气相室仪器操作、维护保养及安全规程

第一章仪器操作规程

第一节 GC-950气相色谱仪操作规程

1 开机

打开氮气钢瓶，N2：0.50Mpa；打开氢气，H2：0.30Mpa；打开空气钢瓶Air：0.40Mpa，通载气15分钟后方可打开色谱仪左侧电源开关，再打开加热开关，查看设置温度：初始温度→输入；汽化温度→输入；检测温度→输入；正常后按下键盘上的起始按钮。

2 点火

待检测温度升到100℃以上后进行点火。仪器氢气压力0.12Mpa，空气压力0.07Mpa，拉出点火开关,将空气压力调至0.02Mpa左右后，使用点火枪进行点火，点火后将空气压力调回原值。

3 调整基线

点击桌面工作站图标打开工作站，待仪器稳定(即基线基本走成直) 后方可进样分析。

4 分析：

程序升温设置，以巯基酯含量检测为例：

初始温度→180→输入；汽化温度→280→输入；检测温度→280→输入。

初温时间→5→输入；柱炉温度→升温速率→20→输入；柱炉温度→终止温度→280→输入；柱炉温度→终温时间→15→输入。

5 关机

5.1 关闭氢气,空气.使其自然灭火。

5.2 关闭加热开关。

5.3 关闭电源开关。

5.4 务必待柱温降到室温方可关闭氮气。

注：

1．每周必须开机一次，以保证仪器稳定。

2．切记千万注意不要使用O2≥2μl/L的载气。

第二节 GC-960-TCD气相色谱仪操作规程

1 范围

用于测定酯化反应成品蒸馏A→B巯基含量，B→C巯基含量，异辛醇蒸馏A→异辛醇辛醇含量，异辛醇→粗品辛醇含量及巯基含量，成品的巯基含量。

2 操作方法

2.1 启动

打开气源阀，氢气压力0.5～0.6Mpa,正常通气15分钟后打开电源开关，打开加热开关。设置各种参数，柱炉温度180℃，汽化室温度220℃，检测器温度200℃，然后按一下面板上的启动键。具体操作是：柱炉温度--180--输入，汽化室温度--220--输入，热导温度--180--输入，启动。

查看温度：柱炉温度--输入, 汽化室温度--输入，热导温度--输入。

显示温度：显示—柱炉温度, 显示--汽化室温度, 显示--热导温度。

2.2 设置桥流

待热导温度升至120度以上即可设置桥流，方法：按住“设置”键至到120, 再按下“锁定”键。调整基线：待仪器基本稳定后,调节调零旋钮,使基线处于适当位置(1mv左右)。待基线走稳后，即可分析使用。

2.3 分析

抽取0.2µl的待测样品，注入色谱仪测量臂，待被测组分出来后，及时注入7-10µl 丙酮清洗色谱柱，并处理图谱并记录峰各组份含量。

2.4 关机

先松开“锁定”键，然后退出电流使之为0，关掉加热开关，待柱炉温、汽化室度降到室温，热导温度降到50℃后方可关闭电源开关，关闭载气。

2.5 日常保养

（1）保持色谱仪及电脑清洁干净。

（2）定期检查氢气管路，保证不漏气。

（3）随时检查柱前压力及氢气瓶压力，注意及时换氢气，保证色谱工作不断气。（4）巯基粗品分析完后，及时注入7-10µl丙酮试剂清洗柱子及检测器。（5）待垫子太松时需及时换上新垫子，以免漏气。

（6）当色谱柱的分离效果不太好时，需停机清洗柱子或者换新的色谱柱。

第三节 GC-960-FID型气相色谱仪操作规程

1 准备

1.1 根据待测样品的需要更换合适的色谱柱。

1.2 配制标准溶液和样品溶液。

2 开机

2.1 打开氮气瓶总阀开关，气体走15min。

2.2 确认无漏气现象以后，打开主机电源开关，参照实验条件依次设定进样器温度、检测器温度、柱箱温度。

2.3 等各项温度升到设定值后，调节氮气输出压力为所需值，打开燃气氢气和助

燃气空气瓶总阀开关，调节至所需流量，待仪器稳定20min后点火。

2.4 打开在线工作站，等基线走直后，即可进样分析。

3 进样

3.1 进样前按检测器“zero”键调零及软件中的“零点较正”按钮校正基线零点。

3.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量即可进样。

4 关机

4.1 关闭氢气空气流量阀，设定柱温箱温度为10℃，将进样器、检测器的加热

单元关闭，进行仪器降温。

4.2 等仪器加热部件温度降至60℃以下时，关闭柱箱电源。

4.3 关闭氮气电源。

4.4 做好使用记录。

第四节 GC-9890B操作规程

一，柱子安装

1.1进样口端：柱子穿过石墨垫圈及柱螺母露出约20~30mm

检测器端：柱子穿过石墨垫圈及柱螺母露出约70mm

1.2将柱子，石墨垫圈，柱螺母正直地插入分流不锈钢衬管底部

1.3用手旋紧毛细管螺母

1.4用8mm扳手轻轻加旋毛细管柱螺母（1/4圈），以手不能拉动毛细管柱为准。

1.5用中性皂液检漏，不应有漏气现象，如果有漏气现象，则旋紧密封螺母，直

到不漏气为止。

1.6擦干皂液留下的痕迹。

二，开机

2.1通气：通氮气15min

2.2开机，打开电源开关

2.3打开工作站，连接上仪器，

2.4点击，会出现方法库，选择相应的方法，再点击色谱应用，这时，仪器会自动按照方法上设置的参数进行调整。

三，方法编辑

3.1点击键盘操作，出现右边的操作键盘，点击相应的图标（柱箱温度，进样器温度，检测器温度），输入方法设置上的参数，最后点置入键。

3.2方法保存，点击，键入方法名称。