高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量

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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中牛磺酸的含量及其药动学研究岳山岚;王维;帅淑平;王静;王吉琳;赵一凡;杨俊毅【摘要】建立一种测定大鼠血浆中牛磺酸含量的柱前衍生化-高效液相色谱法,并将其应用于牛磺酸在大鼠体内的药动学研究.采用柱前衍生化高效液相色谱法,以2,4-二.硝基氟苯(DNFB)为衍生化试剂,以KH2PO3缓冲液(pH 7.0)∶乙腈∶水(70∶15∶15,v/v)为流动相,经C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量为20 μL,牛磺酸衍生物的紫外检测波长为360 nm,并以DAS2.0计算其药动学参数.大鼠血浆中牛磺酸在1.29～1 287.5 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限1.29 μg/mL,主要药动学参数t1/2为(3.747± 1.430)h,Cmax为(949.573±192.967)μg/mL,Tmax为(1.000±0.000)h,AUC0-t为(2862.168士565.917)(mg/L)/h.该法简单、经济、灵敏,适用于牛磺酸血药浓度测定及药动学研究.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2014(040)006【总页数】4页(P56-59)【关键词】牛磺酸;高效液相色谱法;柱前衍生化;药动学【作者】岳山岚;王维;帅淑平;王静;王吉琳;赵一凡;杨俊毅【作者单位】四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041;四川大学华西药学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】R914;TQ460.7+2;O657.7+2;O623.84牛磺酸（taurine）又名牛胆碱、牛胆素，是存在于人及动物体内的一种非蛋白游离氨基酸[1]。

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸林玉宙;黄耀铕;丛骁;钟晓冬【摘要】建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法.标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析,方法采用Ultimate AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)为分析色谱柱,以乙腈和10 mmol/L乙酸钠(pH 4.2)作为流动相,柱温40℃,流速0.4 mL/min.结果表明:在5～100 μg/mL范围内牛磺酸线性关系良好,回归方程为y=19.8006x+20.176 4,相关系数为0.999 7.样品加标回收率为97.33％～105.74％.本方法最低检测限(RS/N=3)为0.06 mg/100 g,最低定量限(Rs/N=10)为0.2 mg/100 g.本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高,且比国标检测方法操作简单,适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测.【期刊名称】《乳业科学与技术》【年(卷),期】2015(038)005【总页数】4页(P21-24)【关键词】在线自动化柱前衍生;牛磺酸;乳粉;邻苯二甲醛【作者】林玉宙;黄耀铕;丛骁;钟晓冬【作者单位】明一国际营养品集团有限公司,福建福州 350214;黑龙江明翔乳业责任有限公司,黑龙江齐齐哈尔 161200;明一国际营养品集团有限公司,福建福州350214;明一国际营养品集团有限公司,福建福州 350214【正文语种】中文【中图分类】TS207.3牛磺酸又称牛胆酸，化学名称为2-氨基乙磺酸，分子式为C2H7NO3S，其为白色针状结晶，无臭，味微酸，无任何毒副作用［1］。

长期以来牛磺酸一直被认为是机体内含硫氨基酸的无功能代谢产物，直到1975年Hayes等［2］发现因缺乏牛磺酸可使猫的视网膜老化甚至失明，其营养生理功能才受到国内外学者的重视，在此过程中也逐步了解其营养学价值。

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

４．ｍＬ～０ｇ・Ｌ峰面积与进样量的线性关系良好（＝．９）回收率在９．５～ｌ１１％，Ｓ０ｐｇ－一２０ｍＲ＝０９９１，８８％０．５ＲＤ
＝０７９。本法精密度高，现性好，＝．４％重定量准确，可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。关键词高效液相色谱法柱前衍生化牛磺酸泡腾片
对于新研制的牛磺酸泡腾片前还没有含aksr一10高效紫外测定牛磺酸含量有到各种方法量控制很有实际意纯度的试剂均为分o收稿日期cogxre溶液的制备色谱条件下得色谱酸钠缓冲溶的测定无干扰1g用水溶解定1015o01m用水溶解o01t0ml制成即为试样溶液
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ｗｔａｅｎｔｌｉｃｔｉｉｈｏｒｅ—ｍｔａｏ —ｗｔ（：：ｓｏｉｈｓ．ｈｏｔｗｓ．ｅｎｌａｅ１１８ｂｌｐａｅＴｅｆｗｒｅａ０ｍＬ・ｉ一．Ｔｅｄｔｃｖａｅｈｒａｍｅｌａ１ｍｎｈｅｔｅｗｖ・ｅｉ
ｔｎｈｐｉｔｅｒｎｅｏｏｃｎｒｉｎ０ＩｍＬ～０ｇ‘ Ｌ（．９）Ｔｅｒｃｖｒａ８８％～ｉｓｉｎｈａｇｆｎｅｔｔｇ・一２０ｏｃａｏ４ｘｍＲ＝０９９１．ｅｏｅｗｓ．５ｈｙ９
牛磺酸是一种含硫的一氨基酸，有多种生理具和药理作用，以促进大脑细胞发育、可提高免疫力、缓
器、料与试剂、材
１１仪器、料与试剂．材
解疲劳、调节神经传导，有消炎、热、还解镇痛、抗病毒

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量

高效液相色谱法测定海洋生物中牛磺酸的含量作者：柳小英毛丽沙鲍敏洁周瑾金火喜来源：《安徽农业科学》2017年第31期摘要[目的]建立牛磺酸的高效液相色谱分析方法，并通过该方法测定不同海洋生物中牛磺酸的含量。

[方法]应用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生法，研究流动相比例、流速、衍生剂比例、衍生时间等因素对牛磺酸检测的影响。

[结果]当牛磺酸∶OPA=1∶2，衍生时间2 min，流动相乙腈∶水=15∶85，流速为0.5 mL/min，检测波长为360 nm时，牛磺酸浓度为10～400μg/mL时具有良好的线性关系（R2>099），平行样品的相对标准偏差为2.9%～7.4%。

利用该方法检测不同海产品中牛磺酸的含量，所选择的海洋贝类、甲壳类、鱼类中均含有牛磺酸，其中海瓜子中含量最高，达11.2 mg/g。

不同组织比较，鱼肉中牛磺酸含量较高，而鳃中较低。

[结论]该研究结果丰富了海洋生物中牛磺酸含量的数据，为进一步研究牛磺酸在不同组织中的合成机制提供了参考。

关键词海产品；高效液相色谱；牛磺酸中图分类号S-3文献标识码A文章编号0517-6611（2017）31-0001-03Abstract[Objective]The aim was to establish the analytical method of taurine by high performance liquid chromatograph and detect the taurine content in different seafood tissues. [Method]The precolumn derivatization of ophthalaldehyde （OPA） was used to detect the taurine by studying the effects of flow phase ratio， flow rate， ratio of derivatization agent and derivatization time. [Result]The linear range （R2> 0.99） was in the range of 10-400 μg/mL at thetaurine∶OPA=1∶2， derivatization time 2 min， acetonitrile∶water=15∶85， flow rate 0.5mL/min， wavelength 360 nm. The relative standard deviation of the parallel samples was 2.9%-7.4%. The content of taurine in different seafood was tested by using this method. The results showed that taurine was determined in all selected marine shellfish， crustaceans and fish. The highest content of taurine was observed in the baby clam， which was up to 11.2 mg/g. Compared with different tissues of fish， the content of taurine in muscle was the higher， while the lower in gill. [Conclusion]The results of this study enrich the data of taurine content in marine life， and provide reference for the further study of the synthesis mechanism of taurine in different tissues.Key wordsSeafood；High performance liquid chromatography；Taurine牛磺酸，分子式C2H7NO2S，是一种含硫的特殊氨基酸，在体内不参与蛋白质合成，以游离状态存在。

高效液相色柱前衍生化法测定食品中的牛磺酸

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分析检测
高双液相色桂前衍生化；蠹
涓定食量Ｉ斡警ｌｌ
（东省生物药物研究院，南２０１）山济５０４杨素珍王淑华于盛茂刘燕
■
要研完了采用柱前斯生击测定食品中聍牛磺酸一样品拄两
体奶的盛量并减少问题的发生。
压头。为了使物料或水能顺利排出，两泵出口管道上均需加装单向阀ｉ出料（水ｊ径选择台适，出管宜过细，则会造成出料（水）难。闲蒸脱气过程否出困
收稿日期：２０卜【－７０２２怍者简介扬紊珍（９８女．程师．宽方向保健食品南新药】６一）工
研完
外检测器下检测定量。率法操作简单，敏度高，灵专
一
眭强，仪器比较普及，于推广。且易
处理．２４二硝基氧革发兰暂生化反应与一高鼓液枢
神经系统的发育极为重要因此牛磺酸作为新型营养
强化剂厂泛添加在各类婴幼儿营养食品中
色谱仪测定。流动相曲ｐ７０磷醢盐一甲醇（５３）Ｈ．６：５常
外幢测往兰为３３ｍ７平均田＿率为１５立乒系数为５ｔ敏 ∞ ％．
１３％。２
目前牛磺酸常用的含量测定法有氨基酸自动分析仪法、层扫描法、后衍生离子色谱法等。氨基薄柱

柱前衍生法测定保健液中牛磺酸含量

柱前衍生法测定保健液中牛磺酸含量摘要：利用邻苯二甲醛(OPA)与牛磺酸定量反应生成邻苯二甲醛牛磺酸衍生物,采用高效液相色谱法分离并测定口服液中牛磺酸的含量,结果衍生化反应迅速,分离条件好,在0~50ng线性关系良好,检测限为20ng,回收率可达到90％以上,该法灵敏度高,迅速,高效。

关键词：柱前衍生法高效液相色谱法牛磺酸含量牛磺酸广泛分布于动物组织细胞内,海生动物含量尤为丰富,哺乳类组织细胞内亦含有较高的牛磺酸,特别是神经、肌肉和腺体内含量更高,是机体内含量最丰富的自由氨基酸。

牛磺酸也是细胞不可缺少的因子,特别是肝脏、心脏、大脑、脾脏等细胞中都特别需要牛磺酸。

牛磺酸是一种非蛋白氨基酸。

牛磺酸不参与蛋白质的合成,与胱氨酸、半胱氨酸的代谢有密切关系,人体合成牛磺酸的能力很低,必须从食物中获得,是人体必需的一种氨基酸。

天然的牛磺酸在脑内的含量丰富、分布广泛,能明显促进神经系统的生长发育和细胞增殖、分化,且呈剂量依赖性,在脑神经细胞发育过程中起重要作用。

如果补充不足,将会使幼儿生长发育缓慢、智力发育迟缓。

牛磺酸与幼儿、胎儿的中枢神经及视网膜等的发育有密切的关。

补充适量牛磺酸不仅可以提高学习记忆速度,而且还可以提高学习记忆的准确性,并且对神经系统的抗衰老也有一定作用。

牛磺酸无共轭双键,在紫外区无吸收,需经衍生后方可产生吸收从而进行含量测定[1],本法采用邻苯二甲醛(OPA)与牛磺酸定量反应生成邻苯二甲醛牛磺酸衍生物,利用其有荧光这一特性,对其进行检测,结果获得了良好的灵敏度与回收率。

1、材料与方法1.1 检测仪器LC20液相色谱仪、荧光检测器（日本岛津公司）,CAPELL PAK C18色谱柱（15cm×0.46 mm,5 μm）（日本资生堂）,ALC-1100 电子天平（德国赛多利斯公司）。

1.2 试剂试药邻苯二甲醛(OPA,分析纯,国药集团化学试剂有限公司);甲醇(色谱纯,天津康科德科技有限公司);乙硫醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);乙腈(色谱纯,美国天地);0.4mol/L硼酸钠缓冲液(2.48g硼酸和1.41g氢氧化钠,加水溶解并定容至100mL);衍生化试剂(取OPA0.1g,加0.1mL乙硫醇,0.4mol/L磷酸钠缓冲液定容至100mL);牛磺酸(生化试剂)。

高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量

高效液相色谱柱前衍生法测定牛磺酸含量颜京霞;宋秀君;卞小芸;勾凌燕;王仁杰;张亚超【摘要】目的探讨高效液相色谱柱前衍生法测定血、房水、晶状体中牛磺酸含量的价值.方法采用2种流动相,流动相A为0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH=6.5)-甲醇-四氢呋喃(80∶20∶0.8),流动相B为0.05 mol/L柠檬酸缓冲液(pH=6.5)-甲醇(20∶80);色谱柱为necleos ODSΦ4.6 nm×150 nm.Wistar大鼠的血浆、房水、晶状体经处理和衍生后进样分析.结果该方法最低检出限为10 μg/ml,氨基酸浓度与相对响应值之间平均相关系数为0.998±0.002,回收率为91.07 %～96.79 %,牛磺酸峰面积变异系数在进样量3μl时为10.75 %,进样量5 μl时为3.12 %.结论高效液相色谱柱前衍生法可使血、房水、晶状体中的牛磺酸与其它氨基酸很好地分离,是测定牛磺酸含量的好方法.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】1999(020)004【总页数】4页(P216-219)【关键词】牛磺酸/分析;白内障/病因学;色谱法,高压液相/方法;大鼠【作者】颜京霞;宋秀君;卞小芸;勾凌燕;王仁杰;张亚超【作者单位】唐山市工人医院;河北医科大学第三医院眼科,石家庄,050051;河北医科大学第三医院眼科,石家庄,050051;中国人民解放军石家庄医学高等专科学校;中国人民解放军石家庄医学高等专科学校;中国人民解放军石家庄医学高等专科学校【正文语种】中文【中图分类】R4MeSH taurine/anal;cataract/etiol;chromatography,high-performanceliquid/methods; rats近几年来,文献报道〔1,2〕牛磺酸在白内障的发生、发展中起着十分重要的作用,但对牛磺酸含量分析常采用氨基酸自动分析仪〔3〕。

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量
陈向明
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm.牛磺酸在4.68×10-10~8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998).所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定.
【总页数】2页(P41-42)
【作者】陈向明
【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台264003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.柱前衍生化-高效液相色谱法测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸与氨基己酸含量 [J], 汪玲;王莉艳;吴文耀
2.高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量 [J], 仵淑红;王丽霞
3.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量 [J], 周海珍;栗亚琼;王淑霞;王祎娟
4.高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量 [J], 周海珍;栗亚琼;王淑霞;王祎娟
5.程序进样-柱前衍生-高效液相色谱法测定乳制品中牛磺酸含量 [J], 吴海智;肖玥惠子;朱礼;袁列江;王淑霞;黄渊圆
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柱前衍生高效液相色谱法测定通络下乳口服液中牛磺酸的含量

作者简介：陈瑞瑾，从事中药制剂生产和质量控制的研究。Ｅ—ｍｉ９０７６＠ｑ．ｃｎ。ａｌ４２１４ｑｏ：６
药物研究
中国民族民间医药
Ｃｉｅｅｊｕｌｏｔｎｍｅｉｉｅａｄｅｎｐａｍａｙｈｎｓｏｍａｆｅｈｏｄｅｎｎｔｏｈｒｅｈ・５・７
（上接第５３页）
以葛根素浓度ｃ对吸收度Ａ进行线性回归，得回归方程：Ａ＝．７７＋００４（００７Ｃ．２３相关系数ｒ．９５即为本＝０９９）品含量测定标准工作曲线。试验表明葛根素溶液在４０６～１．８１／浓度范围．９６３４￣ｍｌｇ内其浓度与来自收度具有良好的线性关系。
参考文献
［］中华人民共和国药典（１一部）［］ｓ．北京：学工业出版社，２１化００
：３１２．
２５加样回收试验．精密称取已知总黄酮含量的本品５份，加入葛根素对照品，按样品溶液制备方法处理，制成加样回收供试品液，按标准曲线测定方法测定，在２０ｍ的波长处测定吸收度，５ｎ
表１加样回收率试验２４测定法衍生试剂配制：称取０１．．ｇ邻苯二甲醛用ｌＯｍ甲醇溶解，加０１ｍｌ．ｌ乙硫醇，０４ｌＬ硼酸钠缓冲液．ｍｏ／（Ｈ＝．）定容至１０ｍ。（时新配，保存４Ｐ９４０ｌ用８小时）精密吸取对照品工作液及样品溶液各０５ｌ．ｍ，分别加衍生剂０５ｌ．ｍ，摇匀，在４ｉｍｎ内取混合液ｌｕ注入液相色谱Ｏｌ仪，测定，即得。２５线性关系考察精密吸取牛磺酸对照品溶液以１．０．００、２．０、３．０、Ｏ０、５．ＯｇＬ按拟定的色谱条件测定００００４．ｏ０Ｏｍ／峰面积，以峰面积分值为纵坐标，牛磺酸含量为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：Ｙ＝１４６＋１５，ｒ＝６６Ｘ０１０９９．９９，结果表明，牛磺酸进样浓度在１０～５ｍｇＬ范围０／内，进样浓度与牛磺酸峰面积呈良好线性关系。２６精密度试验分别精密吸取牛磺酸对照品溶液和供试．品溶液（批号２１００）各１１，重复进样５次，记录色０１９１０ｚｌ谱图，测定牛磺酸面积，０４、０４、０４、０４、０４．２．３．１．２．１２００１０１９１０４２．１４．ｍ／￣，其ＲＤ为１４，表明仪器精密度良好。ｇｎＳ．％２０００１９２１０．４１１６．２７稳定性试验精密吸取供试品溶液（号：．批０４３．１３．２１００）１分别于０、８２、１、２０１９１０卜、４、１６４小时进行测２００３０１９１定，其峰面积ＲＤ为１６，表明供试品溶液在２ｈ内Ｓ．％４稳定。结果表明，本法具有良好的回收率。２８阴性对照试验按处方比例取处方中缺章鱼，照制法３讨论．制取阴性样品。取阴性样品５，并按供试品溶液提取方法３１流动相的选择流动相组成及配比选择：参考文ｍｌ．制成阴性对照溶液，测定，在上述色谱条件下，缺牛磺酸献Ｉ，曾试用甲醇一磷酸盐缓冲液溶液和乙腈一水的不２阴性对照溶液，在牛磺酸谱峰处无干扰峰出现，表明对被同配比，摸索液相色谱的最佳测定条件。试验结果表明，测成分无干扰。选用甲醇＿００ｍｌＬ醋酸钠溶液（Ｏ０，牛磺酸出峰一．５ｏ／６：４）２９重复性试验取同一批号供试品（．批号２１００）共时间适宜，与其它共存成分分离度大于１５０１９１．，达到基线分５份，精密量取，按样品测定项下方法进行提取，测定，结离，峰型和分离度较好，阴性对照无干扰。果测得平均值０４ｍ／ｌＳ％＝１４，表明重复性３２波长的选择采用３０ｍ作为检测波长；文献．２ｇｍ，ＲＤ．％．３ｒｉ良好。（ＰＣ法测定食品中牛磺酸的含量）采用３０ｍ作为检测ＨＬ３ｎ２１加样回收率试验取已测知含量的供试品（号波长；故选择３０ｍ作为本品的检验波长。．０批３ｎ２１００，含量：０４ｍ／１６份，每份精密量取样品３３样品提取溶剂的选择精密称取供试品１ｍ分别加０１９１．２ｇｍ）．０１（精密吸取样品溶液５ｌ１０ｌｍ于０ｍ容量瓶内加蒸馏水定容至水、流动相、甲醇３ｍ，制备供试液。结果表明，三种溶０ｌ刻度。摇匀，滤过，取续滤液，即得）１ｌｍ，精密加入剂测得结果无明显差别，但是用流动相和甲醇做提取溶剂００１２ｇｍ牛磺酸对照品溶液１ｌ．３９ｍ／ｌｍ，按样品测定项下方所得杂质峰较多，故采用水为提取溶剂。法进行，并按上述色谱条件依法测定，计算回收率，结果参考文献

饲料中牛磺酸含量测定方法

饲料中牛磺酸含量测定方法牛磺酸（分子式NH2CH2CH2SO2OH，分子量125）是一种氨基磺酸，牛磺酸除了能促进大脑的正常发育外，还能增强机体的免疫力。

牛磺酸常用的含量测定方法有：邻苯二醛柱后衍生、2,4-二硝基氟苯柱前衍生、邻苯二醛柱前衍生高效液相色谱法。

本文采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的含量。

1.原理：采用2,4-二硝基氟苯为柱前衍生化试剂与牛磺酸在pH9.0的碳酸氢钠溶液中定量进行化学衍生反应，缩合成二硝基苯氨基酸，在反相色谱柱上进样分离，用紫外检测器进行检测。

2.检测方法2.1试剂：牛磺酸对照品（中国药品生物制品检定所）、乙腈（色谱纯）、超纯水、2,4-二硝基氟苯（分析纯）、碳酸氢钠（分析纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、硫酸锌（分析纯）、磷酸盐缓冲液pH7.0（取磷酸二氢钾6.8g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液291ml，用水稀释至1000ml，即得）。

2.2 仪器：SHIMADZU-10A液相色谱仪（UV检测器）、离心机、超声仪。

2.3色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：Phenomenex C18 Synergi 4u Hydro-RP 80A（150×4.6mm,4um）；流动相：磷酸盐缓冲液（pH7.0）-乙腈-水（70:20:10）；检测波长：360nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量10ul。

理论板数按牛磺酸衍生物峰计算不低于1500，牛磺酸衍生物与2,4-二硝基氟苯乙腈峰的分离度应大于1.5。

2.4溶液的制备2.4.1对照品溶液的制备：精密称取牛磺酸对照品10mg，加水制成每1ml含0.5mg的溶液，精密量取2ml，按2.4.3方法操作，即得。

2.4.2供试品溶液的制备：精密称取样品约5g于具塞锥形瓶中，精密加入25ml水，超声15分钟溶解，精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml，摇匀，加入15g/L硫酸锌溶液5ml，摇匀，精密加入10ml水，摇匀，4000r/min离心20分钟，取上清液过滤，取续滤液2ml，按2.4.3方法操作，即得。

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

品主要采用高效液相色谱法，由于牛磺酸自身紫
外吸收较弱，测灵敏度较低，检因此常采用衍生化的方法提高检测的灵敏度。本实验采用２４，一二硝基氟苯作为柱前衍生试剂，立了测定牛磺酸的高效建
牛磺酸标准品（国药集团化学试剂有限公司，
ｔｔＣｓ（５ｉｅｌ２０×４ｍ５ｍａ柱．ｍ，ｍ）６色谱柱上，．０５％ＺＬ胺（用磷酸调Ｐ－．）乙腈为流动相进行梯度洗脱，Ｈ０和￣检测波长
３０ｍ。６ｎ牛磺酸在４８Ｘ１— ８９０ｍｌ范围内与峰面积呈现良好的线性关系（０９９）所建立的方法简单、．０１．１－ｏＬ６０４ＸＳ／ｒ．８。－＝９简单，可用于制剂中牛磺酸含量的测定。关键词：牛磺酸；高效液相色谱法；柱前衍生
牛磺酸是一种具有简单化学结构的含硫氨基酸，人及动物的重要营养物质，以游离形式存是它
在于哺乳动物几乎所有的脏器中，中枢神经系统在中含量尤其丰富。牛磺酸具有重要的生理作用，能
粒中牛磺酸的含量。
１实验部分
ａｅｏｉｉｂｌｈｓ，ａｄｔｅｆｗｒｔＷａ．ｍＬｍｉ．ｈｅｅｔｎｗａｅｅｇｈＷａｅｔ３０ｍ．ｈａｉｒｔｎｃｔｎｔｌａｍｏｉｐａｅｎｈｏａｅｓ１０／ｎＴｅｄｔｃｉｖｌｎｔｓｓｔａ６ｎＴｅｃｂａｉｒｅｓｅｌｏｌｏ

HPLC法测定尿维氨滴眼液牛磺酸含量

ＨＰＬＣ法测定尿维氨滴眼液牛磺酸含量目的：采用2，4-二硝基氟苯高效液相色谱柱前衍生法测定尿维氨滴眼液牛磺酸的含量。

方法：采用Shim-pack VP-C18（4.6 mm×150 mm，5 μm），以磷酸盐缓冲液（pH 7.0）-乙腈-水(70∶20∶10)为流动相，流速：1 ml/min，检测波长为360 nm。

结果：在8.14～40.68 μg/ml范围内，牛磺酸的峰面积与其浓度呈线性关系(r=0.9997)；平均回收率为98.1%，RSD为0.81%。

结论：本方法操作简单、准确，可用于测定尿维氨滴眼液牛磺酸的含量。

[Abstract] Objective：To establish a method for determination of Taurine the compound allantoin vitamin B6-E and aminoethylsulfonic acid eye drops by 2,4-dinitrofluorobe pre-column derivatization high performance liquid chromatography. Methods：Using Shim-pack VP-C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）as the column ,phosphate buffer（pH 7.0）-acetonitrile-water (70∶20∶10) as the mobile phase,and flow rate was 1 ml/min with UV detection at 360 nm. Results：The method within 8.14～40.68 μg/ml,had a good linearity(r=0.9997).The average recovery of fluocinonide was 98.1%，RSD was 0.81%. Conclusion:The method is simple and accurate, and can be used for the quality control of the compound allantoin vitamin B6-E and aminoethylsulfonic acid eye drops.[Key words] Taurine;2,4-Dinitrofluorobe; Pre-cdunm derivatization;The compound allantoin vitamin B6-E and aminoethylsulfonic acid eye drops復方尿维氨滴眼液主要是一种用于治疗多种眼部疾病和眼部保健的药品，应用于眼科常见疾病如结膜炎和视疲劳等[1]（规格为15 ml/支）。

柱前衍生化_高效液相色谱法测定牛磺酸的条件优化

68柱前衍生化—高效液相色谱法测定牛磺酸的条件优化黄晓杰1，李京华2，王俊德2*1.辽宁医学院食品学院（锦州 121001）；2.大连化物所（大连 116023）摘要采用自行制备的反相高效液相色谱柱，以2，4-二硝基氟苯为衍生化试剂，色谱条件为：流动相醋酸钠缓冲溶液-乙腈（体积比875∶125），检测波长360 nm，外标法定量。

得到最佳衍生条件为4.36 µmol牛磺酸和0.4% DNFB 0.1 mL，pH=7。

对鲍鱼样品进行了测定，测得鲍鱼中牛磺酸含量1.12 g/100 g，此方法回收率与精密度试验结果较好。

关键词反相高效液相色谱法；柱前衍生化；2,4-二硝基氟苯；牛磺酸；鲍鱼Precolumn Derivatization—Optimization on Determining Taurine by HighPerformance Liquid ChromatogramphyHuang Xiao-jie 1, Li Jing-hua 2，Wang Jun-de 21.Liaoning Medical university (jinzhou 121001；2.Dalian Institute Of Chemical Physics (Dalian 116023)Abstract Taurine was determined by reverse phase high performance liquid chromatographic method. Derivatized with 2,4-dinitro-ﬂ uorobenzene, NaAc-Methanol(V:V=875:125) as mobile phase, with wavelength 360 nm. The external standard method was used. Get the best derivatized condition: 4.36 µmol taurine and 0.4% DNFB 0.1 mL, pH=7. This method was used for abalone, the content of taurine in abalone was 1.12 g/100 g. This method has better recovery and precision.Keywords reversed-phase high performance liquid chromatography ；pre-column derivatization ；2,4-dinitro-ﬂ uorobenzene ；taurine ；abalone牛磺酸又称牛胆碱（taurine），化学名为2-氨基乙磺酸，是人体条件性必需氨基酸，以游离形式存在，不参与蛋白质代谢。

高效液相色谱法测定抗疲劳类保健食品饮料中牛磺酸含量

高效液相色谱法测定抗疲劳类保健食品饮料中牛磺酸含量摘要：目的验证《GB/T 5009.169-2016食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定》第二法丹磺酰氯柱前衍生法高效液相色谱法是否适用于测定抗疲劳类保健食品中牛磺酸的含量。

方法采用衍生化的方法，将稀释后的样品以丹磺酰氯作为衍生剂，色谱柱为Kromasil 100-5-C18（4.6×150mm，5 μm），流动相：A为乙酸钠缓冲液，B为乙腈，进行等度洗脱（70+30），流速：0.8ml/min，柱温30℃，进样量：5μl，在254nm检测波长为254处进行检测。

结果牛磺酸在6.125μg/ml-30.63μg/ml（R2=0.9991，n=8）范围内与峰面积线性关系良好，加样回收率范围为99.6%～103.3%。

结论本方法具有专属性强、灵敏度高、稳定性好、重复性佳，适用于抗疲劳类保健食品饮料中牛磺酸的测定，可作为产品质量控制方法。

关键字：高效液相色谱法牛磺酸丹磺酰氯引言牛磺酸广泛分布于动物体内，尤其是海洋动物和鸡胚中[1]。

牛磺酸是一种含硫的非蛋白质氨基酸，在体内以游离状态存在，不参与蛋白质的合成，是人体的条件必须氨基酸，具有广泛的生理功能，可通过保护细胞、抑制自由基、抗氧化、调解细胞内外钙离子平衡等起到缓解体力疲劳、增强免疫力的作用，在营养食品和功能性食品中有着巨大的开发和应用潜力[2]。

目前牛磺酸含量的测定方法主要有分光光度法[3]、气相色谱法[4]、薄层色谱法[5]、氨基酸自动分析仪法[6]、高效液相色谱法[7]等。

从操作的便捷性、结果的准确性以及仪器的适用性方面考虑，高效液相色谱法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好，更好地适用与含牛磺酸的保健食品饮料的测定。

选择《GB/T 5009.169-2016食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定》第二法丹磺酰氯柱前衍生法高效液相色谱法来测定抗疲劳类保健食品中牛磺酸的含量。

1仪器与试药高效液相色谱仪（带有二极管阵列或紫外检测器）、分析天平（感量分别为0.0001 g和0.001 g）、涡旋振荡器、超声波振荡器、pH计（精度0.01）、离心机（不低于5000r/min）、微孔滤膜（0.45μm）。

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中牛磺酸

和 25.0 μg/mL。 1.3 色谱条件
色谱柱：C18（250 mm×4.6 mm， 5 μm）；流动相：A 相为 0.01 mol/L NaAc+0.018% 三乙胺 +0.3% 四氢呋喃，B 相为 0.01 mol/L 的 NaAc 水溶液 +40% 乙腈 +40% 甲醇。流速： 1.0 mL/min；柱温：室温；荧光检测器设置：0 ～ 19min，运行时间：1min，梯度洗脱。梯度洗脱程序见表 1。 1.4 样品处理
Agilent 1200 高效液相色谱仪（配有荧光检测器），安捷伦公司；KQ250DV 超声仪，昆山市超声有限公司； 3K15 离心机，SIGMA 公司。 1.2 试剂与配制溶液
1.2.1 试剂牛磺酸标准品，纯度≥ 98%, 购于
Chem Service；乙腈、甲醇、三水合乙酸钠、氢氧化钾，均为色谱纯，购自上海阿拉丁公司；三乙胺、四氢呋喃、邻苯二甲醛（OPA）、硼酸、2- 巯基乙醇（C2H6OS）均为分析纯，购自天津科密欧化学试剂公司；实验用水为 GB/T 6682— 2008 规定的一级水；聚氧乙烯月桂酸醚（Brij-35），高级纯 , 购自麦克林公司。
2.1.1 衍生试剂的用量
步骤 1 2 3 4 5 6 7
表 1 梯度洗脱程序
时间 /min
组分 A（/ %）
0
80
5
80
9
35
12
5
17
5
17
80

19
80
组分 B（/ %） 20 20 65 95 95 20 20
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高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒的含量

啶组 :除正常饲养外 ,每天喂0. 9 %氯化钠注射液 5 mL 。3 组
均灌胃给药 ,qd ,连续 3 d ,末次给药后0. 5 h ,ip ,0. 6 %醋酸
0. 2 mL/ 只 ,哌替啶组腹腔注射哌替啶0 . 2 mL ,观察 15 min
内小白鼠的扭体次数 ,以扭体次数作 t 检验。结果见表 2 。
表 2 根痛宁胶囊对小白鼠醋酸致痛的影响 ( n = 10)
Tab 2 Influences of Gento ngning cap sules on mice pains
caused by acetic acid ( n = 10)
编号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0 . 9 %氯化钠注射液组/ s 24 26 34 32 33 32 29 31 29 30
4
24. 91 24. 82 99. 64
5
25. 08 25. 08 100. 00
99. 80
6
25. 01 24. 93 99. 68
7
30. 09 30. 10 100. 03
8
30. 13 30. 09 99. 87
9
29. 82 29. 71 99. 63
0. 21
各进样 20 μL ,记录主色谱峰的峰面积。结果表明牛磺酸衍生物在 24 h 内稳定性良好 ( RSD 为0 . 61 %) 。 2. 8 样品含量测定取牛磺酸颗粒样品 ,按“2 . 2”项下方法制备供试品溶液、对照品溶液 ,按“2 . 2. 4”项下的方法分别进行测定 ,按外标法以峰面积计算 ,即得 ,并与中和法作比较。结果见表 2 。表 2 含量测定结果 (标示量/ %) Tab 2 Result s of sample assay (labelled amo unt/ % )

两种柱前衍生法测定奶粉中牛磺酸的比较研究

两种柱前衍生法测定奶粉中牛磺酸的比较研究康绍英，刘宇星，赵红清，李　灿，刘　兰*，张　新（湖南省产商品质量检验研究院，食品安全监测与预警湖南省重点实验室，湖南长沙 410017）摘　要：实验采用邻苯二甲醛和丹磺酰氯两种柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中牛磺酸的含量，并比较了两种方法的优劣。

样品用水溶解除去蛋白质后，上清液用邻苯二甲醛和丹磺酰氯衍生，衍生产物经C18反相色谱柱分离，采用高效液相色谱法测定，以外标法定量。

两种衍生化方法灵敏度好、分离度高，均可用于奶粉中牛磺酸的测定，但邻苯二甲醛法具有样品前处理快、分析时间短、干扰少等优点，是较理想的牛磺酸测定方法。

关键词：邻苯二甲醛；丹磺酰氯；柱前衍生；高效液相色谱法；牛磺酸Comparison of Two Pre-Column Derivatization Methods for the Determination of Taurine in Milk PowderKANG Shaoying, LIU Yuxing, ZHAO Hongqing, LI Can, LIU Lan*, ZHANG Xin(Hunan Provincial Institute of Product and Goods Quality Inspection, Hunan Provincial Key Laboratory of Food Safety Monitoring and Early Warning, Changsha 410017, China)Abstract: The content of taurine in milk powder were determined by high performance liquid chromatography with two kinds of pre-column derivatization by o-phthalaldehyde dansyl chloride. The advantages and disadvantages of the two methods were compared. After the samples were dissolved with water to remove the protein, the supernatant was derivatized with o-phthalaldehyde and dansyl chloride. The derivatives were separated by C18 reversed-phase column and determined by HPLC and quantified by external standard method. The two derivatization methods have good sensitivity and high resolution and can be used for the determination of taurine in milk powder. However, the o-phthalaldehyde method has the advantages of fast sample preparation, short analysis time and less interference, and is an ideal taurine determination method.Keywords: o-phthalaldehyde; dansyl chloride; pre-column derivatization; high performance liquid chromatography; taurine牛磺酸又名2-氨基乙磺酸、牛胆素、牛胆酸，因最早从牛黄中提取出来而得名。

饲料中牛磺酸的高效液相色谱分析

.DABCE!F)" 高效液相色谱 1!#*’ 紫外检测器 1G@<H <BII@JK 色谱工作站 "超声波清洗器 # (-!
试剂醋酸钠 & 醋酸 & 碳酸氢钠 & 磷酸二氢钠 &7 "72 二甲基甲酰胺 &! "#2 二硝基氟苯 $6789& 均为分析纯 " 乙腈为色谱纯 " 水为超纯水 " 牛磺酸对照品为上海博世化学品公司进口分装 #
P8Q 刘冬生 ! 汪青青 ( 牛磺酸 + 羟脯氨酸 +"1 氨基丁酸 + G 牛磺酸样品
鸟氨酸和色氨酸的测定 ( 氨基酸和生物资源 (.MM4 !.5 "8$&
E 牛磺酸空白样品 !(!
线性试验
F 牛磺酸对照品
.%N.5 P#Q 谢航 ! 张声华 ( 邻苯二甲醛 1 尿素柱前衍生高效液
相色谱法快速检测枸杞中牛磺酸(色谱(.MM’!.%".$&%#N%4
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色谱条件色谱柱 &9+:;<1=== 分析柱 ’!%"))>#(4)) $% 流动图! 表.
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牛磺酸标准曲线图回收率试验 !@J4 "
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河南畜牧兽医
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柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸

柱前在线衍生-高效液相色谱法测定保健食品纳豆胶囊中的牛磺酸王宏华;刘菲;孙浩思【摘要】The determ ination m ethod oftaurine in health food w as established by H PLC w ith precolum n derivatization.Sam ples w ere extracted w ith deionized w ater,online derived w ith o-phthalaldehyde derivation,using phase A :0.02 m m ol/L sodium acetate (pH 7.2,0.018% triethylam ine,0.3%tetrahydrofuran);phase B :100 m m ol/L sodium acetate (pH 7.2)20% ,acetonitrile 40% ,m ethanol40% as m obile phase to conductgradientelution. Sam ples w ere separated by Therm o H ypersilOD S C 18 colum n (4.6 m m ×150 m m ,5 μm )and detected by ultravioletlight.The detection lim itw as 0.51 m g/L,the standard curves w ere linearin the range of0-1 000.0 m g/L,the linearrelation w as good w ith correlation coefficientR 2=0.999 2;the adding recovery rate w as103.9% -105% ,and the relative standard deviation w as 0.9% -2.9% .The m ethod has the advantage ofhigh sensitivity,good accuracy,easy to operate,and suitable fordeterm ination oftaurine contentin health food natto capsules.%建立了检测保健食品中牛磺酸的柱前在线衍生-高效液相色谱方法。

柱前衍生高效液相色谱法测定红牛维生素功能饮料中牛磺酸含量

柱前衍生高效液相色谱法测定红牛维生素功能饮料中牛磺酸含
量
黄岛平;陈秋虹;劳燕文
【期刊名称】《广西科学院学报》
【年(卷),期】2006(022)0z1
【摘要】用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱法,运用C18色谱柱为固定相,甲醇+0.05mol/L NaAc溶液(45+55)为流动相,检测波长330nm,测定红牛维生素功能饮料的牛磺酸.结果衍生化反应迅速,分离效果好,在10～50μg/ml的浓度范围内,牛磺酸色谱峰面积与浓度之间的线性相关系数为0.9999,加标回收率为
97.48%～101.0%,RSD为2.5%.
【总页数】3页(P419-421)
【作者】黄岛平;陈秋虹;劳燕文
【作者单位】广西分析测试中心,广西南宁,530022;广西分析测试中心,广西南宁,530022;广西分析测试中心,广西南宁,530022
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.PITC柱前衍生反相高效液相色谱法测定维生素功能饮料中L-赖氨酸和牛磺酸的含量 [J], 冯盛斌;胡海娥
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色谱法测定维生素功能饮料中VB1 [J], 曹江平;魏娟娟;邸宏伟;王亚丽;梁永锋;白晓朝
3.邻苯二甲醛柱前在线衍生反相高效液相色谱法测定功能饮料中赖氨酸的含量 [J], 李灿明;柏建国;刘桂果;孙丽鹏;程东;白燕楠
4.柱前衍生化-高效液相色谱法测定复方牛磺酸滴眼液中牛磺酸与氨基己酸含量 [J], 汪玲;王莉艳;吴文耀
5.柱前衍生-高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的研究 [J], 殷秋妙;何绮霞;吴维煇;王威利;续倩;张展
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