仪器分析考试重点整理(理论版)

选择&填空

1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系

统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。

2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减

少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。

4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。可

用1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。

5.分离度与n（柱效因子）成正比。

6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速

度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。

7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。

8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽

化后被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。

9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。

10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即

检测器的响应值和组分的浓度成正比。

11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度

变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。

13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装

置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。

14.玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。

15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。

16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。

17.：电感耦合高频等离子体。

18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进

行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。

19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原

子吸收光谱属线状吸收光谱。

20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→

R跃迁；④电荷迁移跃迁。

21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→

σ﹡，n→π﹡，π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡)

22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9.

23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统

及检测系统组成。

24.常用的火焰有空气-乙炔火焰（用途最广的一种）、贫燃性

空气-乙炔火焰（还原性差，仅用于不易氧化的元素）、富燃性空气-乙炔火焰。

25.（选择题中的计算题）*S*10¯³ W为单色器的通带宽度；

D为光栅线色散率的倒数*¯1；S为狭缝宽度。

26.（选择题中的计算题）灵敏度、特征浓度及检出限p262 名词

1.基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件

下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。

2.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。

3.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后

出现浓度最大值时所需的时间。

4.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所

需时间。

5.调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间。

6.死体积：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空

间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。

7.保留体积：指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时

所通过的载气体积。

8.调整保留体积：指扣除死体积后的保留体积。

9.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整

保留值。

10.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰

底宽度总和之半的比值。

11.选择性系数：指离子选择性电极对待测(敏感)离子和干扰

离子响应程度的判别，即外来离子(干扰离子)j对待测离子i产生干扰性响应的程度。一般用表示。一般都小于1。其值越小表示电极对待测离子的选择性越高。

12.半波电位：当电流等于扩散电流的一半时得电位，其最重

要的特征是与被还原离子的浓度无关。

13.共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。

14.梯度洗涤：流动相中含有两种（或更多）不同极性的容剂，

在分离过程中按一定的程序连续改变流动中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。

15.助色团：能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基

团。

16.生色团：若在饱和碳氢化合物中，引入含有π键的不饱和

基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内，这种基团称生色团。

17.自然宽度：在无外界影响下，谱线仍有一定宽度，这种宽

度称为自然宽度。

18.多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的，

故又称热变宽。

19.压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰

撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。

20.深色移动或红移：由于这类原子中有n电子，n电子较σ

键电子激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波长方向移动，这种现象称为深色移动或红移。

简答体

1.内标法原理：在被测元素的谱线中选一条线作为分析线，在

基体元素的谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线，这两条谱线组成所谓分析线对。分析线与内标线的绝对强度的比值称为相对强度。内标线就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。

2.内标线和分析线对的选择是很重要的，选择时主要应考虑

以下几点：⑴原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。⑵因为元素发射的谱线强度与该元素的激发电位有关，因此要选择激发电位相同或接近的分析线对。⑶两条谱线的波长应尽可能接近。⑷所选线对的强度不应相差过大。⑸所选用的谱线应不受其他元素谱线的干扰，也应不是自吸收严重的谱线。⑹内标元素与分析元素的挥发率应相近。

3.柱温的选择：①对于高沸点混合物（300400%），希望在较