仪器分析考试重点整理(理论版)
仪器分析考试重点
仪器分析常考知识点1、气相色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2、柱温的选择在使最难分离的组分有尽可能好的分离高度的前提下，尽可能采取较低温度，但以保留时间适宜及不拖尾为度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
3、担体的要求●表面应是化学惰性的●多孔性●热稳定性好●对担体的要求一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
4、液相色谱法主要类型及其分离原理液—液分配色谱法及化学键合相色谱：组分在固定相和流动相上的分配液—固色谱法：组分在固定相吸附剂上的吸附于解吸离子对色谱法：将一种( 或多种) 与溶质分子电荷相反的离子( 称为对离子或反离子) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。
离子交换色谱法：组分在固定相上发生的反复离子交换反应，组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关，亲和力大，保留时间长离子色谱法：离子交换原理空间排阻色谱法：按分子大小分离，小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰慢中等分子只能通过部分凝胶空隙，中速通过，而大分子被排斥在外，出峰最快5、在选择流动相时应注意一下几点：流动相纯度、应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂、对试样要有适宜的溶解度、溶剂的黏度小些为好、应与检测器相匹配.6、控制离子强度的方法及作用当试样中含一种含量高而基本恒定的非欲测离子时，可以用“恒定离子背景法”，如果试样所含非欲测离子及其浓度不能确定，则可使用加入“离子强度调节剂”的方法7、影响电位分析法测定的因素：温度、电动势测量、干扰离子、溶液的pH、被测离子的浓度、响应时间、迟滞效应8、影响扩散电流的因素：毛细管特性常数、影响扩散系数D的因素：离子的淌度、强度、溶液黏度、温度的影响9、干扰电流及其消除方法残余电流：作图法扣除或仪器的残余电流补偿装置抵消迁移电流：通常是加入支持电解质或惰性电解质极大：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶等氧波：在酸性溶液中通入惰性气体，其他溶液中将氧还原或者去除氢波：在中性或碱性溶液中测定10、库伦分析法注意事项：注意使发生电解反应的电极上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100%的电流效率进行。
仪器分析考试相关重点
液相1.适应范围宽分离范围：高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物2.液相色谱仪组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统3.等度洗脱:在整个分离过程中，流动相的洗脱强度不变化，将目标物分离。
4.梯度洗脱：分离过程中，按一定程序，连续改变不同极性的溶剂之间的比例，使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化，提高分离、缩短分析时间。
5.紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应，无紫外吸收的化合物不适用。
工作原理：A=Kbc 分类:固定波长;可变波长特点：线性范围高；灵敏度高（10-9g/ml）；对流动相的流速和温度变化不敏感；可用于梯度洗脱。
6.示差折光检测器：原理:连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。
折光指数=溶剂Xφ1 +溶质Xφ2 折光指数差值与浓度呈正比.通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。
7.荧光检测器：高灵敏度（10-11g/ml）、线性范围103 、高选择性；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
激发波长<发射波长8.液-液分配色谱：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；K=Cs/Cm=βVm/Vs分离顺序取决于K；流动相的种类影响K正相色谱：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性；反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。
9.离子交换色谱：固定相：阴离子离子交换树脂、阳离子离子交换树脂；基本原理：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行反复可逆交换；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。
亲和力大，保留时间长；阳离子交换：R—SO3Na+M+=R—SO3M+Na+阴离子交换：R—NR4Cl+X-=R—NR4X+Cl-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法，用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程，以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别，不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等，不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，学习者需要学会如何准备不同类型的样品，包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤，学习者需要学会如何合理地调试仪器，以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障，学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中，可能会出现异常数据，学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域，包括化学、医药、环境和食品等。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一，名词解释。
吸收光谱：指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度（A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg（I0/It）透光率(T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε)：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度（mol/L)表示则A=εbc)物理意义：溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度（g/100ml),则A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团：有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生吸收助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动，并使吸收强度增加的基团红移（长移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移（短移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应（增色效应)：使化合物吸收强度增加的效应淡色效应（减色效应）：使化合物吸收强度减弱的效应吸收带：紫外-可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带：Radikal(基团) ，是由n →π*跃迁引起的吸收带K带：Konjugation(共轭作用)，是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带：benzenoid(苯的)，是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带，芳香族化合物特征吸收带E带：也是芳香族化合物特征吸收带，分为E1、E2紫外吸收曲线（紫外吸收光谱）：最大吸收波长λmax：吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收：吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白：指在相同条件下只是不加入试样溶液，而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白：指在与显色相同条件下取相同量试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有吸收，而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收，但所引起的测定误差在允许范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽：由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，吸收线应是很尖锐的，但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度，一定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围峰值吸收系数：吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数？共振吸收线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为对照物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰：主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰，前面光谱干扰中已详细介绍，它主要包括分子吸收、光的散射及折射等，是光谱干扰的主要原因物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰：由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分反应释放剂：作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物，以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析考试重点
1、仪器分析法：以测量物质物理性质为基础的分析方法。
2、K 吸收带：在紫外光谱中，由共轭双键π→π*跃迁所产生的吸收带，其特点为强度大。
3、分配系数：在一定温度下两组份之间达到分配平衡时的浓度比。
4、线性范围：试样量与信号之间保持线性关系的范围。
用最大进样量和最小进样量的比值表示。
5、离子选择性系数,K i j ：,/K ()i jii jn n j αα=。
可理解为在其他条件相同时提供相同电位的欲测离子活度i α和干扰离子活度j α的比值。
1、基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称基线。
稳定的基线应该是一条直线。
2、B 吸收带：在紫外光谱中，由芳环共轭双键π→π*跃迁和苯环振动的重叠所产生的吸收带，可用于辨认芳香族化合物。
3、相对保留值：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相有所变化，相对保留值仍保持不变，因此它是定性分析的重要参数。
4、红移：当化合物中引入氧、氮、卤素等时，由于有n 电子，使电子跃迁能量降低，吸收波长向长波方向移动，称红移。
1、助色团：能使吸收峰向长波方向移动的杂原子基团。
2、检出限：能产生一个能确证该试样中存在某组分的分析信号所需要的最小含量。
一般认为所产生的强度信号等于其噪声强度的三倍。
3、释放剂：加入一种过量金属元素，与干扰元素形成更稳定或更难挥发的化合物，从而使待测元素释放出来。
4、内标法：将一定量的纯物质为内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
1、离子选择性系数,K i j 的含义。
（5分）,/K ()i jii j n n j αα=。
可理解为在其他条件相同时提供相同电位的欲测离子活度i α和干扰离子活度j α的比值。
2、高效液相色谱仪的主要部件及作用。
（5分，每要点1分）①高压泵：用于输送流动相。
仪器分析重点(精心整理)
气相色谱GC1. 气相色谱五个组成部件载气系统：包括气源、气体净化和气体流速控制部件进样系统：包括进样器和汽化室色谱柱与柱箱：包括控温装置检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置记录与数据处理系统：积分仪或色谱工作站2. 基本名词基线：在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。
基线漂移：指基线随时间定向的缓慢变化基线噪声：指由各种因素所引起的基线起伏保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值死时间M t 、保留时间R t 、调整保留时间'R t 三者关系式为：'R R M t t t =-死体积M V 、保留体积R V 、调整保留体积'R V 三者关系式为：'R R M V V V =-相对保留值21r ：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值的比。
（相对保留值指要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，其值也不会改变 ''(2)(2)21''(1)(1)R R R R t V r t V ==标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽度：又称区域宽度，峰高为一半处的宽度峰底宽度：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距3. 利用色谱流出曲线可以解决以下问题根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量测定根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价4. 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k分配比与保留时间之间的关系：5. 塔板理论的假设: 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
塔板数公式为： M s c c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度M s m m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量M 'R M M R t t t t t k =-=222/1)(16)(54.5Y t Y t n R R ==HL n =6．速率理论：速率方程（范弟姆特方程式）H = A + B/u + C·u 减小ABC 三项可提高柱效H减小n增大A ---- 涡流扩散项A = 2λdp dp：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子B/u ----- 分子扩散项B = 2 γDg γ：弯曲因子，填充柱色谱γ< 1。
仪器分析考点整理资料
仪器分析考点整理资料1.可见光区的波长为380-780nm，紫外光区10-380nm(其中10-200nm真空紫外光区，200-380nm近紫外光区)2.原子光谱法是由原子的外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线状光谱。
原子发射光谱法（用于金属元素的定性及定量分析）、原子吸收光谱法（定量）、原子荧光光谱法、x射线荧光光谱法3.分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级产生的，表现形式为带状光谱。
紫外可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法4.光源：强度足够，输出稳定。
连续光源用于分子吸收光谱法，线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法5.振动弛豫：在凝聚相体系中，被激发到激发态的分子通过与溶剂分子的碰撞，迅速以热的形式把多余的振动能量传递给周围分子，而自身返回该电子能级最低振动能级的过程称为振动弛豫6.系间跨越：不同多重态之间的一种无辐射跃迁7.荧光与磷光的根本区别：荧光是由激发单重态最低振动能级至基态个振动能级间跃迁产生的（不涉及电子自旋改变，寿命短，能量高，波长短）；磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各能级间跃迁产生的（涉及电子自旋改变，寿命长，能量低，波长长）8.荧光与磷光相同点：发射波长与激发光的波长无关9.荧光寿命：停止激发后，荧光强度降到最大强度的1/e所需要的时间10.荧光效率高：一般具有强荧光的分子都具有大的共轭π键结构，给电子基团（-OH、-CN、-OR、-NH2、-NR2等），刚性的平面结构11.重原子效应使荧光减弱，使磷光增强。
吸电子基团（-COOH、-NO、-C=0、卤素等）会减弱甚至猝灭荧光12.低温条件下，荧光强度显著增强13.荧光猝灭：荧光分子与溶剂或其它溶质分子之间相互作用，使荧光强度较弱的现象14.荧光光谱与分光光度仪的区别：光源，样品池、检测器成直角排列；有两个独立的波长选择系统15.谱线强度的主要因素：激发电位越高，谱线强度越低；跃迁概率越小，谱线强度越低；统计权重，正比；激发温度，复杂；原子密度，正比16.等离子体：具有一定电离度的气体，其中正负电荷粒子数基本相等，整体呈中性17.灵敏线：各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线，通常是该元素光谱中最强的谱线（只有在元素含量较低，自吸效应很小时，最后线才是灵敏线）18.最后线：随元素含量的减少，最后消失的谱线19.分析线：用于鉴定元素的存在及测定元素含量的谱线20.自吸现象：当光源中心某元素发射的特征谱线向外辐射经过温度较低的边缘部分时，就会被处于低能级的同种原子吸收，使谱线中心发射强度减弱的现象21.内标法的原理：首先在被测元素的谱线中选择一条作为分析线，然后再内标元素谱线中选一条与分析线匀称的谱线组成分析线对22.内标元素与分析线对的选择原则：①内标元素与被测元素有相近的物理化学性质；②有相近的激发能；③若内标元素是外加的，则样品中不应含有内标元素；④内标元素的含量必须适量且固定；⑤分析线和内标线无自吸或自吸很小，且不受其他谱线干扰；⑥若用照相法测量谱线强度，则要求两条谱线的波长应尽量靠近23.原子吸收光谱法利用原子吸收现象进行分析；原子发射光谱分析是基于原子的发射现象进行分析，两者是相互联系的两种相反的过程。
仪器分析考点整理
仪器分析考点整理一、概念部分1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法2、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：5、分配过程：物质在固定相和流动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。
6、相对保留时间：（α或r12）指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比：7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱：载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。
9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。
10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。
13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。
15、在气相色谱中，程序升温适于对宽沸程样品进行分析。
16、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。
仪器分析考试题及答案(整理)
气相色谱分析一．选择题１.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是（）A 保留值Ｂ峰面积 C 分离度D半峰宽2。
在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是（）A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好? ( ）A H２B HeC ＡrD N２4。
热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适? （)A H2B ＨｅC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B。
温度差，C。
吸光度， D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A。
沸点高低，Ｂ。
熔点高低, C. 相似相溶，Ｄ。
化学稳定性.8、相对保留值是指某组分2与某组分１的（）.A。
调整保留值之比，B。
死时间之比,Ｃ.保留时间之比，D。
保留体积之比.9、气相色谱定量分析时（)要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法;C。
面积归一法．10、理论塔板数反映了( ）。
Ａ。
分离度;B。
分配系数； C.保留值；D．柱的效能.１1、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器；Ｂ．火焰光度和氢焰离子化检测器；Ｃ．热导池和电子捕获检测器;D。
火焰光度和电子捕获检测器.12、在气—液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？( ）A。
改变固定相的种类B。
改变载气的种类和流速C。
改变色谱柱的柱温D。
（A）、（B)和（C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽（)。
A.没有变化，B。
变宽, C. 变窄，Ｄ。
不成线性１4、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于（）A。
样品中沸点最高组分的沸点，Ｂ。
样品中各组分沸点的平均值.C。
固定液的沸点。
Ｄ。
《仪器分析》考试重点
《仪器分析》考试重点·光分析法导论光学分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
可分为光谱法和非光谱法两大类。
一、电磁辐射的基本性质：1、电磁辐射（电磁波）以接近光速（真空中为光速）传播的能量；2、电磁辐射具有波动性和微粒性。
二、光谱法分类按光谱产生方式：吸收光谱、发射光谱、散射光谱按照产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱按光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱·紫外-可见光谱法（200-800nm光谱区内的分子吸收光谱）一、紫外-可见光谱仪的原理：产生于价电子在电子能级间的跃迁。
（当一束波长范围为200-800nm的紫外-可见光照射分子时，若分子中的某些价电子的能级差恰好等于某一波长的光能量时，则该波长的光就会被该物质选择性的吸收，价电子就会从基态跃迁到激发态。
）分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。
三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时，伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁（带状光谱）。
二、紫外-可见光谱仪的基本构成及作用光源→单色器→样品室→检测器→信号指示系统光源：提供入射光。
（紫外光区主要采用氢灯和氘灯；可见和近红外区常用钨灯和碘钨灯）单色器：将光源辐射的复合光分解为单色光的装置。
样品室：放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。
（吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
石英池适用于可见光区和紫外光区，玻璃池只用于可见光区）检测器：测量单色光透过溶液后光强度变化的装置。
信号指示系统：将检测器输出的信号放大并显示出来。
三、紫外-可见光谱仪的类型及主要区别单波长光谱仪：结构简单、操作方便、价格便宜、适用于常规分析，但测定结果易受电源波动影响。
双波长光谱仪：自动记录，快速全波段扫描。
可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。
仪器复杂，价格较高。
仪器分析考试重点
1. 有效塔板数n有效=5.54（t'R/Y2/1）2=16（t'R/Y）2有效塔板高度H有效=L/ n有效塔板高度H流动相速度μ及影响H的三项主要因素之间的关系： H=A+B/μ+Cμ气相色谱中μ最佳=CB/ H最小=A+2BC分离系数R=2(tr2-tr1)/tm1+tm2 选择因子@=tr2’/tr1’保留值r= tr2’/tr1’F= Ae/Ge//Ab/Gb=Ae/Ge//Abx/Gbx2. 色谱流出曲线的意义（1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的最少数目；（2）根据色谱峰的保留值进行定性分析；（3）根据色谱峰的面积或峰变进行定量分析；（4）根据色谱峰值的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离3 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。
灵敏度也就是标准曲线的斜率。
斜率越大，灵敏度就越高光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。
原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。
分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。
多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。
洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。
助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。
仪器分析考试相关重点
液相1.适应范围宽分离范围：高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于400 以上）的有机物2.液相色谱仪组成：高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统3.等度洗脱:在整个分离过程中，流动相的洗脱强度不变化，将目标物分离。
4.梯度洗脱：分离过程中，按一定程序，连续改变不同极性的溶剂之间的比例，使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化，提高分离、缩短分析时间。
5.紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应，无紫外吸收的化合物不适用。
工作原理：A=Kbc 分类:固定波长;可变波长特点：线性范围高；灵敏度高（10-9g/ml）；对流动相的流速和温度变化不敏感；可用于梯度洗脱。
6.示差折光检测器：原理:连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。
折光指数=溶剂Xφ1 +溶质Xφ2 折光指数差值与浓度呈正比.通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。
7.荧光检测器：高灵敏度（10-11g/ml）、线性范围103 、高选择性；对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
激发波长<发射波长8.液-液分配色谱：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；基本原理：组分在固定相和流动相上的分配；K=Cs/Cm=βVm/Vs分离顺序取决于K；流动相的种类影响K正相色谱：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性；反相色谱：流动相的极性大于固定液的极性。
9.离子交换色谱：固定相：阴离子离子交换树脂、阳离子离子交换树脂；基本原理：基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行反复可逆交换；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。
亲和力大，保留时间长；阳离子交换：R—SO3Na+M+=R—SO3M+Na+阴离子交换：R—NR4Cl+X-=R—NR4X+Cl-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。
仪器分析期末考试重点总结
气相色谱基本原理：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．固定液：是一些高沸点的有机化合物，例如，角鲨烷，作为固定相被均匀地涂抹在担体上。
担体：多孔，比表面积大，表面无吸附性，是用来承担固定液的物质。
例如：硅藻土。
气相色谱法的特点：高选择性（复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体）高灵敏度（可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量）高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析）缺：被分离组分的定性较为困难。
分配过程：组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程 分配系数：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL ）比，K 分配比:在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大，保留时间越长。
β为相比。
β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω： u s ：组分在色谱柱内的线速度； u ：流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到；将载气看作成脉动（间歇）过程；试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；每次分配的分配系数相同。
仪器分析重点内容梳理
电位滴定法 滴定终点确定的方法
9
7、电解分析基本原理
分解电压、析出电位、超电位 电解析出离子的次序及完全程度
8、电解分析方法及应用
控制电流分解法
控制电位分解法
9、库仑分析法 法拉第电解定律 库仑法与电解法装置与测定原理的异同 库仑滴定：原理、特点、应用
10
10、伏安法和极谱分析
定义、原理
定量、定性依据 干扰电流及其抑制
11、现代极谱方法
方波极谱
12、溶出伏安法
电解富集与伏安分析相结合的一种极谱分析技术 基本原理与过程
13、循环伏安法
基本原理
11
三、吸收光谱（原子吸收、紫外吸收、红外吸收光谱）
1、原子吸收光谱
利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法 AAS与UV-Vis异同 谱线变宽的原因：自然变宽、多普勒变宽、压力变宽 积分吸收与峰值吸收：采用锐线光源（定义、原因、结果） 空心阴极灯 原子吸收分光光度计：光源 原子化器（火焰、石墨炉） 原子化系统 分光系统 检测系统 定量方法：标准曲线法、标准加入法 干扰及其消除：谱线干扰、背景吸收、化学干扰、物理干扰及电 离干扰 测定条件的选择：分析线、灯电流、原子化条件、燃烧器高度、 12 狭缝宽度
2、电分析化学法分类 3、电位分析基本原理
ΔE = + - - + 液接电位 Nernst方程
7
4、离子选择性电极的原理
结构、类别 不同膜电极的组成、测定原理、特点（晶体膜电极、玻璃 膜电极、流动载体膜电极、气敏电极） 玻璃膜电位的产生
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
仪器分析(考点总结)
第2章气相色谱分析（GC)1.仪器分析：常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法（多）2．气相载气：N2，H2和He （多)3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。
（名，判）4。
基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化. （名）5。
基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。
（名，判）6.保留时间t R：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
（名，判）7。
调整保留时间t'R ；指扣除死时间后的保留时间。
（名，判）8。
半峰宽度Y1/2:峰高为一半处的宽度。
(名，判，单）9.分配系数K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
（名，判，单）10。
气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
（填,判）11。
气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。
（判）12。
分配比k：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。
（名,判,单）13.传质项C u ：包括气相传质阻力系数C g和液相传质阻力系数C1 。
（单）14。
分离度若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当R=1时，分离程度可达98%：当R=1。
5时，相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达99.7％. (单）15。
柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
(填，判，单）16。
气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
（单)17。
气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。
（填,多,单）18。
气相检测器分类:热导检测器（TCD)，氢火焰离子化检测器(FID），电子俘获检测器（ECD),火焰光度检测器（FPD,单）。
（多)19.气相检测器性能指标：灵敏度S,检出限D,最小检出量Q0 ，响应时间，线性范围。
（多）20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判）21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单,应用广泛的分析、分离方法。
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1.气相色谱仪：由载气系统（包括气源、气体净化）、进样系
统（进样器、汽化室）色谱柱和柱箱（温度控制装置）、检测系统（包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置）记录及数据处理系统。
2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减
少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。
4.R值（分离度）越大，就意味着相邻两组分分离得越好。
可
用1.5来作为相邻两峰已完全分开的标志。
5.分离度与n（柱效因子）成正比。
6.柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速
度。
首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定液会挥发流失。
7.对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
8.汽化温度：进样后要有足够的汽化温度，使液体试样迅速汽
化后被载气带入柱中。
在保证试样不分解的情况下，适当提高汽化温度对分离及定量有利，尤其当进样量大时更是如此。
一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。
9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即
检测器的响应值和组分的浓度成正比。
11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度
变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。
12.高效液相色谱法的特点：高压、高速、高效、高灵敏度。
13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装
置、进样器、色谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。
14.玻璃电极属于敏化电极和非晶体（膜）电极。
15.极谱定量方法：直接比较法、标准曲线法、标准加入法。
16.干扰电流：残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。
17.：电感耦合高频等离子体。
18.光谱定性分析通常用比较法进行，对测定复杂组分以及进
行光谱定性全分析时需用铁的光谱来进行比较。
19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱，分子呈带状光谱；原
子吸收光谱属线状吸收光谱。
20.一般将跃迁分成四类：①N→V跃迁；②N→Q跃迁；③N→
R跃迁；④电荷迁移跃迁。
21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡，n→
σ﹡，n→π﹡，π→π﹡。
各种跃迁所需能量的大小：E(σ→σ﹡) ＞E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) ＞E(n→π﹡)
22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9.
23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统
及检测系统组成。
24.常用的火焰有空气-乙炔火焰（用途最广的一种）、贫燃性
空气-乙炔火焰（还原性差，仅用于不易氧化的元素）、富燃性空气-乙炔火焰。
25.（选择题中的计算题）*S*10¯³ W为单色器的通带宽度；
D为光栅线色散率的倒数*¯1；S为狭缝宽度。
26.（选择题中的计算题）灵敏度、特征浓度及检出限p262 名词
1.基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件
下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。
2.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
3.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后
出现浓度最大值时所需的时间。
4.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所
需时间。
5.调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间。
6.死体积：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空
间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
7.保留体积：指从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时
所通过的载气体积。
8.调整保留体积：指扣除死体积后的保留体积。
9.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整
保留值。
10.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰
底宽度总和之半的比值。
11.选择性系数：指离子选择性电极对待测(敏感)离子和干扰
离子响应程度的判别，即外来离子(干扰离子)j对待测离子i产生干扰性响应的程度。
一般用表示。
一般都小于1。
其值越小表示电极对待测离子的选择性越高。
12.半波电位：当电流等于扩散电流的一半时得电位，其最重
要的特征是与被还原离子的浓度无关。
13.共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。
14.梯度洗涤：流动相中含有两种（或更多）不同极性的容剂，
在分离过程中按一定的程序连续改变流动中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。
15.助色团：能使吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基
团。
16.生色团：若在饱和碳氢化合物中，引入含有π键的不饱和
基团，将使这一化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见区范围内，这种基团称生色团。
17.自然宽度：在无外界影响下，谱线仍有一定宽度，这种宽
度称为自然宽度。
18.多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所导致的，
故又称热变宽。
19.压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰
撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。
20.深色移动或红移：由于这类原子中有n电子，n电子较σ
键电子激发，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波长方向移动，这种现象称为深色移动或红移。
简答体
1.内标法原理：在被测元素的谱线中选一条线作为分析线，在
基体元素的谱线中选一条与分析线匀称的谱线作为内标线，这两条谱线组成所谓分析线对。
分析线与内标线的绝对强度的比值称为相对强度。
内标线就是借测量分析线对的相对强度来进行定量分析的。
2.内标线和分析线对的选择是很重要的，选择时主要应考虑
以下几点：⑴原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。
⑵因为元素发射的谱线强度与该元素的激发电位有关，因此要选择激发电位相同或接近的分析线对。
⑶两条谱线的波长应尽可能接近。
⑷所选线对的强度不应相差过大。
⑸所选用的谱线应不受其他元素谱线的干扰，也应不是自吸收严重的谱线。
⑹内标元素与分析元素的挥发率应相近。
3.柱温的选择：①对于高沸点混合物（300400%），希望在较
低的柱温下分析。
为了改善相传质速率，可用低固液含量的色谱柱，使液膜薄一些，但允许最大进量减少，因此需采用高灵敏度检测器。
②对于沸点不太高的混合物（200300%），可在中等柱温下操作，固定液质量分数为510%,柱温比其平均沸点低100%。
③对于沸点在100200%的混合物，柱温可选在其平均沸点2/3左右，固定液质量分数为1015%。
④对于气体、气态烃等低沸点混合物，柱温选在其沸点或沸点以上，以便能在室温或50%以下分析。
固定液质量分数一般在1525%，或采用吸附剂作固定相。
4.光谱定性分析通常用比较法进行，即将试样与已知的欲鉴定
元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图进行比较，一确定某些元素是否存在。
5.为什么要使用锐线光源？为了实现峰值吸收的测量，除了要
求光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽外，还必须使通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率v0相重合，这就是为什么在测定时需要使用一个与待测元素同种元素制成的锐线光源的原因。
6.原子吸收分光光度计分析中测定条件的选择包括：①分析线
的选择：通常选择元素的共振线作分析线，因为这样可使测定具有较高的灵敏度。
②空心阴极灯电流：选用时应在保证稳定和合适光强输出情况下，尽量选用最低的工作电流。
③火焰：火焰的选择和调节是保证高原子化效率的关键之一。
④燃烧器高度：由于元素自由原子浓度在火焰中随火焰高度不同而各不相同，在测定时必须仔细调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度最大的火焰区通过，以期得到最佳的灵敏度。
⑤狭缝宽度：狭缝宽度的选择与一系列因素有关。