【doc】钛酸酯、硅酸酯偶联剂的合成
水溶性钛酸酯偶联剂的合成与应用
１３ 水 溶 性 钛 酸酯 偶 联 剂 的 制 备 ．
Ｉ ３ １ 焦磷 酸二 辛 酯 的 制备 ．．
２． 加料 次 序对 反 应 结 果 的 影 响 ３ 在 １３ ２实 验 中 ， 须 先 滴 加 乙 二 醇 ， 滴 加 ．． 必 后 焦磷 酸二 辛酯 ； 后者 分 子 链 较 长 ， 一定 的 空 问 因 有
量 ， 时改 善物 理性 能 ； 酸 磁 漆 在 贮 存 期 发 生凝 同 醇 胶化时 ， 只需 在 ４．４ （ 加 仑 ） 料 中加 ２ ３ ５６Ｌ Ｉ 涂 ８．５ｇ
上 述 产 品 ， 当搅 拌 就 能 使 已凝 胶 化 的磁 漆 恢 复 适
原状 。
２ 结 果讨 论
２． 还 原 剂 对 焦磷 酸 二 辛 酯 合 成 反 应 的 影 响 １ 反应（） 量 放热 ， 须 及时扩散 反 应热 ， １大 必 否 则 醇 脱 水 产 生 烯 烃 而 使 产 物 着 色 ； 时 ． 氧化 二 同 五 磷与 水 反 应 生 成 磷 酸 ， 磷 酸 二 辛 酯 与 水 反 应 又 焦 生成磷酸单辛酯 ， 致使 产 物 成 分 复 杂 ， 响 产 品 的 影
方法 合成 了一种 水溶 性杖 醯 酯偶联 剂 ， 井介 拓 了其在 水性 潦料 中的应 用 。
７
关词 堡 兰 键 堡盟 ！
兰 垒 坤 一兰± Ｌ
Ｃ ｅ Ｙｉ ｈｎ ｎ
Ｓ Ｎ ＨＥ Ｉ Ｙ Ｔ Ｓ ＳＡＮ Ａ Ｐ Ｉ ＡＴ ＯＮ ＯＦＡ ｒＯＵ Ｄ Ｐ ＬＣ Ｉ Ｑｔ Ｅ ＳＴＹ Ｅ ＴＴＡ Ｉ Ｍ Ｃ Ｐ Ｉ Ｇ Ａ Ｎ Ｐ Ｉ ＮＵ ＯＵ Ｌ Ｎ ＧＥ Ｔ
水 发 生缓 慢 水解 反应 而 使 产 品浑 浊 而 失效 。
１３ ２ ＝ （ 辛基 焦 磷 酰 氧 基 ） ．． 二 乙二 撑 钛 酸 酯 的
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺是一种常用的制备无机材料的方法，它的原理是将钛酸酯化合物加入到反应体系中，并引发聚合反应，最终得到聚合物材料。
在这个过程中，需要考虑的因素包括反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、反应物配比等。
钛酸酯工艺广泛应用于材料科学和化学工程领域，可以制备出高分子材料、陶瓷材料、玻璃材料、涂层材料等。
其中，聚合物材料具有优异的热稳定性、机械性能和化学稳定性，被广泛用于制备高性能材料。
在实际应用中，钛酸酯工艺还需要考虑到环境保护和资源利用等方面的问题。
例如，可以采用可再生资源代替传统的钛酸酯化合物，减少对环境的影响；同时，还可以通过优化反应条件，提高反应效率，降低生产成本，实现资源的可持续利用。
总之，钛酸酯工艺是一种重要的材料制备方法，具有广阔的应用前景和发展空间。
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钛酸酯偶联剂配方组成,钛酸酯偶联剂生产工艺
钛酸酯偶联剂配方成分分析，生产工艺及技术应用导读：本文详细介绍了钛酸酯偶联剂的研究背景，偶联机理，使用方法等，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。
禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事钛酸酯偶联剂成分分析、配方还原、配方开发，为偶联剂相关企业提供整套技术解决方案一站式服务;一、背景钛酸酯偶联剂是近十年来迅速发展并广泛应用于许多生产领域的一类新颖化工助剂,常见钛酸酯偶联剂有单烷氧基脂肪酸型、磷酸酯型、螯合型和配位体型四类；钛酸酯偶联剂的应用为高分子合成材料的无机填充开辟了新的途径,用钛酸酯偶联剂处理过的无机物是亲水和亲有机物的，它广泛应用于聚烯烃类树脂和合成橡胶等高分子材料中；将钛酸酯偶联剂加入聚合物中可提高材料的冲击强度,填料添加量可达50%以上,且不会发生相分离。
用钛酸酯类偶联剂活化的炭黑、SiO2、CaCO3、金属氧化物添加到热塑性塑料和橡胶中，可降低体系粘度，改善韧性和机械性能。
禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。
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无机填料经过偶联剂处理后, 表面与偶联剂亲无机一端的化学键作用而达到有机包覆, 紧密地把无机颜料、填料和有机高分子材料连接起来, 充分发挥每个钛酸酯分子的作用, 增加了和有机高分子基料的相容性,降低界面的自由能, 从而有利于粉体聚集体被有机高分子基料所润湿和分散2.2钛酸酯偶联剂使用方法1)混合法:就是把聚合物、填料或颜料及其它助剂和偶联剂直接混合,此法比较简便,不用增加设备和改变原加工工艺,缺点是分散不够理想, 因其它助剂与偶联剂会有竞争反应。
高稳定性钛系聚酯催化剂TiOC@SiO2的制备及应用
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2024 年第 43 卷第 3 期高稳定性钛系聚酯催化剂TiOC@SiO 2的制备及应用刘斌，王勇军，吕汪洋，陈文兴（浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室，浙江 杭州 310018）摘要：钛系聚酯催化剂因催化活性高、环境友好等优点，是传统锑系聚酯催化剂的理想替代品。
为了制备出耐水解性好、分散性好、催化性能稳定的钛系聚酯催化剂，采用反相微乳液法，制备得到核壳结构催化剂TiOC@SiO 2。
在钛有机化合物的表面包覆一层硅氧烷，以此稳定钛有机化合物的催化活性。
利用多种现代表征方法对TiOC@SiO 2的形貌、结构和性能进行了表征分析，并探究其在合成聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET ）中的催化性能。
研究结果表明，TiOC@SiO 2催化剂为粒径约200nm 的核壳球形结构，无Ti —O —Si 键，钛含量为6.95%。
TiOC@SiO 2催化剂在90℃下水浴2h 后，其结构和催化活性保持不变，复合结构显著提高了钛有机化合物的耐水解性和分散性。
在聚酯合成实验中，仅添加5μg/g TiOC@SiO 2，在270℃下缩聚反应92min ，即可制备出特性黏度为0.677dL/g 、端羧基含量为14.4mol/t 、b 值为2.16的PET 。
关键词：催化剂；聚合；纳米粒子；聚酯；催化性能中图分类号：TS15；TQ426 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2024）03-1395-08Preparation and application of high stability titanium polyester catalystTiOC@SiO 2LIU Bin ，WANG Yongjun ，LYU Wangyang ，CHEN Wenxing(National Engineering Laboratory for Textile Fiber Materials & Processing Technology, Zhejiang Sci-Tech University,Hangzhou 310018, Zhejiang, China)Abstract: Titanium-based polyester catalysts are ideal substitutes for traditional antimony-based catalysts due to their high catalytic activity and environmental friendliness. In order to prepare titanium polyester catalyst with hydrolysis resistance, good dispersibility and stable catalytic performance, TiOC@SiO 2 catalyst was prepared by reverse microemulsion method. A layer of siloxane was coated on the surface of titanium containing organic compound to stabilize the catalytic activity. The morphology, structure and properties of TiOC@SiO 2 were characterized by various modern characterization methods, and its catalytic performance in the synthesis of polyethylene terephthalate (PET) was evaluated. The results showed that the TiOC@SiO 2 catalyst had a core-shell spherical structure with a particle size of about 200nm, but no Ti —O —Si bond, and a Ti content of 6.95%. The structure and catalytic activity of TiOC@SiO 2 catalyst remained unchanged at 90℃ for 2h. The composite structure significantly improved the hydrolysis resistance of the titanium organic compounds and dispersibility. In the polyethylene terephthalate synthesis experiment, with only 5μg/g TiOC@SiO 2 added and polycondensation at 270℃ for研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2023-0349收稿日期：2023-03-07；修改稿日期：2023-06-01。
涂料油墨助剂—硅烷偶联剂-钛酸酯偶联剂
涂料油墨助剂—硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂偶联剂是一种可以把两种不同性质的物质通过化学或物理作用结合起来的一种改善型助剂，在复合材料中应用较为广泛。
偶联剂的亲无机基团与填料表面结合，亲有机基团与高分子树脂缠结或反应，利用其特有的分子桥性能使表面性质相差很大的无机填料与高分子材料相容，从而大大提高复合材料的物理性能、电性能、热性能、光性能等。
生产中常用的几类偶联剂按其中心原子的不同，主要分为硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类等。
硅烷偶联剂是由硅氯仿（HSiCI3）和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氨酸催化下加成，再经醇解而得。
1、偶联剂应用机理：偶联剂和表面活性剂的区别：在涂料制造过程中，需要将属于亲水的极性物质颜、填料分散到属于疏水的非极性物质有机基料中去。
为了增加无机物与有机高分子之间的亲合性，一般要用偶联剂或其它表面活性剂等处理无机物的表面，使它由亲水变为疏水性，从而促进无机物和有机物之间的界面结合。
偶联剂和表面活性剂在分子结构和应用性能方面有些相似，但也有差别。
二者都是由亲水和疏水两种基团组成。
表面活性剂通过分子中亲水基团定向吸附在无机颜、填料表面形成单分子层，这是一种物理吸附现象，从而提高颜填料在基料中的分散性和润湿性，因此仅是物理吸附，所以表面活性剂有迁移现象影响光泽，外观和附着力。
偶联剂是通过化学反应和无机颜填料表面进行偶联结合并和高分子基料进行交联，把两种不同性质的物质结合起来，起桥梁作用，从结合强度，提高颜、填料在基料中的分散程序以及降低界面自由能的幅度，偶联剂都大大胜过表面活性剂。
硅烷偶联剂由于其特殊的的结构组成，被成功用于黏结促进剂、表面处理剂已经几十年了现在硅烷偶联剂已经逐渐成为涂料、油墨系统中不可缺少的组成份。
无论是作为添加剂或单独涂层底漆，都会赋予涂料、油墨绝佳的性能。
硅烷偶联剂是拥有双官能基团的分子结构，可用通式表示为Y(CH2)nSiX3，其中Y表示烷基、苯基以及乙烯基、环氧基、氨基、巯基等有机官能团，常与涂料基体树脂中的有机官能团发生化学结合；X表示氯基、甲氧基、乙氧基等，这些基团易水解成硅醇而与无机物质(玻璃、硅石、金属、粘土等)表面的氧化物或羟基反应，生成稳定的硅氧键。
工业合成钛酸正丁酯的原理
工业合成钛酸正丁酯的原理
工业合成钛酸正丁酯的原理可以分为两个主要步骤：钛酸酯生成和酯化反应。
1. 钛酸酯生成：
首先，将钛粉与醇反应生成钛酸酯。
一般使用正丁醇作为反应溶剂和反应物。
反应方程式：Ti + 2 ROH → Ti(OR)4
这个反应通常在惰性气氛（如氮气）下进行，以防止氧气引起的副反应。
2. 酯化反应：
将钛酸正丁酯与醇反应生成酯化钛酸正丁酯。
这个反应是通过酯化剂（如硫酸）或催化剂（如醋酸）催化进行的。
反应方程式：Ti(OR)4 + 2 ROH → Ti(OR)2(OR')2 + 2 H2O
其中，R和R'代表烷基或芳基基团，可以是同一种或不同的基团。
这个酯化反应过程中通常需要控制反应条件，例如温度、压力和反应时间，以提高反应的收率和选择性。
通过上述两个步骤，可以合成出钛酸正丁酯。
钛酸正丁酯在工业上常被用作柔性塑料、合成纤维和油漆涂料等的添加剂。
一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置
一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置
一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置
本发明涉及一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，具体内容如下：
一、本发明的目的是提供一种钛酸酯偶联剂的制备方法及装置，用于制备钛酸酯偶联剂，具有良好的生产性能和成本效益。
二、本发明的装置主要由反应器、容器、填料、搅拌器、研磨机、清洗器和温控装置等组成，其中：
1.反应器容量为2t/h，具有加热、冷却、搅拌功能，可选择蒸汽加热或电加热，并搭配热量调节装置，保持恒温反应；
2.容器用于储存原料和成品；
3.填料用于有效地减少反应器内的混乱，改善反应器内的混合效果；
4.搅拌器用于保持反应器内物料的均匀混合；
5.研磨机用于混合和消磨原料，以提高反应及均匀性；
6.清洗器用于清洗反应器内的残留物质；
7.温控装置用于控制反应器内的温度以保证反应的准确性。
三、本发明的制备方法：
1.将原料放入反应器中，加入搅拌器，加热到固定温度，搅拌混合，保持恒温反应，反应时间为1小时；
2.将反应产物倒入容器中，加入填料，再放入研磨机中研磨混合；
3.将混合好的钛酸酯偶联剂放入清洗器中清洗；
4.将清洗后的钛酸酯偶联剂储存至容器中，完成制备。
四、本发明所述的装置和方法具有良好的生产性能和成本效益，可以高效地制备钛酸酯偶联剂。
偶联剂简介——精选推荐
偶联剂偶联剂（coupling agent）：能提高树脂与固体表面黏合强度的助剂。
常用的偶联剂有硅烷、钛酸酯、磷酸酯、铬络合物等类型。
在塑料配混中，改善合成树脂与无机填充剂或增强材料的界面性能的一种塑料添加剂。
又称表面改性剂。
它在塑料加工过程中可降低合成树脂熔体的粘度，改善填充剂的分散度以提高加工性能，进而使制品获得良好的表面质量及机械、热和电性能。
其用量一般为填充剂用量的0.5～2%。
偶联剂一般由两部分组成：一部分是亲无机基团，可与无机填充剂或增强材料作用；另一部分是亲有机基团，可与合成树脂作用。
简介偶联剂是一类具有两不同性质官能团的物质，其分子结构的最大特点是分子中含有化学性质不同的两个基团，一个是亲无机物的基团，易与无机物表面起化学反应；另一个是亲有机物的基团，能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中。
因此偶联剂被称作“分子桥”，用以改善无机物与有机物之间的界面作用，从而大大提高复合材料的性能，如物理性能、电性能、热性能、光性能等。
偶联剂用于橡胶工业中，可提高轮胎、胶板、胶管、胶鞋等产品的耐磨性和耐老化性能，并且能减小NR 用量，从而降低成本。
偶联剂在复合材料中的作用在于它既能与增强材料表面的某些基团反应，又能与基体树脂反应，在增强材料与树脂基体之间形成一个界面层，界面层能传递应力，从而增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善了界面状态，有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。
分类按偶联剂的化学结构及组成分为有机铬络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸化合物四大类：铬络合物偶联剂铬络合物偶联剂开发于50年代初期，由不饱和有机酸与三价铬离子形成的金属铬络合物，合成及应用技术均较成熟，而且成本低，但品种比较单一。
硅烷偶联剂硅烷偶联剂的通式为RSiX3，式中R代表氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基及甲基丙烯酰氧基等基团，这些基团和不同的基体树脂均具有较强的反应能力，X代表能够水解的烷氧基（如甲氧基、乙氧基等）。
钛酸酯偶联剂系列
钛酸酯偶联剂系列异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯一、化学名: 异丙基二油酸酰氧基（二辛基磷酸酰氧基）钛酸酯二、英文名: Isopropyl dioleic(dioctylphosphate) titanate三、CAS 编号: 61417-49-0四、分子式: C55H111O9Ti五、结构式:六、分子量:七、物化性质: 本品为无毒无腐蚀性液体，外观为酒红色粘稠液体。
组成复合型单烷氧基类钛酸酯技术指标密度≥0.950 g/c;粘度90±15%m/s;折光率N ±:闪点（开口）≥65℃; PH值±分解温度>240℃(与填料处理后分解温度300℃以上）。
UP-101与弱极性材料兼容性好，因此适用于非极性或弱极性聚合物，如：PE、PP等，以提高复合材料的机械强度及其它性能。
可溶于有机溶剂(如：异丙醇、二甲苯、甲苯、DOP、矿物油)，遇水水解。
八、用途: 本品主要用于处理碳酸钙、滑石粉等无机填料，改善无机填料与树脂的兼容性，从而改善非极性或弱极性聚合物，如：PE、PP等复合材料制品的机械性能、加工性能，可提高复合材料的热稳定性，实现高填充。
用本品处理过的无机填料用于涂料中，可降低体系粘度、提高无机填料填充量。
用于磁记录材料和橡塑磁性材料，磁粉经它处理后，可改善其在基材上的分散以及对聚合物的粘合，使磁记录材料有较好的流动性、可涂性、高剪切强度、不易脱落，且韧性好。
九、注意事项：填料预处理后，若出料存放，应注意散热（搅拌热）以免填料受热性能下降。
本品非螯合型，不可与水接触，否则失效。
但填料中游离水份无影响。
十、包装: 25KG或200KG塑料桶装。
十一、贮存: 密封储存于阴凉、干燥通风处，避光、隔热。
异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯英文名：Isopropyl tri(dioctylphosphate) titanateCAS 编号：65345-34-8分子式：C51H109O13P3Ti结构式:分子量:物化性质: 本品为米黄色粘稠液体，密度(ρ20℃)1.01g/㎝3，可溶于异丙醇、苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂，易水解，与增塑剂DOP反应，分解温度260℃。
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺是指利用钛酸酯类化合物进行制备的一种工艺。
钛酸酯是一种含钛的有机化合物，其分子结构中含有一个或多个钛酸基团，可通过聚合反应形成聚合物。
该工艺在化学、材料、医药、电子等领域有广泛的应用。
钛酸酯工艺的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、溶液聚
合法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一，其制备过程包括
制备溶胶、凝胶、热处理、成型等步骤。
在制备过程中，需要控制反应条件和溶胶凝胶的结构，以获得所需的材料性能。
钛酸酯工艺的应用广泛，可制备出各种不同性质的材料，如钛酸酯纳米颗粒、薄膜、纤维等。
这些材料具有较高的表面积、热稳定性、光学性能和化学稳定性，可应用于催化、分离、传感、生物医学等领域。
此外，钛酸酯材料还具有良好的光电性能和电化学性能，可应用于太阳能电池、光催化、电化学存储等领域。
总之，钛酸酯工艺是一种重要的制备方法，可用于制备各种功能材料，具有广泛的应用前景。
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钛酸酯偶联剂机理
钛酸酯偶联剂的作用机理
根据分子结构和填充剂表面的偶联机理，钛酸酯偶联剂一般分为以下四种基本类型：
1．单烷氧基型
该类偶联剂特别适合于不含游离水，只含有化学键合水或物理键合水的干燥填料体系，如碳酸钙、水合氧化铝等。
典型品种为三异硬脂酰基钛酸酯（TTs）。
也是目前应用最为广泛的一种钛酸酯偶联剂，其偶联机理如下：
2．单烷氧基焦磷酸酯基型
该类偶联剂适合于含湿量较高的填料体系，如陶土、滑石粉等。
在这些体系中，除单烷氧基与填料表面的羟基反应形成偶联外，焦磷酸酯基还可以分解形成磷酸酯基,结合一部分水，其偶联机理如下:
3．鳌合型
该类偶联剂适用于高温填料和含水聚合物体系，如湿法二氧化硅、陶土、滑石粉、硅酸铝、水处理玻璃纤维、炭黑等，在高温体系中，一般的单烷氧基型钛酸酯由于水解稳定性较差，偶联效果不高，而鳌合型钛酸酯具有极好的水解稳定性，适用于在高温下使用。
根据鳌合环的不同，这类偶联剂可分为两种基本类型：鳌合100型—鳌合基为氧代乙酰氧基；鳌合200型—鳌合基为二氧乙撑基，它们与填料表面的反应如下：
4．配位体型
该偶联剂是为了避免四价钛酸铝在某些体系中的副反应而研制的，这些反应包括：在聚酯中的酯交换反应；在环氧中与羟基的反应；在聚氨酯中与聚醇或异氰酸酯的反应等。
该类偶联剂适用于许多填充体系，其偶联机理与单烷基钛酸酯类似。
偶联剂的合成研究进展
成了正丁基三（焦磷酸基）钛酸酯、二（二异辛基焦
磷酰基）甲基羟乙酸钛酸酯、二（二异辛基焦磷酰
基）钛酸乙二酯、三乙基焦磷酰基硅酸酯、二乙基
二（焦磷酰基）硅酸酯五种偶联剂，并对其合成条
件、组成与结构进行了研究。 周莉 等 ［12］ 用 钛 酸 酯 类 偶 联 剂 改 性 纳 米 ZnO，
制备 MC 尼龙 6 ／ 纳米 ZnO 复合材料。 与纯 MC 尼 龙 6 相比，其拉伸强度提高 28．4 %，断裂伸长率提 高 152．7 %，弯曲模量提高 30．2 %，冲击强度提高 60．5 %。
第3期
杜新胜，等：偶联剂的合成研究进展
11
偶联剂的合成研究进展
杜新胜，王善伟，徐惠俭，马斌
（中国石油兰州石化公司研究院，兰州 730060）
摘 要：综述了偶联剂的主要特性及分类，重点介绍了硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂及铝－锆酸 酯类偶联剂，并报道了这三种偶联剂的合成进展情况，最后指出了偶联剂今后的发展方向。 关键词：偶联剂；硅烷；钛酸酯；铝－锆酸酯
丙烯基 基硅烷
三
乙
氧
CH2=CH-Si(OC2H5)3
乙丙橡胶、 顺丁橡 胶、聚酯、环氧树脂、 聚乙烯、聚丙烯等
γ-氯 丙 基 氧基硅烷
三
甲
ClC3H6-Si-(OCH3)3
尼龙
γ-乙 二 氨 基 乙氧基硅烷
三
H2NC2H4NHSi(OC2H5)3
尼龙、酚醛
γ-(乙 二 氨 基 )丙 H2NC2H4NHC2H4Si 基三甲基硅烷 (OCH3)2
到热塑性塑料和橡胶中， 可降低体系粘度， 改善
Hale Waihona Puke 韧性和机械性能。 钛酸酯类偶联剂是由亲水和疏
水两种基团组成，通过化学反应和无机颜料、填料
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺是一种重要的化学制品生产工艺，主要用于制备各种钛酸酯单体和聚合物。
它的基本工艺流程包括原料准备、酯化反应、脱水缩聚反应、分离纯化和制品收集等环节。
在钛酸酯工艺中，选择合适的原料和催化剂是关键。
通常采用钛四醇、甲醇、乙二酸和苯甲醛等作为原料，而钛酸酯化催化剂一般采用醋酸钴、氧化锌、氢氧化钠等。
在酯化反应过程中，加入催化剂后产生的乙酸可以促进酯化反应的进行，并且可以在反应后蒸馏掉，以减少对产品的影响。
脱水缩聚反应则是将酯化反应产生的水分去除，促进聚合物的形成。
分离纯化环节包括沉淀、过滤、洗涤和干燥等步骤，目的是将产品从反应物、副产物和杂质中分离出来，并得到纯度高、品质稳定的产品。
钛酸酯工艺的应用非常广泛，可以用于制备聚酯树脂、光固化材料、高分子陶瓷、光学材料、磁性材料和医用材料等。
其优点包括反应速度快、产率高、产品质量好、操作简单等，已成为化工领域中不可缺少的一部分。
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钛酸酯工艺
钛酸酯工艺
钛酸酯工艺是一种制备高性能陶瓷、高分子材料和高档建筑材料的重要工艺。
钛酸酯是一种含有羟基的有机酸酯，其结构中含有钛元素，因此具有高度的化学稳定性和热稳定性。
通过钛酸酯的聚合反应，可以制备出高性能的陶瓷材料，如氧化铝、氧化锆、氮化硅等，这些材料具有高硬度、高强度、高温稳定性等特点，在高科技领域有广泛应用。
此外，钛酸酯也是一种重要的高分子材料，在制备高分子复合材料、聚酯纤维等方面具有广泛应用。
在建筑材料方面，钛酸酯可以制备出高透光性、高强度的玻璃，同时还可以用于制备透明保温材料、电磁屏蔽材料等。
钛酸酯工艺的发展，将为高科技产业提供更加优质的材料和更加完善的解决方案。
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【doc】钛酸酯、硅酸酯偶联剂的合成钛酸酯、硅酸酯偶联剂的合成
第22卷第3期
2004年9月
胶体与聚合物
ChineseJournalofColloid&polymer
VO1.22NO.3
Sep.2004
钛酸酯,硅酸酯偶联剂的合成.
张刚申王世敏严微
(湖北大学化学与材料科学学院武汉430062) 摘要合成了几种硅酸酯和钛酸酯偶联剂,研究了温度对焦磷酸二异辛酯合成的影
响,用红外光谱和
钛,硅含量测定表征了产品.
关键词合成;温度;红外光谱;偶联剂
偶联剂也称为表面处理剂,它能通过化学的或物理的作用把有机聚合物和无机物连结起来. 常用的偶联剂有钛酸酯和硅酸酯(也称硅烷)两类.硅酸酯偶联剂在改善复合材料强度和耐热性方面较为突出,钛酸酯偶联剂能赋予复合体系较好的综合性能,使材料在加工温度下有良好的流
使用温度下有高的强度和韧性,能明显增加动性,
无机填料在有机聚合物中的填充量,具有很高的工业价值Ll].为此本文合成了几种硅酸酯和钛酸酯偶联剂,并对其合成条件,组成与结构进行了研究,以期寻找良好的工业用偶联剂.
1实验部分
1.1原材料与测试仪器
苯,乙二醇,正硅酸乙酯,钛酸四正丁酯均为 AR级试剂;五氧化二磷,乳酸,异辛
醇均为CR级试剂;PE(One)型红外光谱仪(KBr压片). 1.2合成方法
1.2.1焦磷酸二异辛酯的合成L7]在三口瓶(带干燥管的回流管,搅拌器,滴液
漏斗)中加入 1000ml苯和100g五氧化二磷,搅拌,冰水浴冷却 5,10min;加入220ml 异辛醇,加热回流,1.5h后停止回流;减压蒸馏,得到无色黏稠状液体. 1.2.2焦磷酸型钛酸酯的合成向加有钛酸四正丁酯13.73g的三口瓶(带干燥管的回流管,搅
拌器,滴液漏斗)中滴加45g焦磷酸二异辛酯,反应放热;滴加完毕,加热至9O?,搅动,恒温反应 ?
收稿日期:2004—02—10
1.5h;减压蒸馏,抽出反应副产物正丁醇,得到棕褐色黏稠状液体,编号为1#.
1.2.3螯合型钛酸酯的合成在室温搅拌下,依次将32.25g(0.1mo1)的焦磷酸二异辛酯和9g (0.1mo1)乳酸滴加到34.64g(0.1mo1)钛酸正丁酯中,反应放热;滴加完毕,再将32.25g(O.1mo1)
的焦磷酸二异辛酯滴加到反应混合液中;缓慢加热到90C,恒温反应1.5h,减压蒸馏,抽出反应副产物正丁醇,得到红棕色黏稠状液体,编号为2#. 用6.2g(0.1mo1)乙二醇代替乳酸,进行试验,得到黄红色黏稠状液体,编号为3#.
1.2.4焦磷酸型硅酸酯的合成室温搅拌下,将 0.2mol焦磷酸二异辛酯滴加到
0.1mol正硅酸乙酯中;滴加完毕,加热回流1.5h;减压蒸馏,抽出
反应副产物乙醇,得到乳白色固状物二取代正硅酸乙酯,编号4#.调整焦磷酸二异辛酯和正硅酸乙酯的比例,同样实验可制得一取代正硅酸乙酯, 为无色透明液状物,编号5#.
1.3钛,硅含量的测定一
称取0.25g左右的样品,置于已灼烧和称重过的25ml坩锅中,然后加入10ml
浓硝酸水溶液 (比例为1:1),蒸干;多次重复,至块状物呈白色, 放在马福炉中烘烧,在850C,灼烧2h.冷却,称取残留物的量.测得1#,2#,3#样品中钛的含量分别为
3.58,5.06,5.16;4#,5#样品中硅的含量分别为2.96,
4.78,均和理论计算值相当.
1.4红外光谱鉴定
44胶体与聚合物第22卷
用PE(one)型红外光谱仪对五个试样均作红外光谱鉴定.
2结果与讨论
用IR法研究了几种硅酸酯和钛酸酯偶联剂, 结果如图1中样1#,2#,3#,4#,5#
所示.图图1几种偶联剂的红外光谱
1.焦磷酸酯型钛酸酯.
2.乳酸螯合型钛酸酯.
3.乙二醇螯合型钛
酸酯.4,5.不同缩合比的焦磷酸酯型硅酸酯中2480cm_.,1390cm-1为亚乙基的特征吸收谱带;2850cm_.,2940cm,1460cm为八亚甲基(8 个CH2)的特征吸收谱
带;730cm,890cm,980
,
1100cm-1为磷一氧一磷和磷一氧一钛及磷一氧一碳键的特征吸收谱带(相互重叠);1640cm
为羰基的特征吸收谱带;1025cm为碳一氧单键的特征吸收谱带;2360cm,1660cm 为磷一氧一
氢键的特征吸收谱带;530cm,780cm为钛一
氧单键的特征吸收谱带.IR结果表明产物确为硅酸酯和钛酸酯偶联剂.
在焦磷酸二异辛酯的合成过程中,若反应温度过高,因PO对异辛醇有脱水作用,则发生消除反应,生成异辛烯,故在反应中应对温度加以控制,实验表明90lC左右为宜,不能超过110C. 3结论
合成了正丁基三(焦磷酸基)钛酸酯,二(二异辛基焦磷酰基)甲基羟乙酸钛酸酯,二(二异辛基焦磷酰基)钛酸乙二酯,三乙基焦磷酰基硅酸酯, 二乙基二(焦磷酰基)硅酸酯.
参考文献
1鲁开娟等.高分子通报,1993.(2);1O8,ll2 2杜仕国.化工新型材
料.1994,(1):12,14 3高红云等.江西化工,2003.(2):30,34
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Synthesisofakindofbieyelieorthoester
YuHongweiWangYuansheng
(Dept.ofBasicCourses.NavalUniv.ofEngineeringWuhan430033China: AdministrativeOfficeofTraining.NavalUniv.ofEngineeringWuhan430033Chi na)
AbstractAnewkindofbicyclicorthoester,4一(hydroxymethy1)一2.
6,7--trioxabicyclo[2.2.
2]octanewassynthesizedbythereactionbetweentrimthylorthoformateandpen taerythrito1
without
catalyst.
KeywordsBicyclicortho--ester;Ortho--ester;Synthesis。