DB22T 1666-2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

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本标准仅供内部使用 _________________________________ 不得翻印
6
ICS 65.120 B 46 备案号：35800-2013
DB22
吉 本标林准仅供省内部地使用
方
标准
DB 22/T 1666—2012
饲磷料的中测钙定、铜电、感铁耦、合镁等、离锰子、体不钾发、得射钠翻光、印谱锌法和
本 Determination of the content of Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、K、Na、Zn and P in feeding 标准仅供内部使用 stuffs——Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
6 试样的制备
不得翻印
按照GB/T 20195 的方法制备试样。
本 7 分析步骤 标准 7.1 检测有机物的存在
仅供 用平勺取一些试料在火焰上加热。
如果试料融化没有烟，即不存在有机物，按7.2.2操作；如果试料颜色有变化，并且不融化，即试
内 料含有机物，按7.2.1或7.2.2操作。 部使用 7.2 样品处理
使用 与同一元素标准溶液的谱线强度比较定量。
4 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.1 水，应符合 GB/T 6682 二级用水。 4.2 浓盐酸。 4.3 浓硝酸。
不得翻印
4.4 30%过氧化氢。
4.5 盐酸溶液：c(HCl)=6 mol/L。
4.6 盐酸溶液：c(HCl)=0.6 mol/L。
结果以 mg/kg 或 g/kg 表示，按照表 1 修约。
不 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。 得翻印 表1 计算结果的修约
测试结果
修约至
x＜10 mg/kg
0.1 mg/kg
10 mg/kg≤x＜100 mg/kg
1 mg/kg
100 mg/kg≤x＜1 g/kg
10 mg/kg
7.2.1 干法消化
不 称取1 g～5 g试样，精确到1 mg，放进坩埚(5.7)中。将坩埚放在电热板等设备(5.5)上加热，直到 得 试料完全炭化，应避免试样燃烧。将坩埚转移到已在550 ℃下预热 15 min的马福炉((5.4)中灰化3 h， 翻 冷却，用 2 mL水浸润坩埚中的固形物。如果有未消化的炭粒，则将坩埚放在水浴锅(5.6)上干燥，然后 印 再放到马福炉中灰化2 h，冷却，加 2 mL水。取10 mL盐酸(4.5)，先慢后快加入灰化后的样品中，边加
2 规范性引用文件
不得翻印
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
本 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 标 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 准 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备。
仅供 3 原理 内部 将试料经过消化处理，定容后直接用电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 测量每个元素的谱线强度，并
边旋动坩埚，直至样品完全溶解，将坩埚移至电热板（5.5）上挥干。再用5 mL盐酸(4.5)加热溶解残渣， 冷却后用滤纸过滤至50 mL容量瓶中，定容。同时做试剂空白试验。
7.2.2 微波消解
称取 0.3 g～0.5 g试样，精确到1 mg，放于消解罐中，加入 5 mL硝酸（4.3）浸泡过夜，加2 mL 过氧化氢（4.4），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，按微波消解系统的操作规程设置最佳 的消解条件，参见附录A中表A.1，至样品消解完全，冷却后用滤纸过滤至50 mL容量瓶中，定容。同时 做试剂空白试验。
本标准仅供内部使用
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DB22/T 1666—2012 AA
本标准仅供内 步 骤 部使 温 度 用 ℃
附录A （资料性附录）
推荐测试条件
A.1 样品微波消解参考条件
1
2
80
120
升温时间
5
5
min
保温时间
10
15
min
3 180 10
不得翻印15
本标准A.2 钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的推荐检测波长
仅供内 元素名称 部 钙 使用 铜
推荐波长 317.933 327.393
单位：nm
铁 镁 锰 钾
238.204
不285.213 得257.610 翻印 766.490
钠
589.592
锌
206.200
磷
213.617
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DB22/T 1666—2012
A.3 钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷标准溶液浓度
2
DB22/T 1666—2012
7.3 仪器条件
电感耦合等离子体发射光谱仪测试参考条件如下：
本 ——发射功率：1.3 kW； 标 ——等离子气流量：15 L/min； 准 ——辅助气流量：0.20 L/min；
——雾化气流量：0.80 L/min；
仅 ——进样速度：1.50 mL/min； 供 ——波长：参见附录 A 中表 A.2。 内部 7.4 测定 使用 7.4.1 用盐酸（4.6）配制一组适宜浓度的标准使用液，推荐浓度参见附录 A 中表 A.3。
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本标准仅供内部使用
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DB22/T 1666—2012
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本 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等 标 离子体发射光谱法
准仅供 1 范围 内部 本标准规定了饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）
本标 元素名称 1
准 钙
0
仅供 铜
0
内 铁
0
部 镁
0
使用 锰
0
标准系列溶液浓度
2
3
4
1.0
5.0
10
1.0
5.0
10
0.5
1.0
5
1.0
5.0
10
0.5
1.0
5
钾
0
1.0
5.0
10
钠
0
1.0
5.0
10
锌
0
1.0
5.0
10
磷
0
1.0
5.0
10
单位：mg/L
5
6
20
50
20
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10
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20
50
10
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2012 - 12 - 17 发布
2013 - 01 - 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
本标准仅供内部使用
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本标准仅供内部使用
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DB22/T 1666—2012
本 前言 标准仅 本标准按照GB/T 1.1-2009 和GB/T 20001.4-2001 给出的规则起草。 供 本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。 内 本标准主要起草单位：长春市产品质量监督检验院。 部使用 本标准主要起草人：李尚禹、宋永健、赵超、赵华礼、刘金鑫。
本 4.15 P 溶液标准物质：1000 mg/L。 标 注：可以使用市售的混合标准溶液。
准仅 5 仪器和设备 供内 5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 部 5.2 分析天平：精度 0.1 mg。 使 5.3 微波消解系统。 用 5.4 马福炉：温度控制达到 550 ℃±15 ℃。
5.5 电热板、电炉或煤气炉。 5.6 水浴锅。 5.7 坩埚：铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑，无腐蚀。
4.7 Cu 溶液标准物质：1000 mg/L。
4.8 Fe 溶液标准物质：1000 mg/L。
4.9 Mn 溶液标准物质：1000 mg/L。
4.10 Zn 溶液标准物质：1000 mg/L。
4.11 Ca 溶液标准物质：1000 mg/L。
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DB22/T 1666—2012
4.12 K 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.13 Mg 溶液标准物质：1000 mg/L。 4.14 Na 溶液标准物质：1000 mg/L。
1 g/kg≤x＜10 g/kg
100 mg/kg
10 g/kg≤x＜100 g/kg
1 g/kg
100 g/kg≤x
10 g/kg
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DB22/T 1666—2012 10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。
本标准仅供内部使用 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 不得翻印
使 含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 用 本标准适用于饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）
含量的同时测定。 各元素含量的检出限如下： ——K，Na，Ca，Mg，P ：5 mg/kg； ——Cu，Fe，Mn，Zn ：1 mg/kg。
7.4.2 测试，如必要，用盐酸(4.6)稀释试样溶液和空白溶液，使其谱线强度在标准曲线线性范围内。
8 结果计算 样品中测定元素的含量按式（1）计算
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X (c1 c2 ) v f ................................... (1)
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m
式中：
本 X ——试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 标 c1 ——试样中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 准 c2 ——试样空白液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 仅 v ——试样液定容体积，单位为毫升（mL）； 供 m ——试料质量，单位为克（g）； 内 f ——样品稀释倍数。 部使用 结果表示