全自动固相萃取
全自动化固相萃取
吸附剂和分析物之间作用力
固相萃取是靠固体填料上的键合功能团与被分离化合物之间的作 用力将目标化合物与基液分离达到净化浓缩目的。
种类
非极性作用力，即范德华力 e.g.从血浆中萃取多肽；从水中萃取农药； 从尿液或血浆中萃取药物 极性作用力，包括氢键、偶极力、诱导偶极力、π-π 等 e.g. 从血浆中萃 取维生素；油脂类的分离；从花生酱中分离黄曲霉素 离子作用力，包括可生成阳离子和阴离子的官能团 e.g.从血浆中萃取儿 茶酚胺；从土壤中萃取除草剂；从细胞培养中萃取核糖核酸酶
全自动化固相萃取
固相萃取概述
固相萃取（SPE） 是一个包括液相和固相 的物理萃取过程。在固 相萃取过程中，固相分 析物的吸附力大于样品 基液，当样品通过固相 柱时，分析物被吸附在 固体填料表面，其他样 品组分则通过柱子，分 析物可用适当的溶剂洗 脱下来，回收率高，重 复性好。
固相萃取基本步骤示意图
固相萃取的自动化
省时省力
固相萃取的自动化
提 高 结 果 可 靠 性
ASPE组成
组成：主机、 注射泵、 控制部分、 样品管架、 SPE管架、 溶剂管架
GX-27X ASPEC 自动化固相萃取仪
ASPE的特点
• • • • 自动化 整个过程自动化 模块化 根据不同应用切换不同模块，如双柱叠加 经济化 经济化的后期使用体验 平行化 同时处理多个样品，包括小柱活化、上样、清 洗、洗脱 • 功能化 在同一平台完成常规样品和大体积样品的处理 • 扩展化 软件开放、自由；硬件自定义 • 可靠化 稳定、可靠
应用多组分收集功能优化最佳溶剂体积Biblioteka ASPE在方法优化中的应用
2、载样收集 （Load&collect） 该功能在建立 方法过程中可 以用来检测分 析物的流失， 以选择合适的 SPE柱填料。 分析样品载于 不同的柱中， 收集各种馏分 进行在线HPLC 分析。
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmol∕L酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。
全自动固相萃取仪技术参数及应用(精)
仪器工作原理以下是 SPE-03的工作原理示意图:如上图所示,SPE-03的主要部件只是一个溶剂选择阀和一个通道分配模块。
不再需要其他切换阀或电磁阀, 也没有密如蛛网的管线。
因为仪器可以很方便的改变通道数,用户在购买仪器时,可以根据预算和样品处理量选择合适的通道配置。
产品特点操作简便过压报警和智能化处置SPE-03具有过压报警和暂停功能, 当萃取柱发生堵塞时, 仪器会首先降低流速。
如果问题仍然存在, 仪器会进入暂停, 待故障排除后再继续样品处理。
设计紧凑 , 不需电脑通过采用管路集成技术, 仪器内部结构大为简化。
一台八通道的 SPE-03外形尺寸为 34x 34x 45cm (宽 x 深 x 高 , 重量也只有 12公斤。
由于不用电脑 , 而且溶剂瓶是放在仪器顶部 , 可以节省宝贵的实验室空间。
可使用多种规格萃取柱和固相萃取膜使用双柱串联SPE-03的设计可以很方便的将两种萃取柱串联使用。
而且 SPE-03使用的注射泵与其它固相萃取仪使用的无阀泵相比 , 具有更高的输出压力。
因而在双柱串联的情况下仍可使用较高的流速而不影响泵送体积的准确性。
兼顾其它样品的净化一些用于水样净化的多通道固相萃取仪使用惰性较差的无阀泵或蠕动泵上样。
这类泵对许多有机溶剂 (如丙酮和二氯甲烷的耐受程度较差。
而许多环境样品 (如土壤和食品样品的提取液都是溶解性很强的有机溶剂 , 因此不适合用这种设计的仪器处理。
SPE-03的上样和淋洗都是使用高惰性的注射泵 , 与溶剂接触的材料是聚四氟乙烯和惰性玻璃 , 可以耐受绝大多数有机溶剂。
因此 SPE-03也可以用于土壤和食品分析的样品净化。
另外 ,SPE-03配置两套取样管线和样品放置架。
当样品体积较小时 , 可使用死体积较小的一套管线 , 从而提高上样的准确度。
样品管线自动清洗为了防止样品的交叉污染 , 仪器设置了样品管的自动清洗功能。
SPE-03的清洗功能有三个特点 :1 用有机溶剂清洗后 , 再把管路中残存的溶剂吹走。
全自动固相萃取-气相色谱法测定水质中多氯联苯总量的研究
２ ０ ０ ｍ ｍ ， 内径 １ ０ ｍ ｍ， 加入 １ ０ ｇ无水硫酸钠。
１ ． ２实验 部分
ｅ ｌ ｏ ｒ １ ２ ３ ２吸附不佳 ， 回收率只有 ３ ０ ％左右。Ａ ｇ ｅ ｌ ａ Ｃ 和Ｂ ｏ ｎ ｄ Ｅ ｌ ｕ ｔ Ｃ ， 。 效果相差不大 ，回收率在 ７ ０ ％ 左 右， 考虑价格因素， 选择 Ｂ ｏ ｎ ｄ Ｅ ｌ ｕ ｔ Ｃ 。 柱 。查阅资料
六氯 联 苯最 为典 型 ［ １ ’ ３ ］ 。 Ｐ Ｃ Ｂ ｓ 主要通 过 大气沉 降 和随工业 、城 市 废水 向
１ 实验部 分
河、 湖、 海洋沿岸水体排放等方式进入水体 ， 其在水
． １ 主 要 仪 器 和 试 剂 体 中的分布及其迁移变化规律一直是 Ｐ Ｃ Ｂ ｓ 污染研 １ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ Ａ型气相色谱仪 ，配有 Ｅ Ｃ Ｄ检测 究 的重点 ， 目前我 国水体 中污染形势较为严 峻， 研究
程度上弥补 了传统预处理方法 的不足 ，能更好地分
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ 一 ｌ ０ — ２ ５
Ｐ Ｃ Ｂ ｓ 标准溶液 ， ３ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 购 自美国 Ａ ｃ ｃ ｕ Ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ 公 司； 甲醇 、 二氯 甲烷 、 正 己烷 、 乙酸 乙酯 ， 均为色谱
Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ａ ｕ ｔ ｏ Ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ２ ８ ０ 固 相 萃 取 仪 ； 美 国 表呀 ４ ］ ， 地下水 中发现 Ｐ Ｃ Ｂ ｓ 的可能性与地表水相 当， 器 ： ｒ ｇ ａ ｎ ｏ ｍ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｎ— Ｅ Ｖ Ａ Ｐ氮 吹 仪 ； ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ Ｈ Ｌ Ｂ小 柱 ； 这有可能对 区域饮用水源的安全造成 风险和危 害。 Ｏ
全自动固相萃取仪 AutoTrace 280
北京 电话：010-6443 6740/1 传真：010-6443 2350 上海 电话：021-6865 4588 传真：021-6384 8294 广州 电话：020-8768 4181 传真：020-8768 4169 成都 电话：028-6554 5388 / 29 传真：028-8503 2858
AutoTrace与真空歧管法农药回收率实验对比表
N=6
化合物 Atrazine Propazine Alachor Metachor
与传统的液液萃取
真空歧管SPE
回收率 54 80 96 96 RSD 12.2 7.3 4.1 2.9
Auto Trace SPE
回收率 88 91 99 99 RSD 1.8 1.5 3.4 4.3
环境要求
环境温度 环境湿度 10-40℃ 20% - 80%，相对湿度：无冷凝
Vacuum Box Vacuum Box Cartridge SPE Disk SPE
为多个行业提供解决方案
环境
杀虫剂和除草剂 石油和油脂 类固醇和雌激素 总石油烃 针对GB/T 5750-2006《生活
赛默飞世尔科技 其它领域
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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全自动固相萃取仪备件包含硅酸镁弗罗里硅土商品固相
一、全自动固相萃取仪（备件包含硅酸镁（弗罗里硅土）商品固相萃取柱）技术参数1.用途用于食品、饮料、血液、尿液、土壤、水样等样品提取液中痕量有机物的固相萃取净化，适用于饮用水、地表水、地下水等液体样品中痕量有机物的固相萃取，特别适用于大体积液体样品的处理。
可实现固相萃取活化、萃取、干燥、淋洗、洗脱以及后续浓缩、定容等的自动化。
是气相、液相色谱或质谱仪器的样品前处理制备系统，使分析结果更准确、可靠、快速、稳定。
2. 工作条件2.1 工作温度: 10 - 40 C2.2湿度: 20 - 80 %2.3 电源: 单相220V±10%，50/60Hz3. 技术规格及要求3.1主机：仪器整体密封，实过程均在仪器内部完成，主动排风系统将废气收集，引导排气，有效防止溶剂蒸发扩散，保护实验者的健康。
*3.2 六通道：可同时处理1-6个样品。
适用于1mL、3mL、6mL、12mL固相萃取柱，47mm固相萃取膜片，支持不同型号的固相萃取柱和膜片同时过柱。
*3.3 样品泵：专用于上样过程，采用陶瓷计量泵，实现不间断上样；试剂泵：精密柱塞泵，用于活化、淋洗、洗脱步骤。
3.4 样品泵：采用正压过柱方式完成实验,高精度计量泵连续不间断上样，多通道同时上样，节约处理时间，泵可耐受一定的颗粒物。
上样范围0.1mL-无限体积，速度2-100mL/min，精度优于1% CV。
3.5 试剂泵：精密耐有机试剂的注射泵正压过柱，速度0.5-100mL/min，精度优于1% CV。
*3.6支持多达9种试剂的使用，可以进行柱活化、样品管清洗、淋洗、洗脱等实验步骤，满足复杂样品的前处理需求。
上样方式：实现精确体积及完全上样两种方式。
*3.7完全上样方式：通过气泡传感器判断终点，可不需设定精确样品体积，彻底抽干样品，实现完全上样功能。
3.8 收集管：独特设计的25mL两阶段带定容刻度玻璃浓缩管，防止液体蒸干，提高样品回收率。
3.9 两种废液收集通道，分别收集有机废液和无机废液，便于溶剂回收。
固相萃取仪的使用及维护 固相萃取仪工作原理
固相萃取仪的使用及维护固相萃取仪工作原理1 原理固相萃取技术在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分别和纯化的一个强有力工具显现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分别，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越紧要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分别物的吸附力比溶解分别物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时，分别物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分别物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分别物。
保留和洗脱在固相萃取中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是一种存在于吸附剂和分别物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分别物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用：分别物、溶剂和吸附剂。
所以，一个给定的分别物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分别物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分别物的吸引比吸附剂更好的溶剂来完成。
容量和选择性吸附剂的容量是在合适条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分别物的总量。
不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。
选择性是吸附剂区分分别物和其他样品基质化合物的本领，也就是说，保留分别物去除其他样品化合物。
一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分别物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作用：分别物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的构成。
2 分类1.正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的．取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
2.反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的，紧要是靠非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
全自动固相萃取仪介绍 ppt课件
全自动固相萃取仪介绍
什么是固相萃取
Solid Phase Extraction
SPE是一种萃取过程， 基于待测分析 物功能团和SPE柱固定相填料的功能团 之间的作用力将待测物萃取出来，即一 个水样（液体样品）滤过一层吸附剂微 粒，感兴趣的待测分析物被吸附在吸附 剂中。再用溶剂将待分析物洗脱。从而 达到浓缩和分离。
使用适合的填料捕获感兴趣的待测分析 物：C-8、C-18、DVB、DVB-疏水性、 DVB-亲水性、碳
空气干燥时间不得超过10分钟 完全移出填料中的残留水 正确干燥溶剂萃取物 正确浓缩溶剂萃取物
全自动固相萃取仪介绍
Optimazation Techniques
Drying & Evaporation
SPE-DEX® 1000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂）
SPE-DEX® 3000XL自动萃取系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂）
SPEED-VAPTMⅡ9000-溶剂蒸发系统（EPA 1664A方 法：萃取油料/油脂，SPE&LLE）
SOLVENT TRAP-溶剂回收系统（EPA 1664A方法： 萃取油料/油脂，SPE&LLE ）
使用200-500ml 溶剂
摇动/连续过程
形成乳状液/表面 活性剂
选择范围窄
处理一个样品花 费2个小时
使用20-30ml溶剂
过滤过程 不会形成乳状液 选择范围宽（吸
附剂） 处理一个样品花
费20分钟
全自动固相萃取仪介绍
液液萃取的弱点
通常要使用100－125ml溶剂 直接摇动振荡样品和溶剂，会产生乳化
HT-SPE 100全自动固相萃取仪产品手册说明书
月旭材料科技（上海）有限公司仪器手册2013 - 2014目录HT-SPE 100 全自动固相萃取仪 (1)HT-SPE 200 多通道全自动固相萃取仪 (4)HT-SPE 300 全自动固相萃取仪 (7)多功能样品制备仪…………………………………………………………………... …... ..9 HT-SPE 200-04 微型固相萃取仪……………………………………………………….. ..12用于水样直接分析的在线固相萃取仪 …………………………………………….. …... .14 LC-07 多通道液体分配器…………………………………………………………... …... ..17 LC-08 液相色谱柱转换器………………………………………………………….. …... .. 20 PromSil 固相萃取柱…………………………………………………………………. …... .22 Terms and Conditions……………………………………………………………………... .24HT-SPE 100 净化站体积小, 也无需电脑操作, 而且溶剂瓶是放在仪器顶部, 可以节省宝贵的实验室空间。
当使用挥发性强的溶剂 (如正己烷、丙烔、和石油醚等)时, 可以将仪器放入通风橱中使用。
1.3 设计紧凑, 不需电脑当萃取柱发生堵塞时, 仪器的智能检测模块会自动降低流速。
如果问题仍不能解决, 仪器会暂停运行, 以待操作人员回收样品。
萃取柱的多步预淋洗 自动加样 冲洗去杂质分步洗脱和多组份收集管路自动清洗• • • • • HT-SPE 100 可以自动完成下列操作:1.2 自动化程度高常用的操作步骤为: 将样品吸管放入样品, 放置固相萃取柱和接收容器, 指定每一个样品所要收 集组份的位置, 然后按“开始”键。
仪器即可自动完成全部的净化工作。
HT-SPE 100 净化站使用内置的方法自动进行样品处理。
方法包括净化柱的预淋洗、加样、分步洗脱、组分收集、和管路清洗。
YGC-8自动固相萃取仪固相萃取技术及其应用
YGC-8自动固相萃取仪一、固相萃取技术及其应用：固相萃取(Solid-Phase Extraction简称SPE)是近年发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取比较，能避免许多问题，比如，易于乳化，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。
固相萃取更有效地将目标分析物与干扰组分分离，可以提高目标分析物的纯度和回收率，降低相对偏差，提高重现性，有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。
固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样品的处理，大大减少了样品预处理的工作量和操作时间，有效地提高工作效率，具有操作简单、准确、省时、省力、环保等特点。
YGC-8自动固相萃取仪可应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
在样品处理过程中，以自动方式精确控制各种溶液的过柱流速，同时具有正压洗脱、大体积连续进样和定时功能，确保目标分析物质的回收率和纯度，降低相对偏差，避免样品之间的交叉污染，可同时进行多个样品的处理，进一步提高工作效率，操作、维护十分简便。
二、YGC-8自动固相萃取仪技术特点：★1、单道流速0.01~10.85ml/min,支持大体积进样和正压洗脱，避免交叉污染；★2、无级自动操作、大屏幕液晶显示、触摸屏与按键兼容操作、人体工程力学设计；3、机箱磷化和多层环氧树脂喷涂处理；一体化仪器组成使操作更简单快捷；★4、配有雅源科技萃取专用工作软件模块; 多种输出方式，可选配连接电脑操作；5、多通道，小柱接头耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀；6、电机采用高精度自动技术，低耗能,精确控速；★7、自动泵管采用美国原装长寿命管材；★8、操作简单，单人操作可同时进行1~8个样品的处理，大提高工作效率；9、萃取速度一致性好、控制调整方便；密封性好，稳定性强10、人性化设计，每一条通道都可以通过标记简单对接。
全自动固相萃取仪介绍
快速的操作时间（300ml/min） 更高的样品产率 无限的水容量 无需容器干燥和特殊预处理 提高样品/样品的一致性 降低实验室费用 对乳化现象很有效
Theory of Operation
真空泵应用
Vacuum Manifold Assembly
DryDisk iT SPE
固相萃取的优势
SPE过滤盘比LLE使用更少的溶剂 全自动操作过程设计使SPE更快速 SPE整体花费大大少于LLE SPE不会产生LLE常见的乳化现象 操作人员对SPE的影响大大小于LLE SPE重现性大大好于LLE ，易于标准化 SPE选择性强，分离时间大大少于LLE SPE通常提供比LLE更好的数据结果
什么是固相萃取
Solid Phase Extraction
SPE是一种萃取过程， 基于待测分析 物功能团和SPE柱固定相填料的功能团 之间的作用力将待测物萃取出来，即一 个水样（液体样品）滤过一层吸附剂微 粒，感兴趣的待测分析物被吸附在吸附 剂中。再用溶剂将待分析物洗脱。从而 达到浓缩和分离。
固相萃取膜片
Conclusions of 8270 Work
全自动固相萃取系统成功萃取酸性和中 性化合物 使用亲水性DVB，苯酚有很好的回收率 DryDisk可以为所有级别的化合物提供可 以定量的干燥步骤 蒸发步骤带来明显的优点
提供高的回收率 全自动终点测定 重复性
Summary
SPE是一种萃取液体水样样品的非常好的 方法 全自动操作系统改善了样品产率和数据 质量 综合SPE和DryVap模块特性，是替代手 动LLE的有效方法
4790上试用小柱
全自动化固相萃取技术
自动化固相萃取技术及其应用摘要：固相萃取技术（SPE）是近年来发展较快并得到广泛应用的一种新的样品前处理方法。
固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。
本文简单介绍了固相萃取的基本原理，着重介绍了自动化固相萃取（ASPE）的连用技术和在方法优化中的应用。
关键词：自动化固相萃取；连用技术；方法优化Abstract:Solid-phase extraction ( SPE) technology is a fast-developing sample preparation method with wide application in recent years. Because of its solvent use less, simple operation, high selectivity, good reproducibility, solid-phase extraction technology has developed into a powerful tool for separating and concentrating samples which are in minute amounts.T his paper describes the basic principles of solid-phase extraction briefly, emphasis on application of combining automated solid-phase extraction (ASPE) technology with other technology and method optimization.Keywords: automatedsolid-phase extraction; coupledtechnology; method optimization1．固相萃取简介固相萃取( solid phase extraction，SPE)是近年来发展迅速的样品前处理方法，固相萃取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的，大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高被测样品的回收率。
固相萃取仪使用操作步骤
固相萃取仪使用操作步骤固相萃取仪针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:1.填料保留目标化合物活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料，因为甲醇能润湿吸附剂表面，并渗透到非极性的硅胶键合相中，使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓冲液冲洗，创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。
上样----将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
一般可采取以下四种方法：(1)用0.1mol/L酸或碱调节，使pH9，离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节pH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为1ml/min，流速快不利于待测物与固定相结合。
淋洗----Zda程度除去干扰物。
反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节pH 值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5～10ml。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
应选用5～10ml离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC 分析柱如C18柱分析洗脱物。
若待测物可电离，可调节pH值，抑制样品离子化，以增强待测物在反相SPE填料中的保留，洗脱时调节pH值使其离子化并用较弱的溶剂洗脱，收集洗脱液后再调节pH值使其在HPLC分析中达到Z佳分离效果。
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全自动固相萃取
摘要：建立了水中7种氯酚类的痕量检测方法。
使用全自动固相萃取，全自动干燥定量浓缩系统，和乙酸酐衍生化气相色谱质谱联用法，对7种氯酚类的前处理条件进行优化。
对萃取前溶液ph 值范围，乙酸酐用量和润洗溶剂的选择对回收率的影响进行了讨论。
结果表明在0.0002～0.0200mg/l范围内，7支标准工作曲线的线性相关系数范围0.9970～0.9999；方法检出限范围：0.06μg/l～0.13μg/l；平均加标回收率范围分别为94.7%～127%；变异系数均低于12.3%，表明该分析方法可以用于水中氯酚类的痕量分析。
关键词：氯酚类；全自动固相萃取；全自动干燥定量浓缩系统氯酚类芳香化合物以其高毒性和难降解成为有机物环境治理中的难点。
美国环境保护局（usepa）在1977年颁布的“清洁水法”修正案中明确规定了65类129种优先污染物（priority pollutant），其中约70种为氯代有机物。
气相色谱法质谱联机测定酚类化合物的方法主要有epa 8270方法，它直接在酸性条件下萃取酚类化合物，然后净化和测定，对酚类化合物不进行衍生。
该方法由于氯酚类化合物极性大，当色谱柱性能降低时，往往容易严重拖尾[1]。
固相萃取采用高效、高选择性的固定相较传统的液液萃取显著减少溶剂用量，简化样品处理程序[2]。
本文采用乙酸酐衍生化，固相萃取盘全自动萃取和gcms联用的方法建立了水中氯酚类的快速分析方法。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：trace dsqii gcms气质联用仪，ei离子源（美国热电公司）；optima delta-6（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱（德国macher ey-nagel公司）；spe-dex 4790自动固相萃取仪（四通道）（美国horizon公司）。
试剂：氯酚类的混标，4-氯酚（4-cp）、2，4-二氯酚（2，4-dcp）、2，6-二氯酚（2，6-dcp）、2，4，5-三氯酚（2，4，5-tcp）、2，4，6-三氯酚（2，4，6-tcp）、2，3，4，6-四氯酚（2，3，4，6-tecp）、五氯酚（pcp）等7种物质，其浓度分别为：101.4 、98.9、101.0、100.2、100.1、100.3、100.2mg/l；实验室用水为mini-q超纯水，经色谱检查无干扰峰。
1.2 实验方法
自动固相萃取条件见表1。
气质联用条件：载气：高纯he气；流速：1.0ml/min；采用不分流进样，分流时间1min；进样口温度：250℃；升温程序为：初始炉温40℃，保持4min，以10℃/min的速度升温至280℃，保持15min。
传输线温度：250℃；离子化方式：ei，70ev；离子源温度：250℃；溶剂延迟6min。
1.3 样品的采集
因氯酚类见光分解，使用棕色瓶采集。
每100ml水样加入1m110%的硫酸溶液和0.5g的硫酸铜，置暗处，4℃可闭光保存24h[3]。
1.4 样品的处理
在萃取之前要对样品进行衍生化处理，生成相应的氯苯类乙酸酯。
取900ml的样品于1l的样品瓶中，加入20℃饱和硼砂溶液调节ph至9，滴加3ml乙酸酐，混匀水样并室温放置5min。
用铝箔封好瓶口并架上spe-dex 4790，启动程序自动萃取，浓缩至1ml进样。
1.5 标准工作曲线的配制
900ml纯水中加入氯酚类混标2.00，5.00，10.0，20.0，40.0μl，
移取20℃饱和硼砂溶液并调节ph至9。
2 实验结果
2.1 线性关系和检出限
本试验采用外标法定量，标准工作曲线如1.5所述配制。
线性关系与检出限等参数见表2。
和本实验室先前报道的手工萃取、gc-ecd 方法[6]相比，7种氯酚类的检出限基本在一个数量级，采用gcms-sim模式使二氯酚的检出限要好于用ecd检测器，并且降低了gc-ecd假阳性的概率。
2.2 准确度和精密度
用该方法测定扬州、泰州、镇江、苏州、无锡、常州、南通等地水源水样，结果均未检出。
所以结果表明，氯酚类的添加回收率和变异系数为均符合美国epa604方法的分析质量控制要求。
3 结束语
本文在乙酸酐衍生化气相色谱法的基础上采用全自动固相萃取
盘，全自动干燥浓缩仪和gcms联用的方法，建立了同时测定7种氯酚类的快速方法，不仅降低了检出限，减少了工作量，节省了实验时间，为地表水有机物应急监测提供了实验平台。
参考文献
[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[m].4版.北京：中国环境科学出版社，2002：533-542.
[2]邹学贤，杨叶梅，朱凤鸣.饮用水有机污染物的检测及其健康危害的评价[j].昆明医学院学报，1999，20（3）：77-82.
[3]hj493-2009，水质采样样品的保存和管理技术规定[s].。