可分为同型异质结和异型异质结。

近年来，人们开始尝试通过构建复合半导体异质结构来改变g-C3N4的形貌、结构和性能，以达到提高其光催化
活性的目的。

3.1 异型异质结
3.1.1 金属异质结
涂盛辉等[17]采用热氧化刻蚀和化学还原沉淀的方法制备了双金属纳米Ag/Cu负
载g-C3N4催化剂，并指出Ag的局域表面等离子体共振(LSPR)效应和助催化剂Cu对促进光催化产氢具有协同催化作用。

张倩等[18]以双氰胺、Zn(CH3COO)2、SnCl4、Cd(CH3COO)2和Na2S为原料，采用水热法制备了异质结催化剂ZnSnCdS/g-C3N4。

三元金属复合硫化物
ZnSnCdS与g-C3N4之间以C—S键紧密结合，构筑了异质结，该异质结有利于提高界面电荷迁移活力，促进电子-空穴的分离，同时对光生电子-空穴对的复合起到抑制作用。

光催化性能实验表明，ZnSnCdS/g-C3N4异质结催化剂的光催化性能明显高于单纯g-C3N4、ZnSnCdS及双组分硫化物/g-C3N4异质结的性能。

作者还对该复合材料的工艺进行了初步研究，结果显示，当m(ZnSnCdS)∶m(g-
C3N4)=4∶1时制备的异质结催化剂有最佳催化活性，是单纯g-C3N4和ZnSnCdS的32.3倍和4.9倍。

3.1.2 金属氧化物异质结
TiO2是目前最为广泛使用的n型半导体光催化材料，已有诸多研究报道将TiO2
催化剂与g-C3N4复合形成异质结,提高光催化活性。

由于g-C3N4的导带位置相比于TiO2更负，因此在两者之间可形成内部偏压，驱动电子由g-C3N4转移至TiO2。

杨芷等[19]采用溶胶-凝胶-浸渍-提拉方法，制备了光纤负载g-
C3N4/TiO2薄膜光催化材料，应用于气相间二甲苯的降解。

光电化学实验显示，在模拟太阳光照射2 h后，该负载型材料对气相间二甲苯的降解率可达94%，且
可重复利用率高，经过3次循环使用后降解活性无明显变化。

杨芷等推测其可能
的光催化机理依赖于光在光纤中的有效传播、光生电子和空穴的快速产生、迁移以及反应体系中形成的·O2-、·OH和hVB+ 3种活性物种。

张黎明等[20]将Cu-g-C3N4包裹在WO3表面制成Cu-g-C3N4/WO3新型异质
结构催化剂，其中WO3为n型半导体。

这种简单的物理复合通过影响g-C3N4
的能带结构，增强其可见光吸收能力，并降低了g-C3N4电子-空穴对的复合几率，从而提高了g-C3N4的光催化降解效能。

张等还对其制备工艺及降解条件进行了
研究，结果表明，m(WO3)∶m(Cu-g-C3N4)=5%，pH=5催化剂的降解效果最佳。

磁铁矿(Fe3O4)也是一种n型半导体，被广泛用于光催化和芬顿/光-芬顿反应。

Shafaq Sahar等[21]通过静电自组装的方法使Fe3O4纳米颗粒很好地附着在g-
C3N4薄片上，制备了Fe3O4/g-C3N4纳米复合材料，复合后的Fe3O4/g-
C3N4光催化性能得到很大提升。

作者认为这一效果得益于以下几点。

(1)Fe3+的存在降低了g-C3N4电子-空穴对的复合概率；(2)Fe3O4均匀分布在g-C3N4上，为其吸附提供了有利的高比表面积；(3)Fe3O4和g-C3N4之间的静电作用提高了Fe3O4的稳定性。

周银等[22]采用水热法合成了可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料，所得复合材料具有较大的比表面积和较好的磁性，可通过外加磁场进行催化剂的分离与回收。

3.1.3 重金属盐异质结
SnWO4是一种新型窄带隙光催化剂，因其可见光响应(禁带宽度约1.7 eV)和资源丰富等优点而受到关注。

崔诗琦等[23]以β-SnWO4为载体，通过静电力作用制备了异型异质结薄层g-C3N4/β-SnWO4光催化剂，研究结果表明，g-C3N4薄层
的质量分数为80%，g-C3N4/β-SnWO4的光催化性能最好。

CuCr2O4是一种p型半导体材料，带隙非常窄，仅约1.40 eV，近几年常被用于
光催化制氢、选择性催化剂氧化芳香族C—H键和环烷烃、C—N交叉偶联反应、苯环选择性羟基化制苯酚等不同领域。

由于CuCr2O4具有窄带隙及合适的能带结构，在纳米g-C3N4片层上结合CuCr2O4有望提高光催化性能。

Anise Akhundi 等[24] 2017年将CuCr2O4纳米颗粒与g-C3N4纳米片制成异质结g-C3N4-
NS/CuCr2O4。

光催化性能实验表明该纳米复合材料具有良好的降解各种污染物
的能力。

其中g-C3N4-NS/CuCr2O4(质量分数10%)的活性最好，降解罗丹明B、甲基橙和苯酚的效率是g-C3N4的7～12倍。

该异质结之所以有此功效，原因可
能是CuCr2O4纳米颗粒作为低带隙半导体，其解吸作用使可见光的收集增加。

同时由于g-C3N4和CuCr2O4能级匹配得较好，其形成的异质结有利于电子-空穴
的有效分离。

作者还通过连续循环运行研究了该复合材料的光稳定性，经过5次
重复使用，其催化活性仅略有下降，说明该材料有望用于实际污水处理。

初步的制备工艺研究表明回流时间、煅烧温度对复合材料的光催化性能有很大影响。

Jinfu Chen等[25]采用简易沉淀法将金属银以及碳酸银沉积在g-C3N4上构建了
Z-型复合材料，当金属银或碳酸银的质量分数为7%时，所得复合材料可见光催化降解甲基橙的性能最佳，表面光电压表征实验表明光催化性能的提高归功于光电荷载流子的有效分离。

通过对活性自由基和光诱导电子转移特性的研究，提出了
Ag2CO3/g-C3N4复合材料光诱导电荷对分离和转移的模式为复合Z-型分离转移。

循环实验研究结果表明，该复合催化剂的稳定性并不理想，可能的原因是在可见光照射下复合材料中的Ag2CO3发生了光腐蚀。

3.1.4 其他异质结
韩红桔等[26]采用原位聚合法使非晶态的导电聚吡咯(PPy)颗粒均匀地负载在不规
则薄片状g-C3N4表面从而制备合成了PPy与g-C3N4的复合材料，化合物形貌分析表明，PPy与g-C3N4共轭芳香环层间堆积形成的介孔、大孔孔径和孔容积
均增加，比表面积增大了7 m2/g。

由于PPy本身也具有较强吸光系数，制备得到的PPy/g-C3N4复合物的可见光吸收边带较g-C3N4发生红移，且光吸收能力和利用效率更高。

机理研究表明，PPy/g-C3N4复合物比单纯的g-C3N4产生氧负
离子自由基的能力更强。

同时，由于PPy具有强导电性，成为光生电子和空穴复
合的抑制剂。

赵云霏等[27]采用一步煅烧法制得g-C3N4/Ni2P复合材料，光催化性能研究表明，与单独的g-C3N4相比，g-C3N4/Ni2P复合催化剂的光催化产氢速率提高了13倍，可以达到165 μmol/(g·h)。

赵云霏等对催化剂的催化机理进行了研究,结果表明，Ni2P对光生载流子的分离起到关键作用，而g-C3N4和Ni2P的复合又加速了电子-空穴对的分离，从而使复合物的光催化性能比单纯的g-C3N4明显提高。

阎鑫等[28]也以GO为载体，采用球磨法使催化剂均匀地分散在氧化石墨烯的表面
上，制备了g-C3N4/MoS2纳米片/GO三元复合催化剂。

光催化性能研究表明，三元复合催化剂在120 min内对RhB的降解率分别是g-C3N4、g-C3N4/MoS2、g-C3N4/GO复合催化剂的3、2.1和2.8倍。

3.2 同型异质结
Xiaolong Yang等[29]在2016年报道了利用超声波分散辅助静电自组装策略制备了酸化的g-C3N4/g-C3N4同型异质结杂化材料，在光催化反应体系中，光生电
子倾向于从g-C3N4的导带迁移到酸化g-C3N4(ACNS)的导带，获得有效的电荷分离，降低电子与空穴复合的机会，从而提高光催化活性。

以甲基橙为目标污染物对复合材料进行光催化降解活性定量分析，结果显示，m(ACNS)∶m(g-
C3N4)=3∶7，所得复合材料催化活性最佳。

同年李军奇等[30]也报道了另一种g-C3N4/g-C3N4同型异质结的制备，先将2
种前驱体(硫脲和尿素)进行混匀，然后高温煅烧制备g-C3N4/g-C3N4，作者分别对以硫脲、尿素、硫脲尿素混合物为前驱体制得的高聚物进行形貌分析，得出的结论是混合物煅烧得到的高聚物有异质结，异质结厚度为1.05 nm，光催化性能实
验也表明混合物煅烧得到的产物催化降解性能较单一前驱体煅烧的更佳。

4 结束语
通过将g-C3N4负载于多孔材料制成复合材料除了增加比表面积，还可以达到吸
附技术与光催化技术有机耦合的效果，这样的复合既可以富集水体中低浓度有机污染物、提高光的利用率及提高催化剂与反应底物接触的几率，又可以使聚集在吸附剂表面的有机污染物不断地被催化降解，从而实现吸附的连续、循环进行，提高污染物降解效率。

这一研究思路今后努力的方向是找到一种价廉、无毒、比表面积大且能跟g-C3N4以合适化学键结合的载体，使复合后的材料具有光催化活性高、
水热稳定、易回收及可循环利用等优点。

异质结半导体界面间的电荷转移不仅能拓宽半导体对可见光的响应范围，还能提高
光生载流子对的分离效率，抑制光生载流子的复合，从而改善光催化活性。

g-
C3N4/g-C3N4这种新型的同型异质结策略的提出为其他功能化的C3N4异质结
构的构建提供了新的思路，寻找g-C3N4能带相匹配的异质结半导体光催化材料
将是未来主要的改性方向。

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