ICP送样须知

ICP送样须知

样品前处理须知：

1. 请根据不同类型的样品选择适合的方法。常用的样品分解方法有：

(1) 敞开容器酸溶法：易操作，但容易挥发损失，消耗的酸量大，易带进污染。

(2) 密闭容器酸溶法：所需样品量较少。

(3) 微波消解法：植物或者食品样品常用。

(4) 熔融法：一般用于地质样品。尽量少用，会引入大量盐类。

(5) 酸消解结合微熔融法

2. 分解注意问题:

(1) 污染：器皿、试剂、环境

对于痕量超痕量元素分析而言，样品制备过程中环境、器皿和试剂的空白和污染问题尤为突出。

器皿：酸溶，建议选用PTFE（聚四氟乙烯）和PFA（全氟烷氧基，一种带有全氟化的烷氧基侧链的四氟乙烯）；高纯石墨坩埚是熔融法最好的材料。

器皿清洗（聚乙烯容器建议10％HNO3浸泡48小时；玻璃器皿可在超声槽中用5%的洗涤灵一类的溶液浸泡(5-30分钟)予以清洗，在去离子水漂洗之前，先在1M HNO3•中浸泡过夜，在使用前再用去离子水淋洗三次。不要采用传统的洗液清洗，会有Cr的污染。在105℃烘箱中烘干）。请注意样品前处理的实验室环境！

(2) 损失：分析物的挥发、共沉淀

I. 加热挥发损失

I-1. 以单体释放出来的有氢、氧、氮、氯、溴、碘、汞等

I-2. 以氢化物形式的有碳、硫、氮、硅、磷、砷、锑、铋、硒、碲等

I-3. 以氧化物形式的有碳、硫、氮、铼、锇、钌等

I-4. 以氯化物或溴化物形式的有锗、锑、锡、汞、硒、砷等

I-5. 以氟化物形式的有硼、硅等

I-6. 以羟基卤化物形式的有铬、硒、碲等

II. 以沉淀形式的损失

II-1. 以卤化物沉淀的元素有银、铅、铊等

II-2. 以硫酸盐沉淀的有钙、锶、钡、镭、铅等

II-3. 以磷酸盐沉淀的有钛、锆、铪、钍等

II-4. 以含氧酸沉淀的有硅、铑、钽、锡、锑、钨等

(3) 分解不完全：难溶相的存在

(4) 试剂纯度

请应选择高纯或者优纯试剂。硝酸、氢氟酸等最好采用亚沸蒸馏法或其它方法进一步提纯的酸。

(5) 消解常用的试剂：－HNO3、HF、HCl、HClO4、H2SO4、H3PO4

硝酸的沸点较低，要想完全破坏有机物以及其它基质，必须采用较长的分解时间或加入其它强氧化剂，如H2O2，或HClO4。

用HF要注意其对玻璃制品的腐蚀性，比如器皿、炬管、雾化器、雾室等。通常是采用反复蒸干的办法把HF除去。

3. 请参考书目：

《电感耦合等离子体质谱原理和应用》李冰编著

《电感耦合等离子体质谱技术与应用》刘虎生编著

《电感耦合等离子体质谱应用实例》王小如编著

请确认您做以下工作了吗？

1. 是否对仪器有一定了解？

2. 是否使用18.2 MΩ·cm的超纯水？

3. 是否用称重法移取样品？

4. 浓度是否在ppm级别？

5. 是否使用了正确的容器？

6. 样品是否完全澄清？严禁含有悬浮物或者纳米颗粒。

7. 总盐量是否低于0.15%？

8. 是否有准备空白溶液？制备过程必须和样品处理步骤完全相同，用来评价样品制备

过程中可能的污染和背景干扰。

9. 是否有含待测元素的标准溶液？