硝酸盐超标治理方法
硝酸盐超标治理方法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高. 宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无
二次污染等明显优点,能够适应实际的需求.这主要是因为臭氧具有杀菌力强,反应速度快的特点[13]. 日本古川电气有限公司进行的研究是用H2O2来氧化NO2-.试验采用
HCl,HNO3或H2SO4来调节pH值为2～5,反应系统中安装氧化还原电位差计来自动控制H2O2加入量,称为H2O2自动滴注法[14]. 何杰[15]及WangXingtao[16]发现采用紫外光辐射能促进NO2-分解,使H2O2能有效地氧化NO2-,使
NO2-氧转化速率加快,产生更好的处理效果. 412 还原法近几年来,有些专家在进行研究时,利用NO2-在酸性条件下具有氧化性而被还原的特点,考虑使用某种还原剂将NO2-还原降解为易挥发气体而自动脱离反应体系.但是依据还原剂及反应条件的不同,NO2-可以被还原成NO,N2O,NH2OH,N2或NH3,故选用何种还原剂、反应时间、温度是否合适、pH值的高低等这些技术问题对NO2-彻底降解为无毒气体起关键作用.例如最初的研究[14]是在加热条件下(T>70℃ )使用FeSO4来还原NO2-,按照反应:NO2-+Fe2++2H+=NO↑
+Fe3++H2O,其还原产物是NO气体,从而达到脱除亚硝酸盐的目的. 张秀云[17]发现铸铁屑对NO2-有一定的脱除效果,且随铸铁屑量的增加,脱除效果增加.根据标准氧化还原电位可知,在弱酸性条件下,Fe能将亚硝酸盐转化为N2或氨态氮. 薛丽等[18] 采用铵盐法在100℃下对含亚硝酸钠的废水处理1h 后,废水中NO2-含量达到排放标准.该方法的基本原理是用
铵盐NH4+,使其与水中的NO2-反应,反应方程式
为:NH4++NO2-→NH4NO2→N2↑+H2O,反应生成的亚硝胺不稳定,在33℃左右即可发生分解,放出氮气. 1993
年,Hoorold等人开发了一种催化脱除亚硝酸盐的方法[19].氢气在钯铝催化剂和铅(5%)铜(1125%)Al2O3催化剂的作用下将亚硝酸盐氮还原成氮气(98%)和氨.该方法可将初始浓度为100mg/L的硝酸根完全脱除.该工艺可在通常地下水的条件下进行(10℃,pH值为6～8),并且易于自动化和操作,适于小型水处理.413 膜分离法[20]膜分离法包括反渗透和电渗析两种.反渗透膜对硝酸根无选择性,但各种离子的脱除率与其价数成正比.常用的反渗透膜主要是醋酸酯膜,也可使用聚胺酯膜和其它复合膜.反渗透在除去亚硝酸盐的同时也将除去其它的无机盐,因此反渗透法将降低出水的矿化度.电渗析和反渗透的脱硝效率差不多,但电渗析脱硝法只适用于软水. 膜分离法适用于小型供水设施,其缺点是费用高(尤其是电渗析法),产生浓缩废盐水,存在二次污染问题.414 离子交换法[21] 离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和水中的离子进行交换而除去水中有害离子的方法.在工业用水的处理中,它占有极重要的位置,用以制取软水或纯水,在工业废水处理中,主要用以回收贵金属离子,也用以放射性废水和有机废水的处理. 采用离子交换法,具有去除率高、可浓缩回收有用物质、操作控制容易等优点.但目前应用范围还受到离子交
换剂品种、性能、成本的限制;对预处理要求较高,离子交换
剂的再生和再生液的处理有时也是一个难题.415 生化处理
法[22] 传统的生化处理方法主要分为好氧生物处理方法和厌氧生物处理方法两种,并早已在国内外得到广泛的应用,也是
目前最有效的处理方法之一,特别是在废水处理方面正起着
越来越重要的作用. 厌氧生物处理法,是在无氧的条件下由兼性厌氧菌和专性厌氧菌来降解污染物的方法,主要用来处理
有机污染物,已有一百年的历史,但由于与好氧法相比,存在着处理时间长、出水水质差等缺点,从而使其应用受到限制,发
展缓慢. 好氧生物处理法主要有活性污泥法和生物膜法两大类.活性污泥法是水体自净的人工强化方法,是一种依靠在曝
气池内呈悬浮、流动状态的微生物群体的凝聚、吸附、氧
化分解等作用来去除污水中有机物的方法.生物膜法则是土
壤自净的人工强化方法,是一种使微生物群体附着于某些载
体的表面上呈膜状,通过与污水接触,生物膜上的 4 01 郑州大学学报(工学版) 2002年? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 微生物摄取污水中的有机物作为营养并加以代谢,从而使污水得到净化的方法. 由于常规的活性污泥工艺过程
硝化作用不完全,反硝化作用几乎不发生,总氮(TKN)的去除
率约在10%～30%之间[23].因此,对于含氮工业废水或不合
格饮用水,若采用常规的活性污泥法处理,出水中的有害物质
含量很难达标.这就促使人们对传统的活性污泥工艺流程进行改造,以提高其效率.最近的一些研究表明:生物脱氮过程中出现了一些超出人们传统认识的新现象,如硝化过程不仅由自养菌完成,异养菌也可以参与硝化作用[24];某些微生物在好氧条件下也可以进行反硝化作用[25],这些现象的发现为水处理工作者设计处理工艺提供了新的理论和思路.并开发出了如下一些实用可行的生物脱氮新工艺. 由荷兰Delft技术大学开发的SHARON脱氮新工艺
[26](SingleReactorforHighActivityAmmoniaRemovalOverNitrit
e),其基本原理为简捷硝化-反硝化,即将氨氮氧化控制在亚硝化阶段,第一步是由亚硝化菌将氨氮转化为亚硝酸盐,亚硝化菌包括亚硝酸盐单胞菌属和亚硝酸盐球菌属.第二步是由硝化菌将亚硝酸盐转化为硝酸盐,硝化菌包括硝酸盐杆菌属、螺旋菌属和球菌属.这类菌利用无机碳化物如CO3 2- ,HCO3- 和CO2作碳源,从 NH3,NH4+ 或NO2-的氧化反应中获得能量,两步反应均需在有氧条件下进行.生成的NO3- 由反硝化菌在缺氧条件下还原成N2或氮氧化合物. 1990年,荷兰Delft 技术大学Kluyver生物技术实验室开发出ANAMMOX工艺[27] (AnaerobicAmmoniumOxidation),即在厌氧条件下,以
NO3-或NO2-为电子受体,将氨转化为N2.最近的研究表
明,NO2-是一个关键的电子受体,由于该菌是自养菌,因此不需要添加有机物来维持反硝化,发生的反应可能为:
5NH4++3NO3-→4N2+9H2O+2H+,NH4++NO2-→N2+2H2O. Hippen等人报道了一个适用于处理高浓度含氮废水的新工艺(De2ammonification工艺).该工艺中涉及到的微生物目前尚不太清楚,工艺的关键是控制供氧.Muller等人也报道过自氧硝化污泥在非常低的氧压力下(1kPa或气相中约有210%的O2)可以产生氮气.当溶解氧压力在013kPa时,氨的最大转化率达58%,该过程还未实现稳定和可行的工艺设计. 另外,近年来科学家也开发出了一些多种处理方法共用的新型水处理工艺,例如生物活性碳法,该方法已被世界上许多国家采用,尤其在西欧,应用更为广泛.应用实践证明,该工艺具有微生物和活性炭的叠加和协同作用,对于亚硝酸盐亦有较好的处理效果.除此之外的生物接触氧化法、投料活性污泥法,均兼有活性污泥法和生物膜法特点,由于它们具有许多优点,因此也受到人们的重视. 5 结束语由于水中亚硝酸盐对环境及人类的危害已得到人们的共识,其处理技术的研究也必将愈来愈受到人们的重视.综观国内外研究现状,笔者认为这些去除饮用水中NO2-的方法都或多或少地存在不足之处. (1)化学氧化法具有设备简单、处理费用低的优点,但无法将水中的氮彻底去除,对于含量较低、处理量较少的地下深水中亚硝酸盐的处理,该法不失为理想之选,特别是采用高效臭氧氧化法,更具有其不可比拟的优越性. (2)化学还原法尽管可将亚硝酸根还原为无害的氮气,但其反应需在较高温度下进行,运
行费用较高,效率较低,现有的技术根本无法将亚硝酸盐彻底脱除. (3)膜分离、离子交换及其它的物理方法是将亚硝酸盐集中于介质或废液中,而去除的亚硝酸盐又毫无变化地返回环境中,易造成二次污染.另外这些方法对亚硝酸盐不是选择性去除,其它可能需要的物质也被去除,且投资较大. (4)虽然生物法具有高效低耗的特点,但其庞大的投资使得该工艺目前仅应用大型的污水处理工程中,对于小型的饮用水处理工程,还没见有文献报道.另外该方法还存在一些其它问题,如生物处理通常较慢且需回流,细菌的存活与生长易受温度和其它因素影响,并且处理过程中还产生大量生物污泥. (5)从研究的角度看,许多基本问题尚不够清楚,例如:在动力学研究方面,基本上还停留在半经验的基础上,所建立的动力学模型往往仅针对某个具体的反应,缺乏普遍的指导意义.因此需要加强基础学科的研究,并需要进一步优化现有的工艺和开发的新工艺,特别是电化学及化学催化氢化还原亚硝酸盐的工艺应引起关注. 5 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展
? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
牛奶中亚硝酸盐的认定及处理方法
牛奶中亚硝酸盐的认定 及处理方法精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-
集约化奶牛场牛奶中亚硝酸盐超标的调查分析 添加时间：2009年4月16日责任编辑：左西作者：点击数：11 魏勇 （新疆兵团农七师131团奎屯 833200） 【摘要】本文通过对本地区发生亚硝酸盐超标的集约化奶牛场进行实地调查，经过对比分析及采取应对措施，并对其进行整改和调整，有效的控制了硝酸盐、亚硝酸盐在牛奶中的含量，杜绝了硝酸盐、亚硝酸盐超标现象，保障了牛奶的品质，确保了食品的安全。 关键词硝酸盐亚硝酸盐超标集约化奶牛场牛奶 自“三聚氰胺”奶粉安全事件爆发以来，食品安全逐渐得到重视。乳制品中硝酸盐、亚硝酸盐含量指标也越来越受到人们的关注，在生鲜乳中硝酸盐、亚硝酸盐含量的高低，严重制约着乳制品的品质。本地区近十余个集约化奶牛养殖场作为乳品企业的重要生鲜乳来源，品质的好坏直接影响乳品企业产品的收购与否，一年来，在检测牛奶的过程中曾多次发生牛奶中硝酸盐、亚硝酸盐超标的现象，乳品企业拒绝收购，给奶牛场带来巨大的损失。由于乳品
企业在奶牛场直接收购生鲜乳，排除了运输环节等人为掺假现象，因此断定硝酸盐、亚硝酸盐超标只能在牛奶生产环节中产生。 1调查情况 集约化奶牛养殖场的基本情况 本地区集约化奶牛养殖场平均饲养规模达到1000头以上，全部采取集中高密度散养模式，采用全程TMR混合日粮饲喂；挤奶全部集中在智能化的挤奶厅（韦斯伐利亚电脑监控挤奶设备）中挤奶，牛奶全封闭式运输冷藏。 乳品企业生鲜乳收购情况 乳品企业每天定时拉运养殖基地牛奶且每次对其进行检测，其中硝酸盐、亚硝酸盐作为指标的必检项目，乳品企业在近一年来检测各养殖基地各批次牛奶中，检测出6批次严重超标牛奶，平均含量达到毫克/千克（要求标准≦毫克/千克），检测出十余次含有少量的硝酸盐、亚硝酸盐（符合标准要求）。 2 原因分析与应对措施 水污染 本地区盐碱化程度较严重，此外多种农业和非农业活动，如肥料的应用，动物的粪便，农作物的残渣含氮物的分解；某些矿物，化粪池，城市垃圾等也使得地下水中硝酸盐等物质含量较高。一旦硝酸盐含量超过植物的利用能力，即可积聚在下层土壤或是渗透至地下水中，在环境中某些微生物等作用下，转换成亚硝酸盐。亚硝酸盐氮及氨氮等指标均为有机物污染的指标，调查中发现超标的奶
硝酸检测
硝酸根离子的检测，我们都经常用到，测量方法也较多，但是，到底什么时候该用什么方法呢？本文做一个简单的对比。 一、紫外分光光度法直接测量，其原理是硝酸根离子在210nm波长处有紫外吸收，并且可以用双波长法扣除有机质的干扰。下图是使用这种方法做的硝酸根标准曲线 [Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2 K0 = 0.336202 K1 = 0.855646 K2 = 0.000000 R = 0.996219 Num C(mg/L) Abs 210nm 处 275nm处 1 0.50000 0.70084 0.73 886 0.03802 2 1.00000 1.22997 1 .26350 0.03353 3 1.50000 1.68886 1 .68998 0.00112 4 2.50000 2.43119 2 .46494 0.03375 该方法是在275nm和210nm处分别测量吸光度，Abs为这两个波长处的吸光度值之差。在不存在其他干扰的情况下可以使用这种方法，操作十分简便，效率高。 二、酚二磺酸法
原理：浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长为410nm，利用其色度和硝酸盐含量成正相关的性质，可进行比色测定。 下图为标准曲线 [Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2 K0 = 0.030334 K1 = 0.398435 K2 = 0.000000 R = 0.998389 Num C（mg/L） Abs 1 1.00000 0.44034 2 2.00000 0.80931 3 3.00000 1.30700 4 5.00000 1.97417 5 6.00000 2.42458 这种方法适用范围广，受干扰小。但是操作较复杂，尤其是需要制备酚二磺酸，反应为沸水浴六个小时，对实验人员的耐心和细心都是一个考验。 三、还原-显色法 原理：水样中的硝酸盐经过内装颗粒状铜-镉柱时，在一定的条件下，被还原为亚硝酸盐。还原生成的亚硝酸盐（包括水样中原有的亚硝酸盐）与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与二盐酸-1-萘乙二胺偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，用分光光度法测定。减去不经镉柱还原，用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐，即可得出硝酸盐氮含量。 本实验室没做过这个实验。从原理上看，该法对实验设备要求较高。另外，该法可以结合流动分析仪使用，适合于批量检测。 以上三个方法中，直接比色法是最简便的检测方法，HG/T4135-2010稳定性肥料标准中使用
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
亚硝酸盐的检验 实验报告
泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长：陈佶 实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期：11月23日~ 12月6日 实验准备（资料查阅）： 心得体会： 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。 四、实验
亚硝酸盐氮含量测定方法
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
亚硝酸盐含量高的处理办法
养殖中体中亚硝酸盐等含量过高形成的原因及处理办法 养殖水体中亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值、化学耗氧量等含量的高低将决定着养殖水质的好坏。在养殖过程中，养殖水体如果亚硝酸盐、氨氮、硫化氢、pH值等指标过高，将给养殖的水生动物带来很大的危害，现简单地介绍一下它们形成的原因、危害和处理方法。 ????一、形成原因 ????亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物，在养殖水体中由于大量的投饵而留下的残饵、 氧 但由???? ???? ???? 难、 ???? ????硫化氢有臭鸡蛋味，当养殖水体中硫化氢的浓度在0.1毫克/升以上时，对水体中的鱼、虾产生危害。硫化氢具强烈刺激、麻醉和影响鱼类呼吸的作用，对鱼、虾具有较强毒性。 ????水体pH值低可造成养殖鱼、虾血液中的pH值下降，削弱其血液载氧能力，尽管水中的溶解氧较高，还是会造成鱼、虾生理缺氧症，经常浮头，且生长受阻或患病。pH值过高则可能腐蚀鱼虾鳃部组织，使鱼虾等失去呼吸能力而大批死亡。另外，水中的pH值过高或过低，均会造成水中的微生物活动受到抑制，有机物不易分解。 ????三、处理方法
????1.当亚硝酸盐、氨氮含量过高时，处理方法有：①开动增氧机或全池泼洒化学增氧剂，使池水有充足的溶氧，以促进亚硝酸盐向硝酸盐的转化，从而降低水体中亚硝酸盐的含量。②使用活性碳，每亩泼洒活性碳粉2～4千克有一定的效果，但成本也较高；或泼洒“亚硝酸盐降解灵”，通过离子交换作用，吸附或降解亚硝酸盐。③泼洒沸石，一般亩用沸石15～20千克。④在水体中泼洒芽孢杆菌、光合细菌、硝化细菌、放线菌等微生物制剂，通过微生物分解亚硝酸盐。⑤培植、种植少量的水生植物，以吸附氨氮等有毒物质。 ????2.当硫化氢含量过高时，处理方法为提高水体的溶解氧；严重的鱼池可每亩泼洒300～500毫升双氧水及放入一定量的铁屑。 ????3.。当pH 亩用300～ ? ???1 ???2 ???3 ???4 ???5 ??? ???“ 通常在5)泼洒本品500
硝酸盐含量测定方法
硝酸盐测定 1原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，或加入镉粉，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1萘基乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2试剂 2.1氯化铵缓冲溶液(pH9.6～9.7)：同2.1。 2.2硫酸镉溶液(0.14mol/L)：称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O)，用水溶解，定容至1L。 2.3盐酸溶液(0.1mol/L)：吸取8.4mL盐酸，用水稀释至1L。 2.4硝酸钠标准溶液：准确称取500.0mg于110～120℃干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，加50mL氯化铵缓冲液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg硝酸钠。 2.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，临用时现配。此溶液每毫升相当于10μg硝酸钠。 2.6亚硝酸钠标准使用液同2.8。 2.7镉柱： 2.7.1镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25mL带
塞刻度试管中，至5mL刻度；用少量水封住。吸取2.0mL硝酸钠标准使用液，加入5mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2min，静止5min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50mL容量瓶中，用15mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5mL乙酸(60%)后，立即加10mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25min。用1cm比色杯，以标准零管调节零点，于550nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。 2.7.2计算 式中：X2——还原效率，%； 20——硝酸盐的质量，μg； m3——20μg硝酸盐还原后测得亚硝酸盐的质量，μg； 1.232——亚硝酸盐换算成硝酸盐的系数。 3分析步骤 3.1样品处理 称取约10.00g(粮食取5g)经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70mL水和12mL氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200mL容量瓶中加10mL硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2～5mL氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20mL，收集滤液备用。 3.2测定(用镉粉法还原硝酸盐为亚硝酸盐)
硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
实验六 食品中亚硝酸盐含量测定
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
水体中亚硝酸盐的来源与去除
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(1), 37-42 Published Online February 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/241036260.html,/journal/hjfns https://https://www.360docs.net/doc/241036260.html,/10.12677/hjfns.2017.61006 文章引用: 王树庆, 范维江, 张红平, 赵鑫, 柏永亭. 水体中亚硝酸盐的来源与去除[J]. 食品与营养科学, 2017, 6(1): Origin and Removal of Nitrite in Water Shuqing Wang 1,2*, Weijiang Fan 1, Hongping Zhang 2, Xin Zhao 2, Yongting Bo 2 1Shandong Institute of Commerce and Technology, Jinan Shandong 2 Shandong Tianfu Jinda Biotechnology Co. Ltd., Jinan Shandong Received: Feb. 2nd , 2017; accepted: Feb. 18th , 2017; published: Feb. 22nd , 2017 Abstract Nitrite is an intermediate product of the nitrogen cycle in nature, which exists widely in water and has attracted more and more attention because of its strong biological toxicity. Origin, influencing factors and removal technology are summarized in details in this paper. Some practical signific- ances of solving nitrite in water are also proposed. Keywords Water, Nitrite, Origin, Removal 水体中亚硝酸盐的来源与去除 王树庆1,2*，范维江1，张红平2，赵 鑫2，柏永亭2 1 山东商业职业技术学院，山东 济南 2 山东天福晋大生物科技有限公司，山东 济南 收稿日期：2017年2月2日；录用日期：2017年2月18日；发布日期：2017年2月22日 摘 要 亚硝酸盐是自然界中氮循环的一个中间产物，广泛存在于水体中，其生物毒性越来越受到人们的关注。本文阐述了水体中亚硝酸盐的来源、影响因素以及去除技术，并指出了解决水体中亚硝酸盐的现实意义。 关键词 水体，亚硝酸盐，来源，去除 * 通讯作者。
硝酸盐的测定
硝酸盐 硝酸盐是由硝酸衍生的化合物的总称。硝酸盐是离子化合物，含有硝酸根离子NO3—和另一正离子，如硝酸铵中的NH4+离子。由金属离子和硝酸根离子组成的化合物，重要的有：硝酸钠、硝酸钾、硝酸铵、硝酸钙、硝酸铅、硝酸铈等。如：AgNO3（银离子和硝酸根离子），Zn(NO3)2（锌离子和硝酸根离子）……都是硝酸盐。NaNO3（钠离子和硝酸根离子）只是“硝酸盐”的一种。硝酸盐极易溶于水，所以溶液中硝酸根不与其他阳离子反应。 硝酸盐测定方法的比较： 表1 水中硝酸盐测定方法的比较 酚二磺酸分光光度法 1、试剂 （1）酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
（2）硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮。（3）硝酸盐氮标准使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。（注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。） （4）硫酸银溶液：1.00g/L （5）氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]溶于1000mL蒸馏水，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。 2、采样 水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。如不能及时测定，为了抑制微生物活动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4℃保存。测定前用氢氧化钠中和。 3、测定步骤 （1）标准曲线的绘制：分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中，用以配制系列标准溶液，将各比色管加入至约40mL，加3mL氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。 将上述测得的吸光度减去空白后，绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。 （2）水样的预处理：水样混浊或带色时，可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡，静置，过滤，弃去20mL初滤液。 水样中含有氯离子，则可用硫酸银沉淀后过滤去除。 水样中含有亚硝酸盐，则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。 （3）样品的测定：取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中，用pH试剂检查水样呈微碱性（pH=8），否则调节之；置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置
亚硝酸盐的快速检测
食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义 关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加
硝酸盐超标治理方法
硝酸盐超标治理方法 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
4 水中亚硝酸盐国内外处理方法概况国外对亚硝酸盐污染问题重视较早,并开发出了一系列处理工艺.欧洲在80年代初期就建立了一些实用的饮用水脱硝厂,美国则关闭了一些污染严重的地下水源井.随着水资源的日益紧张,目前国外对饮用水亚硝酸盐污染问题的研究再次趋热.在我国的不少地区,亚硝酸盐的污染问题已相当严重,但有关研究才刚刚开始. 综合国内外的研究现状,用于水中亚硝酸盐的处理工艺有化学法、生物法及物理法等几大类.化学法包括氧化法和还原法两种,物理法则包括膜分离法和离子交换法等.411 氧化法氧化法处理水中亚硝酸盐的技术具有设备简单、处理费用低的优点,是目前国际上普遍采用的方法.其原理为:亚硝酸离子中的氮为中间价态,具有被氧化的特性.当介质中的NO2-遇氧化剂时则会改变氮的价态,发生得失电子的变化而被氧化,最终NO2-离子会转变为毒性较小甚至无毒的物质.常采用的氧化剂有臭氧、双氧水、次氯酸钠 3 01第4期杨家澍等水中亚硝酸盐净化处理研究进展 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 等一些强氧化剂,用强氧化剂来氧化NO2-离子使其成为NO3-离子的优越之处在于反应速度快、氧化效率高. 宋成盈[12]等人采用臭氧氧化法对地下水中亚硝酸盐进行了处理研究,结果发现,对于含量较低、处理量较少的地下深井水中亚硝酸的处理,该工艺具有设备简单、处理费用低、无
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
亚硝酸盐处理方法)
池塘亚硝酸盐高是每一个养殖户的心病，一旦出现亚硝酸盐过高变心急如焚，不知所措。因为在我们国家没有什么有效的药物或方法进行快速降解，我们目前实施的方法也是摸着石头过河，效果也不怎么明显。下面我就介绍一下目前在我们国家处理亚硝酸盐的方法和应该注意的事项。 1.亚硝酸盐的升高也是一个长期的过程，不是一下子就出现的。和其他疾病一样，亚硝酸盐也是需要防的。目前很多人不能充分认识到清塘的重要性，清塘不但在一定程度上杀灭病原微生物，同时增加底泥的溶氧，加速氨氮的降解，从源头上控制了氨氮。 2.在养殖过程中也要把预防放在首要位置。科学投饵，适时使用微生物制剂。微生物制剂在养殖过程中是从养殖开始就要重视的问题。它是伴随整个养殖过程的，而不是在发现亚硝酸盐过高的应急方法。 3.溶氧也是至关重要的。一般养殖池缺氧现象是经常出现的，这样会给亚硝酸盐的产生创造良好的条件，特别是池底缺氧特别严重。 4.当发现亚硝酸盐含量过高时，千万不要头脑发热。养殖户可能希望尽快把氨氮降下来，减少损失而大量用药。其实这种想法是错误的。前面我也说过亚硝酸盐的升高是个积累的过程，养殖鱼类在水中也能已经受到亚硝酸盐的影响，此时养殖生物的抵抗力是比较低的，大量使用药物会加强应激反应加速鱼类的死亡 5.降亚硝酸盐时由于没有好的方法，我们就结合多种方法。首先是换水，但是换水不能大排大放，最好对角线方向换水。其次要增氧，开动增氧机，加增氧剂。第三采加物理或化学吸附剂，比如全池泼洒活性碳
粉，每667m2 使用量5～10kg。第四还要增强鱼体的抵抗力，在饲料中添加Vc和免疫多糖可以缓解亚硝酸盐的毒性。第五适当陪藻，培藻时严禁使用氮肥，添加适量磷肥即可。有些人建议这时候使用微生物，我是不赞成的，微生物制剂要等以上措施实行3—5天以后再采用。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。