HPLC法测定多潘立酮片含量

Key words: compound paracetamol and amantadine hydrochloride tablets; paracetamol; HPLC
照重复性试验项下的方法试验 ,分别测定本品的含量 ,结果见 表 1。试验结果表明本法精密度较好 。
表 1 多潘立酮片中间精密度试验结果 ( HPLC)
摘要 :目的 探讨复方氨酚烷氨片中的对乙酰氨基酚的含量的测定方法 。方法 采用 C18柱以水 2甲醇 ( 65∶35)为流动相 ,流速 为 1 m l·m in - 1 ,检测波长为 249 nm。结果 对乙酰氨基酚在 40～200 mg·L - 1线性良好 ( r = 0. 999 9)平均回收率为 100. 1% , RSD = 0. 50%。结论 该方法简便快速 ,结果准确 。 关键词 :复方氨酚烷胺片 ;对乙酰氨基酚 ; HPLC
101. 5 99. 49 99. 76 100. 0 101. 2 100. 5 99. 61 100. 1 99. 99
100. 2
0. 70
2. 6 溶液稳定性实验 取后文含量测定项下每 1m l含多潘
立酮 0. 1 mg的溶液 ,分别于 0、2、4、6、8、10 h测定峰面积 ,考
察稳定性 , RSD = 0. 67% ,结果表明 :溶液的稳定性较好 ,日常
表 2 回收率试验结果 ( HPLC)
加样 比例
加入量 / 测得量 / 回收率 / 平均回收率 / RSD /
g
mg
%
%
%
80% 0. 0803 100% 0. 1002 120% 0. 1203
80. 2 80. 1 80. 0 80. 9 80. 7 80. 2 81. 4 81. 9 82. 1
= 0. 999 9). The mean recoveries of paracetamol was 100. 1% and the telative standatd deviation was 0. 50% respectively. Conclusion The method is simp le, quick and the results of determ ination is good.
·746·
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 Oct; 9 ( 10)
HPL C 法测定多潘立酮片的含量
李天媛
(江苏省南京医科大学附属南京市儿童医院 ,江苏 南京 210008)
摘要 :目的 建立多潘立酮片含量测定的高效液相色谱法 (HPLC) 。方法 采用 C18色谱柱 、紫外光度检测器 ,检测波长为 280 nm。流动相为 0. 5%醋酸铵 2乙腈 (68∶32) ,流速 : 1. 0 m l·m in - 1 , 结果 线性范围 : 20. 08～120. 5 mg·L - 1 ( r = 0. 999 9) ,平均 回收率 100. 2% , RSD = 0. 70%。结论 该法方便 、准确 、专属性好 ,可作为测定多潘立酮片含量的方法 。 关键词 : HPLC;多潘立酮片 ;含量测定
实验室 试验者
仪器名称
含量 / %
Ι
A 岛津 SPD 210A HPLC 99. 93
平均含量 RSD / ±SD / % %
100. 1 ±0. 71 0. 71
101. 3
100. 6
Ⅱ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
B 戴安 P680 HPLC 100. 3
99. 45
99. 44
2. 5 准确度测试 按本品规格的 80%、100%、120%的比 例 ,分别精密称取多潘立酮适量 ,与相应的片剂辅料混合均 匀 ;再分别精密称取混合粉适量 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶 解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,作为供试品溶液 ;另取多潘立酮 对照品约 10 mg,精密称定 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并 稀释至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶液 。按前述色谱条件 ,分别 测定峰面积 ,以加入量与测得量的比值 ,计算回收率 ,结果见 表 2。试验结果表明 ,辅料对含量测定干扰不大 ,方法可靠 。
Quan tita tive detection of paracetam ol in compound paracetam ol
and aman t hydrochlor ide tablets by HPLC
CA I Fang 1 , ZHOU Yang2 ( 11Z hen jiang Institu te For D rug Con trol; 21J iang S u U n iversity, Zhen jiang 212000) Abstract: A im A HPLC method was established for the paracetamol of compound paracetamol and amantadine hydrochloride tablets. M ethods The analysis was performed on symmetryshield colum of c18 , methanol(65∶35) as mobile phase and the UV detection wave2 length was 249nm , the flow rate was 1. 0 m l·m in - 1. Results The linear response range was from 40～200 mg·L - 1 of paracetamol ( r
测定任务可在 1个工作日内完成 。
2. 7 含量测定 取本品 20片 ,研细 ,精密称取细粉适量 (约
相当于多潘立酮 10 mg) ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 Oct; 9 ( 10)
·747·
HPL C 法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量
蔡 方 1 ,周 杨 2
(11江苏省镇江药品检验所 ; 21江苏大学 ,江苏 镇江 212002)
HPLC determ ina tron of dom perldone tablets
L I Tian2yuan
(N an jing Ch ild ren’s Hospita l, N an jing 210008, Ch ina) Abstact: A im To establish a method for determ ination of domperidone tablets by HPLC. M ethod The Shim - pack CLC2ODS column is used and detected at 280 nm. The mobile phase is 0. 5% ammonium acetate - acetonitrile ( 68 ∶32). Results The linear correlation was good in the range of 20. 08 ～120. 5mg·L - 1 for domperidone ( r = 0. 999 9 ). The average recovery was 100. 2% and RSD was 0170%. Con lusion The method is highly accurate.
图 1 多潘立酮片 HPLC图谱 2. 2 专属性试验 专属性试验的供试品按如下方法制备 。 2. 2. 1 热降解溶液 取多潘立酮片置 105℃加热 4h后 ,用甲 醇配制成每 1m l约含多潘立酮 100μg的溶液 ; 2. 2. 2 光降解溶液 取多潘立酮片置紫外灯光下照射 4 h 后 ,用甲醇配制成每 1m l约含多潘立酮 100μg的溶液 ; 2. 2. 3 酸降解溶液 取多潘立酮片适量 ,用 1 mol·L - 1盐酸
Key words: HPLC; Domperidone Tablets ; assay
多潘立酮片为外周多巴胺受体阻滞药 ,直接作用于胃肠 壁 ,可增加食管下部括约肌张力 ,防止胃 2食管反流 ,增强胃蠕 动 ,促进胃排空 。卫生部药品标准采用紫外分光光度法 [1 ]测 定含量 ,该方法建立于此前 HPLC技术和仪器相对发展未成 熟时期 。由于紫外分光光度法自身的特性 ,其测定过程易受 药物的基底干扰 。笔者经过大量实践探索 ,采用高效液相色 谱法 [2 ]测定其含量 ,专属性强 ,准确性好 ,有利于更好的控制 产品质量 。 1 仪器与试药 1. 1 仪 器 岛 津 高 效 液 相 色 谱 仪 , 配 置 : LC210A , SPD 2 10AT, Shim 2pack CLC2ODS C18 色谱柱 , 150 mm ×4. 6 mm ( i. d. ) 5μm。 1. 2 样品与试剂 多潘立酮片 (西安杨森制药有限公司 ) ; 乙腈 (色谱纯 ) 、醋酸铵 (分析纯 ) ;双蒸水 (自制 ) 。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 以 0. 5%醋酸铵 2乙腈 (68∶32)为流动相 ,柱 温为室温 ,流速 : 1. 0 m l·m im - 1 ,检测波长为 280 nm ,理论板 数以多潘立酮峰计算不低于 4 000。色谱图见图 1。
溶液破坏 4 h后 ;用 1 mol·L - 1氢氧化钠溶液中和 ,加甲醇至 刻度 ,每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 2. 2. 4 碱降解溶液 取多潘立酮片适量 ,用 1 mol·L - 1氢氧 化钠溶液破坏 4 h后 ;用 1 mol·L - 1盐酸溶液中和 ,加甲醇至 刻度 ,每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 2. 2. 5 氧 化 破 坏 溶 液 取多潘立酮片适量 ,用过氧化氢 (30% )破坏 4 h后 ;用甲醇稀释至每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 取上述各样进样测定知 ,多潘立酮片中的主药与其降解 物质的分离度符合要求 ,溶剂和辅料在此条件下无干扰 ,因此 可采用本法作多潘立酮片的含量测定及有关物质检查 。 2. 3 标准曲线 ,线性及线性范围 精密称取多潘立酮对照 品 25 mg,置 50 m l容量瓶中 ,加甲醇使溶解并稀释至刻度 ,摇 匀 。精密量取 1、2、3、4、5、6 m l分别置 25 m l量瓶中 ,加甲醇 稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试液 。分别取各溶液 20 μl注入色 谱仪 ,记录色谱图 ,量取峰面积 ,由溶液浓度 ( C) 对峰面积 (A )线性回归 ,得回归方程为 : C (mg·L - 1 ) = 1. 51 ×104 A (mv. s) - 1. 29 ×104 , r = 0. 999 9, 结 果 表 明 : 在 20. 08 ～ 12015 mg·L - 1浓度间 ,本法的线性良好 。 2. 4 精密度测试 2. 4. 1 进样精密度试验 取后文含量测定项下每 1m l含多 潘立酮 0. 1 mg的溶液 ,重复进样 6 次 ,每次进样 20 μl,按上 述色谱条件测定峰面积 , RSD = 0. 25%。 2. 4. 2 重复性试验 取多潘立酮片细粉 ,精密称取适量 (约 含多潘立酮 10 mg) ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至 刻度 ,摇匀 ,滤过 ,作为供试溶液 。另取多潘立酮对照品约 10 mg,精密称定 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,作为对照品溶液 。各进样 20 μl,按上述色谱条件测定 峰面 积 , 计 算 含 量 , 考 察 方法 的 重 复 性 , 标 示 量 分 别 为 : 99193%、101. 3%、100. 6%、100. 3%、99. 92%、100. 2% ,平均 值为 100. 4% , RSD 为 0. 51%。 2. 4. 3 中间精密度试验 由不同的操作人员于不同时间 ,