牛奶中亚硝酸盐的认定及处理方法
乳及乳制品亚硝酸盐、硝酸盐的检验方法
乳及乳制品亚硝酸盐、硝酸盐的检验方法摘要研究了乳及乳制品中亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与α-萘胺偶合成紫红色；乳及乳制品中的硝酸盐在还原剂的作用下，被还原成亚硝酸盐后，在硝酸盐试纸条上显紫红色，根据颜色的深浅判定乳品中亚硝酸盐、硝酸盐的含量。
同时方法操作简单，结果准确，适用于乳品企业硝酸盐含量的快速检测。
关键词乳及乳制品；亚硝酸盐、硝酸盐；颜色中图分类号 r155.5 文献标识码 a 文章编号 1673-9671-（2013）012-0132-01亚硝酸盐是一类无机化合物的总称。
主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐是由金属离子或铵根离子与硝酸根离子组成的盐类。
目前关于乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐的检测，离子色谱法成本高，人员专业技能要求高；定量法检测时间长，结果滞后，不能及时快速的控制乳及乳制品的亚硝酸盐、硝酸盐质量，不能满足实际需求。
研究乳及乳制品中亚硝酸盐、硝酸盐能够直接通过颜色判断，操作方便，人员要求低，用于乳及乳制品的亚硝酸盐、硝酸盐的检测。
1 材料与方法1.1 主要材料与试剂1.1.1 材料50ml 离心管，2ml刻度吸管，1ml刻度吸管，高速冷冻离心机离心机。
1.1.2 试剂德国默克公司的硝酸盐试纸条1（1 给出这一信息是为了方便本方法的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效的产品。
）显色剂：准确称取 0.1g α-萘酚，0.2gα-萘胺，0.6 g 无水对氨基苯磺酸，先加入 200ml 煮沸冷却的蒸馏水溶解，溶解后再加入 200 ml 冰乙酸，充分混匀配制好后置冰箱中保存。
1.2 检测方法1.2.1 试样的处理亚硝酸盐发酵乳样品：取适量样品置于 50ml 离心管中，在高速离心机 4000转/min 离心 30min（或高速冷冻离心机 10000 转/min 离心15min）。
硝酸盐发酵乳（不含果粒产品）样品：取适量的发酵乳置于50ml 离心管中，在高速离心机（4000转/min）中离心30min，取部分上清液于10ml的小离心管中，待测。
亚硝酸盐判定标准
亚硝酸盐判定标准
亚硝酸盐是一种常见的食品污染物，对人体健康有潜在危害。
以下是亚硝酸盐的判定标准：
1. GB 31570-2015《食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法》规定，食品中亚硝酸盐的含量应符合以下标准：
蔬菜类：不得超过20 mg/kg；
肉类、禽类、水产品等：不得超过50 mg/kg；
加工食品（如腌制品、速冻品等）：不得超过20 mg/kg。
2. 根据《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2017），食品中亚硝酸盐的含量应符合以下标准：蔬菜类：不得超过20 mg/kg；
肉类、禽类、水产品等：不得超过70 mg/kg；
加工食品（如腌制品、速冻品等）：不得超过20 mg/kg。
需要注意的是，以上标准仅供参考，实际判定标准可能会因不同国家、地区或产品而有所不同。
此外，食品中亚硝酸盐的含量受多种因素影响，如生产工艺、保存条件、季节等，因此需要综合考虑多个因素来评估食品的安全性。
乳及乳制品中亚硝酸盐含量的测定(精)
分光光度计的使用
Leabharlann （1）预热仪器 将选择开关置于“T”，打开电源开关，使仪 器预热20分钟。 为了防止光电管疲劳，不要连续光照，预热仪器时和不测定 时应将试样室盖打开，使光路切断。 （2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要 的单色波长。 （3）调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为 “00.0”（此时试样室是打开的）。 （4）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂） 的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，并对准光路，把试 样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示 正好为“100.0”。
在15 min内用538 nm波长，以空白试验液体为对照测定 上述样品溶液的吸光度。
标准曲线的制作
分别移取0 mL、1mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、 8 mL和10 mL亚硝酸钠标准溶液于9个50 mL比色管中。在每 个比色管中加水，使其体积约为30 mL。 在每个比色管中先加入3 mL显色液1，边加边混；再加入2.5 mL显色液2。小心混合溶液，使其在室温下静置5 min，避 免直射阳光。加入1mL显色液3，小心混合，使其在室温下静 置5 min，避免直射阳光。用水定容至刻度，混匀。在15 min内，用538 nm波长，以第一个溶液（不含亚硝酸钠）为 对照测定另外八个溶液的吸光度。 将测得的吸光度对亚硝酸盐质量浓度作图。亚硝酸根的质量 浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。亚硝酸根的质量浓度以 μg/100 mL表示。
亚硝酸盐含量计算
式中： X——样品中亚硝酸根含量，mg/kg； c——根据滤液的吸光度，从标准曲线上读取的NO2的浓度，μg/100mL； m——样品的质量，g； V——所取滤液的体积，mL。 样品中以亚硝酸钠表示的亚硝酸盐含量，按式计算： W（NaNO2）＝1.5×W（NO2） W（NO2）——样品中亚硝酸根的含量，mg/kg； W（NaNO2）——样品中以亚硝酸钠表示的亚硝酸盐的含量，mg/kg。 精密度 由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个亚硝酸盐结果之间的差值， 不应超过1 mg/kg。
原料牛乳中亚硝酸盐的几种检测方法
含量超过正常值 。这种方法适用于在生鲜牛乳收购 现场的简单验收 ， 检测限为 ０ 毫克 ／ 。此方法操 ． ５ 升
作简单快速 ， 能在短时间 内得 出是否合格 的结论 ， 但
缺点是不能确定亚硝酸盐的含量。
３ 光 度 法
测定亚硝酸盐因仪器设备简单 、 易操作 、 准确度 高而在分析 中占 据重要的地位 。其特点是灵敏度高 、 准确度高 、 相对误差较小 、 仪器价廉 、 操作简单和应 用 广泛 。 ’ 目前 ， 光度法测定牛乳硝酸盐 、 亚硝酸盐的方法 除 经 典 的 “ 里斯 ” 剂 比色法 及 其 改 良法外 ， 有 格 试 还 些报道 ， 如催化 （ 褪色 ） 光度法 、 流动注射 系统分 光光度法 、顺序注射系统分光光度法 、导数光度法 等 。常用分光光度法主要有 ３ ， 目视 比色法 、 种 即 可 见分光光度法 、 紫外分光光度法。
条 件 下 ， 硝 酸 盐 与 琴 亚
二酚及锆氧
处 测 吸光 度
色鳌合物 ，于 ３２ ８ 纳米 在 ０ １２ ０ ． — ． 毫克 ／ ０ ｏ 升范
养殖技术顾 问 ２１．１ ０１１
检 疫 检 验
嗣 内与 吸光 度 呈线 性关 系 ， 为 简 易 、 速 的测 定食 成 快 品 中微 量亚 硝 酸盐 的方 法 ，通 过 对 原 料 乳 及几 种 乳 制 品 样 品 中 的 亚 硝 酸 盐 进 行 测 定 具 有 良好 的 重 现 性 。该分 析方 法操 作简便 、 速 、 快 干扰 少 ， 良好 的选 有 采 用 超声 萃 取 的方 法 进行 提 取 和净 化 ，用 阴离 子 交
检 疫 检 验
原 料 牛 乳 中 亚 硝 酸 盐 的 几 种 检 测 方 法
王 瑞 珍 （ 锡林郭勒职业学院 ０６０ ） ２００
食物中亚硝酸盐含量的测定
食物中亚硝酸盐含量的测定
亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。
硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。
以下是一些测定食物中亚硝酸盐含量的方法：
1. 分光光度法：这是一种常用的分析方法，基于亚硝酸盐在特定波长下的吸光度来定量。
将食物样品与化学试剂反应，形成一种有色化合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，并与标准曲线进行比较，从而确定亚硝酸盐的含量。
2. 离子色谱法：这是一种分离和分析离子的技术，可用于测定亚硝酸盐。
食物样品经过前处理后，通过离子色谱仪进行分离和检测，根据保留时间和峰面积来定量亚硝酸盐的含量。
3. 气相色谱法：该方法适用于分析挥发性化合物，如亚硝酸盐。
食物样品经过衍生化处理，将亚硝酸盐转化为易挥发的衍生物，然后通过气相色谱仪进行分离和检测。
4. 酶联免疫吸附法：这是一种基于抗体-抗原相互作用的分析方法。
使用特异性的亚硝酸盐抗体与食物样品中的亚硝酸盐结合，然后通过酶标抗体或显色底物进行检测。
无论选择哪种方法，都需要根据具体的实验条件和要求进行适当的样品前处理，以去除干扰物质并提取出亚硝酸盐。
同时，应该使用标准物质进行校准和质量控制，确保测量结果的准确性和可靠性。
这些方法通常需要专业的实验室设备和技术，因此如果你需要测定食物中亚硝酸盐的含量，建议咨询专业实验室或相关机构。
一起牛奶中亚硝酸盐超标事件的调查分析
称其供水范围 内上海某乳业公 司怀疑 自来水 中亚硝 酸盐 ４ ５ ６７ ８号 均 为 自来水 ， ８号外 其余 也 在正 常 范 围 、、、、 除 超标 ， 引起其生 产 的牛奶 亚硝 酸盐 超标 。为确认 事 故 发 内 ， 这样 ， 就排 除了水 源、 水厂 及管 网污染 的可 能性 ， 以 可 生原因 ， 我中心立即组织人员 奔赴现场 进行调查 ， 现将 调 推断 ， 质亚硝酸盐含量超标 环节就在乳业公司 内部 。 水
公 司每天对 生产 的牛 奶进行 检 测 ， 中亚硝 酸盐 作 为一 该厂后 ， 其 首先进入一个 地下贮 水池 ， 水池可贮 水 ２ ０余 该 ０ 项必测指标 。公 司生 产 的牛奶 之前 均未 检 出亚 硝 酸盐 ， ｔ 。然后 ， 通过一个 自动水泵 ， 把水 泵人 一个 高位水塔 ， 水 但从 ６月 ２ ６日开始 ， 牛奶 中开始有亚硝酸盐检 出， 出值 塔贮水约 ４— ， 检 ５ｔ 水塔水再 供给全厂用水 。水塔 一般每年 为 ０ ０７ｍ ／ ｇ 尚在 国家标 准之 内。至 ７月 ８日该公 司 清洗 １ ， ． ０ ｇ ｋ ， 次 由厂 内水电工进行 清洗 ， 而贮水 池则基本 未清 牛奶 中亚硝酸盐超标 ， 经该 公 司内部 寻找原 因 ， 发现 厂 内 洗过 。公司贮水 池进 水管 与 出水管 均位 于 水池 东侧 ， 且
自来水 中亚 硝酸盐 含量 很 高 ， 故怀 疑是 自来 水 中亚硝 酸 位于东侧 进水 口有 一个 开 口， 面加 盖 ， 此 盖并 不 密 上 但 盐超标导致牛奶 中亚硝酸盐超标 。
１ ２ 对供 水 水 厂 的调 查 ．
封 。第二次进行采样检测分析 ， 检测结果见表 ２ 。
表２ 第二次采样检测结果
絮凝 剂、 消毒剂均无 改变 。为进 一步查 找原 因 ， 们对水 我
乳粉中亚硝酸盐含量标准
乳粉中亚硝酸盐含量标准
一、亚硝酸盐限量
根据国家食品安全标准，乳粉中的亚硝酸盐含量应符合以下限量：
1.婴幼儿配方食品（GB 10765、GB 10767）：≤0.2mg/kg（以亚硝酸根离
子计）
2.其他婴幼儿辅助食品：≤0.4mg/kg（以亚硝酸根离子计）
二、原料要求
1.原料乳：应符合国家相关食品安全标准，不得含有亚硝酸盐残留。
2.原料添加剂：不得使用含有亚硝酸盐的添加剂。
三、生产工艺控制
1.在生产过程中，应严格控制亚硝酸盐的使用量，确保最终产品的亚硝酸盐
含量符合国家标准。
2.在生产过程中，应对原料乳进行严格的检测，确保不含有亚硝酸盐残留。
四、检测方法
1.亚硝酸盐的检测方法可以采用分光光度法、离子色谱法等。
具体检测方法
应根据产品特性和实验室条件进行选择。
2.在检测过程中，应确保实验室的设备、试剂和操作符合相关标准和规范。
五、标签标识
1.在产品标签上，应明确标注产品的亚硝酸盐含量，以供消费者参考。
2.在产品标签上，还应注明产品的生产日期、保质期等信息。
总之，为了保障消费者的健康和安全，乳粉生产企业应严格遵守国家食品安全标准，控制原料、生产工艺和产品检测等方面，确保产品的亚硝酸盐含量符合国家标准。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法可以通过以下几种方式进行：
1. 硝酸还原法：该方法是将食品样品经过预处理后，加入硫酸与碘化钾混合后还原生成亚硝酸，再通过测定溶液中的亚硝酸盐含量来确定样品中的亚硝酸盐含量。
2. 色谱法：色谱法是利用高效液相色谱或气相色谱的原理和技术，将食品样品中的亚硝酸盐分离出来，并通过不同检测器来测定其含量。
3. 光谱法：光谱法是通过红外光谱或紫外-可见光谱等光学方法，对食品样品进行扫描或测定，通过峰的强度来确定样品中亚硝酸盐的含量。
4. 电化学法：电化学法是利用电化学技术，将食品样品中的亚硝酸盐转化成电化学信号，再通过电极的测定来确定亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，不同的食品样品可能需要不同的预处理方法，以及不同的仪器和设备来进行测定。
同时，还需要根据国家或地区的相关标准来进行测定，以确保测定结果的准确性和可靠性。
GBT 5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定
分光光度计 测定波长
使用
光程的比色皿
计 精度为
使用前用 和 的标准溶液进行校正
图 硝酸盐还原装置
操作步骤
制备镀铜镉柱
置镉粒 于锥形烧瓶 中 所用镉粒的量以达到要求的镉柱高度为准
加足量的盐酸 以浸没镉粒 摇晃几分钟
滗出溶液 在锥形烧瓶中用水反复冲洗 直到把氯化物全部冲洗掉
在镉粒上镀铜 向镉粒中加入硫酸铜溶液
溶于水 稀释至
必要时过滤
注 此溶液应少量配制 装于密封的棕色瓶中 冰箱中
保存
亚硝酸钠标准溶液 相当于亚硝酸盐的浓度为
将亚硝酸钠
在
的范围内干燥至恒重 冷却后称取
溶于
容量
瓶中 用水定容 在使用的当天配制该溶液
于
容量瓶中 取
上述溶液和
缓冲溶液
用水定容
该标准溶液中含
的
硝酸钾标准溶液 相当于硝酸盐的浓度为
将硝酸钾
由同一分析人员在短时间间隔内测定的两个硝酸盐结果之间的差值 在硝酸盐含量小于
时 不应超过
在硝酸盐含量大于
时 不应超过结果平均值的
重现性
由不同实验室的两个分析人员对同一样品测得的两个硝酸盐结果之差 在硝酸盐含量小于
时 差值不应超过
在硝酸盐含量大于或等于
时 该差值不应超过结果平均
值的
和
操
作
根据测得的吸光度 从标准曲线
上可查得稀释洗提液
中的亚硝酸盐含量
据此可计算出以百分率表示的柱还原能力
的含量为
时还原能力为
如果还原能力小于
柱子就需要再生
柱子再生
柱子使用后 或镉柱的还原能力低于 时 按如下步骤进行再生
在
水中加入约
乳与乳制品中亚硝酸盐的测定
二、乳与乳制品中亚硝酸盐的测定：亚硝酸盐广泛存在于自然界，在乳与乳制品中都有一定的含量。
现已证明，亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物是产生致癌物质-亚硝胺的前体物质，是潜在的致癌物质，亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋白症。
因此，对乳与乳制品亚硝酸盐含量的检测和控制是非常有必要的。
在乳与乳制品测定亚硝酸盐的过程中，将样品沉淀脂肪和蛋白质后，进行过滤。
在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在其最大吸收波长538nm下测定其吸光度。
将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较定量。
1 主要试剂和仪器1.1仪器：UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）1.2试剂：标准亚硝酸盐溶液：GBW（E）0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液；硫酸锌溶液：535g/L;亚铁氰化钾溶液：172g/L;盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6~9.7；显色液1：盐酸：水= 450：550（V：V）盐酸溶液；显色液2：5g/L磺胺溶液；显色液3：1g/L萘胺盐酸盐溶液。
试验中所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水。
2 试验方法2.1入射光波长的选择国标《GB/T5413.32-1997 乳粉硝酸盐、亚硝酸盐的测定》中规定最大吸收波长为538nm，但在实验过程中，做光谱扫描时，最大吸收波长往往因为样品的不同而发生变化，发上红移或蓝移的现象。
考虑到测定的灵敏度，应采用最大吸收波长作为入射光波长。
所以，在进行定量分析之前，应先才用光谱扫描进行峰形和峰位的确认。
以表1的仪器条件，对亚硝酸盐标准系列进行扫描，光谱图如图1。
图1中曲线均比较平滑，为了消除干扰组分的吸收，采用“吸收最大，干扰最小”的原则，即所选择的测定波长处待测组分的吸收最大，但干扰组分的吸收最小；从消除非单色光引起的对郎伯比尔定律的偏离角度考虑，应选用吸收曲线比较平坦部分对应波长的光作为入射光波长。
奶粉中亚硝酸盐的测定方法
奶粉中亚硝酸盐的测定方法GB/T 5009.33—19961 主题内容与适用范围本标准适用于食品中亚硝酸盐的测定.亚硝酸盐方法检出限为1mg/kg.第一篇格里斯试剂比色法(第一法)(一)亚硝酸盐测定2 原理：样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量.3 试剂：实验用水为蒸馏水,试剂不加说明者,均为分析纯试剂.3.1 氯化铵缓冲液:1L容量瓶中加入500mL水,准确加入20.0mL盐酸,振荡混匀,准确加入50mL氢氧化铵,用水稀释至刻度.必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7.3.2 硫酸锌溶液(0.42mol/L):称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),用水溶解,并稀释至1000mL.3.3 氢氧化钠溶液(20g/L):称取20g氢氧化钠用水溶解,稀释至1L.3.4 对氨基苯磺酸溶液:称取10g对氨基苯磺酸,溶于700mL水和300mL冰乙酸中,置棕色瓶中混匀,室温保存.3.5 N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L):称取0.1gN-1-萘基乙二胺,加60%乙酸溶解并稀释至100mL,混匀后,置棕色瓶中,在冰箱中保存,一周内稳定.3.6 显色剂:临用前将N-1-萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合.3.7 亚硝酸钠标准溶液:准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,加100mL氯化铵缓冲液,加水稀释至刻度,混匀,在4℃避光保存.此溶液每毫升相当于500 g的亚硝酸钠.3.8 亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5.0 g亚硝酸钠.4 仪器4.1 小型粉碎机.4.2 分光光度计.5 操作方法5.1 样品处理乳粉祥品:在100mL烧杯中称取log样品，准确至。
牛乳中添加亚硝酸盐的原理
牛乳中添加亚硝酸盐的原理你听说过吗？有人在牛乳里加亚硝酸盐！听起来好像是个大新闻，想象一下，手里拿着一杯温热的牛奶，想着它应该能让你安稳入睡，结果喝下去却可能吃了一剂“隐形炸弹”。
但事情没有你想的那么恐怖，反倒是一个有点神奇的小秘密。
你要问为什么会这么做，哎呀，这背后还真有一套复杂的道理，简单来说嘛，就是为了保存牛奶，让它多待几天不坏，免得你一不小心就被“酸奶”给套路了。
牛奶好是好，可它的保质期真不长。
你买回家几天不喝，快到期了它就变酸，想想那酸酸的味道，不少人都躲得远远的。
可这怎么解决呢？那就是要用一些“法宝”，比如亚硝酸盐。
你问这玩意儿不是用来腌肉的吗？对啊，确实是的，很多咸菜、香肠、火腿里面都能找到它的身影。
可你别急着皱眉，咱得先理清楚这家伙是怎么在牛奶里安营扎寨的。
亚硝酸盐的作用挺简单的，就是防止细菌的滋生。
你想，牛奶本来就是一个细菌的“温床”，放久了就容易坏掉。
那怎么让牛奶在冰箱里待个几天，甚至十几天也不变酸？添加一点亚硝酸盐，就能抑制那些坏细菌，阻止它们过快繁殖。
你可能会想，“哎呀，这不太健康吧？”确实，过量的亚硝酸盐可能对人体不好，尤其是吃多了它可能会引发一些健康问题。
可是，放心，国家对亚硝酸盐的使用有严格的标准，牛奶里的量是控制得当的，一般来说，不会让你喝得不安稳。
再说了，亚硝酸盐在咸肉、香肠中用得更多，那些腌制食品没有加点儿亚硝酸盐，谁敢说它新鲜呢？在食品加工过程中，亚硝酸盐可不仅仅是用来防腐，它还能给食物上色，特别是腌制的肉类，呈现出来的那种红润色泽，就是它的“杰作”。
你没注意到吗，很多火腿肠切开来，颜色鲜艳，好像专门给你做了美颜处理一样，实际上就是亚硝酸盐在背后“搞事情”。
说到这里，你可能会好奇，亚硝酸盐加进牛奶里会不会让牛奶的味道变得不对劲？其实嘛，放心，正常情况下，它是不会影响牛奶的味道的。
因为在极低浓度下，它不会做出大动作，不会让牛奶产生啥奇怪的味道。
除非你喝到的是过期的牛奶，那你就可能吃到一种“老旧”的口感，怪不得你觉得胃里不舒服，那个就不是亚硝酸盐的锅了，完全是牛奶本身的问题。
奶粉中亚硝酸盐的测定(修改2012.9)
奶粉中亚硝酸盐的测定—盐酸萘乙二胺法引用GB/T 5009.33—2008 第二法分光光度法—亚硝酸盐和硝酸盐的测定一、目的要求1.熟悉掌握样品制备，提取的基本操作技能；2.进一步学习并熟练地掌握分光光度计的使用方法和技能；3.学习盐酸萘乙酸二胺分光光度法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。
二、原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量，测得亚硝酸盐含量。
三、试剂1 水：二级实验室用水或去离子水。
2 对氨基苯磺酸（C6 H7NO3S）：分析纯。
3盐酸萘乙二胺溶液（C12H4N2·2HCl）：分析纯。
4亚铁氰化钾溶液（106 g/L）：称取106.0g亚铁氰化钾〔K4Fe（CN)6·3H2O]，用水溶解，并稀释至1000mL 。
5乙酸锌溶液（220 g/L）：称取220. 0 g乙酸锌[Zn（CH3COO)2·2H2O]，加30 mL冰乙酸溶于水，并稀释1000mL 。
6饱和硼砂溶液( 50 g/L)：称取5. 0 g硼酸钠，溶于100 mL热水中，冷却后备用。
7氨缓冲溶液(pH9. 6-9. 7)：量取30 mL盐酸（ρ=1. 19 g/mL)，加100 mL水，混匀后加65 mL 氨水(25%)，再加水稀释至1 000 mL，混匀。
调节pH至9. 6～9. 7。
8稀氨缓冲液：量取50 mL氨缓冲溶液，加水稀释至500 mL，混匀。
9盐酸溶液(0.1 mol/L)：吸取5 mL盐酸，用水稀释至600 mL。
10对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0. 4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20%盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
11盐酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：称取0. 2 g盐酸萘乙二胺，溶解于100 mL水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
12亚硝酸钠标准溶液：准确称取0. 1232 g于110 ℃～120 ℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解，移入500 mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。
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牛奶中亚硝酸盐的认定
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集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析
添加时间：2009年4月16日责任编辑：左西作者：点击数：11
魏勇
（新疆兵团农七师131团奎屯 833200）
【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查，经过对比分析及采取应对措施，并对其进行整改和调整，有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量，杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象，保障了牛奶的品质，确保了食品的安全。
关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶
自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来，食品安全逐渐得到重视。
乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注，在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低，严重制约着乳制品的品质。
本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源，品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否，一年来，在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象，乳品企业拒绝收购，给奶牛场带来巨大的损失。
由于乳品
企业在奶牛场直接收购生鲜乳，排除了运输环节等人为掺假现象，因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。
1调查情况
集约化奶牛养殖场的基本情况
本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上，全部采取集中高密度散养模式，采用全程TMR混合日粮饲喂；挤奶全部集中在智能化的挤奶厅（韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备）中挤奶，牛奶全封闭式运输冷藏。
乳品企业生鲜乳收购情况
乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测，其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目，乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中，检测出6批次严重超标牛奶，平均含量达到毫克/千克（要求标准≦毫克/千克），检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐（符合标准要求）。
2 原因分析与应对措施
水污染
本地区盐碱化程度较严重，此外多种农业和非农业活动，如肥料的应用，动物的粪便，农作物的残渣含氮物的分解；某些矿物，化粪池，城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。
一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力，即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中，在环境中某些微生物等作用下，转换成亚硝酸盐。
亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标，调查中发现超标的奶
牛场蓄水池中有死老鼠，同时奶牛饮水槽比较脏，水底有大量的饲料、牛毛、牛粪等，没有及时清洗，水质恶化。
造成牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐超标。
因此必须保障水质不受污染，及时定期清洗奶牛饮水槽，建立检查考核制度，确保饮水质量。
饲料污染
硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于化肥和土壤中。
奶牛的饲料来源广，品种多，特别是大量使用玉米等青贮饲料，青贮在不完全或特殊的环境下容易造成硝酸盐及亚硝酸盐含量超标，经奶牛消化吸收部分通过泌乳到牛奶中。
因此加强奶牛饲料检验力度，全部采用绿色饲草料，严格按照青贮压制方法执行确保饲料质量，减少各类含硝酸盐亚硝酸盐添加剂的用量，避免饲料频繁更改。
应激影响
奶牛在应激的状态下容易造成瘤胃微生物紊乱，导致微生物降解利用率下降。
亚硝酸盐是奶牛瘤胃中硝酸盐还原成氨的中间产物，在微生物紊乱的情况下极易造成牛乳中含量超标。
因此必须减少奶牛应激，定期添加多维等抗应激药物，强化瘤胃微生物机能，维持微生物的平稳，确保奶牛健康。
环境污染
奶牛在舍内饲喂，牛舍内的粪便清理不及时，奶牛集中密度大，造成舍内氨气严重超标，奶牛吸入后，经瘤胃微生物作用下转化成亚硝酸盐，极易造成牛乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量超标。
因此
加大环境治理力度，及时清理粪便，加强通风，避免环境对奶牛的不良影响。
挤奶厅污染
在清洗挤奶管道、储奶罐时发生生水残留或清洗不到位，造成生水中硝酸盐亚硝酸盐混入牛奶中，此外由于挤奶没有按照规程操作，奶牛乳房脏并有粪便，挤奶时奶衬掉入牛粪中，储奶间同挤奶台没有完全隔离，导致挤奶台的牛粪、氨气等极易混入牛奶中，造成牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐严重超标。
因此必须完善挤奶厅管理，严格执行管理操作规程流程。
3 结论
通过多方位的调查分析，对各个影响因素进行排查并进行整改，牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐含量得到了有效的控制，杜绝了超标现象，同时建立了防止硝酸盐、亚硝酸盐等超标的牛奶生产预警体系，完善了集约化奶牛养殖场的精细化管理，确保了牛奶的质量，保障了食品的安全。
为本地区解决牛奶亚硝酸盐超标提供了切实可行的应对措施，具有较好的参考价值。