ICP送样须知
icp操作流程及注意事项
ICP操作流程及注意事项1．打开氩气确认氩气充足，气路连接完好，纯度要求≥%，输出压力550—825Kpa (80—120psig) ，当气瓶总压力小于2Mpa时，需考虑更换。
2．打开空压机确认放气阀门关闭，可待空压机充满气后打开出气阀门，确认输出压力550—825Kpa (80—120psig)，定期清理过滤器中的水。
注意：一定要没有空气压力时才可打开过滤器，以免发生危险。
3．打开冷却水循环机检查水位，确认设定温度（通常设为20度），确认输出压力310—550Kpa (45—80psig)，半年更换一次冷却液。
4．打开ICP主机电源5．打开Winlab32操作软件确认发生器和光谱仪均联机正常后，方可使用。
6.安装蠕动泵管检查泵管，当有扁平点出现时，应替换泵管。
黑色卡头为进样管，红色卡头为排液管，并注意蠕动泵为顺时针旋转，点击点炬界面Pump，确认进样排液顺畅。
7．打开抽风，点炬8.初始化光学系统待点炬十五分钟左右后，进行初始化光学系统，该过程需3~4分钟，完成后确认其数值在±50之间。
注：当清洗完进样系统和炬管组件时，需进行对准观测位（轴向和径向），吸入1ppm Mn 溶液。
当有错误提示时，切勿保存，并检查进样系统和进样情况。
9.打开测试方法，编辑样品信息10.分析测试11.分析完成后，在等离子体点燃的状态下，清洗5分钟，无机样品分析后用去离子水洗或者先用3%的硝酸洗，再用去离子水洗。
12.关闭等离子体，排空积液，松开蠕动泵卡夹。
13.先退出软件，再关闭ICP主机电源。
14.关闭抽风，循环冷却水，空压机，氩气。
每天测试完成后，排空空压机内气体。
各仪器样品送样须知
场发射扫描电子显微镜(FESEM) ------------------------------ 1 X射线衍射仪(XRD) ---------------------------------------- 1 小角*射线散射仪(SAXS) ------------------------------------ 2 动态激光光散射仪(DLLS) ----------------------------------- 2 凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS) ---------------------- 3 核磁共振波谱仪(NMR) -------------------------------------- 3 傅立叶红外光谱仪(FTIR) ----------------------------------- 5 气质联用仪(GC-MS) ---------------------------------------- 5 紫外可见光谱仪(UV) --------------------------------------- 7 高分辨透射电镜(TEM) -------------------------------------- 8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM) ------------------------------- 9 原子力显微镜(AFM) ---------------------------------------- 9 扫描电子显微镜(SEM) ------------------------------------- 10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES) ----------------------------- 11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM) ----------------------------- 12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP) ------------------------- 13 元素分析仪④人) ----------------------------------------- 13激光显微拉曼光谱仪(RAMAN) ------------------------------- 14场发射扫描电子显微镜行£$£乂）：※样品要求1.样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。
ICP质量检测标准
ICP质量检测标准引言ICP（Inductively Coupled Plasma）是一种常用的化学分析技术，广泛应用于环境、食品、医药等领域的质量检测。
ICP质量检测标准是为了保证ICP分析结果准确可靠而制定的一系列指导规范。
本文将介绍ICP质量检测标准的要求和相关的实施措施。
ICP质量检测标准的目的ICP质量检测标准的最终目的是保证分析结果的准确性和可靠性，为环境保护、食品安全等领域提供可靠的数据支持。
通过规范样品处理、仪器操作、质量控制等方面的要求，确保ICP分析结果的可靠性，避免误差和不确定性的产生。
ICP质量检测标准的要求样品处理在进行ICP质量检测前，需要对样品进行处理，以提取样品中的目标分析物。
样品处理需符合以下要求： 1. 确保样品的代表性：样品选择应符合实际需要，能够有效代表被检测物体的特征。
2. 适当的样品前处理：根据样品的特点和分析要求，选择适当的前处理方法，如酸溶解、加热处理等。
3. 样品处理的可重复性：样品处理方法需要具备良好的可重复性，确保每次处理的样品都能保持一致的分析特性。
仪器操作ICP质量检测需要使用ICP仪器，仪器操作需符合以下要求： 1. 仪器的校准和验证：在每次使用ICP仪器前，需要进行仪器的校准和验证，以确保仪器的准确性和可靠性。
2. 仪器的稳定性：在ICP分析过程中，需要保证仪器的稳定性，避免仪器因各种原因而产生误差。
3.仪器的维护和保养：定期对ICP仪器进行维护和保养，包括清洁和检修，确保仪器的正常工作。
质量控制质量控制是ICP质量检测中至关重要的环节，需要符合以下要求：1. 样品的固定含量：在ICP分析中引入合适的固定含量样品进行校正和质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 校准曲线和质控样品的制备：制备合适的校准曲线和质控样品，确保分析过程中的准确校正和质控。
3. 重复性和精密度的控制：对ICP分析过程中的重复性和精密度进行控制，以保证结果的可靠性和可重复性。
ICP样品前处理方法
ICP样品前处理⽅法1、测定铁矿⽯硅、磷、锰、砷、锌①称取0.1000g已⼲燥并磨细的试样于⼲净、已铺有0.8 g混合熔剂（按⽆⽔碳酸钠：硼酸=2：1的⽐例，分别粉碎后拌匀，存放于⼲燥器内）的铂⾦坩埚内，⽤玻璃棒拌匀，再加0.8g混合熔剂均匀地覆盖试样，盖上坩埚盖。
然后于900 -950℃的马弗炉内熔融12-15min，取出冷却后，放⼈250 ml⾼型烧杯(内装80 ml热⽔)内，边摇动边加⼈20 ml浓硝酸，置低温电炉上加热⾄熔块全部溶解后，取下冷却，⽤⽔洗出铂⾦坩埚，溶液移⼈200 ml容量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀。
溶液引⼊ICP光谱仪分析，记录检测强度或百分含量。
注意事项：ICP - AES关键是制备试样溶液。
铁矿⽯的化学分析，原已具备较完善的溶样⽅法，⽤原化学溶样⽅法溶解后，直接将溶液(浓度为1 mg/ml)引⼊ICP光谱仪测定，结果是五个元素的⼯作曲线均呈良好的线性状态，但发现标样回收率较低，且炬管使⽤⼀周便受到严重的污染，雾化器也容易堵塞，分析的准确度⽆法保证。
溶液稀释5倍(即浓度为0.2 mg/ml )后再分析，发现硅、锰、锌这些离⼦浓度稍⼤的元素，其分析精确度有所提⾼，但离⼦浓度较低的元素，如磷和砷的分析精确度则较前差，标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并⽆改观。
初步证明原化学溶样⽅法不能⽤于ICP光谱仪上。
炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加⼈的碱性熔剂量过⼤造成的。
碱熔法溶解样品，分解能⼒强，熔融物浸出⽐较⽅便，速度也较快，加⼤熔剂的⽤量可加速样品的溶解，对化学分析影响不⼤。
但导⼈ICP 光谱仪内分析时，由于溶液需通过⽑细管般的雾化器，碱熔后钠离⼦浓度较⼤时，钠盐容易析出⽽将雾化器堵塞。
经反复试验熔剂加⼊量对样品溶解状态的影响，发现熔剂量⼩于1g时，样品熔得不完全，且熔块溶解时间长，溶液静置后有少量⿊⾊或灰⾊沉积物。
当熔剂量加⾄⼤于2. 5g时，样品虽能完全溶解，且熔块溶解时间短，但雾化器容易堵塞。
送 样 须 知
送样须知
因现均采用人工录入电脑方式打单，因此顾客无需送样时再次填单（已经写好的除外）。
送样方务必提供以下详细信息：
1、委托方单位全称及工程项目全称，委托人姓名及电话，有监理（或见证方）的要说明监理单位全称及监理人（见证人）姓名。
2、相应的样品信息，有需要注明代表数量的要及时说明。
如有特殊的试验要求也应注明，如水泥及配合比是否要三天和七天参考报告，水泥和钢筋类要提供合格证。
3、委托单一旦签名即可生效，因此拿到单时请认真核对！！以免发生不必要的麻烦。
4、非正常龄期（正常为28天）的试件，或是非标准的试验均不盖CMA及乙级资质盖。
5、委托单办完后需马上交付试验费！否则暂不开展此试验或除消试验。
送检要求
一、土工类：（全套一般3-4袋）
物理检验：一小袋12kg（随机选择20个以上不同部位，每部位取不少于0.6kg 的水泥）。
四、配合比类：
五、试件类
1、沥青性能常规：粘稠或固体沥青不少于5kg、液体沥青不少于1L、沥青乳液
不少于4L。
2、沥青混合料配合比：碎石：50kg、石屑：30kg、河砂：20kg、矿粉：10kg、
沥青：10kg。
ICP质量检测规范标准
目录（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (9)（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (15)（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (22)（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (29)（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (36)（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (39)（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (46)（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (56)（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（>99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml 烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
安捷伦ICP-MS 标准操作规程
进入
［待机］“
图标，
分钟后，点击
5.1.10从左侧任务栏中点击启动图标，按照下图设置，并将样品管放入
调谐液中
注:这里做的是将仪器调整为基本状态的调谐，和在批处理中用于优化分析条件的自动设定完成后点击,
，进入启动界面，点击下图所示图标
参考信号范围如下
项目范围
质量轴Li (7) ±0.1amu
，进入批处理界面，点击新建批处理图标。
中点击图标，从采集方法调用列
，勾选
保存批处理后，点击
5.3.16队列中任务完成后，进入数据分析界面，检查标线及数据，点击报告中的5.4.3转换为[待机]状态后，如需彻底关机，在[硬件]画面点击[主机]图标，选择。
送样检验须知 .doc
感谢你的观看送样检验须知1. 本单位根据《送样检验受理单》中委托方提出的委托项目及服务条款提供检测服务，按约定方式发送检测报告、处置检测完毕的样品。
2. 本单位采用检测前收费的方式进行结算。
完成检测报告的期限，原则上为自受理并委托方付清费用之日起12天（特殊产品除外）内，但不包括国家法定节假日。
3.如果委托方指定检测方法，则具体检测方法的适用与否及其责任、后果概由委托方负责；如果检测方法由本单位确定，则本单位将根据样品情况选择适用的方法。
4.委托方应预先告知本单位任何与委托服务（含送检样品和现场检测的指定现场）有关的实际或潜在的风险或危险，包括但不限于辐射、有毒、有害、含有环境污染物或存在爆炸性等元素或物质等，否则，委托方应承担全部经济责任和法律责任。
5.如需分包检验项目时，经双方协商同意，应在《送样检验受理单》中注明，分包检测机构应为经本单位审核的具备相应测试条件和资质能力的机构，特殊情况另行约定。
6.本单位仅对来样负责，与样品相关的信息均由委托方提供，本单位不负责确认。
7.检测报告或证书上的数据和结论仅适用于委托方所送检测样品，检测结果的使用及所产生的直接或间接损失，本单位不承担任何责任。
如检测报告封面无资质认定标志，则提供的数据和结果不具有证明作用，使用的各方应慎重使用有关数据。
8. 报告出具前，《送样检验受理单》中相关内容的更改应以书面方式进行，并由委托方经办人确认，经本单位重新进行合同评审后予以更改。
9.本单位提供的检测报告为中文文本。
如委托方要求报告格式为英文或中英文时，委托方应提供委托方名称、地址、样品信息等有关内容的英文释文。
中英文文本发生冲突时，以中文文本为准。
英文报告收费标准按本单位有关规定执行。
10.本单位的检测报告为壹式壹份。
由于委托方自身原因造成检测报告更改的，本单位加收更改工本费￥100.00元/每份报告。
11.快递邮寄默认为EMS邮政速递，默认地址为委托单位地址，报告快递费（￥30.00元）。
送样须知
送样须知1、见证取样类见证员、取样员需到检测单位见证送样，由检测单位人员核查样品齐全、符合要求后在摄像头下拍照，拍照要求：见证员、取样员、样品同时在指定取景范围内。
2、委托单上取样员、见证员姓名签字要完整、见证单位、证书编号填写应齐全。
3、委托单备注栏最下面一行填需领取报告份数4、抗压（砂浆、混凝土）或抗折（砂浆、混凝土、压浆）试验标记：①强度等级如C10、C30、C50等②制作日期（即混凝土浇筑日期）③养护条件（标养或同养）④工程部位5、抗渗试件标记：①抗渗等级如C30P4、P6、P8等②制作日期（即浇筑日期）③养护条件④工程部位6、委托压实度需提供对应填筑材料击实报告复印件，需提供：①压实度设计值②最大干密度③最佳含水量7、委托灰剂量需提供对应标准曲线8、委托混合料7d无侧限抗压强度委托单上需提供：①无侧限抗压设计值②压实度设计值③最大干密度③最佳含水量9、委托砂规格型号填河砂、机制砂、混合砂其中一种，不能填细、中、粗砂，需要填写样品产地10、委托碎石需填写碎石粒径、样品产地11、委托钢筋、水泥、防水卷材、砖、止水带、外加剂、粉煤灰、需要提供样品合格证复印件现场检测注意事项一、现场试验前填写委托单（委托单位、工程名称、见证单位）委托人，见证员在相应位置签字齐全后方可开始试验，如签字不齐全不受理委托!二、现场试验项目必填信息1、弯沉检测①设计值（≦***mm）②路面结构层（如：沥青上面层、水稳层、路基顶等）③工程部位里程桩号、车道数量（如双向4车道、单车道等）如弯沉不合格，现场应告知委托方要收取检测费用2、压实度需提供击实报告复印件（最大干密度、最佳含水量）①检测方法（灌砂/环刀）②压实度设计值（≧95%/97%或其他）③工程部位里程桩号、结构层④检测数量⑤填筑材料（如素土、4:12:84水泥石灰土、3.5:12：84.5水泥粉煤灰稳定碎石）3、基地承载力①设计值kPa②工程部位（里程桩号或雨污水井号）③检测数量4、现场取芯①检测项目（厚度、抗压强度或压实度）②芯样直径、芯样类型（如沥青AC-13C\AC-16、水稳、水泥石灰土等）③设计值（≧95、97、98%或**Mpa或**cm）（如厚度设计值、抗压强度设计值或压实度设计值）④如是沥青芯样需提供实验室混合料标准密度⑤取芯结构层、里程桩号⑥需告知结构层铺筑龄期（尤其是无机结合料类）5、路面抗滑性能①检测方法：电动铺砂或手动铺砂测构造深度、摆式仪摩擦系数②设计值（mm）或道路等级③工程部位、里程桩号④路面结构层如（如：AC-13或AC-16C等沥青路面结构）⑤检测数量6、渗水系数①设计值（ml/min）或道路等级②路面结构层如（如：AC-13或AC-16C等沥青路面结构）③工程部位、里程桩号④检测数量7、平整度①设计值（mm）或道路等级②路面结构层③工程部位、里程桩号、车道数量（如双向4车道、单车道等）8、混凝土管材①管材直径、长度②代表批量（根）。
ICP-MS注意事项
ICP-MS测试注意事项
1、解答仪器使用过程中的疑难问题。
问题1：仪器对样品酸碱度的要求？
解答：样品应偏酸性不能偏碱性，HF不能大于20%（V/V），HCl和HNO3不能大于50%（V/V）。
问题2：测试的目标物含量很小，非目标物含量很大，如果方法只选择测目标物，非目标物会不会污染管路？
解答：非目标物会污染，测试前必须把样品稀释至少50倍，含量最高不要超过1PPM（mg/L）。
问题3：目前仪器所处的环境能否满足对超纯水进行测试的要求，比如测试元素含量要求0.01ppb左右。
解答：仪器所处的环境不能达到对超纯水测试的要求。
如要满足要求需建立一个100级的无尘室，建立无尘室需一笔相当大的费用（估计1-2百万），效果图如下：
问题4：用1%（V/V）HNO3配制标液，用于测试人工汗液萃取的样品，As含量很高，是什么原因？
解答：因为人工汗液用NaCl，L-组氨酸盐酸盐，磷酸氢二钠等配制，里面的氯化物含量高，与Ar结合，形成ArCl质量数是75，与As的质量数相同，形成对As的干扰。
问题5：编辑Method的时候，有些元素有好几个同位素，选择哪个同位素比较好？
解答：选择丰度最高的同位素。
2、PE工程师培训如何清洗炬管、采样锥、截取锥。
（1）炬管用5%（V/V）HNO3超声清洗；
（2）采样锥、截取锥用1%（V/V）HNO3超声清洗。
注：在清洗采样锥、截取锥时，发现采样锥、截取锥受到严重污染，经1%（V/V）HNO3超声清洗，同时用丙酮，三氯甲烷，仍无法彻底洗掉下图中截取锥画红圈部分的污染物。
污染物带铜绿色和红褐色，估计是测试未经稀释的样品所造成的。
icp-ms的指导原则
icp-ms的指导原则ICP-MS的指导原则ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）是一种高灵敏度、高精确度的分析技术，广泛应用于化学、环境、地质、生物等领域。
在使用ICP-MS进行分析时，有一些指导原则需要遵循，以确保准确可靠的结果。
1. 校准和质控：在进行ICP-MS分析之前，首先需要进行校准和质控。
校准是通过制备一系列标准溶液，利用不同浓度的标准溶液建立分析曲线，以确定待测样品中目标元素的浓度。
质控则是通过加入已知浓度的质控样品，检验仪器的准确性和稳定性。
校准和质控的结果应该记录并进行数据分析，以确保分析结果的可靠性。
2. 样品前处理：在进行ICP-MS分析之前，样品通常需要进行前处理。
这包括样品的溶解、稀释、过滤等步骤，以去除干扰物质，减少基体效应，提高分析灵敏度和准确度。
在进行样品前处理时，需要注意使用纯净的溶剂和试剂，避免引入干扰物质。
3. 选择合适的工作条件：ICP-MS分析需要选择合适的工作条件，以达到最佳的分析效果。
这包括选择合适的等离子体气体流量、射频功率、采样深度等参数。
同时，还需要选择合适的质量分析器工作模式和离子检测器设置，以满足不同元素的分析需求。
4. 优化分析方法：在进行ICP-MS分析时，需要根据不同的样品类型和目标元素的特点，优化分析方法。
这包括选择合适的溶剂和酸，优化样品的稀释倍数和进样量，以及选择合适的内标元素和浓度，以提高分析的准确度和精密度。
5. 干扰物的控制：在ICP-MS分析中，常常会遇到各种干扰物，如同位素干扰、多原子离子干扰、氧化物干扰等。
为了准确测定目标元素的浓度，需要采取一系列干扰物控制措施，如选择合适的质谱扫描方式、使用反应气体、进行样品稀释等。
6. 数据处理和质量控制：在进行ICP-MS分析后，需要对得到的数据进行处理和质量控制。
这包括数据的校正、去除干扰、计算样品中目标元素的浓度，以及进行数据的统计分析和结果的报告。
icp操作规程
icp操作规程
ICP（电感耦合等离子体）操作规程如下：
1. 开机：打开电源，启动仪器，预热 30 分钟。
2. 准备样品：将待测样品制备成溶液，并确保溶液中没有悬浮物。
3. 调整仪器参数：根据待测元素的特性，选择合适的波长、功率、气流等参数。
4. 引入样品：将样品溶液通过蠕动泵引入 ICP 炬管中。
5. 分析：启动分析程序，等待仪器自动完成分析。
6. 数据处理：分析完成后，将数据传输到计算机进行处理和分析。
7. 关机：分析完成后，关闭仪器电源，清洗炬管和进样系统。
需要注意的是，ICP 操作需要一定的专业知识和技能，操作人员需要经过专业培训并严格遵守操作规程，以确保操作的安全和准确性。
同时，还需要定期对仪器进行维护和保养，以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
pe-icp 部分工作须知
ICP 工作中部分需要了解的内容翻译整理：Perkinelmer 张杨2006.1 仪器操作软件控制菜单通过菜单可以访问软件中使用的窗口、命令和对话框。
使用“背景校正点”选项要设置背景校正点，请从“检查/MSF”窗口中的“方法”菜单上选择“添加背景点”。
提示1：如果标样和试样的基体不一致，使用至少 1 点的背景校正比较好。
提示2：对于任意类型的倾斜背景，请使用 2 点背景校正，并尽可能为元素选择另一波长。
要选择背景校正(BGC) 点，请执行以下步骤：1. 选择活动光谱单击“试样”列表中的光谱名称，指定谱图显示中的活动光谱。
2. 在谱图中选择BGC 点使用拖动方法（或水平滚动条）将垂直游标定位到希望放置BGC 点的位置。
另外，也可以使用鼠标放置BGC 点。
要这样做，请按下Ctrl 键，将鼠标指向希望放置BGC 点的位置，然后单击。
单击“方法”菜单，然后单击“添加背景点”。
注意，谱图中显示的绿色十字准线表示BGC 位置。
要调整现有BGC 点的位置，直接使用鼠标光标拖动即可。
注：位于X 轴任一端的红色BGC 点表明，方法中的背景偏差超出了“检查”窗口中显示的波长范围。
要将BGC 点的位置调整到X 轴内，直接使用鼠标光标拖动即可。
颜色变回到绿色。
3. 对于第二个BGC 点，请重复步骤2，否则跳到步骤4对于每个光谱，至多只能选择两个BGC 点。
注：要删除BGC 点，请将其拖到谱图显示外的任意位置。
4. 更新方法在“方法”菜单中，单击“更新方法参数”选项以显示“更新方法参数”对话框。
注意，已经选择了两个BGC 点时，最多显示三个复选标记，并自动列出所选BGC 点的偏移值。
例如：单击“更新”按钮，将新的BGC 点输入方法。
注：如果希望保存更新后的BGC 偏移值和校正类型（如 1 点、2 点或无），请保存方法。
为方法设置新的峰波长查看分析物的峰时，峰的最高强度可能没有恰好显示在方法中指定的波长处。
这种情况下，可以直接从“检查光谱”窗口修改方法中的峰波长。
icp光谱测定碘的注意事项
icp光谱测定碘的注意事项
icp是通过ICP光源分解样品，检测其中各种元素的浓度的方法。
由于其具有高效、快速、准确等优点，被广泛应用于地质、环境、生物、材料等领域。
使用icp光谱测定碘的注意事项有：
1.样品和标准必须是溶液，标准溶液配制必须使用一定浓度的标准物质，在
容量瓶中配制。
一般配制3至5个标准，浓度范围必须覆盖样品中各待测物质的浓度。
2.样品中分析项目的含量较高时，应在稀释后再分析，以避免检测器的饱和
而引起分析结果偏低，同时也可以防止炬管的沾污。
3.定期检查炬管，如果炬管因过热而产生裂缝、部分熔化或严重腐蚀，应更
换炬管。
4.如果样品管有沉积物，可能影响样品的引进和影响分析结果。
ICP-AES分析的样品预处理
分析样品预处理ICP-AES分析的样品预处理Ⅰ概述随着技术的发展ICP-AES分析仪器的普及，商品仪器引进了多种高新技术成果，使ICP仪器向功能更优化、更自动化以及结构紧凑型方向发展，特别是在仪器控制和数据处理上向数字化、网络化方面发展。
原子发射光谱仪器给人们的印象，已从上世纪中期的“庞然大物的大型仪器，发展成小型实用的常规仪器。
从而使ICP-AES分析技术作为理想的元素分析手段，其易用性和通用性表现得更为突出，已成为元素分析的常规手段，检测实验室的必备仪器。
1、ICP-AES分析性能特点等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。
而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。
这些特点使ICP光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。
一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范要围宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。
ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性：⑴ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
ICP分析规程范文
ICP分析规程范文ICP分析是一种常用的化学分析方法，用于确定样品中的各种金属元素的含量。
为了确保ICP分析结果的准确性和可靠性，在进行ICP分析之前，需要遵守一系列的规程和操作指南。
以下是ICP分析的规程，详细介绍了ICP分析的步骤、实验室安全措施以及数据处理方法等。
一、实验室安全1.实验室人员应穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、眼镜等，以防止危险物质的直接接触和飞溅。
2.ICP分析设备应放置在通风良好的实验室内，以确保实验室人员的安全。
3.实验室内应配备灭火器、应急洗眼器、应急淋浴等安全设备，并定期进行检修和维护。
二、样品制备1.样品准备前，需对样品进行标记、编号和记录，以确保样品的追踪和溯源。
2.根据实验要求，选择合适的样品制备方法，如溶解、干燥、研磨等。
3.在样品制备过程中，应避免污染和损失，并确保样品的代表性和均匀性。
三、标准曲线制备和校准1.选取与样品中目标元素相近的纯金属标准品，根据需求制备一系列标准溶液。
2.根据标准溶液的浓度、体积和进样量，制备标准曲线，以建立样品中目标元素含量的定量关系。
3.定期校准ICP设备，检查设备的灵敏度和准确性，并进行记录。
四、进样与分析1.选择合适的稀释方法和进样容器，将样品或标准溶液按照预定的体积比例稀释。
2.进样前，清洁进样器和进样管道，以避免干扰物质的残留和交叉污染。
3.进行样品的自动或手动进样，记录各样品的编号、进样量和其他相关信息。
4.在ICP设备中设定合适的工作条件和分析程序，如电流、功率、时间等。
5.进行ICP分析，记录分析结果，以备后续数据处理和报告撰写。
五、数据处理与结果报告1.对ICP分析结果进行数据处理，如均值计算、相对标准偏差计算等，以评估实验的准确性和重复性。
2.根据实验要求，将ICP分析结果编写成报告，并进行相关数据的解释和分析。
3.根据实验室质量保证体系的要求，进行数据的复核和审查，并进行必要的纠正和修改。
4.将ICP分析结果保存和归档，以备后续的数据比较和验证。
ICP-OES分析当中需要注意的几个问题
1.2 金属样品
况，要根据样品中被测元素的含量和基体元素的影响。
金属样品一般分为高纯金属和合金两类。高纯金属大
ICP-AES 的干扰校正采用等效浓度校正的方法，干
多易于分解，少数易水解的金属如钨、锑、锡等需要控制 扰系数一般介于 0.001-0.01 之间。
好酸度和加如必要的配位试剂。处理合金样品时须充分考
为
ICP-OES 分析当中需要注意的几个问题
您 服
务
Tips and Tools
1 ICP-OES 样品予处理问题
有机成分对反应和检测的影响。
1.1 一般原则
1.5 环境类样品
A ：控制适当的称样量，保证待测元素的溶液浓度
多数环境样品可参照岩矿样品的分解方法，水类样品
(PPM 级别 ) 和样品溶液的总盐度 ( 适用于不同类型的雾 只是酸化即可。
生崩溅，这时候适当引入有配位作用的磷酸等试剂会有效 需要通过必要的条件实验来确定，但多数分析方法并不需
避免这一现象，所以硫磷混酸经常被用于高温合金的分解， 要使用最佳条件，而是寻找归一化的通用条件。
但高温时会造成硅等元素的脱水反应而损失。分解金属样
品时要注意避免钝化现象，控制样品的粒度和注意反应的 4 工作曲线的线性问题
氛围 ( 最好为还原性氛围 )。
工作曲线偏离线性的原因主要有样品的基体效应、干
1.3 岩矿类样品
扰和检测器饱和效应造成的，可以分别用适当的等离子参
岩矿类样品主要包括岩石、土壤、水系沉积物、矿石等， 数、光学参数和测量参数来改进。
前三类样品普遍采用三酸溶样和四酸溶样，都是很成熟的
方法，不同种类的矿石有时会采用一些特殊的处理，多数 5 标准样品回测问题
化器 )。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ICP送样须知
样品前处理须知：
1. 请根据不同类型的样品选择适合的方法。
常用的样品分解方法有：
(1) 敞开容器酸溶法：易操作，但容易挥发损失，消耗的酸量大，易带进污染。
(2) 密闭容器酸溶法：所需样品量较少。
(3) 微波消解法：植物或者食品样品常用。
(4) 熔融法：一般用于地质样品。
尽量少用，会引入大量盐类。
(5) 酸消解结合微熔融法
2. 分解注意问题:
(1) 污染：器皿、试剂、环境
对于痕量超痕量元素分析而言，样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。
器皿：酸溶，建议选用PTFE（聚四氟乙烯）和PFA（全氟烷氧基，一种带有全氟化的烷氧基侧链的四氟乙烯）；高纯石墨坩埚是熔融法最好的材料。
器皿清洗（聚乙烯容器建议10％HNO3浸泡48小时；玻璃器皿可在超声槽中用5%的洗涤灵一类的溶液浸泡(5-30分钟)予以清洗，在去离子水漂洗之前，先在1M HNO3•中浸泡过夜，在使用前再用去离子水淋洗三次。
不要采用传统的洗液清洗，会有Cr的污染。
在105℃烘箱中烘干）。
请注意样品前处理的实验室环境！
(2) 损失：分析物的挥发、共沉淀
I. 加热挥发损失
I-1. 以单体释放出来的有氢、氧、氮、氯、溴、碘、汞等
I-2. 以氢化物形式的有碳、硫、氮、硅、磷、砷、锑、铋、硒、碲等
I-3. 以氧化物形式的有碳、硫、氮、铼、锇、钌等
I-4. 以氯化物或溴化物形式的有锗、锑、锡、汞、硒、砷等
I-5. 以氟化物形式的有硼、硅等
I-6. 以羟基卤化物形式的有铬、硒、碲等
II. 以沉淀形式的损失
II-1. 以卤化物沉淀的元素有银、铅、铊等
II-2. 以硫酸盐沉淀的有钙、锶、钡、镭、铅等
II-3. 以磷酸盐沉淀的有钛、锆、铪、钍等
II-4. 以含氧酸沉淀的有硅、铑、钽、锡、锑、钨等
(3) 分解不完全：难溶相的存在
(4) 试剂纯度
请应选择高纯或者优纯试剂。
硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其它方法进一步提纯的酸。
(5) 消解常用的试剂：－HNO3、HF、HCl、HClO4、H2SO4、H3PO4
硝酸的沸点较低，要想完全破坏有机物以及其它基质，必须采用较长的分解时间或加入其它强氧化剂，如H2O2，或HClO4。
用HF要注意其对玻璃制品的腐蚀性，比如器皿、炬管、雾化器、雾室等。
通常是采用反复蒸干的办法把HF除去。
3. 请参考书目：
《电感耦合等离子体质谱原理和应用》李冰编著
《电感耦合等离子体质谱技术与应用》刘虎生编著
《电感耦合等离子体质谱应用实例》王小如编著
请确认您做以下工作了吗？
1. 是否对仪器有一定了解？
2. 是否使用18.2 MΩ·cm的超纯水？
3. 是否用称重法移取样品？
4. 浓度是否在ppm级别？
5. 是否使用了正确的容器？
6. 样品是否完全澄清？严禁含有悬浮物或者纳米颗粒。
7. 总盐量是否低于0.15%？
8. 是否有准备空白溶液？制备过程必须和样品处理步骤完全相同，用来评价样品制备
过程中可能的污染和背景干扰。
9. 是否有含待测元素的标准溶液？。