(完整版)色谱技术答案
色谱分析法习题答案
色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法,通过分离和检测样品中的化学成分,可以帮助我们了解样品的组成和性质。
在学习过程中,我们常常会遇到一些习题,下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分析法?答:色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。
它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异,通过在色谱柱中进行分离,然后使用检测器检测化合物的信号强度,最终得到化合物的浓度信息。
2. 色谱分析法的分类有哪些?答:色谱分析法可以分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两大类。
气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法,常用于分析挥发性和半挥发性物质。
液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法,常用于分析非挥发性和高沸点物质。
3. 色谱分析法的基本原理是什么?答:色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。
在色谱柱中,固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料,可以吸附化合物;流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂,可以带动化合物在色谱柱中移动。
化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间,从而实现了分离。
4. 色谱柱的选择有哪些要素?答:色谱柱的选择需要考虑多个要素,包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。
对于气相色谱,常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等;对于液相色谱,常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。
5. 色谱分析法的检测器有哪些?答:色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物,可以提供不同的检测灵敏度和选择性。
6. 色谱分析法的应用领域有哪些?答:色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。
例如,在环境监测领域,色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物;在食品安全领域,色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂;在药物研发领域,色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。
色谱复习题答案整理
色谱复习题答案整理一.名词解释1capacity fact:容量因子,也称分配容量或容量比,用k′表示。
其定义为:一定温度与压力下两相达平衡后,溶质在固定相和流动相中分配量(质量或摩尔数)之比.2分配系数:K,一定温度与压力下两相达平衡后,组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect:柱外效应,即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外,其它产生峰扩张的因素之和:进样系统,系统连接管,检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。
4gradient elution:梯度洗脱,在HPLC分析中,控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变,以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀,分析时间尽量短。
5HPSEC:高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。
常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。
其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。
6ODS:十八烷基键合硅胶,又称C18. 典型的反相色谱柱,表面键和的基团为非极性羟基,适于分离弱极性,中等极性,较强极性及可电离的酸碱性有机物。
7基线:在正常操作条件下,仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号,一般是一条直线;8峰面积:色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽:亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ:正态分布曲线x=±1时(拐点)的峰宽之半。
正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。
标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。
σ小,分散程度小、峰形瘦、柱效高;反之,σ大,峰形胖、柱效低。
11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t,指扣除死时间后的保留时间。
13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值,也叫分辨率,表示相邻两峰的分离程度。
色谱分析复习题及答案
色谱分析复习题及答案色谱分析复习题及答案色谱分析是一种常用的分离和分析技术,它可以在不破坏样品的情况下,将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
以下是几个常见的色谱分析复习题及答案,帮助大家巩固和加深对色谱分析的理解。
问题一:什么是色谱分析?答案:色谱分析是一种常用的分离和分析技术,它利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡,将样品中的各组分分离并进行定性和定量分析。
问题二:色谱分析的基本原理是什么?答案:色谱分析的基本原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡,实现对样品的分离和分析。
当样品进入色谱柱时,各组分在固定相和移动相之间进行吸附和解吸,由于分配平衡的不同,各组分会在色谱柱中形成不同的色带。
通过检测器的检测,可以得到各组分的峰形和峰高,进而进行定性和定量分析。
问题三:什么是色谱图的峰高和峰面积?答案:色谱图的峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的垂直距离,而峰面积则是指色谱峰与基线之间的面积。
峰高和峰面积是色谱分析中常用的定性和定量分析指标。
问题四:什么是保留时间和相对保留时间?答案:保留时间是指色谱峰的起点到峰顶的时间,而相对保留时间则是指同一组分在不同色谱柱上的保留时间之比。
它们都是用于表征物质在色谱柱上的分离效果和分析速度的重要参数。
问题五:什么是色谱分离的最佳条件?答案:色谱分离的最佳条件是指在特定条件下,能够实现最佳分离效果的条件。
这些条件包括:选择合适的固定相和移动相、确定最佳的进样量和柱温、调节移动相的流速和组成等。
在实际应用中,需要根据具体的样品和实验要求选择合适的条件。
问题六:如何进行色谱分析的数据处理?答案:色谱分析的数据处理主要包括峰识别、定量分析和定性分析。
峰识别是指根据峰形和峰高识别出各个组分;定量分析是指根据峰高或峰面积计算出各个组分的含量;定性分析则是指根据保留时间和光谱等信息,确定各个组分的具体性质。
通过对数据的处理和分析,可以得到样品中各组分的定性和定量信息。
(完整版)高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题一、思考题1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3.在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4.液相色谱有几种类型? 5.液-液分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?6.液-固分配色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?7.化学键合色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?8.离子交换色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?9.离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10.空间排阻色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?11.在液-液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?12.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?13.何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理14.何谓梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?15.高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处?16.以液相色谱进行制备有什么优点?17.在毛细管中实现电泳分离有什么优点?18.试述CZE的基本原理19.试述CGE的基本原理20.试述MECC的基本原理二、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是()。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为MA(g),在流动相中的质量为MB(g),而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL -1),在流动相中浓度为CB(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
色谱习题答案
色谱习题答案色谱习题答案色谱是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、药物等领域。
通过色谱分离可以获得纯净的化合物,从而进行进一步的分析和研究。
在学习色谱的过程中,习题是检验理解和应用的重要方式。
下面将给出一些常见的色谱习题及其答案,希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分离的原理?答:色谱分离的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用力而实现的。
固定相是一种固体或涂在固体上的液体,而流动相是一种液体或气体。
当化合物在固定相和流动相之间相互作用力不同的时候,就会出现不同的保留时间,从而实现分离。
2. 什么是薄层色谱?它有什么特点?答:薄层色谱是一种基于固定相涂覆在薄层平板上的色谱技术。
它的特点是操作简单、分离时间短、分离效果好。
薄层色谱可以用于分离和鉴定各种化合物,尤其适用于对小样品进行分析。
3. 请简要介绍气相色谱和液相色谱的区别。
答:气相色谱和液相色谱是两种常见的色谱技术。
气相色谱是基于气体流动相的色谱分离技术,适用于易挥发性和热稳定性好的化合物。
液相色谱是基于液体流动相的色谱分离技术,适用于疏水性和热稳定性差的化合物。
气相色谱分离速度快,但对样品的要求较高;液相色谱分离效果好,适用范围广。
4. 在气相色谱中,什么是保留时间?答:保留时间是指化合物从进样口到检测器出现峰的时间。
保留时间的长短取决于化合物在固定相和流动相之间的相互作用力,不同化合物的保留时间不同,可以用来鉴定和定量分析。
5. 请简要介绍高效液相色谱(HPLC)。
答:高效液相色谱是一种基于液体流动相的色谱分离技术。
它具有分离效果好、分析速度快、适用范围广的特点。
HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物,尤其适用于对非挥发性和热稳定性差的化合物进行分析。
6. 在色谱分离中,什么是峰面积?答:峰面积是色谱图中峰的面积大小,反映了化合物的相对含量。
峰面积可以用来定量分析,通常与内标法或外标法结合使用。
7. 什么是色谱图?如何解读色谱图?答:色谱图是色谱分离结果的图形表示。
(完整版)色谱试题及答案分析
色谱试题一 . 选择题 :1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分别(4)(1)几何异构体(2) 沸点邻近 ,官能团同样的试样(3)沸点相差大的试样 (4) 分派比变化范围宽的试样2. 在色谱剖析中往常可经过以下何种方式来提升理论塔板数( 1 )(1) 加长色谱柱(2) 流速加速(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增添3. 一般气相色谱法合用于( 4 )(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分别、测定(3)无腐化性气体与在汽化温度下能够汽化的液体的分别与测定(4)任何无腐化性气体与易挥发的液体、固体的分别与判定4.关于一对较难分别的组分现分别不理想 ,为了提升它们的分别效率 ,最好采纳的举措为( 2 )(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采纳的基准物是( 3 )(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校订因子相关的要素是( 4 )(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的采纳7.欲使色谱峰宽减小 ,能够采纳(2, 3 )(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增添柱长(4) 增添载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的状况下,为了使柱效能提升 ,可采纳( 4 )(1) 提升柱温(2) 增添固定液含量(3)增大载体颗粒直径(4) 增添柱长9.在柱温一准时,要使相对保存值增添,能够采纳(3)(1)更细的载体(2) 最正确线速(3)高选择性固定相 (4) 增添柱长10. 在气相色谱剖析中 ,要使分派比增添 ,能够采纳( 1 )(1) 增添柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增添柱温11. 波及色谱过程热力学和动力学双方面的要素是( 2 )(1)保存值 (2) 分别度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分派比(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13.气液色谱中 ,保存值实质上反应以下 ( 3)物质分子间相互作使劲(1)组分和载气 (2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14. 在以下要素中 ,不属动力学要素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15. 依据范第姆特方程式,在高流速状况下 ,影响柱效的要素是 ( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱曲折因子16.在气相色谱法中,调整保存值实质上反应出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气 (2) 组分与固定相(3)组分与组分 (4) 载气与固定相17. 若是一个溶质的分派比为0.1,它分派在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中 ,被分别组分的保存值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排挤色谱(4) 离子互换色谱19. 气液色谱中 ,对溶质相对保存体积几乎没有影响的要素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增添柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增添固定液的量20. 以下气相色谱操作条件,正确的选项是( 2)(1)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数凑近(2)使最难分别的物质对在能很好分别的前提下,尽可能采纳较低的柱温(3)载体的粒度越细越好(4)气化温度越高越好21. 气相色谱剖析影响组分之间分别程度的最大要素是( 2 ) (1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下要素中,属热力学要素的是( 1 )(1) 分派系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提升色谱柱柱效最有效的门路是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 合适高升柱温(3)降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中 ,与二个溶质的分别度没关的要素是( 4 )(1) 增添柱长(2) 改用更敏捷的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26.使用气相色谱仪时 ,有以下步骤 : ( 3 )(1)翻开桥电流开关 ; (2) 翻开记录仪开关 ; (3) 通载气(4)升柱温度及检测室温 ; (5) 启动色谱仪开关以下哪个序次是正确的 :(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中 ,合用于用氢火焰离子化检测器剖析的组分是( 3 ) (1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 以下检测器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采纳( 3 ) (1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,以下四种检测器宜采纳(2)(1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好采纳的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混淆固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保存值用作定性剖析的依照是( 1,3, 4 )(1) 与柱温没关(2) 与所用固定相没关(3)同汽化温度没关 (4) 与柱填补状况及流速没关32. 在气相色谱中,实验室之间能够通用的定性参数是( 4 )(1) 保存时间(2) 调整保存时间(3) 保存体积(4) 相对保存值33.在法庭上 ,波及到判定一种非法的药品起诉表示该非法药品经气相色谱剖析测得的保存时间在同样条件下 ,恰好与已知非法药品的保存时间相一致,而辩白证明有几个无毒的化合物与该非法药品拥有同样的保存值,最宜采纳的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增添峰高的方法(2) 利用相对保存值定性(3) 用保存值双柱法定性(4) 利用保存值定性34. 假如样品比较复杂 ,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳固,要正确丈量保存值有必定困难时 ,可采纳何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保存值定性(2) 用加入已知物增添峰高的方法定性(3) 利用文件保存值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35.指出以下状况下 ,色谱出峰序次的大概规律 :混淆物性质固定液性质出峰大概规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1)按组分沸点次序分别 ,沸点低的组分先流出(2)按组分极性大小分别 ,极性小先流出36.在色谱剖析中,柱长从1m 增添到 4m,其余条件不变,则分别度增添( 3 )(1) 4 倍(2) 1 倍(3) 2 倍(4)10 倍37. 在色谱定量剖析中,若 A 组分的相对重量校订因子为 1.20 就能够计算出它的相对重量敏捷度为( 2 )(1)2×(2)(3)× A的相对分子质量(4) A 的相对分子质量38.某组分在色谱柱中分派到固定相中的量为W A( g),分派到流动相中的量为W B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A( g/mL ),在流动相中的浓度为C B( g/mL ),则此组分分配系数为:(1)(2)(3)(4)二 .填空题 : ( 1)W A /W BW A /(W A +W B)C A /C BC B/C A1. 权衡色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数 ).2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+.....An)× 100%).3. 在用归一法进行色谱定量剖析时,进样量重现性差将不影响(剖析结果 ).4.理论塔板数反应了 (柱效 ).5.在使用热导池检测器时 ,一般用 (氢气 )作载气 .6.在色谱剖析中 ,被分别组分与固定液分子性质越近似,其保存值 ( 越大 ).7. 一般而言 ,在固定液选定后 ,载体颗粒越细 ,色谱柱效(越高) .8. 当载气线速越小 ,范式方程中的分子扩散项越大,用(分子量大的气体)作载气有益 .9.在气相色谱剖析中 ,被测组分分子与固定液分子之间的作使劲有(色散力.引诱力.定向力.和氢键力)等四种.10.色谱柱长从 1.0m 增添到 2.0m,其余操作条件均不变 ,则 1.0m 柱的分派比 (K ) ( == )(<,>,=) 2.0m 柱的分派比。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。
25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱法部分练习题参考答案
色谱法部分练习题参考答案一、选择题二、填空题1.非极性;极性2.固体固定相(吸附剂);液体固定相(固定液) 3.示差折光检测器4.色谱柱;填充柱;空心毛细管柱(开管柱) 5.越大 6.归一化 7.(B /C )1/2 8.苯9.火焰光度检测器10.低碳数的有机化合物;高碳数的有机化合物。
11.减小填料的粒度 12.气化室温度太高 13.热导池检测器14.内标物浓度应与被测组分浓度尽量接近 15.离子型 可离解16.峰高×保留时间(或保留距离) 17.氢火焰离子化检测器 18.氢气19.试样的处理,分离,定性,定量 20.马丁和辛格21(1) 按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出;(2) 按组分极性大小分离,极性小先流出。
22. 相对分子质量大小不同;空间构型不同。
三、计算题 1解:1210001.25()8001000 1.00()1000H mm H mm ====2min min 1.2540401.0010107.33(/),0.0267()16.57(/)7.33/16.57 + 0.026716.57 = 0.884 (mm)L 1000n=11310.884opt opt optBH Cu uBC BCB mm sC s u mm s B H Cu u H =+=+=+======+=⨯==根据,可得:解得:2解:3解:2112'2,1'''26.0 1.5(1) 1.6316.5 1.516.5 1.5(2)101.5(3)26.0 1.524.5(min)R R R mR t t t k t t α-===--====-=4.解:,,2222,1.0001.100.9091.1016()16 1.5()43561 1.10143560.8=3.48(m)B B A A B A eff B A eff K K n R L H n ααα=====⨯⨯=--=⨯=⨯5解:lg11.0lg10.0100[8]852.3lg12.0lg11.0A I -=⨯+=-A 和B 不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数. 6解:227216()16()12968.0R b t n W ==⨯=10000.77()129642.04b bL H mm n W W σσ======因为:故: 7解:先求取相对较正因子:'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯 '''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理:8解:100%i fi i fA f A f ω=⨯∑9解:(1)调整保留体积:'()0.313(5.1-3.1) = 0.72 mL R R m V F t t =-=⨯(2)分配系数:分配比:' 5.4 3.10.743.1R m t k t -=== 0.313 3.10.97()m m V Ft mL ==⨯=0.970.74 4.380.164m s V K k V =⨯=⨯=(3)有效塔板数:'225.4 3.116()16()5290.4Reff bt n W -==⨯=四、问答题1.答:用质量型检测器所得的峰面积在一定的载气流量范围内不变, 而浓度型检测器所得峰面积随载气流量的增加而减少。
色谱分析习题及答案(详解版)
色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱塔板理论的假设?答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
(完整版)色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?()A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的?()A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是:A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为和。
色谱试题及答案
色谱试题及答案1. 色谱法是一种基于什么原理的分离技术?A. 溶解度差异B. 分子量差异C. 吸附能力差异D. 沸点差异答案:C2. 色谱柱中固定相的作用是什么?A. 作为反应介质B. 作为分离介质C. 作为催化剂D. 作为溶剂答案:B3. 下列哪种色谱技术是利用分子大小进行分离的?A. 气相色谱B. 液相色谱C. 凝胶渗透色谱D. 离子交换色谱答案:C4. 在高效液相色谱中,色谱柱的粒径一般是多少?A. 5-10μmB. 10-20μmC. 20-40μmD. 40-60μm答案:A5. 色谱分析中,保留时间是指什么?A. 样品从进样到检测器的时间B. 样品从进样到色谱柱出口的时间C. 样品从进样到色谱柱入口的时间D. 样品从色谱柱入口到检测器的时间答案:B6. 色谱图中的峰宽与什么因素有关?A. 样品的浓度B. 色谱柱的长度C. 样品的分子量D. 流动相的流速答案:D7. 色谱分析中,分离度R是衡量什么的指标?A. 峰的对称性B. 峰的面积C. 峰的宽度D. 相邻组分的分离程度答案:D8. 色谱分析中,检测器的作用是什么?A. 将样品转化为电信号B. 将样品转化为光信号C. 将样品转化为热信号D. 将样品转化为声信号答案:A9. 在色谱分析中,洗脱是指什么?A. 样品从色谱柱中流出的过程B. 样品从色谱柱中被分离的过程C. 样品从色谱柱中被检测的过程D. 样品从色谱柱中被收集的过程答案:A10. 色谱分析中,样品的进样量对色谱图有什么影响?A. 进样量越大,峰面积越大B. 进样量越大,峰面积越小C. 进样量与峰面积无关D. 进样量越大,峰宽越宽答案:A。
色谱习题及答案(绝对精华).
色谱分析综合体填空:1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2.固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是 ___________ __诱导力,极性愈大,保留时间就愈___ 长__。
3.固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____ 较好的热稳定性__ ,防止___发生不可逆的化学反应____ 。
5.与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β 较大,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6.在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___ 。
7.气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8.欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱塔板理论的假设?答、(1) 在每一个平衡过程间隔内, 平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5) 所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4) 用化学反应配合色谱定性(5) 用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子'试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
色谱技术答案
1若想建立某中药的醇提液的RPHPLC 指纹图谱,是采用等度洗脱还是梯度洗脱?简述其分析条件的优化。
答:1系统梯度洗脱由于中药的醇体液成分复杂,样品的K (容量因子)范围宽,不能用等度洗脱,梯度洗脱可以使不同K 值的样品成分洗脱时随流动相的连续改变而趋于同一K 值,谱峰尖锐而对称,分离度改善,缩短分离时间,降低最小检测量和提高分离精度,从而让所有成分均出峰2.优化思路:梯度期间,强溶剂的浓度B%增大,优化梯度条件起始B%,终止B%,梯度时间t 和溶剂B 的种类,因此在RPHPLC 指纹图谱建立时,考虑流动相种类,流动梯度范围和梯度斜率三方面。
(1) 流动相种类的选择:RPHPLC 中常用甲醇,乙腈,四氢呋喃等有机溶剂与水混合,流动相种类由样品分离难易程度决定。
MeoH 、CAN 、THF 洗脱强度逐渐增高,样品易分离时采用溶剂优化法选择流动相和水的最佳比例,调整K 值,使其在1—20(t R :3—35min).(2) 梯度范围:即起始和终止B%一般为5%--100%(t R :30min )若谱图前段空白可提高初始B%,末端空白需降低终止浓度,可节省时间缩小梯度范围使所有组分短时间从柱中洗脱出来(3) 梯度斜率:根据初步分离的谱图,峰密集部位可降低斜率,减小强溶剂B%变化速度,峰疏散部分提高梯度斜率,时间短2,根据Van deemter f 方程在液相色谱中的表现形式,分析在HPLC 中影响柱效的因素及实验条件的选择。
答:Van Deemter 方程在液相色谱中表现形式为:(1) 影响柱效的因素:a. 涡流扩散项:为避免涡流扩散而引起的峰扩张,需用小而均匀颗粒填充颜色等等b. 纵向扩散项:HPLC 中Dm 仅有Gc 的10-4—10-5倍,该项系忽略。
c. 固定相传质阻力项:降低固定液膜厚度,加快组分在固定相中的扩散d. 流动相传质阻力项:组分分子随流动相进入色谱柱时,靠近固定相颗粒的部分分子流速较慢,中央分子流速较快,而引起峰扩张,要降低该项需减小dp 和u ,增大Dm.e. 流动相滞留传质项:固定相的多孔性使部分流动相滞留于固定相某一局部,流动相中组分分子必须自流动相扩散到滞留区,才能与固定相进行质量交换,为降低该项,应采用颗粒小,微孔浅,孔径大的固定相。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案导言:本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。
通过完成这些题,读者可以巩固对色谱分析法的理解,并且提高解决实际问题的能力。
题目一:请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。
答案一:色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。
其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中,组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。
常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)。
题目二:请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。
答案二:常见的色谱分析方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)等。
它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。
题目三:请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。
答案三:色谱图由横轴和纵轴组成。
横轴表示时间或种类,纵轴表示峰面积或峰高度。
解读色谱图时,可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。
题目四:请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。
答案四:常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。
这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。
结论:通过完成色谱分析法的题,读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。
同时,了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。
参考文献:(在此列出参考文献,参考文献需在文档末尾单独列出,并按照相关格式规范进行引用)。
色谱分析法 习题答案
色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分离和定性分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
它通过样品在固定相和流动相之间的分配行为,实现对复杂混合物的分离和定量分析。
下面将针对色谱分析法的一些习题进行解答,帮助读者更好地理解和掌握这一分析技术。
1. 什么是色谱分析法?色谱分析法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配行为的分析技术。
它利用样品在固定相上的吸附、分配、离子交换等作用,通过流动相的推动,将样品中的组分分离开来,再通过检测器进行定性或定量分析。
2. 色谱分析法的分类有哪些?色谱分析法可以根据固定相的性质、分离机制、操作方式等进行分类。
常见的分类有气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、超高效液相色谱(UHPLC)、离子色谱(IC)等。
其中,气相色谱适用于挥发性物质的分离,液相色谱适用于非挥发性物质的分离,超高效液相色谱和离子色谱则具有更高的分离效率和选择性。
3. 色谱分析法中的固定相有哪些?固定相是色谱分析法中的关键组成部分,它决定了样品分离的效果和选择性。
常见的固定相有固定液相(如液相色谱中的液相柱)、固定气相(如气相色谱中的填充物)和固定离子交换剂(如离子色谱中的离子交换柱)等。
4. 色谱分析法中的流动相有哪些?流动相是色谱分析法中用于推动样品分离的溶剂或气体。
根据不同的色谱方法和分析要求,流动相可以是单一溶剂、混合溶剂或气体。
在气相色谱中,常用的流动相有氦气、氮气等;在液相色谱中,常用的流动相有水、乙腈、甲醇等。
5. 色谱分析法的检测器有哪些?色谱分析法的检测器用于检测样品分离后的组分,并进行定性或定量分析。
常见的检测器有紫外可见光谱检测器(UV-Vis)、荧光检测器、质谱检测器(MS)、电导检测器等。
不同的检测器具有不同的灵敏度、选择性和适用范围。
6. 色谱分析法的应用有哪些?色谱分析法广泛应用于化学、生物、环境等领域。
在化学领域,色谱分析法常用于药物、天然产物、有机合成等的分离和鉴定;在生物领域,色谱分析法常用于蛋白质、核酸、多肽等的分离和定量分析;在环境领域,色谱分析法常用于水质、大气等的污染物分析。
(完整版)色谱分析习题及参考答案
色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
色谱分析法习题及答案
色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理?A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案:D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式?A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案:D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围?A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案:D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离?A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案:A,B,C,D2、色谱分析法主要有以下哪些类型?A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案:A,B,C,D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些?A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案:A,B,C,D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。
(对/错)答案:对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。
(对/错)答案:错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。
(对/错)答案:对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。
答案:色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。
当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时,各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。
由于不同的物质具有不同的分配系数,因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。
通过这种机制,各种组分得以分离。
色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点,广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。
色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法,它利用物质的________对不同物质的分离作用,对物质进行分离和分析。
2、色谱柱是色谱分析的核心设备,它的作用是将混合物中的各组分_________,然后进行分离。
仪器分析_色谱习题答案.doc
色谱分析习题一、填空题1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是_________3、在气相色谱中,常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能,有时也用有效塔板数表示柱效能。
4、高效液和色谱是以函J为流动和,流动和的选择对分离影响很大。
5、在线速度较低时,分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气,以提高柱效。
6、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间O7、描述色谱柱效能的指标是—色谱柱柱的总分离效能指标是_分离度8、气相色谱的浓度型检测器有加,ECD ;质量型检测器有卫必,FPD ;其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高;ECD只对电负性有响应二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D 的差别。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_C—原则。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_A oA.调整保留值之比,B.死时间之比,C.保留时间之比,D.保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时B要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?(ABC)A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)6、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽B oA.没有变化,B.变宽,C.变窄,D.不成线性7、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于DA.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度8、分配系数与下列哪些因素有关ABDA.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
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得更高的分离效率,大分子生物试样分离的依据。
2.进样的影响当进样塞长度太大时,引起的峰展宽大于纵向扩散。
分离效率明显下降;理想情况下,进样塞长度:W inj= (24D t )1/2。
实际操作时进样塞长度小于或等于毛细管总长度的1%~2%。
3.焦耳热与温度梯度的影响电泳过程产生的焦耳热可由下式计算:Lm—电解质溶液的摩尔电导;I—工作电流:cm
—电解质浓度;散热过程中,在毛细管内形成温度梯度(中心温度高),破坏了塞流,导致区带展宽。
改善方法:①减小毛细管内径;②控制散热;
4溶质与管壁间的相互作用存在吸附与疏水作用,造成谱带展宽;a采用细内径毛细管柱,一方面有利于散热,另一
方面比表面积大,又增加了溶质吸附的机会。
b加入两性离子代替强电解质,两性离子一端带正电,另一端带负电,
带正电一端与管壁负电中心作用,浓度约为溶质的100-1000倍时,抑制对蛋白质吸附,又不增加溶液电导,对电渗
流影响不大。
5.其他影响因素(1)电分散作用对谱带展宽的影响当溶质区带与缓冲溶液区带的电导不同时,也造成谱带展宽;尽量选择与试样淌度相匹配的背景电解质溶液。
(2)“层流”现象对谱带展宽的影响。
一般情况下,HPCE中不存在
层流,但当毛细管两端存在压力差时,出现抛物线形的层流;产生的原因:毛细管两端液面高度不同。
实际操作时,保持毛细管两端缓冲溶液平面高度相同。
7 UPLC和HPLC,较之于以往的HPLC,其性能优势体现在哪里,技术关键是什么?
与传统的高效液相色谱(HPLC)相比,UPLC具有以下优势: 1.高分离度(ultra resolution) 根据液相色谱分离的解析度方程,解析度正比于柱效能的平方根 而根据范迪姆特(Van Deemter)色谱理论,柱效反比于系统固定相粒度大小。
UPLC系统运用的固定相粒度能达到1.7μm,根据上述方程,该系统达到的效能将比5μm粒度系统
高70%,而比3.5μm高40%。
2. 高速度(ultra speed) 在保证得到同样质量数据的前提下,UPLC能提供单位时间内更多的信息量。
在不影响解析度的的情况下,小粒度能提供更高的分析速度,同样也能使柱长减少,根据Van Deemter色谱理论,最优流速反比于粒度大小。
例如,运用1.7μm的颗粒,相对于5μm颗粒,在不影响柱效的情况下,柱长将可以立方级的减少,而且可以在3倍的流速下运行,相同的解析度情况下,分离速度提高了9倍。
3. 灵敏度(sensitivity) 过去对于提高灵敏度的研究大都集中于检测器上,不论是光学检测器还是质量检测器。
但是,其实运用UPLC也能提高分析的灵敏度。
UPLC能提高柱效N,从而使峰宽w变的更窄,而峰高却增加了,同时,由于UPLC运用了更短的柱子(柱长L更小),进一步增加了峰高。
因此,在提高柱效的同时,运用1.7μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%,而在柱效下相同情况下,能分别提供3倍和2倍的灵敏度。
技术关键:根据Van Deemter方程H=A+B/v+Cv
①颗粒度越小,HETP越低,柱效越高,分离度越好
②对于小颗粒,通过高流速获得高分离速度
③对于小颗粒,提高流速时HETP不会提高-提高分离速度
补充(其他答案可以不写):优点:节约时间;节约溶剂;超高灵敏度;超高分离度缺点:高压力1、提高分离速度小颗粒填料的速度优势分离度R S∝L/ d p,即保持L/ d p,同比缩短柱长,以提高分离速度;提高流速-小颗粒填料的保持柱效,不降低分离度;提高速度的辅助手段:温度2、提高分离度和灵敏度提高L/ d p(d p变小)-提高
柱效-提高分离度
在RRLC系统上可以实现HPLC分离,此外还可以大幅度缩短分析时间,降低溶剂消耗,大大提高工作效率。
与HPLC相比,在保持相同进样量的前提下,使用小颗粒填料的RRLC可以显著改善分离灵敏度。
温度对RRLC分离影响较大,可通过调节温度改善分离度,或加快分离速度,节约时间
填料粒径进一步减小增大柱效,进一步提高灵敏度和通量。
提高温度(流动相的粘度和温度成正比,适当的提高温度可进一步降低压力,同时温度升高有利于传质、加快吸附脱附平衡均可以带来柱效的进一步提高。
8液质中常见的离子源及其特点,并简述用于液质的流动相需注意的问题
答:根据化合物的性质,选择离子源:分子量、极性、挥发性、热稳定性等。
样品分子极性强(如有机酸碱),建议
采用ESI电离方式。
化合物极性低,可采用APCI电离方式(如甾体化合物)。
(API)(,,EI
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API (大气压电离)技术包括:ESI -电喷雾离子源APCI - 大气压化学电离源
大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物,有些化合物由于结构和极性方面的原因,ESI 不能产生足够强的离子,可以采用APCI 方式增加离子产率。
APCI 主要产生的是单电荷离子,所分析的化合物分子量一般小于1000Da..。