SPE固相萃取装置

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固相萃取装置的操作介绍

固相萃取装置的操作介绍

固相萃取装置的操作介绍固相萃取(SPE)是一种分离、纯化、富集分析样品中目标成分的技术。

SPE技术在化学和生物分析中被广泛应用。

本文主要介绍固相萃取装置的操作步骤。

固相萃取装置固相萃取装置通常由以下三部分组成:1.固相吸附柱2.注射器3.真空泵固相吸附柱分为可重复使用的和一次性使用的两种。

一次性固相吸附柱一般是由管柱和填料组成,可以快速更换。

可重复使用的固相吸附柱一般是由石英或不锈钢制成,除填料可更换外,可以重复使用。

注射器是固相萃取装置中的重要组件,通常容量为1mL或3mL。

注射器中的样品可以通过旋转阀设置流程,使样品进入固相吸附柱中。

真空泵则主要是为了将样品吸入固相吸附柱及将洗脱液吸出固相吸附柱。

下面是固相萃取装置的操作步骤:操作步骤1.选择适当的固相吸附柱。

根据需要,选择合适的固相吸附柱,并将其与注射器和真空泵连接起来。

2.洗脱固相吸附柱。

用纯乙醇或水洗脱固相吸附柱,以去除可能的杂质。

3.将样品加入注射器中。

将待分析样品加入注射器中,通常体积为1mL或3mL。

4.调整阀门流程。

将阀门流程调整至“load”模式,将样品导入固相吸附柱中。

5.加入洗脱液。

根据需要,添加洗脱液以去除不需要的成分。

6.吸出洗脱液。

将吸尘器连接到装置上,开启真空泵进行吸出洗脱液步骤。

7.调整阀门流程。

将阀门流程调整至“elute”模式,将纯度较高的目标成分洗脱出固相吸附柱。

8.将样品稀释。

将洗脱液稀释,以便进行进一步的分析。

结论固相萃取装置操作简单、灵活,可以用于分离和富集样品中的目标成分。

选择合适的固相吸附柱、加入适当的洗脱液并进行适当的阀门流程调整可以使离子色谱、液相色谱等分离技术等得到更加可靠和精确的分析结果。

固相萃取柱产品标准

固相萃取柱产品标准

固相萃取柱产品标准固相萃取柱,也称为固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column,简称SPE柱),是一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置,主要应用于各种食品、农畜产品等领域。

固相萃取柱的设计和制造需要考虑到其使用的目的和环境。

比如,SPE固相萃取柱的种类很多,具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的SPE固相萃取柱。

固相萃取柱的产品标准主要包括以下几点:1. 产品形式和规格:固相萃取柱的类型和规格多样,如针管型SPE柱,无凸缘圆边等。

另外,需要根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的SPE固相萃取柱。

2. 吸附性能:固相萃取柱的吸附性能是其核心性能之一,直接影响到萃取效果和分析精度。

一般来说,固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。

3. 溶剂残留量:固相萃取柱在使用过程中,可能会残留有一定量的溶剂,这些溶剂若未能及时清除,可能会影响到后续的分析结果,甚至损坏吸附剂。

因此,固相萃取柱的产品标准中,溶剂残留量也是一个重要的考核指标。

4. 适用范围:固相萃取柱的适用范围广泛,不同的固相萃取柱可能对不同的样品类型和处理方式有不同的适应性。

比如,有些固相萃取柱适用于分析水中的PAHs,有些则适用于分析水中的半挥发性污染物等。

5. 产品质量控制:固相萃取柱的产品质量控制涉及到产品的设计、制造、使用和维护等多个环节。

比如,固相萃取柱的填充物应为高纯度的球形吸附剂,分布更均匀,以保证实验结果的可重复性和一致性。

以上就是固相萃取柱产品标准的一些主要内容,具体的产品标准可能会根据不同的生产商和使用场景有所差异。

固相萃取SPE

固相萃取SPE

固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。

主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离,达到分离和富集目标化合物的目的。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。

二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂(固定相):极性键合相和极性吸附剂,如硅胶键合-NH2、-CN,-Diol(二醇基)silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等.②原理:分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。

③作用机理:极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键,π-π键等。

④流动相:非极性、中等极性⑤固定相:极性。

⑥分析物质:极性、中等极性、非极性⑦应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。

⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN,-NH2,-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica,ProElutTM-Florisi ProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。

①吸附剂(固定相):非极性或弱极性,如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。

②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。

③作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。

④流动相:极性(水溶液)或中等极性⑤固定相:非极性⑥分离对象:中等到非极性物质⑦应用:强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。

固相萃取(SPE)装置应用及原理

固相萃取(SPE)装置应用及原理

固相萃取(SPE)装置应用及原理装置:离线与在线SPE离线SPE:1.SPE与分析分别独立进行,SPE仅为以后的分析提供合适的试样。

2.为使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量不能过高。

3.可由自动化仪器完成。

自动SPE仪由柱架、柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。

在线SPE:又称在线净化和富集技术,主要用于HLPC分析;柱预处理:目的:1.除去填料中可能存在的杂质;2.使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性;加样:1.为防止分析物的流失,试样溶剂浓度不宜过高;2.以反相机理萃取时,以水或缓冲剂作为溶剂,其中有机溶剂量不超过10%(V/V);3.为克服加样过程中分析物流失,可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。

SPE方法的建立:分析物的洗脱和收集(另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱)1.对反相萃取柱,清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液;2.为决定清洗溶剂的浓度和体积,加试样于SPE柱上,用5~10倍SPE柱床体积的溶剂清洗,依次收集和分析流出液,得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。

依次增加清洗溶剂强度,根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形,决定清洗溶剂合适的强度和体积;3.洗脱和收集目的:将分析物洗脱并收集在小体积的级分中,同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在SPE柱上;4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质,可以把收集到的分析物级分用氮气吹干,再溶于小体积的溶剂中。

产品说明:川一系列固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。

max固相萃取柱原理

max固相萃取柱原理

max固相萃取柱原理固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理方法,通过固相材料的选择性吸附和洗脱操作,实现了复杂样品中目标化合物的富集和纯化。

MAX固相萃取柱是一种常用的SPE装置,具有广泛的应用领域和重要的分析意义。

MAX固相萃取柱的原理基于化学吸附和物理吸附。

其核心部分是填充材料,包括各种不同的固相材料,如矽胶、活性炭、氨基、C18等。

这些固相材料通过选择性吸附静态或动态的方式,实现了样品中各种化合物的分离。

通过控制吸附条件,如pH值、溶剂类型和浓度等,可以调节萃取效果。

固相材料的选择通常基于目标化合物的特性和分析要求。

MAX固相萃取柱使用简单、操作方便,适用于水样、生物体液、食品、环境等各种复杂矩阵的样品前处理。

具体操作步骤如下:首先,将待分析的样品溶液通过注射器等方式加载到固相柱中;然后,通过洗脱溶液对固相材料进行洗脱,将目标化合物从其他干扰物中分离出来;最后,使用洗脱溶液将目标化合物洗脱下来,收集供后续分析。

MAX固相萃取柱具有许多优势。

首先,它能有效去除样品中的干扰物,提高目标化合物的分离纯度。

其次,该技术具有极高的富集效率,能够有效地提高分析灵敏度。

此外,MAX固相萃取柱具有批量处理样品的能力,实现高通量分析。

在实际应用中,使用MAX固相萃取柱前,需要对样品进行预处理,如过滤、酸碱调节等,以确保样品的适用性。

并且在选择固相材料时,应考虑样品的化学性质、目标化合物的亲水性或疏水性等因素。

需要注意的是,MAX固相萃取柱虽然能够富集和纯化目标化合物,但仍不能完全消除其他干扰物质的影响。

因此,在实际分析中仍需结合其他方法进行样品净化和分离。

综上所述,MAX固相萃取柱是一种常用、重要的样品前处理方法。

通过运用固相材料选择性吸附和洗脱操作,可以有效富集和纯化目标化合物。

在实际应用中,我们应根据样品特性和分析要求选择合适的固相材料,并结合其他技术手段,实现准确、高效、可靠的样品分析。

固相萃取仪及其操作

固相萃取仪及其操作
固相萃取仪及其操作
固相萃取仪
一、工作原理
固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE) 是近年发展起来的一种样品预处理技术,由液固萃 取和柱液相色谱技术融合发展而来,主要用于样品 的分离、纯化和浓缩
利用数控泵的技术,各小柱接头可独立提供相 对恒定的负压,让各种溶液按标准分析程序要求的 流速通过小柱,确保目标分析物质的高效萃取,最 后将小柱转换到洗脱架上,正压匀速洗脱,避免交 叉污染。
三、应用范围
固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样 品的处理,大大减少了样品预处理的工作量和操 作时间,有效地提高工作效率,具有操作简单、 准确、省时、省力、环保等特点。 近年来,已颁布大量应用固相萃取技术的国 家和行业标准,广泛应用于食品安全检测、农产 品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、 化工生产等领域。




7、取出标准固相萃取小柱,以顺时针拧压的方式与机箱顶板的接 头拧紧,注意不能漏气。 8、用移液器往固相萃取小柱内分别加入溶液,按 键,本机启动, 稍后,可见废液夹着气泡通过废液管进入废液瓶内;重复本步骤可 完成活化、平衡、进样、淋洗等操作;如需大体积进样,可在进样 操作步骤使用大体积进样接头。 9、如果出现液体流速过慢,此时,可再一次适当调节机箱内泵头 管夹上的压管竿,适当地压紧数控泵管,让数控泵管压扁贴在泵头 的滚轴上。 10、固相萃取小柱经过活化、平衡、进样、淋洗等步骤后,最后到 洗脱步骤,可将固相萃取小柱转移到正压洗脱专用架的小柱托架上 ,将离心管置离心管架上,放在小柱下方,注意对准位置,加入洗 脱液,根据小柱的规格,选择同规格的正压洗脱导流接头,接头的 硅胶塞端与小柱连接,接头的管与架板上的接头下端连接,启动数 控泵,调整转速,液体按设定的速度流到离心管内。

SPE固相萃取常见问题解答

SPE固相萃取常见问题解答

1.问: 选定一种货号能够有多大的上样量?答:这是经常使人混淆的一点--任何特殊的固相萃取柱在进行处理时,上样量的大小并不取决于样品的体积,而是取决于被固相萃取填料保留的样品中混合物总量。

详情参见“交换能力”中各填料的说明。

例如,所有的硅胶型填料都具有1%的吸附能力,一个500mg的C18填充床可以保留5mg的化合物。

要注意的是C18吸附的并不只是所期望的分析物而是样品中所有的物质。

2.问: 对于固相萃取柱应该使用什么冲洗或洗脱溶剂?答:由于每个人的应用不同,所以很难指定一种明确的溶剂。

通常来说:反相填料,以极性溶剂冲洗,用非极性溶剂洗脱正相填料,以非极性溶剂冲洗,用极性溶剂洗脱离子交换,以低离子强度缓冲液冲洗,用高离子强度缓冲液洗脱3.问: 是否有类似于Waters Oasis或Varian Nexus的产品?答:是的。

我们的PrevailC18能够应用在100%的环境中,同Oasis和Nexus一样。

Oasis和Nexus的产品都是聚合物基质的,而我们是硅胶基质的,所以在容量上稍差些。

不过由于我们的产品生产使用的是工业标准的C18,因此使用时您不需要重新校正方法。

4.问: 有没有一种和固相萃取柱配套使用的上面带孔的帽子吗?(或者类似的问题)答:您问的是注射器式的适配器,连接Extract-Clean和Ultra-Clean柱的顶端,可以把1/8英寸的OD管或者任何luer-tip装置(例如注射器或其它固相萃取柱)插入到中心的孔内。

5.问: 现需要货号为2990,但是发现它已经停产了,应该怎么办?答:由于3M的过滤薄膜已经停产,所以我们不再提供任何和它类似的产品。

我们提供具有同样用途的固相萃取柱--SuperClean固相萃取柱,货号为29901。

6.问: 固相萃取装置的使用寿命如何?答:如果装置密封保存,远离热源,光源和化学蒸气,那么它们的使用寿命将可能比较长。

可是这并不是万无一失的,所以如果你保存时间已超过3-4年了,那么请检查并准备随时可能丢弃它。

固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用

固相萃取(SPE)技术的介绍和实际应用

二.SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、 固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 (HPLC)有许多相似之处。 但是SPE柱的填料粒径(>40µm)要比HPLC 填料(3~10µm)大。由于短的柱床和大的粒 径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。 因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别 的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
以硅胶为基质的固定相的分类
Increasing polarity NON-POLAR PHASES C18 C2 CH PH Octadecyl Ethyl Cyclohexyl Phenyl POLAR PHASES CN 2OH NH2 SI Cyanopropyl Diol Aminopropyl Silica
1、Dependence of Sorption on Sample pH
If a compound is ionizable, the extraction will be pH dependent.
Monomethyl (MMP), Monoethyl (MEP), Mono-n-propyl (MPRP), Mono-n-butyl (MBP), Mono-n-pentyl (MPEP), Mono-n-octyl (MOP) Phthalates(邻苯二甲酸盐酯)
硅胶键合离子交换剂 Weak or Strong Acids/Bases
SCX PRS CBA SAX PSA NH2 Strong anion Strong anion, pKa <1 Weak anion, pKa 4.8 Strong cation Weak cation, pKa 10.9, 10.1 Weak cation, pKa 9.8 SO3SO3CO2H N+Me3 NHCH2CH2NH2 NH2 0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive 0.8meq/g pH-sensitive pH-sensitive

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取装置及操作步骤固相萃取是一种常见的分析化学方法,通常用于富集和提取样品中的目标化合物。

固相萃取装置通常由两部分组成:填料固相材料和固相萃取柱。

1.填料固相材料填料固相材料是用于固相萃取的重要组成部分。

常见的填料材料包括硅胶、C18脂肪酸、氨基、环丁基、硅烷等。

填料固相材料的选择通常取决于需要富集和提取的目标化合物的化学性质以及样品基质的性质。

2.固相萃取柱固相萃取柱是一个容器,用于容纳填料固相材料。

它通常由玻璃或硅胶制成,具有良好的化学稳定性和耐久性。

柱的大小和形状可以根据需要进行调整。

操作步骤:步骤1:准备样品将待测样品准备好,通常需要将样品溶解在适当的溶剂中,使其满足固相萃取的要求。

根据不同的分析要求,可以选择不同的提取溶剂和样品预处理方法。

步骤2:装载固相柱将填料固相材料装载到固相柱中。

打开柱底部的开关,将填料材料均匀地填入柱中,然后关闭开关以保持填料的稳定性。

步骤3:活化固相柱将固相柱与适当的溶剂(如甲醇或去离子水)通过柱底部注入固相柱中,以去除残留的杂质和与填料接触的其他物质。

一般情况下,活化时间为几分钟到几十分钟不等。

步骤4:样品进样将准备好的样品通过柱底部注入固相柱中,使样品与填料固相材料充分接触。

样品的进样量应根据实际需要和填料的吸附能力进行调整。

步骤5:洗脱目标化合物通过使用适当的洗脱溶剂,将固相柱中富集的目标化合物从填料固相材料中洗脱出来。

洗脱溶剂的选择应根据目标化合物的化学性质进行调整,以保证高效的洗脱效果。

步骤6:收集洗脱液将洗脱溶剂通过固相柱底部进行收集,以收集洗脱液。

洗脱液可以进一步用于分析和检测,以确定目标化合物的含量和纯度。

步骤7:再生固相柱当固相柱在多次使用后吸附能力下降时,需要进行再生。

可通过使用适当的再生剂(如乙醇或乙醚)来洗脱固相柱中吸附的杂质和目标化合物,以恢复填料固相材料的吸附能力。

在固相萃取过程中,还需要注意一些技术细节,如避免样品的气泡生成、避免固相柱中填料的泄漏等。

固相萃取的概念、步骤和操作

固相萃取的概念、步骤和操作

固相萃取的概念、步骤和操作概念:利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附,与样品的基质和干扰物分离,然后再用有机溶剂或加热解吸附,达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。

固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和富集的目的。

先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比,固相萃取具有如下优点:①回收率和富集倍数高;②有机溶剂消耗量低,减少对环境的污染;③更有效的将分析物与干扰组分分离;④无相分离操作过程,容易收集分析物;⑤能处理小体积试样;⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器联用。

固相萃取的基本原理:吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。

洗脱模式:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。

通常采用前一种洗脱方式。

一、固相萃取的分离模式:反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取:吸附剂(固定相)是非极性或弱极性的,如硅胶键合C18, C8, C4,C2,-苯基等。

流动相为极性(水溶液)或中等极性样品基质。

吸附剂的极性小于洗脱液的极性。

应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取非极性或弱极性的化合物。

作用机理:非极性-非极性相互作用(疏水作用),如范德华力或色散力。

例如水中PAHs,利用C18柱,甲醇洗脱剂洗脱。

2、正相固相萃取:(1)吸附剂:极性键合相,如硅胶键合氨基-NH2、氰基-CN,-Diol(二醇基);(2)极性吸附剂,如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。

手动固相萃取装置Manual-SPE-25 说明书

手动固相萃取装置Manual-SPE-25 说明书

手动固相萃取装置Manual-SPE-251 概述:该设计的产品,主要是致力解决固相萃取中存在困境,比如:更换接受管不便,管路易被污染,操作繁琐,回收率等问题。

具体来讲,目前固相萃取装置分为手动装置和自动装置,它们分别存在如下问题:1.1 市面上常见的一些小型的固相萃取装置:·装置的框架和高度是固定的,所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的,不能根据需要调整高度,来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶,如果溶液量大的时候,需要中途更换废液瓶或者收集瓶,操作麻烦。

·洗脱液收集瓶体积受限制,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。

·架子不能叠加,不能实现同时过两(多)层小柱。

·依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架;活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘;因不同柱过滤效率不同,不能实时观察液体液面,只能每支拿出来观察。

小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管,但加一定的洗脱液后,柱前端会浸入柱后洗脱液中,造成样品污染。

如果萃取柱容量较大,不能插进PE管或玻璃管,则需自己用试管架搭简易的洗脱装置,自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品,给实验造成很多困难。

1.2 全自动化固相萃取装置·上样体积固定,过于死板,不能满足不同的上样体积,每次上样体积太小只有5mL,最大8mL,大体积上样需要分多次上样,过于麻烦。

·上样用的样品瓶是专用的,跟一些前处理用的样品瓶不能通用。

有时候处理的样品溶液体积过大,需要分几瓶来装;并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定,如果要全部上样的话,在仪器上难以通过设置程序自动实现。

·洗脱液收集瓶体积固定,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。

·并且需要用专用的收集瓶,不能直接用于氮吹,需要转移到氮吹瓶中去氮吹,这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积,后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量,若果转移后不进行洗涤,又会造成目标分析物质损失,回收率下降。

固相萃取法及进展

固相萃取法及进展
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三、固相萃取的简要过程
固相萃取的净化机制可分为保留目标化合物型和 保留干扰物型两种。
一、保留目标化合物的固相萃取模式: 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗 4 洗脱
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二、保留干扰物的固相萃取模式 1 活化/ 平衡 2 上样 3 淋洗
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应用实例:
血样处理
先以甲醇 2 mL润湿活化固相萃取柱 ,再先后以水 1mL和 0.1%磷酸 1 mL冲洗平衡。取血浆样品0.5 mL,加入0.1%磷酸 0.5 mL;混匀后 ,加入已活化的 固相萃取柱上样。样品通过萃取柱后 ,以 0 . 1% 磷酸 2 mL淋洗 ,弃去洗脱液 ,用甲醇 0 . 5 mL洗脱 , 收集洗脱液 ,在 50 ℃ 下氮气吹干 ,加入流动相 0 . 25 mL溶解 ,用 0 . 45μm过滤器过滤 ,进样 40μL检 测。
展,2000;28(9):1172-1180 [5] 张颖,,高蕊,刘建勋, 固相萃取-高效液相色谱法同时检测健康人
血浆中的异荭草素、荭草素和灯盏乙素浓度[J], 中国临床药理学杂 志,2007;23(4):209-303
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谢谢!
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3、96孔板SPE装置
还有一种常见的形式是96孔板,即将小体积 固相萃取柱与具有96孔的萃取架相连,再通 过自动化系统进行控制。
这种装置的柱床很薄, 与样品接触面积大,可 耐受很高的流速,因此 能在较短的时间内完相微萃取器
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五、固相萃取分类
一、SPE根据其相似相溶机理可分为三种:
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3 其他吸附剂 硅酸镁、石墨化炭黑、氧化铝颗粒等。
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六、SPE的选择
在固相萃取过程中,“保留”(Retention) 和“洗脱”(Elution)均受目标化合物、吸 附剂和溶剂环境三种因素的影响,对于给 定的目标化合物,选择合适的吸附剂、样 品溶剂以及洗脱溶剂是实现成功分离的关 键。

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取装置及操作步骤

固相萃取装置及操作步骤固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种常用的样品前处理技术,用于样品中的目标化合物的富集和净化。

它在环境监测、食品安全、药物分析等领域广泛应用。

下面将介绍固相萃取装置的结构和操作步骤。

一、固相萃取装置的结构:1. 选择固相材料:固相萃取装置主要由固相柱和其他附件组成。

固相柱是固相材料的床层,通常使用的固相材料有C18、Silica Gel、Mixed-mode和Strong-cation等。

不同的固相材料适用于不同类型的样品。

2. 固相柱:固相柱一般由高耐压、耐化学性的不锈钢制成,内径为2.1mm至4.6mm,长度一般为10cm至30cm。

固相柱的结构有两种,一种是螺旋形结构,另一种是柱型结构,两者的特点是分散情况不同。

螺旋形结构的固相柱有更好的混合性,柱型固相柱常用于尾浓度浓缩。

3.附件:固相萃取装置通常还包括进样针、注射器、垫片、密封圈以及检测器等。

进样针用于注入样品,注射器用于放置固相柱与进样针之间,垫片和密封圈用于保持系统密封性。

二、固相萃取装置的操作步骤:1.样品处理:选择合适的样品与前处理方法,如固相萃取可以应用于溶液样品、固体样品和毛发等。

对于液体样品,可以直接进样;对于固体样品,需要进行样品提取与浸泡处理。

2.固相柱准备:在使用固相柱之前,需要进行条件化处理。

方法是先将固相柱与一定体积的洗脱剂(如甲醇或乙腈)进行平衡,使其湿润。

然后再用一定的体积的洗脱剂进行沖洗,以去除一部分杂质。

3. 进样:进样针吸取合适体积的样品,然后通过注射器注入固相柱中。

在进样的时候,需要控制进样速度,通常以1ml/min为宜。

4. 洗脱:样品进入固相柱后,目标化合物与固相材料之间的相互作用将发生,使得目标化合物富集在固相柱上。

随后,通过洗脱剂(如甲醇、乙腈和醋酸)进行洗脱,洗去非目标化合物。

洗脱剂的选择要根据目标化合物的特性和固相柱的选择决定。

洗脱速度要缓慢,通常为0.5ml/min。

SPE固相萃取柱填料的介绍

SPE固相萃取柱填料的介绍

SPE固相萃取柱填料的介绍固相萃取柱(英文Solid Phase Extraction Column, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。

主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。

固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标(GB/T)以及行业分析标准中。

SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。

SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。

较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

CNWBOND Carbon-GCB(碳黑)石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质,如氨基甲酸酯和硫脲等农药,有着比C8或C18更高更稳定的回收率。

有数据显示,石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果,如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。

Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性,对样品的吸附不要求扩散至有孔区域,所以萃取过程非常迅速。

此外,虽然其比表面积小于硅胶基质,对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。

由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构,使其对平面分子有极强的亲和力,非常适用于很多有机物的萃取和净化,尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素(如叶绿素和类胡萝卜素)、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。

SPE-8全自动固相萃取仪

SPE-8全自动固相萃取仪

SPE-8全自动固相萃取仪
产品简介
SPE-8全自动固相萃取仪是由本昂仪器结合多年的仪器研发生产经验所开发出的具有自动取样、自动分离、自动收集功能的一款超高性价比的全自动固相萃取仪,并设计8个通道可同时处理8个样品,各通道的可独立控制流速和试剂。

SPE-8全自动固相萃取仪配备了大容量进样系统,使大容量前处理变得更为方便,无需随时关注仪器运行,让操作员有更多时间处理其它事务。

SPE-8全自动固相萃取仪特点
1、精确控速,单道流速0.01-7ml/min,支持大体积进样和正压洗脱,避免交叉污染;
2、无级数控操作、LED数字显示、可通过数字显示转速确定流速,并有定时功能;
3、耐腐蚀顶板,机箱磷化和多层环氧树脂喷涂处理;
4、机箱结构方便维护;
5、多通道,小柱接头耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀;
6、美国专利技术电机,采用高精度数控技术,低能耗、低噪音;
7、数控泵管采用美国原装长寿命管材;
8、操作简单,单人操作可同时进行1-8个样品的处理,大大提高工作效率;
9、萃取速度一致性好、控制调整方便;
10、密封性好,稳定性强,转速与流速呈良好线性关系。

SPE-8全自动固相萃取仪标准配置
- 主机1台
- 正压洗脱专用架(24道)1套
- 进口数控泵管1包(8条/包)
- 备用小柱接头2个
- 3ml正压洗脱导流接头1包(8支)
- 6ml正压洗脱导流接头1包(8支)
- 3ml大体积进样接头1包(8支)
- 6ml大体积进样接头1包(8支)
- 废液管1包(8条)。

孔正压固相萃取装置安全操作及保养规程

孔正压固相萃取装置安全操作及保养规程

孔正压固相萃取装置安全操作及保养规程1. 引言孔正压固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)装置是一种广泛应用于化学分析实验室中的技术装置,主要用于样品的预处理和富集。

本文档将介绍SPE装置的安全操作和保养规程,保证操作人员的安全和设备的正常运行。

2. 操作安全规程2.1 个人防护在进行任何操作之前,必须正确佩戴个人防护设备,包括实验室大衣、防护眼镜、手套等。

确保所有个人防护设备处于良好状态,并及时更换磨损或损坏的设备。

2.2 操作区域SPE装置应设置在通风良好的实验室台面上,并远离易燃、易爆和有害化学品。

操作区域应保持整洁,并定期清理和消毒工作台面。

2.3 操作前准备在操作SPE装置之前,应先熟悉设备的使用说明书,并了解操作步骤和注意事项。

确保所有需要使用的试剂和材料都已准备就绪,并按照正确的比例进行配制。

2.4 操作步骤1.打开SPE装置的电源,并确保仪器正常工作。

2.按照操作步骤将待处理样品装入合适的萃取柱中。

3.连接好所有管道,并确保所有接口紧密连接。

4.打开溶剂泵,并根据实验要求设置合适的流速。

5.打开进样阀门,保证样品顺利进入固相萃取柱。

6.根据实验要求控制进样量和萃取时间。

7.萃取结束后,关闭进样阀门和溶剂泵,切断电源。

2.5 废物处理将已萃取的废物按照化学废物处理规程进行分类、封存和处理。

严禁将化学废物随意倾倒。

2.6 事故应急处理在操作过程中,如发生泄漏、溢出或其他异常情况,操作人员应立即停止操作并采取相应的应急处理措施。

必要时,及时向实验室管理员或实验室负责人报告。

3. 设备保养规程3.1 定期清洁定期清洁SPE装置的外部和内部部件,包括固相萃取柱、进样阀门和管道。

使用温和的清洁剂和软布进行清洁,切勿使用腐蚀性物质或尖锐的工具。

3.2 部件更换定期检查SPE装置的部件磨损情况,如发现部件磨损或损坏,应及时更换。

确保替换部件与原装部件相匹配,并根据设备制造商的说明书进行更换。

【CN210021251U】一种SPE固相萃取装置【专利】

【CN210021251U】一种SPE固相萃取装置【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)实用新型专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201920488664.5(22)申请日 2019.04.11(73)专利权人 宁波中盛产品检测有限公司地址 315000 浙江省宁波市高新区清逸路66号043幢228室专利权人 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心 宁波检验检疫科学技术研究院(72)发明人 朱海强 (74)专利代理机构 杭州仁杰专利代理事务所(特殊普通合伙) 33297代理人 胡寅旭(51)Int.Cl.B01D 15/10(2006.01)B01D 15/18(2006.01)(54)实用新型名称一种SPE固相萃取装置(57)摘要本实用新型公开了一种SPE固相萃取装置,包括缸体、缸盖、SPE柱及样品针筒,缸盖上设有连接塞,连接塞底部连有出液管,连接塞顶部插接有控制阀;缸盖顶面两侧设有侧板,侧板内侧面设有滑槽;连接塞上方设有搁板,搁板两侧设有挡边,挡边上设有与滑槽滑配的滑块,挡边通过紧定螺栓与侧板紧固;搁板上设有限位孔,SPE柱向下穿过限位孔,搁板上设有下压板,下压板上设有通孔,通孔内插接有接头;下压板上方设有上压板,上压板上设有平衡孔,样品针筒上端与平衡孔适配压接;搁板两侧设有螺杆,螺杆底端固定有螺栓头,螺杆上螺接有下压紧螺母及上压紧螺母。

本实用新型能实现SPE柱同时、整体安装,SPE柱与样品针筒的安装稳定性好,能同时处理多个样品。

权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 210021251 U 2020.02.07C N 210021251U权 利 要 求 书1/1页CN 210021251 U1.一种SPE固相萃取装置,包括缸体(1)、缸盖(2)、若干SPE柱(3)及样品针筒(4),其特征在于,所述缸盖上设有若干连接塞(5),所述连接塞底部连有出液管(6),连接塞顶部插接有控制阀(7);所述缸盖顶面的两侧设有侧板(8),所述侧板的内侧面沿纵向设有上端开口的滑槽(9);所述连接塞上方设有搁板(10),所述搁板两侧边沿向下设有挡边(11),所述挡边上设有滑块(12),所述滑块位于滑槽内与滑槽滑配,挡边通过紧定螺栓(13)与侧板固定连接;搁板上与连接塞对应的位置处设有限位孔(14),所述限位孔为上大下小的阶梯孔;所述SPE柱向下穿过限位孔,SPE柱上端开口处的翻边与限位孔卡配,SPE柱下端的出液段与控制阀插配;搁板上设有与搁板接触的下压板(15),所述下压板上与限位孔对应的位置处设有通孔(16),所述通孔的直径小于限位孔大径段的直径,所述通孔内插接有接头(17),所述样品针筒下端的出液段与接头插配;所述下压板上方设有上压板(18),所述上压板上与样品针筒对应的位置处设有平衡孔(19),所述平衡孔为上小下大的阶梯孔,上压板与样品针筒上端压接,样品针筒上端开口处的翻边位于平衡孔的大径段内;所述搁板两侧设有螺杆(20),所述螺杆穿过搁板、下压板及上压板,螺杆底端固定有螺栓头(21),下压板与上压板之间的螺杆上螺接有下压紧螺母(22),上压板上方的螺杆上螺接有上压紧螺母(23)。

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SPE固相萃取装置1、带有防交叉污染设计,在同一位置上处理新样品时,可以避免可能产生的交叉污染。

2、能同时处理12个样品3、玻璃缸不会因溶剂的存在而溶解、雾化或褪色4、盖上带有支脚,当需要将盖从固相萃取装置上移开时,可方便地放在工作台上5、带有螺旋式抗溶剂真空减压表和阀提,可提供较好的密封性和真空控制,阀与1/4英寸的真空管线连结6、带有聚丙烯收集管架,能用于自动进样小瓶,小的闪烁管,10和16mm试管和1,2,5,和10ml容量瓶的收集板。

8、配置:8.1、12管防交叉污染SPE萃取装置 570448.2、大容量采样管2套。

4管/套,用于3ml,6ml萃取管 R572758.3、固相萃取连接管(聚四氟乙烯) 100支/包 R570598.4、SPE转接头(小柱适配器)12只/包 0010128.5、SPE流速调节阀(夸克,流量控制阀) M812138.6、1000ml 固相萃取缓冲瓶。

(含聚丙烯瓶子一个,橡胶塞一个,10cm 长聚丙烯管子和1.5m长红橡胶真空管)M812178.﹡7、配进口GAST无油隔膜真空泵DOA-P504-BN;8.﹡8. Supelco ENVI-18,LC-18,ENVI-Carb固相萃取小柱(500mg/6ml,30支/盒)各2盒,共6盒。

均质机1、马达输入 / 输出功率: 800 / 500 W2、* 处理量 (H2O): 1–2,000 ml3、速度调整: 无级调速4、* 速度范围: 3,000 – 25,000 rpm5、* 速度显示: 数字6、* 即使粘度改变时也能保证转速恒定,有效保证操作的可重复性7、* 最大工作粘度:5000mPas8、空载噪音: 75 dB (A)9、* 过载保护: 是10、*可选一次性分散刀具用于处理生物样品11、*可选滚珠轴承分散刀具用于在真空或压力环境下处理样品12、*可选锯齿刀头处理纤维类样品13、外形尺寸 (W x D x H): 87 x 106 x 271 mm14、重量: 2.5kg15、允许环境温度:5 – 40 ℃16、允许相对湿度:80%17、保护等级 DIN EN 60529:IP2018、配置:T25 Digital | 主机一个S25N-18G | 分散刀头一个R 1826 | 支架一个R 182 | 夹头一个RH 3 | 容器固定夹一个4.18 *消化能力:红外加热,每批12个样品,可单排控温(当样品量多时,可两排都打开;当样品量少时,可以只开一排)4.19消化时间: <60分钟(普通样品)4.20*预热时间:<10分钟4.21 *滴定仪滴定管分辨率:1/10,000(万分之一)4.22*具有极化接口,可扩展卡氏水分测定功能4.23 *电位、pH及温度准确度:± 0.2 mV,± pH 0.003,± 0.2℃ (Pt1000: –20℃ +150℃)4.24大屏幕实时显示滴定曲线5 *.基本配置:5.1 蒸馏仪一套5.2水泵、碱泵、硼酸泵、各一套5.3耐酸泵一套5.4 SO2吸收模块一套5.5消化炉(12位全自动红外消解仪)一套5.6消化管支架、排废罩各一套5.7 全自动自动滴定搅拌模块一套5.8 蒸馏仪反控滴定仪数据线一套5.9 全自动滴定仪(内置滴定管活塞驱动器、滴定管、电极电缆、水相酸碱电极)一套5.10 附件: 消化管24只(300ml),消化管接头1个,水吸泵1个6、安装与培训6.1仪器到达买方使用现场后,由卖方派出工程师进行安装,调试工作。

6.2在仪器安装,验收完成后,由卖方对买方操作人员进行现场培训,直到买方操作人员能进行独立的上机操作。

7、质量保证7.1 质量保证期:安装调试验收合格之日起一年。

7.2 出现质量问题的解决措施:质保期内产品质量问题引起的(非人为因素引起的)故障乙方将免费提供维修服务。

人为因素引起的故障甲方应支付相应的维修费用、更换零部件费用。

质保期外产品故障乙方将收取所更换零部件的费用及相关的维修费用。

全自动凯氏定氮仪1、货物名称:全自动凯氏定氮仪2、主要用途:用于食品、农业、林业等行业中氮及粗蛋白质含量及二氧化硫和挥发性酸的测定分析3、工作条件:3.1电源:220V,50Hz;环境温度:5-40℃3.2工作条件:连续工作8小时以上.4. 技术指标:4.1*采用的凯氏定氮的方法:浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收,采用电位滴定测定终点法(直观准确)。

4.2 回收率:≥99.5%4.3 精度:≤ 1%4.4 *检测范围:≥0.01mg 氮4.5*全透明的蒸馏、防溅保护区、滴定区可观察过程,方便直观安全4.6可存储50种客户自行设定的操作方法,可存储500个结果4.7自动添加硼酸、氢氧化钠和水,蒸汽调节(30到100%)4.8耐酸泵,可自动添加强酸,用于二氧化硫等各种挥发性酸的测定4.9中文菜单,可用密码锁定仪器。

防护门、检修门和冷却水节水感应器4.10可调的蒸汽发生器输出功率拓宽应用领域,可以测定其它挥发性组,如SO2,挥发酸,苯酚、酒精等。

4.11 * 凯式定氮仪具有定量的稀释、加碱、加接受液、自动同步滴定、消化管排空、数据储存. 蒸馏仪通过数据线相连接滴定仪,可通过蒸馏仪反控滴定仪,实现边蒸馏边滴定,先蒸馏后滴定等方法。

4.12蒸汽发生器待机功能可在暂停后迅速启动分析,减少预热时间。

4.13冷却水系统可在不分析时自动停止进水,分析启动时开启冷却水,因此节省自来水降低运行成本。

4.14防护门、安全门、样品管在位传感器、蒸汽发生器液位/过压传感器等一系列的安全保护措施可保证操作人员的安全,蒸馏/测定后自动排空样品管和吸收容器内的废液,通过前面的检修门即可直接更换各种零部件4.15 100ml/300ml/500ml/750ml消化管接头通用,另外配置的适配器可搭配使用其它厂家以外的样品管4.16*加热方式:红外加热模式,10分钟达到预设温度,加热速度快。

温度最高可达5800C。

4.17*密封性:带凹槽的消化管更有利于硫酸的回流以及系统的密封性。

4.18 *消化能力:红外加热,每批12个样品,可单排控温(当样品量多时,可两排都打开;当样品量少时,可以只开一排)4.19消化时间: <60分钟(普通样品)4.20*预热时间:<10分钟4.21 *滴定仪滴定管分辨率:1/10,000(万分之一)4.22*具有极化接口,可扩展卡氏水分测定功能4.23 *电位、pH及温度准确度:± 0.2 mV,± pH 0.003,± 0.2℃ (Pt1000: –20℃ +150℃)4.24大屏幕实时显示滴定曲线5 *.基本配置:5.1 蒸馏仪一套5.2水泵、碱泵、硼酸泵、各一套5.3耐酸泵一套5.4 SO2吸收模块一套5.5消化炉(12位全自动红外消解仪)一套5.6消化管支架、排废罩各一套5.7 全自动自动滴定搅拌模块一套5.8 蒸馏仪反控滴定仪数据线一套5.9 全自动滴定仪(内置滴定管活塞驱动器、滴定管、电极电缆、水相酸碱电极)一套5.10 附件: 消化管24只(300ml),消化管接头1个,水吸泵1个6、安装与培训6.1仪器到达买方使用现场后,由卖方派出工程师进行安装,调试工作。

6.2在仪器安装,验收完成后,由卖方对买方操作人员进行现场培训,直到买方操作人员能进行独立的上机操作。

7、质量保证7.1 质量保证期:安装调试验收合格之日起一年。

7.2 出现质量问题的解决措施:质保期内产品质量问题引起的(非人为因素引起的)故障乙方将免费提供维修服务。

人为因素引起的故障甲方应支付相应的维修费用、更换零部件费用。

质保期外产品故障乙方将收取所更换零部件的费用及相关的维修费用。

石蜡组织切片机1. 快速配置---样品夹的快装板与样品头的8°定位系统可以针对任意样品进行调整。

2. 高效的操作---两种修块厚度(50mm粗修,10mm精修)意味着修块快捷,能提早制备切片3. 充分利用空间---必需工具和配件可存放于切片即顶部,以便随时取用4. 切片厚度设定范围:0.5-60μm修块厚度设定范围:设定值:0 -2μm,以0.5μm递进2-10μm,以1μm递进10-20μm,以2μm递进20-60μm,以5μm递进5. 水平进样幅度:25mm6. 垂直样品行程:59mm7. *样品回缩:可关闭8. 最大样品尺寸(L×H×W):50×60×40mm9. * 8° X/Y 轴精确定位。

10. 切片和修块模式可一键轻松转换。

11. E型刀架带有红色护手,覆盖刀锋全长,确保安全。

在切片和更换蜡块时有效保护用户。

同时刀架具备侧向移动功能,有效充分地利用刀片全长。

12. *手轮的旋转极其平滑,传统的配重系统,使操作更轻松,符合人体工程学设计,减轻用户的疲劳。

13. 多种样本夹可满足不同样本的需要。

14. 尺寸:宽度(包括手轮):438mm长度(包括切片废物盘):472mm高度(存储盘已安装):265mm食品级纯水系统*产水量(L/H):100L (at 25℃)RO系统纯水回收率 : ≥ 60%*储水箱 500L(SUS 304 L不锈钢)处理级别:RO+EDI水质指标:纯化水产水出口 >5 MΩ@25℃(10~15 MΩ@25℃)内置在线电导率监测仪确保水质TOC< 30 ppb细菌 < 50 cfu/ml*显示界面原水电导率、产水电导/电阻率、当前水温、系统脱盐率、运行状态多组参数同屏显示,操作面板PLC触摸屏预处理保养:自动(软化再生为流量型)UV失效报警:有程序中断保护:自动记忆,自动恢复水箱液位指示:可根据客户用水量情况,设定多个液位控制点,满液位、产水液位、供水液位*消毒方式:整个系统均可采用化学方式消毒,消毒过程由程序自动完成。

*取水方式:设有刷卡和计量取水功能的智能取水刷卡终端。

采用单级反渗透RO和EDI电去离子的纯化工艺经过预处理的水,通过5 μm保安过滤器过滤后,经反渗透高压泵进入反渗透系统反渗透高压泵具有高低压自动保护反渗透膜采用高脱盐率反渗透膜柱。

*反渗透膜壳采用304不锈钢材质。

通过流量传感,调整高压变频泵的工作压力来确保产水速度的稳定。

*EDI采用加拿大CANPURE模块及电源及同品牌。

2.3 UV杀菌及在线除菌滤器水经过RO及EDI纯化单元处理后,经过UV(254 nm)照射杀菌和在线0.2 μm微滤器过滤除菌,并经过水质监控,符合产水标准的水最终进入纯化水水箱。

在进入储水箱的出水管路上预留取样口。

政府采购进口产品专家论证意见政府采购进口产品专家论证意见一、基本情况申请单位河南城建学院政府采购进口产品专家论证意见一、基本情况政府采购进口产品专家论证意见一、基本情况申请单位河南城建学院。

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