药物分析复习1、2、3章

药物分析课程的学习要求，掌握内容：
1、药典的基本组成与正确使用；
凡例，正文，附录
2、药物的鉴别、检查和含量测定的基本规律与基本方法；
均有通用方法和专属方法
3、从药物的结构分析出发，运用化学的、物理化学以及其他必要的技术浴方法，进行质量分析的基本方法与原理。

⏹每一章节都是根据从结构到性质，然后选择专属性强的方法作为质量控制方法；
⏹每一章中往往有特殊的方法，会有详细介绍，也是学习的重点。

⏹重点是掌握方法，以及制定方法的思路，而不仅仅是记具体药物！
4、化学药物制剂的特点与基本方法；
⏹中药制剂质量分析的一般规律与主要方法；生物制品质量分析的一般规律与主要方法。

⏹虽然都是概述，但在以后应用中非常重要。

希望能够多寻找相关资料学习
5、药品质量标准制定的原则、内容与方法（非常重要）；
⏹中药、化学药、生物制品的分类；质量标准每个部分的原则和方法等。

⏹“师傅带进门，修行在个人”！；实验操作很重要，多动手。

6、药品质量控制中的现代分析方法与技术
⏹最新技术的概述，有些是正在发展中的技术。

是药物分析未来发展的必然趋势。

⏹如果感兴趣，可以选择其中之一作为未来发展方向。

绪论的目的和要求
1、掌握药物分析基本程序
药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

A、取样：应遵循均匀、合理原则，随机、客观的从大量样品中取少量样品，保证取样的科学性、真实性和代表性。

同时对供试品名称、批号、规格、数量、来源、取样方法和送样日期做详细记录。

随机取样和分层取样是常见的取样方法。

B、药物的鉴别：性状检查：色臭味，常有一定主观性，只有当明显变化时，才可定性判断。

⏹鉴别——真伪：依据药物的化学结构和理化性质进行某些化学反应，测定某些理化常数或光谱特征，
来判断药物及其制剂的真伪。

药物的鉴别不只由一项试验就能完成，而是采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。

一般性鉴别：哪一类物质；专属性鉴别：哪一个物质
C、药物的检查：
检查——优劣：药物在生产过程和贮藏过程中常常引入的微量杂质。

通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”。

⏹分一般杂质检查和特殊杂质检查，用来判断药物的纯度是否符合限量规定要求，所以也可称为纯度
检查。

⏹杂质允许存在，但不能超过限度。

没有杂质的样品成本很高。

D、药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。

一般采用化学分析方法或理化分析方法，通过测
定，确定药物的有效成分是否符合规定的含量标准。

目前中药质量控制从也采用此
方法，争论颇多。

应逐渐完善。

以上几种检查，具有一票否决权。

E、检验报告的书写：
检验报告：根据完整原始记录，写出检验报告。

原始记录的重要性，以及报告结果的绝对性，可提出相应处理结果。

⏹全面检验后，各项指标均符合质量标准；
⏹原始记录要求：所有的记录必须要有页码；不得有大段的空白；须要有检验人，以及复核人。

⏹全面检验后不合药用，或虽未全面检验，但主要项目不符合规定，不可供药用；
⏹根据送检者要求，仅对个别项目作出检验是否合格的结论。

（对不符合规定的药品要提出处理意见，
以便供有关部门参考，并尽快地使药品的质量符合要求。

2、熟悉药物分析的性质和任务
性质：药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。

任务：1）主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法；
2）研究中药制剂和生物制剂有代表性的质量控制方法。

在制定质量标准过程中，可以采用的分析方法有物理法、化学、物理化学、生物学及微生物学的分析方法。

涉及环节：A: 药物的研制环节；B：药物的生产环节；C：药品销售环节；D：药品使用环节
药品开发：质量合理，标准完善；药品生产：生产出质量合格产品；药品检验：严格控制质量关
药品销售：严格控制运输和储藏条件；药品使用：不良反应监测。

密切合作，各司其职，服务人民，保护健康！
3、熟悉5个管理规范的定义和主要内容
1）良好药材种植规范（Good Agriculture Practice，GAP）：适用于为中药材种植单位；
为从源头保证中药质量，对药材种植环境、水质、土壤、管理等各方面制定的规范。

GAP对于保证中药的质
量至关重要。

只有合格的原料，才有可能生产出合格的药品。

GAP在我国发展迅速，但有流于形式化的可能。

2）药品非临床研究质量管理规范（Good Laboratory Practice，GLP）：适用于药品研究单位。

即在实验室条件下的非临床研究，包括各种毒性、刺激性试验等动物、植物、微生物和细胞的实验。

目的为确保资料完整，可靠和真实性。

主要用于申请药品注册而进行的非临床前药品安全性评价。

目前中大已基本建成自己的GLP实验室。

3）药品生产质量管理规范（Good Manufacturing Practice，GMP）适用于药品生产企业。

GMP明确规定药品生产企业的质量管理部门应负责药品生产全过程的质量管理和检验的只能。

适用于药品制剂生产的全过程、原料药生产中影响成品质量的关键工序，是药品生产和质量管理的基本准则。

我国在制药企业强制推行GMP，不合格者不允许生产药品。

4）药品经营质量管理规范（Good Supply Practice，GSP）：适用于药品销售企业
GSP主要内容包括医药商品的进、销、存三个环节确定的必须硬件条件，人员资格以及职责、质量管理程序和制度等。

GSP要求药品供应部门保证药品在运输、贮藏和销售过程中的质量，保护用户、消费者的合法权益和用药安全。

5）药品临床实验管理规范（Good Clinical Practice，GCP）：适用于临床实验单位（医院为主）为保证临床实验规范，对方案设计、组织、实施、监察、稽查、记录、分析总结和报告等的标准规定；目的是保证药品临床试验过程规范，结果科学可靠，保护受试者的权益并保障其安全。

药学院有进行I期临床的研究工作。

4、了解药物分析学课程的学习要求
药物分析作为药学的专业课，是在有机化学、分析化学等课程的基础上开设的，要有基础课和专业基础课的知识基础。

药物分析培养学生具备强烈的药品质量观念，综合运用所学知识，始终围绕药品质量问题，研究控制药品质量的内在规律和方法，探索提高药品质量的有效途径。

第一章药典概论
目的和要求
1、掌握中国药典的基本构架和主要内容
中国药典的基本架构：《中国药典》（2005年版）分为一部、二部和三部。

一部收载中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等。

二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。

三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。

中国药典的主要内容：《中国药典》内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

其中凡例、正文和附录的内容紧紧相扣、缺一不可。

《中国药典》的配套资料有：《中药彩色图集》、《中药薄层色谱彩色图集》、
《临床用药须知》和《药品红外光谱图集》等。

⏹2、掌握药物分析基本程序
具体内容包括：取样，性状检查，鉴别检查，含量测定，检验报告等。

⏹3、熟悉与药典相关机构
⏹药品检验工作机构：国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生物制品检
定所，各省、自治区、直辖市药品检验所。

如：中国药品生物制品检定所，广东省药检所，广州市药检所，各地市药品检验所等检验机构。

⏹4、了解国外药典的基本情况
美国药典：USP（31？）；日本药局方：JP（15）；欧洲药典：EP（5）；英国药典：BP，2005
USP更新很快，是CHP参考的主要来源
USP的历史：1820年12月15日，第一版USP出版；1820~1942年，药典出版间隔为10年；1942~2000年，药典出版间隔为5年；2002年开始，每年出版；1888年出版了处方集NF；1975年USP和NF合并，称为USP-NF
USP由凡例、正文和附录等组成。

凡例部分与CHP相似。

USP的Monograph包含了大约4000个药品的标准。

USP附录中大约有180个检测和定量方法。

USP每年修改两次，一次在2月份公布，4月生效；第二次在6月份公布，8月份生效。

⏹5、《中国药典》（2005年版）进展
《中国药典》（2005年版）在增订2000年版一部、二部的基础上，首次将《中国生物制品规程》纳入其中，并单独列为《中国药典》三部，因此本版药典也是例版以来篇幅最大、内容最广的一部药典。

复习题
⏹1、药物分析的基本步骤：取样，性状检查，鉴别检查，含量测定，检验报告等。

⏹2、中国药典2005年版的组成
中国药典的基本架构：《中国药典》（2005年版）分为一部、二部和三部。

一部收载中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等。

二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。

三部收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。

中国药典的主要内容：《中国药典》内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

其中凡例、正文和附录的内容紧紧相扣、缺一不可。

《中国药典》的配套资料有：《中药彩色图集》、《中药薄层色谱彩色图集》、《临床用药须知》和《药品红外光谱图集》等。

⏹3、凡例中部分内容应掌握。

“凡例”是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。

凡例中的有关规定具有法定的约束力。

凡例是《中国药典》的重要组成部分。

凡例和附录中采用“除另有规定外”这一修饰语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按此规定执行。

凡例按内容分类，包括名称与编排、项目与要求等，总计九项二十八款。

1、名称与安排
⏹正文中的中文药名均为法定名称，英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名。

⏹中国的某些药品换个包装换个商品名，对于某些降价药取消处理。

以后将逐渐采用通用名。

化学名称（通用名）
2、项目与要求
⏹药典对正文，即质量标准项下的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂的egvge、贮藏等项目作的具体规定。

⏹性状：记载药品的外观、溶解度和物理常数等
⏹鉴别：所采用的方法仅能反映药品的某些物理、化学性质,并不完全代表该药物化学结构的确证，不能用来鉴别未知物。

⏹检查：包括反映药物的安全性和有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容，一般用来进行杂质
检查和相关检查项目。

对于制剂来说，关于该制剂所需要检查的项目也包含在检查项中。

⏹含量测定：用于原料药和制剂中的含量测定方法。

方法不一定最先进，但相对成熟。

原料药和辅料质量必须符合药典规
定。

药典没有收载者，必须制定相应标准报国家批准。

3、检查方法和限度
⏹药典中收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如果采用其他方法，应该将该方法与规定的方法做比较试验，
根据实验结果掌握使用，但在仲裁时仍以现行版药典规定的方法为准。

⏹标准中规定的限度数值包含了上限和下限，并且最后一位数字是有效数字。

如在95.0～105.0%之间的情况。

⏹药品的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。

如规定上限为100％以上时，系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0％。

⏹制剂的含量限度范围，是根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100％投料。

如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期（或使用期限）内含量能符合规定。

4、标准品和对照品
⏹标准品和对照品是指用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。

⏹标准品是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

⏹对照品是用于化学药品或者中药分析的标准物质。

⏹除另有规定外，对照品均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。

新买到的对照品要经干燥后使用，或者自身含有结晶水的，需要计算去掉结晶水后使用。

⏹标准品和对准品均由国家SFDA指定的单位制备、标定和供应（中国药品生物制品检定所）
⏹我们可以通过广东省药品检验所和广州市药品检验所购买标准品。

5、计量
⏹试验用的计量仪器应符合相关规定，一般情况下需要校正。

⏹凡例中对许多计量的具体范围进行了规定，使用时需要对照使用，不能想当然和常理推论。

⏹温度以摄氏度（℃）表示，水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；热水系指70～80℃；
微温或温水系指40～50℃；室温系指10～30℃；冷水系指2～10℃；冰浴系指约0℃；放冷系指放冷至室温。

⏹百分比用“％”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100ml中含有溶质若干克；
乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。

此外，根据需要可采用下列符号：
％(g/g) 表示溶液100g中含有溶质若干克；％(ml/ml) 表示溶液100ml中含溶质若干毫升％(ml/g)表示溶液100g中含有溶质若干毫升；％(g/ml) 表示溶液100ml中含有溶质若干克。

⏹乙醇未指明浓度时，均系指95%(ml/ml)的乙醇。

液体的滴，是指在室温20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。

⏹溶液后标识的“1→10”，指的是将固体溶质1.0g或者液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液，也就是稀释10倍。

⏹对于所用的稀释溶剂，如果没有特别指明，一般指水；
⏹两种及其以上的液体混合时，表示为：A-B(80:20)，液体之间用短线-隔开，各自比例用：隔开表示。

6、精确度
⏹药典规定的取样量的准确度和试验精密度。

⏹试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来
确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。

⏹“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；
“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。

取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。

⏹试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。

⏹试验时的温度，未注明者，指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

7、试药、试液、指示剂
⏹试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。

酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

⏹酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。

第二章药物的鉴别试验
目的和要求
1、掌握一般鉴别试验的原理
药物的鉴别试验（Identification Test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断
药物的真伪。

鉴别项下规定的实验方法，仅能反映该药品的某些物理、化学或生物学的性质，不完全代表对该药品化学结构的确证。

鉴别是用来证实要分析的药物是否为标示的药物，由于其专属性不够，因而不是对未知物进行定性分析。

一般鉴别实验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

原则：对于无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机物则大都通过典型的官能团反应。

所以，一般鉴别只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。

通常一般鉴别试验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物。

若为数种化学药物的混合物或者有干扰物质存在时，除另有规定外，一般是不适用的。

2、熟悉一般鉴别试验的方法
（1）有机氟化物：有机氟化物与有机分子结合比较紧密，需要用氧瓶燃烧法破坏，变成无机离子后再测定。

原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。

（2）有机酸盐：
A、水杨酸盐：含有酚羟基，与三氯化铁试液反应呈一定的颜色；
鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加FeCl3试液一滴，即显紫色。

（在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

）
鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

另外，可利用其原型药物在水中不溶性原理进行加酸或加碱的操作
B、酒石酸盐：鉴别方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加
热，银游离并附在试管内壁成银镜。

（3）芳香第一胺类：药物结构中含有（或潜在）芳香第一胺时，可发生重氮化-偶合反应，与亚硝酸钠和β-萘酚，生成橙黄色到猩红色的沉淀。

（经常与脂肪族第一胺的鉴别比较）
（4）托烷类生物碱：一大类生物碱的鉴别，由于托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，可发生Vitali反应，水解后生成莨菪酸，经发烟硝酸加热处理，转变成三硝基衍生物，再与KOH醇
溶液作用，转变成醌型产物而呈深紫色。

后马托品具莨菪醇结构，不能发生此反
应，可以此区别。

（5）无机金属盐和无机酸根：焰色反应，以及各种常见的沉淀反应等。

无机金属盐鉴别方法：取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的
特征颜色。

钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色。

无机酸根：
1）氯化物：
鉴别一：加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶剂，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。

如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。

鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓缓加热，即发生氯气，能使水润湿的KI淀粉试纸呈蓝色。

2）硫酸盐
鉴别一：取供试品溶液，滴加BaCl2试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

鉴别二：取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或NaOH试液中溶解。

鉴别三：取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。

3）硝酸盐
鉴别一：取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，小心混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试剂，使成两液层，接界面显棕色。

鉴别二：取供试品溶液，加硫酸与铜丝（或铜屑），加热，即发生红棕色的蒸气。

鉴别三：取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去（与亚硝酸盐区别）。

一般鉴别试验的方法——化学鉴别法：该方法具有反应迅速、现象明显的特点，对于反应是否完全不是主要考虑的。

1、呈色反应鉴别法：利用加入试剂产生明显颜色的鉴别反应法。

（1）三氯化铁反应：酚羟基，或潜在的。

鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加FeCl3试液一滴，即显紫色。

（在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

）鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

（2）茚三酮反应：脂肪胺基（氨基酸），是氨基酸的α-NH2所引起的反应。

α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热，可发生反应生成蓝紫色物质。

（3）重氮化－偶合反应：芳伯氨基或潜在的芳伯氨基药物
鉴别方法：与亚硝酸钠和β-萘酚，生成橙黄色到猩红色的沉淀。

（经常与脂肪族第一胺的鉴别比较）
2、沉淀生成反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜
色的沉淀，有的具有特殊的形状。

常见有重金属离子沉淀剂，如铅、铜等
3、荧光反应鉴别法：药物本身可以有荧光；加酸后产生荧光等
4、气体生成反应鉴别法：大多数的胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，经碱处理后，加热产生
气体（氮气）；含硫药物可生成硫化氢等。

3、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度
鉴别试验的条件：鉴别试验必须在规定的条件下完成，否则会影响到结果的判断。

浓度、温度、酸碱度、反应时间等都会影响到鉴别的结果。

在按照药典方法进行检验时，要严格药典方法进行，不得私自改变实验条件。

⏹（一）溶液的浓度：一般情况下浓度过量，但不能过量太多，否则反应可能很复杂。

⏹（二）溶液的温度：温度升高，反应加快，但也容易导致分解，从而现象不明显。

⏹（三）溶液的酸碱度：适当的酸碱度很重要。

适当的酸碱度有利于维持足够的浓度处于活化状态。

⏹（四）试验时间：无机反应速度较快，效果明显。

有机反应速度慢些。

色谱方法更慢。

⏹（五）干扰组分：干扰组分很有影响，尽量除去。

否则换方法。

4、了解专属鉴别试验的相关内容
专属鉴别是证实某一种药物的依据。

是根据每一种药物化学结构的差异及其引起的物理化学性质不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

每一种药物的专属鉴别方法不同，需要区别对待。

IR方法是很好的专属鉴别依据。

一般鉴别试验是根据某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行真伪的鉴别，以区别不
同类别的药物。

专属鉴别试验是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，以区别同类药物或具有相同化学结构的
各个药物单体，最终达到确证药物真伪的目的。

专属鉴别方法：
1）光谱鉴别法
A．UV法：共轭结构药物有紫外吸收，可用来鉴别。

UV光谱特点是谱线较宽，专属性不够，做定性不如定量应用广泛
采用方法：测最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的最大吸收波长处的吸收度值；
规定吸收波长和吸收系数或吸光度比值法；经处理后，测定反应产物的吸收光谱特征等B．IR鉴别法：是一种专属性很强、应用较广（固体、液体、气体）的鉴别方法。

主要用于组分单一、结构明确的原料
药，特别适合于用其他方法不易区别的同类药物，如甾体激素类和抗生素等。

中国药典中对
IR鉴别具有单独的IR光谱集，即标准对照光谱。

该光谱集中光谱主要采用分辨率为2cm-1，
基线控制在90％透光率以上，最强吸收峰在10％透光率条件下制备的。

C．近红外光谱法：提取被测物质在近红外区的特征光谱，然后用化学计量法方法进行数据处理的方法，可以实现在线无损分析。

（主体内容自学）
D．原子吸收分光光度法：对某些金属元素，可以采用特定的吸收波长进行鉴别，灵敏度高，可用于定量分析。

2）X射线粉末衍生法（自学）
3）色谱鉴别法：利用物质不同的色谱保留行为（保留时间或者比移值）判断药物的真伪。

此法比较费时，一般在检查或者含量测定项下已采用色谱法的情况下采用此方法。

常见的有TLC、HPLC和GC法。

在中药鉴别中最常用的是TLC法。

A、TLC鉴别法：中药分析最常用，简单，快速。

但重现性差。

常用比移值对照法。

B、HPLC和GC鉴别法：一般不常用，较繁琐，成本高。

如果在检查或含量测定中已经用到时，在鉴别中可采用此方法。

C、质谱鉴别法：根据质荷比（m/z）分析。

复习题
1、一般鉴别的方法主要有哪些？各自特点？
一般鉴别试验的方法——化学鉴别法：该方法具有反应迅速、现象明显的特点，对于反应是否完全不是主要考虑的。

1）呈色反应鉴别法：利用加入试剂产生明显颜色的鉴别反应法。

（1）三氯化铁反应：酚羟基，或潜在的
（2）茚三酮反应：脂肪胺基（氨基酸）
（3）重氮化－偶合反应：芳伯氨基或潜在的芳伯氨基药物
2）沉淀生成反应鉴别法：系指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行反应，生成不同颜
色的沉淀，有的具有特殊的形状。

常见有重金属离子沉淀剂，如铅、铜等
3）荧光反应鉴别法：药物本身可以有荧光；加酸后产生荧光等
4）气体生成反应鉴别法：大多数的胺类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物，经碱处理后，加热产生
气体（氮气）；含硫药物可生成硫化氢等。

2、三氯化铁、芳香第一胺等方法。

（见前）。