固相萃取装置及操作步骤
固相萃取仪操作使用方法
固相萃取仪操作使用方法固相萃取仪是现代试验室中常见的一种仪器，它在分别和富集样品中的目标分析物方面发挥着关键作用。
本文将为您介绍一般的固相萃取仪操作使用方法，让您了解如何利用这一强大工具进行样品处理和分析。
第一步：准备工作1、在开始操作固相萃取仪之前，确保以下准备工作已经完成：2、确保固相萃取仪的电源已连接并打开，仪器处于正常工作状态。
3、检查固相萃取柱是否已正确安装在仪器中，并确保柱与仪器的连接紧固。
4、准备所需的试剂和溶剂，如萃取溶剂、洗涤溶剂和洗脱溶剂等，并依照试验要求将其配制好。
第二步：设置参数固相萃取仪通常具有掌控面板或软件界面，您需要依据试验要求设置合适的参数。
以下是一些常见的参数设置：1、流速：依据样品性质和试验目的，设置合适的流速，以确保样品在固相萃取柱中适当停留的时间。
2、溶剂梯度：假如试验需要使用多种溶剂，设置溶剂梯度，以便在萃取过程中渐渐更改溶剂的构成。
3、进样体积：依据需要，设置进样体积或进样时间，确保样品被精准注入到固相萃取柱中。
第三步：样品进样样品进样是固相萃取过程中的关键步骤。
依据仪器的设计和试验需求，进样方式可以是自动进样或手动进样。
以下是一般的样品进样步骤：1、准备待分析的样品，并将其装入进样装置中。
确保样品容器和进样装置是干净的，以避开交叉污染。
2、依据试验要求设置合适的进样体积或进样时间，以确保样品被精准地注入到固相萃取柱中。
第四步：运行萃取一旦样品进样完成，您可以启动固相萃取过程，仪器将依据预设的参数掌控溶剂的流动，从样品中萃取目标分析物并富集在固相萃取柱中。
以下是运行萃取的一般步骤：1、点击开始按钮或执行相应的操作，启动固相萃取过程。
2、仪器将依据设定的流速和溶剂梯度，使溶剂通过固相萃取柱。
3、在固相萃取柱中，目标分析物将与固定相相互作用，被保留在柱中，而其他杂质则被洗去。
4、确保监控仪器运行状态，以确保萃取过程正常进行。
注意察看流速、压力等参数的变化，适时处理任何异常情况。
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术，可用于样品的分离、纯化和浓缩，广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品，一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法：(1)用O.lmol∕L酸或碱调节，使pH3或pH9,离心取上层液萃取；(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节PH值后萃取；(4)超声15min后加入水、缓冲液，取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液，可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积，而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度，则可先将洗脱液挥干后，再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水，可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物，再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中，尤其是复杂基质样品的分析，如食品安全，环境，生物医药等，样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性，而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上，若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备，将能减轻检测实验室检验员的工作业务量，为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性，不断地研究，改进样品前处理的技术和方法，以提高它的准确性，有效性，快捷性。
固相萃取装置SPE操作步骤
固相萃取装置SPE操作步骤
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理
技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,
与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离
减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。
广泛的应用在医药、食品、环保、商检、
农药残留等领域
原理：固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取过程中，固相对
分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其
他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来
SPE操作步骤：
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的
重现性
II 样品的添加
预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。
在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当
的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。
资料来源：杭州川一实验仪器有限公司。
固相萃取装置及操作步骤
固相萃取装置及操作步骤固相萃取是一种常见的分析化学方法，通常用于富集和提取样品中的目标化合物。
固相萃取装置通常由两部分组成：填料固相材料和固相萃取柱。
1.填料固相材料填料固相材料是用于固相萃取的重要组成部分。
常见的填料材料包括硅胶、C18脂肪酸、氨基、环丁基、硅烷等。
填料固相材料的选择通常取决于需要富集和提取的目标化合物的化学性质以及样品基质的性质。
2.固相萃取柱固相萃取柱是一个容器，用于容纳填料固相材料。
它通常由玻璃或硅胶制成，具有良好的化学稳定性和耐久性。
柱的大小和形状可以根据需要进行调整。
操作步骤：步骤1：准备样品将待测样品准备好，通常需要将样品溶解在适当的溶剂中，使其满足固相萃取的要求。
根据不同的分析要求，可以选择不同的提取溶剂和样品预处理方法。
步骤2：装载固相柱将填料固相材料装载到固相柱中。
打开柱底部的开关，将填料材料均匀地填入柱中，然后关闭开关以保持填料的稳定性。
步骤3：活化固相柱将固相柱与适当的溶剂（如甲醇或去离子水）通过柱底部注入固相柱中，以去除残留的杂质和与填料接触的其他物质。
一般情况下，活化时间为几分钟到几十分钟不等。
步骤4：样品进样将准备好的样品通过柱底部注入固相柱中，使样品与填料固相材料充分接触。
样品的进样量应根据实际需要和填料的吸附能力进行调整。
步骤5：洗脱目标化合物通过使用适当的洗脱溶剂，将固相柱中富集的目标化合物从填料固相材料中洗脱出来。
洗脱溶剂的选择应根据目标化合物的化学性质进行调整，以保证高效的洗脱效果。
步骤6：收集洗脱液将洗脱溶剂通过固相柱底部进行收集，以收集洗脱液。
洗脱液可以进一步用于分析和检测，以确定目标化合物的含量和纯度。
步骤7：再生固相柱当固相柱在多次使用后吸附能力下降时，需要进行再生。
可通过使用适当的再生剂（如乙醇或乙醚）来洗脱固相柱中吸附的杂质和目标化合物，以恢复填料固相材料的吸附能力。
在固相萃取过程中，还需要注意一些技术细节，如避免样品的气泡生成、避免固相柱中填料的泄漏等。
固相萃取仪及其操作
(二) 操作程序
1、插上电源，打开开关，此时开关蓝色指示灯发亮，降温风扇转动， LED显示数字。 2、按 键，电机按出厂设定的速度运转，再一次按 键，电机停止运转。 3、按 键，切换到时间调节状态，时间指示灯发亮，转速指示灯灭，按 或 键，时间以秒为单位，可从00′00″—99′59″任意设定每一个固相萃取操作 步骤的时间，再一次按 键，又可切换到转速调节状态；当转速显示小于 30 rpm时，每按一次 或 键，转速显示跳动0.1/次；当转速显示大于30 rpm时，每按一次 或 键，转速显示跳动1/次。 4、对照下表，根据固相萃取操作标准的流速要求，调节本机转速和设定 时间： 转速rpm 1 5 10 15 20 50 100 流速ml/min 0.07 0.35 0.7 1.05 1.4 3.5 7.0 5、应先设转速，再设定时，最后按 键，所设定的转速和时间被储存到芯 片上并开始运行，LED显示倒计时，直至00′00″，电机停止运行。 6、下一次开机时，本机默认关机前最后一次设定的转速和时间，也可根 据需要，从新进行设定。
(三)维护保养
1、保持环境整洁，灰尘过多、高温高湿环境会影响本机寿命 2、油脂、非极性溶剂等可能对数控泵管造成损害，应避免其 接触； 3、请按下表定期检查数控泵管是否出现粘连的情况及磨损程 度，特别是在液体过柱流速下降的时候。 4、清洁本机前，请从交流电源插座上拔下电源插头。请使用 略湿的抹布清洁本机。清洁时勿使用液体清洁剂或喷雾清洁剂。 5、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用，请勿让 本机接近热源，不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔； 6、停用时间较长时，请拔掉电源线，并把机箱内泵头管夹上 的压管竿向下扳，放松数控泵管，避免管的粘连；重新使用时请 检查数控泵管是否老化，必要时需要更换。
固相萃取基本原理与操作
固相萃取基本原理与操作固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。
固相萃取操作一般包括以下几个步骤：1.准备固相柱：将固相柱安装在固相萃取仪器上，并根据需要装填合适的固相填料（如吸附剂）。
常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。
2.样品预处理：将样品通过一系列的预处理方法，如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等，进行初步的处理，以去除杂质和提高目标化合物的浓度。
3.样品加载：将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中，将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。
4.洗脱：根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异，选择适当的洗脱溶液进行洗脱，将目标化合物从固相填料上洗脱下来。
洗脱过程中通常使用有机溶剂，如乙腈、甲醇等。
5.浓缩和回溶：将洗脱液浓缩到一定体积，以提高目标化合物的浓度。
通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。
浓缩后，可以选择适当的溶剂进行回溶，以获得满足实验要求的样品溶液。
固相萃取的基本原理包括如下几点：1.吸附选择性：固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择，从而将目标化合物吸附在固相填料上，不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。
2.大体相分离：固相柱中的固相填料具有较大的比表面积，可以有效地与待吸附化合物进行物质交换，并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上，实现目标化合物和其他组分的分离。
3.清洗淋洗：通过选择适当的洗脱溶液，可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留，提高目标化合物的纯度。
4.吸附静态平衡：吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数，需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取操作指南
固相萃取操作指南引言：固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学、环境、食品、生物医药等领域。
其主要原理是通过吸附剂（固相萃取柱）对目标物进行选择性吸附，而非吸附物质则通过洗脱步骤去除。
本文将为您介绍固相萃取操作的基本步骤和注意事项。
一、准备工作：1. 萃取柱选择：根据实验所需选择合适的固相萃取柱。
常见的固相萃取柱包括正相、反相、芳烃相、离子交换相以及混合相柱等。
2. 样品处理：根据要分析的样品类型和目标物性质选择合适的样品前处理方法，例如萃取、浓缩、溶解等。
3. 洗脱溶剂选择：根据目标物的亲水性或疏水性选择合适的洗脱溶剂，确保能够有效地洗脱目标物。
二、操作步骤：1. 准备样品：将待处理的样品根据需求进行前处理，例如使用离心机将样品离心沉淀，得到上清液。
2. 柱条件调节：根据柱的要求，将固相萃取柱放置在流动相中，并使用适当的溶剂进行条件调节。
例如，正相柱常用的溶剂是甲醇或醋酸乙酯，而反相柱则使用水等。
3. 样品加载：将经过前处理的样品注入固相萃取柱，控制流速使样品逐渐渗透到固相萃取柱中。
4. 清洗步骤：通过使用洗脱溶剂进行清洗，去除干扰物，保留目标物质。
注意，清洗溶剂的选择应根据不同固相柱的要求进行。
5. 目标物洗脱：选择适当的洗脱溶剂，并将其通过固相萃取柱进行洗脱，使目标物质从固相吸附相中洗脱出来。
6. 浓缩步骤：将洗脱溶剂中的目标物质进行浓缩处理，以便后续的分析检测。
可以使用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩。
7. 实验结果分析：对浓缩后的目标物样品进行分析检测，例如使用色谱仪、质谱仪等仪器进行定量或定性分析。
三、操作注意事项：。
固相萃取装置操作规程
固相萃取装置操作规程
《固相萃取装置操作规程》
一、目的
为了规范固相萃取装置的操作，确保安全和操作效率，制定此操作规程。
二、适用范围
本规程适用于所有使用固相萃取装置进行样品提取和净化的操作人员。
三、操作前的准备工作
1. 检查固相萃取装置及相关设备是否完好，若有损坏或异常情况应立即通知维修人员。
2. 确认所需试剂和溶剂充足，并按照标准操作流程配制好。
3. 根据样品类型和实验要求选择合适的固相萃取柱和填料。
四、操作步骤
1. 系统开启。
打开固相萃取装置的电源，进行系统预热和检测，确保一切正常后方可进行操作。
2. 样品加载。
将经过处理的样品溶液注入固相萃取柱中，注意控制流速和压力，避免堵塞柱子。
3. 洗脱步骤。
用洗液将固相萃取柱中的杂质洗脱，保证目标物
质的纯度。
4. 目标物质回收。
选择合适的洗脱溶剂进行目标物质的回收，注意控制回收溶液的收集量和浓度。
五、操作注意事项
1. 操作人员需穿戴实验服和耐腐蚀手套，严格遵守个人防护规定。
2. 注意固相萃取柱的使用寿命和更换周期，避免因使用过久导致柱子堵塞或失效。
3. 操作结束后及时清洗固相萃取装置，保持设备干净整洁。
六、结束操作
1. 关闭固相萃取装置的电源和相关设备，彻底清洁工作台和实验室环境。
2. 将操作记录填写完整，并妥善保存。
以上即为《固相萃取装置操作规程》，请操作人员严格按照规程进行操作，确保实验的顺利进行和操作的安全性。
固相萃取装置及操作步骤
固相萃取装置及操作步骤固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于样品中的目标化合物的富集和净化。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域广泛应用。
下面将介绍固相萃取装置的结构和操作步骤。
一、固相萃取装置的结构：1. 选择固相材料：固相萃取装置主要由固相柱和其他附件组成。
固相柱是固相材料的床层，通常使用的固相材料有C18、Silica Gel、Mixed-mode和Strong-cation等。
不同的固相材料适用于不同类型的样品。
2. 固相柱：固相柱一般由高耐压、耐化学性的不锈钢制成，内径为2.1mm至4.6mm，长度一般为10cm至30cm。
固相柱的结构有两种，一种是螺旋形结构，另一种是柱型结构，两者的特点是分散情况不同。
螺旋形结构的固相柱有更好的混合性，柱型固相柱常用于尾浓度浓缩。
3.附件：固相萃取装置通常还包括进样针、注射器、垫片、密封圈以及检测器等。
进样针用于注入样品，注射器用于放置固相柱与进样针之间，垫片和密封圈用于保持系统密封性。
二、固相萃取装置的操作步骤：1.样品处理：选择合适的样品与前处理方法，如固相萃取可以应用于溶液样品、固体样品和毛发等。
对于液体样品，可以直接进样；对于固体样品，需要进行样品提取与浸泡处理。
2.固相柱准备：在使用固相柱之前，需要进行条件化处理。
方法是先将固相柱与一定体积的洗脱剂（如甲醇或乙腈）进行平衡，使其湿润。
然后再用一定的体积的洗脱剂进行沖洗，以去除一部分杂质。
3. 进样：进样针吸取合适体积的样品，然后通过注射器注入固相柱中。
在进样的时候，需要控制进样速度，通常以1ml/min为宜。
4. 洗脱：样品进入固相柱后，目标化合物与固相材料之间的相互作用将发生，使得目标化合物富集在固相柱上。
随后，通过洗脱剂（如甲醇、乙腈和醋酸）进行洗脱，洗去非目标化合物。
洗脱剂的选择要根据目标化合物的特性和固相柱的选择决定。
洗脱速度要缓慢，通常为0.5ml/min。
固相萃取仪装置的安装与操作如何 固相萃取仪技术指标
固相萃取仪装置的安装与操作如何固相萃取仪技术指标固相萃取仪装置具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。
可应用在特别多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有固相萃取仪装置具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。
可应用在特别多的领域；如药物分析、食品分析、环境污染分析（VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂）等等。
针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步：1.填料保留目标化合物活化————除去小柱内的杂质并制造确定的溶剂环境。
上样————将样品用确定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗————除去干扰物。
洗脱————用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质固相萃取操作一般有三步：活化——除去柱子内的杂质并制造确定的溶剂环境。
上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集。
安装程序（A）先将Holder下方黑色保护套管转松拆开，再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管，此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开，不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上，再将它拆下，离开Holder。
（B）将Holder推杆推至下端，此时有黑色圆棒秃出来（内有牙纹）。
（C）取出要用之Fiber，以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后，推杆当心拉回最上端，再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序当心套上锁紧，即完成装置。
（D）当心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住，此时CoatedFiber已从保护针头内秃出来，可上下调整黑色保护套管及查看Holder上刻度，略估保护针头加上CoatedFiber所伸出的长度，以搭配试验所需。
注意:Fiber装好后，此时勿将推杆推至最下端，会压坏Fiber 之弹簧。
固相萃取装置操作方法
固相萃取装置操作方法固相萃取是一种常用的样品前处理方法，适用于从复杂样品中分离和富集目标分析物。
下面将详细介绍固相萃取装置的操作方法。
固相萃取装置的基本组成包括固相柱、样品进样装置、溶剂进样装置和收集装置。
一般情况下，固相萃取装置有手动装置和自动装置两种，下面将分别介绍这两种装置的操作方法。
1. 手动固相萃取装置操作方法：（1）准备工作：a. 选择合适的固相柱和固相填料；b. 将固相柱装入装置中，确保柱底端的垫圈安装完好；c. 连接好进样装置和收集装置，并准备好分液漏斗。
（2）实验操作：a. 预洗固相柱：用一定量的洗脱溶剂（如乙酸乙酯）预先通过固相柱，然后再通过空气吹干，以去除固相填料中的杂质；b. 样品进样：使用进样装置将待分析样品经固相柱保留目标分析物；c. 洗脱：将洗脱溶剂通过固相柱，将目标分析物与固相填料结合的干扰物洗脱下来；d. 浓缩：将洗脱液通过收集装置进行浓缩，常见的方法有蒸发或氮吹浓缩等；e. 溶解：将浓缩后的溶液再次溶解于适当的溶剂中，使其能够直接用于后续检测。
2. 自动固相萃取装置操作方法：自动固相萃取装置相比于手动装置，更加智能化和方便，操作步骤如下：（1）确定操作参数：包括固相柱类型、固相填料、样品进样量、洗脱溶剂类型和流速等；（2）连接装置：将固相柱、进样装置和收集装置连接好，保证流体能够正常流动；（3）设置参数：按照实验要求设置自动装置的参数，如进样量、洗脱溶剂和流速等；（4）进行实验：放入样品和溶剂，启动自动装置，进行固相萃取操作；（5）收集洗脱液：用收集装置收集洗脱溶剂，待完成萃取过程后进行后续处理。
固相萃取装置的操作方法需要根据实验要求和仪器设备的具体情况来确定。
在实际操作中，还需要注意以下几点：a. 选择合适的固相柱和填料，保证固相柱的质量和性能；b. 样品进样时应控制好进样量，以避免过载或萃取效果不佳；c. 在操作过程中保持固相柱与进样装置之间的连通性，确保流体能够正常流动；d. 在洗脱和浓缩过程中，注意控制洗脱液的流速和浓度，以避免目标分析物的损失。
固相萃取装置的操作步骤和柱选型指南
固相萃取装置的操作步骤和柱选型指南固相萃取是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于环境监测、食品分析、药物研究等领域。
在实际操作中，正确的固相萃取装置的选择和操作步骤的掌握对于获得准确、可靠的结果至关重要。
一、固相萃取装置的选择在选择固相萃取装置时，需根据目标分析物的特性及样品基质的特点进行综合考虑。
以下为几个重要的选择指南：1. 固相材料的选择固相材料是固相萃取装置的核心部分，其性能直接影响到萃取效果。
常见的固相材料有聚乙烯醇（PVA）、聚合物、气凝胶、活性炭等。
不同的固相材料适用于分离不同类型的化合物。
例如，PVA适用于富集极性化合物，而活性炭则适用于吸附有机溶剂等。
2. 柱型的选择常用的固相萃取柱有固定床式、固定相片等多种类型。
固定床式柱常用于大样品量，对分离效果更高的分析；而固定相片则适用于分析物浓度较低的样品。
在选择时，需根据具体分析要求进行判断。
3. 柱容量和尺寸柱容量和尺寸直接影响样品量及分析效果。
一般而言，样品量过多可能使分析结果偏差较大。
因此，在选择时需根据样品量合理选取柱的容量和尺寸。
二、固相萃取装置的操作步骤1. 样品预处理首先，需要对样品进行适当的预处理。
常见的预处理步骤有清洗、浸泡、均质化等。
通过这些预处理步骤，可以去除样品中的杂质，并提高固相萃取的效果。
2. 柱组装将固相萃取柱装入柱底座，在压紧螺母的作用下，固定好柱底部以确保其密封性。
此外，对于固定相片柱，需先将过滤器片放入柱底部。
3. 柱的条件调节经常需要对柱进行条件调节以获得最佳的固相萃取效果。
常见的条件调节包括调节流速、温度、pH值等。
根据具体分析物的特性，合理调节这些条件，可以提高分离和富集效果。
4. 样品进样将经过预处理的样品小心地注入柱中。
为了避免样品接触到柱壁而造成损失，可使用适当的固相萃取装置附件，如进样针等。
进样过程中，需注意不要给样品留下气泡，以免影响分析结果。
5. 洗脱过程洗脱是固相萃取的最后一个步骤，将目标化合物从固相材料中洗脱，并收集洗脱液以供后续分析。
固相萃取装置、固相萃取仪设备安全操作规程
固相萃取装置、固相萃取仪设备安全操作规程前言固相萃取装置是化学实验室中常见的仪器，主要可以用于化合物的纯化和分离。
然而，由于涉及到化学品的使用和高温高压等操作，若使用不当，将会带来极大的安全风险。
因此，本文旨在阐明固相萃取仪设备的安全操作规程，以确保实验室人员的安全。
一、设备布局与预检1.设备布局•固相萃取装置应放置在安全通风、无明火、避免有机溶剂等挥发物质积聚、离水源清远的地方；•操作地面需干燥无积水，且要保证通风良好；•操作者在使用该设备的时候应戴上实验室安全帽、防护眼镜、防护手套等防护用品，以便发生不测时得到一定程度的保护。
2.预检操作•按照规定将固相萃取仪设备的零部件组装好之后，需对其进行预检操作，包括检查加热器、冷凝器、活塞、灌液器的连接是否紧密，操作按钮是否灵敏，目测注液针是否损坏，实验平台是否平整等，以防出现机器运行不正常的情况。
•单向活塞在运行时应注意检查，以确保其连通性，同时注意检查单向活塞之后的阀门是否开启。
二、操作前准备1.实验室人员操作前应穿好实验服，以及戴好手套、口罩、防护眼镜等相关器具；2.操作者需要将仪器中的相应溶剂预热至规定的操作温度，确保溶液温度不低于指定温度；3.对于制备固相萃取柱的操作，应该先使用相应溶剂冲洗固相萃取柱，并保证其表面整洁无污染；4.操作前应安装好适合固相萃取柱的样品罐，避免样品泄漏或是浸泡在其他不该存在的介质中。
三、操作方法详解1.洗脱法固相萃取柱的使用•确定样品的种类和含量，然后选择相应的固相萃取柱，装配好悬空杯;•首先使用相应溶剂在固相萃取柱上滴液，并注射最后一滴液滴液针后停止操作，等待其自然降落；•注入样品并使用该实验仪器进行洗脱操作;•具体操作过程中需注意操作人员防范溶液溅出伤人，避免样品腐蚀固相萃取柱并导致其在某一点上过早堵塞。
2.设备停机操作•在使用固相萃取仪设备停机之前，首先应将样品罐里的残留物自动或手动抽出，然后使用混合介质冲洗固相萃取柱并擦拭干净；•断开电源，并按照规定将仪器件拆除。
固相萃取装置的操作介绍
固相萃取装置的操作介绍固相萃取（SPE）是一种分离、纯化、富集分析样品中目标成分的技术。
SPE技术在化学和生物分析中被广泛应用。
本文主要介绍固相萃取装置的操作步骤。
固相萃取装置固相萃取装置通常由以下三部分组成：1.固相吸附柱2.注射器3.真空泵固相吸附柱分为可重复使用的和一次性使用的两种。
一次性固相吸附柱一般是由管柱和填料组成，可以快速更换。
可重复使用的固相吸附柱一般是由石英或不锈钢制成，除填料可更换外，可以重复使用。
注射器是固相萃取装置中的重要组件，通常容量为1mL或3mL。
注射器中的样品可以通过旋转阀设置流程，使样品进入固相吸附柱中。
真空泵则主要是为了将样品吸入固相吸附柱及将洗脱液吸出固相吸附柱。
下面是固相萃取装置的操作步骤：操作步骤1.选择适当的固相吸附柱。
根据需要，选择合适的固相吸附柱，并将其与注射器和真空泵连接起来。
2.洗脱固相吸附柱。
用纯乙醇或水洗脱固相吸附柱，以去除可能的杂质。
3.将样品加入注射器中。
将待分析样品加入注射器中，通常体积为1mL或3mL。
4.调整阀门流程。
将阀门流程调整至“load”模式，将样品导入固相吸附柱中。
5.加入洗脱液。
根据需要，添加洗脱液以去除不需要的成分。
6.吸出洗脱液。
将吸尘器连接到装置上，开启真空泵进行吸出洗脱液步骤。
7.调整阀门流程。
将阀门流程调整至“elute”模式，将纯度较高的目标成分洗脱出固相吸附柱。
8.将样品稀释。
将洗脱液稀释，以便进行进一步的分析。
结论固相萃取装置操作简单、灵活，可以用于分离和富集样品中的目标成分。
选择合适的固相吸附柱、加入适当的洗脱液并进行适当的阀门流程调整可以使离子色谱、液相色谱等分离技术等得到更加可靠和精确的分析结果。
固相萃取仪使用步骤
固相萃取仪使用步骤固相萃取仪是一种常用的样品处理设备，广泛应用于化学、生物和环境科学等领域。
它通过固定相材料将目标物质从混合溶液中分离和富集，以达到提纯、检测和分析的目的。
下面将介绍固相萃取仪的使用步骤，以供参考。
步骤一：准备工作在使用固相萃取仪之前，需要进行准备工作。
首先，检查仪器是否处于正常工作状态，确认固相萃取柱是否有残留物，必要时进行清洗。
其次，根据需要选择合适的固定相材料（如C18、氮化硅等），并按照仪器说明进行填充。
最后，准备好所需的实验溶液和待处理样品。
步骤二：样品处理将待处理样品注入固相萃取柱，以实现富集和分离的目的。
在注入样品之前，可以选择进行前处理步骤，如样品稀释、加入酸碱等，以提高样品的提取效果。
在样品注入后，可通过调节流速和压力来控制固相萃取的过程。
步骤三：洗脱洗脱是固相萃取中的重要步骤，用于从固相材料上洗脱所富集的目标物质。
在洗脱过程中，通常使用一种适当的溶剂，如有机溶剂（甲醇、乙腈等）或水，以将目标物质从固相材料上溶解出来。
洗脱的溶液通常会进一步进行分析或保存。
步骤四：提取和浓缩洗脱后的溶液中可能还含有其他杂质或溶剂，需要进行进一步的提取和浓缩步骤。
常用的方法包括溶剂挥发浓缩、氮气吹扫浓缩等。
通过这些步骤，可以得到更纯净且浓缩的目标物质。
步骤五：分析和检测根据需要，对提取和浓缩后的目标物质进行进一步的分析和检测。
常用的方法包括色谱分析、质谱分析、光谱分析等。
这些分析方法可以帮助确定目标物质的浓度、纯度以及其他相关性质。
步骤六：清洗和维护在使用固相萃取仪之后，需要进行设备的清洗和维护工作，以确保下次使用时的正常运行。
清洗可以采用适当的溶剂和清洗剂，如乙腈、水等，保持固相柱的清洁。
维护工作包括更换损坏的部件，检查仪器的工作状态等。
总结：固相萃取仪是一种重要的实验设备，广泛应用于化学、生物和环境科学等领域。
使用固相萃取仪的步骤包括准备工作、样品处理、洗脱、提取和浓缩、分析和检测以及清洗和维护。
固相萃取装置的四个步骤以及技术关键
固相萃取装置的四个步骤以及技术关键SPE固相萃取装置是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分别，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分别和富集目标化合物的目的（即样品的分别，净化和富集），目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产试验室。
重要特征：固相萃取装置整机由透亮有机玻璃制作，耐腐蚀性强。
真空槽其壁厚均匀故可承受一0.096MPa以上的高负压，长期高压使用不变形。
各处受压均匀，气密性好，稳定性强。
萃取速度一致性好、掌控调整便利。
多通道可掌控，接头耐腐蚀。
产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。
活化的目的是制造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内全部杂质。
通常需要两种溶剂来完成上述任务，个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。
每一活化溶剂用量约为1一2ml∕100mg固定相。
终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂,将降低回收率。
通常采纳一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。
值得注意的是，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，由于这将导致填料床显现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。
假如在活化步骤中显现干裂，全部活化步骤都得重复。
2.上样loadsample上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。
这一步骤的关键市取保目标样品吸附在固定相上，所以若实行手动上样，要尽可能的减慢上样速度，以免穿漏。
为了保留分析物，溶解样品的溶剂较弱。
假如溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏(breakthrough).尽可能使用弱的样品溶剂，可以使溶质得到强的保留或者说窄的谱带。
只要不显现穿漏，允许采纳大体积的上样量(0.5-1L),有时候固体样品用一个很强的溶剂进行萃取，这样的萃取液是不能直接上样的。
固相萃取装置及操作步骤
固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。
小柱下端有一孔径为20 Mm,的烧结筛板，用以支撑吸附剂。
如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。
在筛板上填装一定量的吸附剂（ 100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。
目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。
固相萃取的一般操作程序分为如下几步。
1.活化吸附剂在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。
不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
图10-2- J7固相萃取操作——抽真空 1一样品溶液」一椽胶塞门一接真空国一枚样试苜图-2 -用固相萃取操作——加压31从注射器来的正反； UJ 来自于空气或氮气气流的正压 1—注射器U0〜100i“D ：2—管接口；3-W 晶溶液M —空气或虹气入口3. 洗涤和洗脱在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强 的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
固相萃取装置操作规程
固相萃取装置操作规程(总1
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固相萃取装置操作规程
1 开机前的准备
查看“仪器使用记录”，检查电源、环境条件。
2 开机
2.1 关闭全部阀门，根据实验要求连接上固相萃取柱，下端接上试管，使固相萃取装置密封。
未连接固相萃取柱的阀门保持关闭状态。
2.2 开真空泵开关，根据要求对固相萃取柱进行预淋洗。
2.3 据固相萃取装置压力，调节阀门开关，控制流速达到所需流速即可。
2.4 将样品加入到活化后的萃取柱中，抽至近干。
2.5 加入冲洗溶剂，将萃取柱中的杂物冲洗干净，抽干。
2.6 打开固相萃取装置，将收集的废液全部倒出，重新拿干净的试管接上，用洗脱液洗脱被分析物，收集洗脱液，抽干。
3 关机
3.1 关闭真空泵电源，移走收集洗脱液的试管，卸下固相萃取柱，切断电源。
3.2 填写仪器使用记录，清洁整理工作现场。
85固相萃取操作规程
1目的
为保证本中心Win-Spe 12固相萃取装置的正常运转，确保其出具数据的准确可靠，特制定本规程。
2 职责
仪器操作人员需严格按照此规程执行。
3适用范围
本中心现有Win-Spe 12固相萃取装置使用和维护。
4操作步骤
4.1打开SPE装置上的盖板（轻拿轻放以免碰坏小管）
4.2将上盖板盖好，并注意方向，此时废液档在前。
若方向相反，则不能盖上。
将滑块调至废液档
4.2将萃取孔插上针管密阀对萃取柱进行活化，将有机溶剂注入萃取小柱中，启动真空泵
4.3对萃取柱进行活化，将有机溶剂注入萃取小柱中，启动真空泵，打开单独流量调节阀。
此时萃取柱中的有机溶剂将在负压力的作用下通过萃取柱流到废液引流管中，并经过引流管向真空槽底部，可通过真空泵将其吸入到废液瓶中。
4.4活化结束后，将样品注入萃取小柱，目标物得到保留，而干扰物则流入到废液瓶中
4.5将滑块从废液档移动到收集档
4.6将适当的洗脱剂注入到萃取小柱中。
此时目标物随洗脱液仪器进入到试管中4.7整个洗脱收集结束时，应当关闭真空泵，打开真空度调节阀，并对真空槽腔体进行清洁
批准人：张晶修订人：编制人：张茸茸。
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固相萃取的装置及操作程序
最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。
小柱下端有一孔径为20μm, 的烧结筛板，用以支撑吸附剂。
如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。
在筛板上填装一定量的吸附剂（100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。
目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。
固相萃取的一般操作程序分为如下几步。
1. 活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。
不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml 活化处理用的溶剂。
2. 上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
3. 洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。
图10-2-20 给出了两种方法的示意图。
在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。
图10-2-21 给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。
为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。
如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图10-2-22），可方便的与固相萃取小柱配套使用。
又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图10-2-23），可同时处理多个固相萃取小柱。
中国科学院大连化学物理研究所（国家色谱研究分析中心）也研制开发了真空固相萃取装置。
图10-2-23, 给出了如何根据样品的基体（溶剂），目标化合物和干扰化合物的性质来选择固相萃取模式的流程图。