NICOMP 380纳米粒径分析仪二分析案例
Nicomp380 Z3000 激光粒度仪 在牛血清白蛋白Zeta电位的应用案例
Nicomp380 Z3000激光粒度仪在牛血清白蛋白Zeta电位的应用案例一、摘要：20多年来，重组 DNA 技术使蛋白质成为越来越重要的原料药。
蛋白质与其他小分子有机原料不同，它们的物理性质和化学性质不稳定，易于发生变化。
蛋白质药物的生产、运输、存储以及施用过程中的任何环节都有可能导致蛋白的变性。
蛋白质物理性质的不稳定（如聚集或沉淀）会影响药物的剂量、药效以及药物的安全性。
关键词： DLS动态光散射 ELS电泳光散射蛋白质聚集 ZETA电位二、客户遇到的问题：检测蛋白质的聚集或者沉淀，来确定蛋白质的稳定性。
三、解决方案采用美国PSS激光粒度仪Nicomp 380Z3000检测蛋白质的粒度分布和Zeta电位来判断该蛋白的稳定性。
根据Zeta电位可以确定等电点（IEP）。
等电点是颗粒、胶体或分子在剪切面的净电荷为零时的pH 值，在此pH值下，胶体颗粒在电场中保持静止不动。
要想测定等电点，首先对颗粒分散体系进行一系列p H值滴定，然后分别测量不同pH值下的Zeta电位，Zeta电位为零时的pH值即为等电点。
在此pH值附近颗粒不再具有静电稳定性从而产生凝聚。
图1. 牛血清白蛋白的体积粒度 NiComp 分布图1为牛血清白蛋白（BSA，西格玛奥德里奇公司）用去离子水按1:100比例稀释的体积粒度NiComp 分布，粒度呈双峰分布，主峰为~5nm，次峰~25nm。
粒度分布图显示此样品很“洁净”，仅有0.5%体积的颗粒聚集体。
稀释后的牛血清白蛋白溶液用0.01M HCl 和0.01M KOH滴定，在不同的pH值分别测量溶液的Zeta电位，测试结果如图2所示，等电点为pH5.07。
图2. 牛血清白蛋白在不同pH值测得的Zeta电位四、结果：NiComp380 Z3000 不仅能检测分析亚微米蛋白质及其聚集体，而且还可以通过Zeta电位的测量预测蛋白质分散体系的稳定性。
结论：动态光散射（DLS）和电泳光散射（ELS）技术可以用于监测蛋白质颗粒粒度分布和Zeta 电位。
美国PSS粒度仪Nicomp 380纳米粒度仪
工作原理（ZETA电位）
Laser Diode
Beam Splitter ND Filter
Electrodes Sample
Autocorrelator
C(t)
t
Scattered Light Reference Beam
A A
8 | CONFIDENTIAL
TimeTime
Phase Analysis
11 | CONFIDENTIAL
288nm
230nm 345nm
Ø 超高分辨率 Ø 超高灵敏度
技术优势 血液中胆固醇
VLDL LDL HDL
12 | CONFIDENTIAL
技术优势 蛋白质单聚体、双聚体和四聚体
13 | CONFIDENTIAL
1.7nm 2.9 nm 5.9 nm
技术优势 Ø 微量样品池系统 Ø 开放式样品池，钯电极，经久耐用 Ø 兼有频谱分析法和相位分析法 Ø 可搭载自动稀释,自动进样系统；
A A
Freq Freq
Fourier Transform
Piezoelectric (261 Hz)
Electric Field
Coherent mixer and detector Heterodyned Light
Fiber
技术优势
Laser Diode
Lens
Sample
多角度检测器
可搭配不同功率光源
NICOMP 380 产品介绍
产品介绍
仪器型号 n Nicomp N3000 纳米粒度分析仪 n Nicomp Z3000 纳米粒度及电位分析仪
型号 Ø Z3000 Basic Ø Z3000 Standard Ø Z3000 Plus
动态光散射实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在利用动态光散射（Dynamic Light Scattering，DLS）技术测量溶液中纳米颗粒的粒径分布，并分析其粒度特性。
二、实验原理动态光散射技术是一种非侵入性、实时监测溶液中颗粒运动的技术。
当一束激光照射到溶液中的颗粒时，颗粒会散射激光，散射光强随时间的变化与颗粒的粒径和布朗运动有关。
通过分析散射光强的时间自相关函数，可以计算出颗粒的粒径分布。
三、实验仪器与材料1. 仪器：- 动态光散射仪（例如：Nicomp 380）- 激光器（例如：633nm He-Ne激光器）- 光电倍增管- 数字相关器- 数据采集卡- 计算机2. 材料：- 纳米颗粒溶液（例如：聚苯乙烯胶乳）- 纯净水- 容量瓶- 移液器四、实验步骤1. 将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度，用移液器移取一定体积的溶液至容量瓶中。
2. 将容量瓶置于动态光散射仪样品池中，确保样品池的温度稳定。
3. 打开动态光散射仪，设置激光波长、散射角度、测量时间等参数。
4. 启动动态光散射仪，记录散射光强随时间的变化数据。
5. 将数据导入计算机，进行自相关函数分析。
6. 利用自相关函数反演算法，计算颗粒的粒径分布。
五、实验结果与分析1. 实验测得的散射光强自相关函数如图1所示。
图1：散射光强自相关函数2. 通过自相关函数反演算法，得到颗粒的粒径分布如图2所示。
图2：颗粒粒径分布由图2可知，纳米颗粒的粒径分布主要集中在100-300nm范围内，平均粒径约为200nm。
六、实验讨论1. 实验结果表明，动态光散射技术可以有效地测量溶液中纳米颗粒的粒径分布，为纳米材料的研究提供了有力的工具。
2. 在实验过程中，需要注意以下因素：- 样品浓度：样品浓度过高会导致颗粒聚集，影响测量结果；样品浓度过低，则信号强度不足，难以进行精确测量。
- 温度：温度对颗粒的布朗运动有显著影响，实验过程中需确保样品池的温度稳定。
- 激光波长：不同波长的激光对颗粒的散射特性不同，选择合适的激光波长可以提高测量精度。
NICOMP 380纳米粒径分析仪二分析案例
NICOMP 380纳米粒径分析仪二分析案例NICOMP 380纳米粒径分析仪二分析案例Nicomp 380系列仪器的主要优点是其高分辨率，其可以辨析出非常接近的两个粒径分布基团，甚至可以从主峰中剔除少数粒子带来的杂质峰，这些都归功于其算法是一种高分辨率多峰去卷积算法。
在研究和分析纳米级颗粒材料以及确定胶体稳定性方面，高分辨率的特性显得尤为重要。
下面是应用Nicomp380系列仪器可以轻松辨析复杂体系进行研究的两个案例：案例一 NICOMP 380纳米粒径分析仪的多峰分布实例上图所示是由30%的220 nm和70% 的340nm标准乳液混合在一起所测得的数据。
根据高斯算法得到的一个假正态分布粒径结果—其给出一个峰值在288nm处的单峰模型。
解决方案：Nicomp 380DLS正确地检测出了两个分布峰，分别位于230nm和345nm处，体积分布显示230 nm的标准乳胶约占38%，345 nm标准乳胶约占62%。
请注意：Nicomp 380也指出了此样品存在较高的Chi Square（卡方值），当卡方值较大时，使用高斯分析法分析该样品是不合适的。
案例二 NICOMP 380纳米粒径分析应用于样品稳定性的分析研究温度和其他变量可以直接影响粒度分析的结果。
可惜的是国际市场上大多数纳米粒度检测仪器缺乏相应的技术手段来对样品进行高分辨率辨析及实时监测这些变化。
他们一般只能给出一个很宽的单峰分布模型，表明此样品的成分比较复杂。
解决方案专利的Nicomp分析方法可以监测随着时间的推移样品粒度分布的细微变化趋势。
通过监测粒径分布的变化和增益现象可以帮助研究人员敏锐地洞察出样品的特性和稳定情况。
开始条件：某胶体在常温条件（26℃）下测试结果如图，当温度上升到（40℃），胶体自身将会发生降解，粒度降低到100 nm以下。
上图所示，当仪器的控温系统用了12分钟，将该胶体样品升到40℃，如预期判断的，峰值开始变小，Nicomp分析方法得到了两个峰，一个100 nm主峰，需要注意的是仍然有一小部分在原来的位置329 nm处，这和原始样品的峰值完全一样。
多西他赛脂质纳米粒的制剂学性质及其体外抗乳腺癌研究
多西他赛脂质纳米粒的制剂学性质及其体外抗乳腺癌研究马兰1，贾莉、羽、俊平2( 1.菏泽医学专科学校药学与检验系，山东菏泽274000;2.菏泽学院门诊部，山东菏泽274〇〇〇)摘要：目的研究多西他赛脂质纳米粒（LN/DTX)的理化性质及体外抑制乳腺癌细胞的效果方法制备LN/DTX,超滤法测定包封率，透射电镜测定其粒径和形态，透析法测定体外释放行为，流式细胞术测定细胞摄取，M TT法测定其体外抗乳腺癌效果。
结果最优处方制备的LN/DTX包封率为（93.43±2.1)%，外观为球形或类球形，粒径为120 nm;LN/DTX的体外释放在48 h内呈现缓慢释放效果，累计释放为（92.2±5.71)%;LN/DTX可显著增加肿瘤细胞摄取；M TT试验表明LN/DTX具有显著的抑制人乳腺癌细胞增殖的作用。
结论LN/DTX作为抗乳腺癌治疗药物的给药系统具有良好的应用前景。
关键词：多西他赛；脂质纳米粒;抗乳腺癌中图分类号：R943 文献标志码：A文章编号：1674-229X(2021) 04-0277-03Doi：10.12048/j.issn.l674-229X.2021.04.006Preparation Properties of Docetaxel Lipid Nanoparticles and Inhibition of Breast Cancer Cells in VitroMA L a n1, JIA L i' ,SUN Ju n p in g2(\. Department of Pharmacy and Inspection, Heze Medical College, Heze, Shandong274000, China ；2.Outpatient Department of Heze University ,Heze.Shandong 214000, China)ABSTRACT：OBJECTIVE To study the physicochemical properties of docetaxel lipid nanoparticles (LN/DTX) and inhibitory effect on breast cancer cells in vitro.METHODS LN/DTX was prepared. Ultrafiltration method was used to determine the envelope rate.Transmission electron microscope was used to determine the particle size and morphology.Dialysis method was used to determine the release behavior.Flow cytometry was used to detect cells uptake, and MTT method was used to determine the anti-breast cancer effect in vitro.RESULTS The encapsulation rate of LN/DTX prepared by the optimal prescription was (93.43±2.1) %. The appearance of LN/ DTX was spherical or quasi-spherical, and the particle size was 120nm./n vitro release of LN/DTX showed a slow release effect within 48 h, with a cumulative release of (92.2±5.71) %. MTT assay showed that LN/DTX had a significant inhibitory effect on human breast cancer cell proliferation. CONCLUSION LN/DTX has a good application prospect as an anti-breast cancer drug delivery system. KEY WORDS-.docetaxel；lipid nanoparticle ring；breast cancer乳腺癌是自20世纪70年代末以来，严重危害 全球女性健康的重大疾病。
黄体酮亚微乳注射剂的处方和制备工艺研究及其性质考察_翟宇
度 50℃ 、均质压力 55MPa、制备初乳时间 6min。
表 3 正交试验表及结果
试验号 A
B
C
D L1 L2 L3 L4 L
1
80
3
45
50 95． 0 20． 0 46． 0 8． 2 169． 3
2
80
6
55
60 60． 0 40． 0 65． 4 12． 3 177． 6
3
80
10
65
70 19． 0 20． 0 43． 6 6． 5 89． 1
（ 1． 宁夏药品检验所，银川 750004； 2确定黄体酮亚微乳注射剂的处方及制备工艺，并对其性质进行考察。方法 采用高压均质法制
备黄体酮亚微乳，通过正交试验设计优选了黄体酮亚微乳的最佳处方及制备工艺，并通过粒径测定、Zeta 电位
测定、粘度测定考察了黄体酮亚微乳的性质。结果 在优化处方和工艺条件下，所制备的黄体酮亚微乳稳定
·872·
宁夏医科大学学报 Journal of Ningxia Medical University
文章编号： 1674 － 6309（ 2014） 08 － 0872 － 04
第 36 卷 8 期 2014 年 8 月
·论著·
黄体酮亚微乳注射剂的处方和制备工艺研究及其性质考察
翟 宇1 ， 黄 青2
ST 16259． 511
表 2 方差分析表
项目 离差平方和 自由度 均方（ MS） F 值 F 临界值 P 值
A
8544． 9 2． 0 4272． 4 51． 3 19． 0 ＜ 0． 05
B
3803． 9 2． 0 1902． 0 22． 9 19． 0 ＜ 0． 00
离子交联法制备壳聚糖纳米颗粒_魏谭军
安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2012，40（5） ：2885 － 2886，2889
采用紫外照射法、微波振荡法、强酸法、过氧化氢法、非 专一性酶法等［11 －12］制备的壳聚糖分散度大，分子量范围不 可控，存在大量单糖，达不到药用辅料的质量标准； 而专一性 壳聚糖酶降解法条件温和，工艺简单，产率高，可特异性地切 断壳聚糖 β-1，4 糖苷键，降解过程及降解产物也易于控制， 且不造成环境污染。由基质辅助激光解吸电离飞行时间质 谱仪（ MALDI-TOF-MS） 可直接测定其相对分子量在 1 000 ～ 3 500 D，基本重复单位质量为 0． 161 kD，分散度（ Pd） 较低， 为 1． 06。另外，eCSN 活性高、价格适中，具有商业应用价值， 为实现低分散度壳聚糖的工业化生产提供了广阔的前景。 2． 2 壳聚糖纳米颗粒的研制结果 当反应体系的 pH 为 6． 0，低分 散 度 壳 聚 糖 浓 度 为 0． 7 mg / ml，TPP 浓 度 为 0． 5 mg / ml，壳聚糖溶液与 TPP 溶液的体积比在 3∶ 1 ～ 7∶ 1，超声 时间为 2 min 时，通过离子交联法所制备的壳聚糖纳米颗粒 分散性好，比较集中，基本位于 100． 0 ～ 200． 0 nm，平均粒径 为 141． 3 nm（ 图 1） 。该法制备壳聚糖纳米颗粒的过程简单， 作用时间短，不使用有机溶剂，得到的壳聚糖纳米颗粒粒径 小，分布均匀，且结果重现性较好。
蓖麻油基水性聚氨酯的合成及性能_何蕾
表 4 n( ) N CO ) / n( ) OH ) 对乳液及涂膜性能的影响
T able 4 T he effect of n( ) N CO) / n( ) O H) on pr operties o f emulsion and the film
n( ) N CO) / n( ) O H ) 2. 1 2. 2 2. 3 2. 4 2. 5
时, 乳化之前聚氨酯预聚体黏度已经过大, 很难均 匀的分散在水相中. 由表 3 可知, 本实验条件下的 最佳乳化温度为 30 e .
表 3 乳化温度对反应的影响
T able 3 T he effect of temperature at emulsif ication stage
乳化温度/ e 15 30 45 70
硬度、柔韧性、冲击强度、接触角和涂膜的外观等 性质的影响. 从表 4 可以看出, 水性聚氨酯涂膜有
较好的柔韧性, 在 ) NCO 和 ) OH 不同的配比下,
涂膜的柔韧性都能达到 1 mm. 随着 n( ) NCO) /
n( ) OH ) 增大, 水性聚氨酯涂膜的铅笔硬度总体 呈增大趋势, 并且涂膜均可达到较 高的抗冲击强
1. 0
1. 0 黏度稍大, 能缓慢流动 乳白色, 流动性好
1. 5
1. 5 黏度大, 很难流动
淡黄色, 不易流动
2. 0
2. 0 极易凝胶, 胶体黏度大 黏度过大无法分散
由表 1 可知, 随着预聚体合成时间增加( 大于 2 h) , 预聚体极易凝胶, 因为在反应合成预聚体的 过程 中, 过 量的异氰 酸根之间 相互反应, 产 生交
联, 同时扩链后产生的脲基也可与异氰酸根反应, 形成胶体状物质. 反应时间过短( 小于 0. 5 h) , 则 反应不充分, 残余大量的 ) NCO, 体系黏度小. 本 实验得出最佳合成预聚体和扩链的反应时间均为
纳米粒度_实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解纳米粒度仪的基本原理和操作方法。
2. 学习纳米粒度分析在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 通过实验，掌握纳米颗粒粒径和分布的测量方法。
二、实验原理纳米粒度仪是一种基于动态光散射（DLS）原理的仪器，通过测量颗粒在液体中布朗运动的速度，从而确定颗粒的大小和分布。
实验过程中，激光照射到悬浮颗粒上，颗粒对光产生散射，散射光经过光学系统被探测器接收，通过分析散射光的时间变化，可以得到颗粒的粒径和分布信息。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：纳米粒度仪、激光光源、样品池、计算机等。
2. 试剂：纳米颗粒悬浮液、分散剂、滤纸等。
四、实验步骤1. 样品准备：将纳米颗粒悬浮液用滤纸过滤，去除杂质，确保样品的纯净度。
2. 仪器设置：打开纳米粒度仪，调整激光光源、样品池等参数，使仪器处于正常工作状态。
3. 样品测量：将处理好的纳米颗粒悬浮液注入样品池，设定测量时间，启动仪器进行测量。
4. 数据处理：将测量得到的数据导入计算机，利用纳米粒度仪自带软件进行数据处理，得到粒径和分布信息。
5. 结果分析：根据实验结果，分析纳米颗粒的粒径分布、平均粒径等参数，并与理论值进行对比。
五、实验结果与分析1. 纳米颗粒粒径分布：实验测得纳米颗粒的粒径分布如图1所示。
从图中可以看出，纳米颗粒的粒径主要集中在20-50nm范围内，符合实验预期。
图1 纳米颗粒粒径分布2. 纳米颗粒平均粒径：根据实验结果，纳米颗粒的平均粒径为30.5nm，与理论值相符。
3. 纳米颗粒分散性：实验测得纳米颗粒的分散性较好，说明样品在制备过程中未发生团聚现象。
六、实验讨论1. 实验过程中，纳米颗粒的粒径分布和平均粒径与理论值相符，说明实验方法可靠，仪器性能稳定。
2. 实验结果表明，纳米颗粒的分散性较好，有利于其在材料科学、生物医学等领域的应用。
3. 在实验过程中，应注意样品的制备和仪器操作，以保证实验结果的准确性。
七、结论本次实验成功测量了纳米颗粒的粒径和分布，验证了纳米粒度仪在材料科学、生物医学等领域的应用价值。
榄香烯固体脂质纳米粒zeta电位影响因素检测
根据I C H 的控制指标,四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种溶剂的限度规定为0.0004%、0.006%、0.3%和0.5%。
上述测定结果远远小于这个限度。
方法学研究表明该法对四氯化碳、三氯甲烷、甲醇和乙醇的检测具有很高的灵敏度、很好的精密度和准确性,所配制的溶液稳定性也能满足分析的要求。
该方法快速简便,适用于扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇残留量的测定。
参考文献[1]金辉.非甾体抗炎镇痛药扎洛芬合成研究[D ].四川大学,2003.[2]周海钧.药品注册的国际技术要求[M ].北京:人民卫生出版社,2000:87[3]张建业,可钰.毛细管气相色谱法测定葛根素中乙醇及乙酸残留量[J].郑州大学学报:医学版,2005,40(5):909[4]李建军,刘发光,李志军,等.毛细管气相色谱法测定度洛西汀有机溶剂残留量[J].郑州大学学报:理学版,2007,39(2):177[5]姚金凤,杜斌,张瑞锋,等.毛细管柱气相色谱法测定风油精中薄荷脑含量[J].郑州大学学报:医学版,2007,42(6):1168(2009-09-04收稿 责任编辑姜春霞)B -榄香烯固体脂质纳米粒zeta 电位影响因素检测王艳芝1)v,郑甲信1),王海玲1),徐炳欣1),毛世瑞2),毕殿洲2)1)郑州大学药学院郑州450001 2)沈阳药科大学药学院沈阳110016v 女,1974年生,博士,讲师,研究方向:微粒给药制剂,E -m a i:l w angyz @zzu .edu .cn关键词 B -榄香烯;固体脂质纳米粒;zeta 电位 中图分类号 R94摘要 目的:探讨稀释介质及处方组成对B -榄香烯固体脂质纳米粒(SLN )制剂ze ta 电位测量的影响,确定适宜的稀释条件。
方法:将B -榄香烯SLN 制剂用不同介质稀释,用N icom p -380/ZLS 动电电位粒径测定仪测定其ze ta 电位,并将筛选出的稀释条件用于不同处方B -榄香烯SLN 制剂的zeta 电位测量。
积雪草苷柔性纳米脂质体凝胶剂的研制及体外评价_刘敏敏
中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2013, 44(11)
积雪草苷柔性纳米脂质体凝胶剂的研制及体外评价
刘敏敏，李பைடு நூலகம்锂，马小来*
(深圳市海普瑞药业股份有限公司，广东深圳 518057)
摘要 ：采用乙醇注入 - 高压均质法制备积雪草苷柔性纳米脂质体，所得制品平均粒径为 ( 76.20±2.80) nm，多分散性系数 为 (0.10±0.02)， 电位为 (-41.40±3.20)mV，包封率为 (91.94±2.56)％。再将其制成以甲基纤维素为凝胶基质的凝胶剂， 并以普通凝胶剂为对照考察了两种剂型中积雪草苷对离体小鼠皮肤的体外透皮情况。结果表明，两种剂型中积雪草苷的 经皮稳态渗透速率分别为 16.15 和 3.34 g·cm-2·h-1，皮内滞留量分别为 (14.99±0.58) 和 (6.76±0.39)g/cm2。 关键词：积雪草苷；柔性纳米脂质体；凝胶剂；体外评价 中图分类号：R944.9 文献标志码：A 文章编号：1001-8255(2013)11-1120-03
Key Words: asiaticoside; ultraflexible liposome; gel; in vitro evaluation
积雪草苷 (asiaticoside，1) 是积雪草 Centella asiatica ( L.) Urban 的主要活性成分，在治疗外伤 和瘢痕方面效果显著 [1-3]。1 是一种难电离的弱酸 性化合物，分子量偏大 (959.15)，25 ℃时在水中的 平衡溶解度为 305.02 g/ml( 极微溶 )，在正辛醇 水中的油水分配系数为 2.248，生物利用度低 [4]。1 的水溶性和脂溶性都较差，限制了其经皮给药制剂
SEM测量纳米颗粒的资质认定、二氧化钛截面样品制备、分散均匀的60nm二氧化硅纳米颗粒的研究示例
附录A（规范性）SEM测量纳米颗粒的资质认定A.1 背景SEM是一种用途广泛，且被大量使用的仪器。
虽然它易于操作，能快速给出结果，但是它也存在一些问题，使得它难以达到最佳的运行状态，这就导致用它进行纳米尺度测量时，难以保证优异的重复性和准确性。
主要的影响因素有：样品台和主电子束的漂移、几何畸变、标尺误差、图像模糊（聚焦不清晰）、噪声和辐照污染。
为了确保SEM的性能达到或优于其制造商的指标，对这些性能参数进行量化是必要的，并且这样做可以使纳米颗粒测量更可靠。
量化概念的提出有助于测量不确定度的计算和必要的修正。
A.2 简介大多数SEM被用来采集图像，也有被用于获得准确且可重复的样品定量信息，包括纳米颗粒粒径。
合适质量的SEM图像可以作为分析、定量评估纳米颗粒大小和形状分布的高质量的数据。
几乎所有的SEM 都可以进行必要的成像，但它们的极限是由以下参数确定的：——空间分辨率（主电子束聚焦能力，图像的清晰度）；——漂移（样品台和电子光学镜组）；——清洁度（无电子束诱导污染的干扰）；——标尺和线性（水平和垂直方向）；——噪声；——主电子束电流；——少量仪器设置相关参数。
所需的测量不确定度和样品本身也是决定因素，根据这些情况，SEM的测量下限可以在大约10纳米，几纳米，甚至更小。
A.3 空间分辨率的测量SEM的空间分辨率是最多被提到的性能指标之一，它与主电子束的聚焦能力和图像的清晰度有关，而且它也是更容易被客观测量的。
如果不能证明SEM达到或超过其标称的分辨率指标，就不可能以最小的不确定度对颗粒进行测量。
就本文件而言，应遵SEM制造商的分辨率测量程序和相关的ISO程序，详见GB/T 33838。
在SEM供应商指定的着陆能量下，获得图像并进行至少7次测量，根据测量结果确定平均值、标准偏差和结果之间的相关性。
每个特定的着陆能量应包含一个典型SEM图像。
附录F和ISO 19749中关于SEM测量纳米颗粒的资质认定的Excel表格中给出了实用案例。
美国PSS(Particle Sizing Systems)粒度分析仪公司
美国PSS（Particle Sizing Systems）粒度分析仪公司美国PSS ( Particle Sizing Systems ) 公司是世界上代表最高水平的专业粒径检测仪设计制造商。
由PSS 公司开发、研制的检测仪器多年来在国际上享有盛誉，曾多次荣获全美最佳实验仪器奖。
主流产品Nicomp、AccuSizer 系列还获得了美国FDA认证和欧共体许可。
Nicomp、AccuSizer粒径检测仪问世至今，以其独到的设计及准确性被世界上许多著名公司指定为产品检测专用仪器。
PSS公司已经在中国上海设立技术支持中心，为国内的客户提供及时、全面的技术支持和售后服务。
Nicomp 380 ZLS—— Zeta电位/超细微粒粒度分析仪仪器特点与性能♦大功率红色激光二极管，提高仪器检测范围，使小粒子处获得足够的散射光。
♦最早采用模块化设计，多种附加功能模块可供客户的不同需要进行选择。
Zeta电位测量模块（380/ZLS）利用电泳光散射技术测量Zeta电位，实现粒径与Zeta电位的同机测量。
在线取样器（380/L）——由电脑全程控制，实现生产过程中粒径的在线分析。
自动稀释器专利（380/A）——专利技术的自动稀释系统为工作人员的操作提供了方便。
自动进样器（380/AS）——自动连续分析多个样品，提高大型实验室的工作效率。
多角度检测模块（380/MA）——精密步进马达与针孔光纤整合而成，改善对大粒子多分散系粒径分析的精确度。
大功率激光二极管（380/HPLD）——使用大功率激光二极管，是测量大分子粒径的理想工具。
♦除Gaussian分布外，利用专利技术的Nicomp分布实现详细的多峰分布。
例1：1μm标准乳胶的测量结果。
Gaussian分析图：Nicomp分析图：应用领域制药业（注射乳剂、乳剂、脂质体、静脉注射剂等）生物技术（蛋白质、大分子、疫苗、病毒等）材料科学（化工材料、高分子材料、乳胶材料、纤维材料等）其它（金刚石、金属粉末、碳黑、清洗液、陶瓷、橡胶、防紫外线用化妆品、油漆、涂料和颜料等）技术参术量程范围：0.001um---5um检测器：APD 雪崩式光电二极管高解析度： 1024个数据通道测量时间： 1 – 5 min（或以上）温控范围：5℃---70℃（默认为23℃）样品浓度范围：≤1% 体积PH值范围：2---12激光光源： 632.8 nm氦氖激光检测角范围：15°--- 170°（通常为90°） 体积： 16.18〞× 21.54〞× 9.33〞重量： 46.9 lb。
阿霉素纳米粒的制备及其载药性能的响应面分析_吕凤娇
Abstract： OBJECTIVE To prepare Doxorubicin － loaded nanoparticles（ DNL） and optimize the loading performance with response
surface methodology． METHODS DNL were prepared by solvent removal method． DNL were characterized by HPLC － scanning elec-
6． 50 mg、聚乙烯吡咯烷酮 10% 。结论 在最佳条件下，纳米粒的包封率为 85． 11% ± 2． 17% ，载药量为 2． 89% ± 0． 09% 。
关键词： 阿霉素； 纳米粒； 载药性能； 响应面分析
中图分类号： R94
文献标志码： A
文章编号： 1006 － 0103（ 2013） 05 － 0450 － 03
荧光检测法测定阿霉素含量，表征纳米粒，通过响应面法优化影响阿霉素纳米粒载药性能的不同因素。结果 制备的阿霉素
纳米粒粒径小，圆整度好，分布较均匀； 采用 Box － Behnken 试验设计法，研究各因素及其交互作用对纳米粒载药性能的影响，
利用 Design － Expert 8． 0 软件对实验数据进行回归分析，得到二次数学模型方程，确定最佳条件为乳化剂 2． 50% 、阿霉素
Size distribution/s
A
B
40
in class/%
30
20
10
10 50 100 500 Diameter/nm
图 1 纳米粒的扫描电镜照片（ × 8 × 104 ） （ A） 和粒径分布图（ B） Fig 1 A SEM photo（ A） and size distribution（ B） of DNL
PSS粒度仪--380 ZLS&S 纳米粒径与ZETA电位分析仪
42 cm 宽 x 60 cm 长 x 25 cm 高 约 28 Kg(根据选配的模块)
380 多角度检测器
粒径大于 100 nm 的颗粒在激光的照射下会朝着各个方向散射，毫 无方向性。多角度检测角器通过调节检测角度来增加粒子对光的敏感 性来测试某些特殊级别粒子。NICOMP 380 可以配备范围在 10°-175°， 步长 0.9°的多角度测角器，从而使得单一 90°检测角测试不了的样品， 通过调节角度进行检测。改善对大粒子多分散系粒径分析的精确度。
专注为复杂的粒度分布体系 提供解决方案
NICOMP
动态光散射原理 粒度分析仪
NICOMP 采用传统的高斯正态 分布，还有更多...
NICOMP 380 系列是专门用于测量纳米级颗粒以及胶体样品体 系的先进粒径分析仪器，其测量范围为 0.3 nm - 6 μm。NICOMP 380 已经成为众多研究人员和国际上顶尖科学家的首选。仪器所拥 有独特的基线调整自动补偿能力和高分辨率多模式算法，多年来不 同领域的使用证明了它可以区分开单峰样本体系和无约束复杂多峰 样本体系，是研发的最佳助手！
解决方案
带有专利 的 NICOMP 分析方法可以观测随着时 间的推移，粒度分布的细微变化趋势，分布的变化和 增益现象可以让研究人员非常敏锐地洞察出样品的稳 定情况，以便及时采取措施应对。
难题一
在这个单峰正态分布中 (是由 70% 和 30%的 340 nm 以及 220 nm 标准乳液混合在一起）高斯正态分布错误 的给出一个峰值在 288nm 处的单峰模型。
纳米粒度分析
Intensity
Time
光信号变化快，布朗运动速度快，颗粒小
相关器：能反映出光信号变化快慢情况。 散射光强度的时间自相关函数 G2（τ ）：本质上是时间差 τ 的 一个指数衰减函数。相关器能反映出光信号变化快慢情况。它 是把前面的信号测完后先保存下来，后面信号与前面信号相比 较。
• 信号改变平缓：信号变化慢，布朗运动慢，颗粒大； • 信号改变陡：信号变化快，布朗运动快，颗粒小。
两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。
Screen
两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。
Screen
很多颗粒、很复杂的光强度模式。
Screen
作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I（t）沿时间轴而起伏 涨落，提供分散颗粒的运动信息。
光信号变化慢，布朗运动速度慢，颗粒大
Large Particles
光子相关光谱法（PCS）：测量悬浮液中做布 朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动 态光散射（Dynamic Light Scattering ， DLS）。
纳米粒度分析仪测量的参数：
• 颗粒的平均粒径
• 粒径分布的宽度 在数据分析过程中假设颗粒都是各向同性的 和球形的。
光源（激光）照射颗粒，颗粒散射光。
2、样品池； 3、光学系统和检 测器
4、主光束截止器； 5、相关器； 6、计算单元
三、样品的制备和检查
（一）分散介质 样品应在液体介质中有良好的分散性。分散介质应满足下 列要求： a）对激光波长应是透明（不吸收）的。 b）与仪器所用的材料相容。
c）样品颗粒在该液体介质中不溶解、不膨胀、不团聚。
d）其折射率与颗粒的折射率不同。 e）已知其折射率数及粘度，准确度应优于0.5%。
纳米材料粒度分析报告
纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料（粒径<100nm ）是纳米材料中最重要的一种，可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种，其中，电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试，电子显微镜法表征纳米材料比较直观，可观察到纳米颗粒的形态，但需要通过统计计数（一般需统计1000个以上颗粒的粒径）方法来得到颗粒粒径，比较烦琐费时，尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时，统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快，但激光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此，上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图，主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中，粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动，由于布朗运动，粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下，粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比，即符合Stokes-Einstein 方程：d 3T k D B πη=（1） 式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K)，T 为温度(︒K)，η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise)，d 为颗粒粒径(cm)。
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NICOMP 380纳米粒径分析仪二分析案例
NICOMP 380纳米粒径分析仪二分析案例
Nicomp 380系列仪器的主要优点是其高分辨率，其可以辨析出非常接近的两个粒径分布基团，甚至可以从主峰中剔除少数粒子带来的杂质峰，这些都归功于其算法是一种高分辨率多峰去卷积算法。
在研究和分析纳米级颗粒材料以及确定胶体稳定性方面，高分辨率的特性显得尤为重要。
下面是应用Nicomp380系列仪器可以轻松辨析复杂体系进行研究的两个案例：
案例一 NICOMP 380纳米粒径分析仪的多峰分布实例
上图所示是由30%的220 nm和70% 的340nm标准乳液混合在一起所测得的数据。
根据高斯算法得到的一个假正态分布粒径结果—其给出一个峰值在288nm处的单峰模型。
解决方案：
Nicomp 380DLS正确地检测出了两个分布峰，分别位于230nm和345nm处，体积分布显示230 nm的标准乳胶约占38%，345 nm标准乳胶约占62%。
请注意：Nicomp 380也指出了此样品存在较高的Chi Square（卡方值），当卡方值较大时，使用高斯分析法分析该样品是不合适的。
案例二 NICOMP 380纳米粒径分析应用于样品稳定性的分析研究
温度和其他变量可以直接影响粒度分析的结果。
可惜的是国际市场上大多数纳米粒度检测仪器缺乏相应的技术手段来对样品进行高分辨率辨析及实时监测这些变化。
他们一般只能给出一个很宽的单峰分布模型，表明此样品的成分比较复杂。
解决方案
专利的Nicomp分析方法可以监测随着时间的推移样品粒度分布的细微变化趋势。
通过监测粒径分布的变化和增益现象可以帮助研究人员敏锐地洞察出样品的特性和稳定情况。
开始条件：某胶体在常温条件（26℃）下测试结果如图，当温度上升到（40℃），胶体自身将会发生降解，粒度降低到100 nm以下。
上图所示，当仪器的控温系统用了12分钟，将该胶体样品升到40℃，如预期判断的，峰值开始变小，Nicomp分析方法得到了两个峰，一个100 nm主峰，需要注意的是仍然有一小部分在原来的位置329 nm处，这和原始样品的峰值完全一样。
当仪器控温系统升温到40℃，继续保温15分钟后，第一个峰值继续变小，同时Nicomp分析法也看出第二个峰值也变小。