在线固相萃取初步设计
固相萃取的实验步骤
固相萃取的实验步骤嘿，朋友们！今天咱来聊聊固相萃取这个有意思的实验步骤呀。
固相萃取呢，就好像是一场精细的筛选游戏。
你先得准备好你的“游戏道具”，也就是固相萃取柱啦。
这柱子就像是一个神奇的小盒子，里面藏着好多秘密呢。
然后呢，你得把要处理的样品溶液小心翼翼地倒进去。
这时候你就得想啦，可别手抖呀，不然不就前功尽弃啦。
接下来，让样品溶液慢慢地在柱子里流淌，就像小河流过山谷一样自然。
这时候那些我们想要的东西就会被柱子给抓住，而其他不相关的就流走啦，是不是很神奇？然后呢，你得给柱子洗个澡，把那些粘在上面不太相干的东西给洗掉，让我们的目标物更加纯净。
再然后呀，就是收获成果的时候啦。
用合适的溶剂把我们辛辛苦苦抓住的目标物给洗脱下来，就像是从宝藏盒子里拿出宝贝一样让人兴奋。
你说这固相萃取像不像一个小小的魔法过程？把乱七八糟的溶液变得干干净净，只留下我们最想要的东西。
这过程可不简单呢，需要我们细心、耐心，还得有那么一点点技巧。
就好比说选择柱子吧，那可得好好挑，就跟挑鞋子一样，得合脚才行呀。
不同的样品需要不同的柱子来对付呢。
还有溶剂的选择，这可不能马虎，要是选错了溶剂，那可就糟糕啦，就像做菜选错了调料一样。
而且在整个过程中，每一步都得认真对待，稍有疏忽可能就会影响结果哦。
这就像是搭积木，一块没搭好，可能整个就垮啦。
所以呀，做固相萃取实验可不能马马虎虎，得打起十二分精神来。
要像爱护宝贝一样对待那些仪器和试剂，这样才能得到准确可靠的结果呀。
总之呢，固相萃取是个很有趣但也很有挑战性的实验步骤。
只要我们用心去做，就一定能在这个小小的实验世界里发现大大的惊喜！这就是我对固相萃取实验步骤的理解啦，你们觉得呢？原创不易，请尊重原创，谢谢!。
在线固相萃取
第43 卷第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5722~730分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品李珏*，徐巧，李剑，王天琦，杨继伟，俞晓峰（杭州谱育科技发展有限公司，浙江杭州311300）摘要：该研究建立了在线固相萃取（OSPE）/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定地表水中90种药品及个人护理用品（PPCPs）的分析方法。
水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集，通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。
采用Waters HSS T3 C18（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）色谱柱进行分离，以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。
质谱采用正、负离子同时采集，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。
在优化的色谱-质谱条件下，90种PPCPs呈良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，检出限为0.06~10.00 ng/L，定量下限为0.24~40.00 ng/L；在10、20、100 ng/L加标水平下，90种化合物的回收率为81.2%~120%，大多数化合物的相对标准偏差（n=7）小于10%。
该方法的分析效率、灵敏度高，运行稳定，可作为地表水中PPCPs的监测方法。
关键词：药品及个人护理用品；在线固相萃取；超高效液相色谱-串联质谱；地表水中图分类号：O657.7；X132文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0722-09Determination of 90 Pharmaceutical and Personal Care Products inSurface Water by Online Solid Phase Extraction with UPLC-MS/MS LI Jue*，XU Qiao，LI Jian，WANG Tian-qi，YANG Ji-wei，YU Xiao-feng（Hangzhou Puyu Technology Development Co.Ltd，Hangzhou 311300，China）Abstract：This study established an online solid phase extraction（OSPE）/ultrahigh performance liq⁃uid chromatography tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）method for the determination of 90 pharmaceutical and personal care products（PPCPs） in surface water. After filtration，the water sam⁃ple was directly injected into the OSPE column for purification and enrichment，and the target sub⁃stances were transferred to the analysis column for further separation and analysis through valve switching. Using a Waters HSS T3 C18（100 mm×2.1 mm，1.8 μm） chromatographic column for sep⁃aration，with 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile as the mobile phase for elution. The analytes were detected in multiple reaction monitoring（MRM）mode through positive and negative electrospray ionization（ESI），and quantified with internal standard method. Under optimized chro⁃matography-mass spectrometry conditions，90 PPCPs showed good linear relationships with the cor⁃relation coefficients（r2）more than 0.99.The detection limits reached 0.06-10.00 ng/L，and the quantitation limits reached 0.24-40.00 ng/L.The recoveries in actual samples analyzed at spiked concentrations of 10，20，and 100 ng/L were between 81.2% and 120%，with relative standard devi⁃ations（n=7） of most compounds less than 10%. This method has high analysis efficiency，sensitivity，and stable operation，and could be used as a monitoring method for analyzing PPCPs in surface water samples.Key words：pharmaceutical and personal care products（PPCPs）；online solid phase extraction （OSPE）；UPLC-MS/MS；surface water近年来，水体污染已成为世界性关注的环境问题，其中药品及个人护理用品（PPCPs）应用广泛、潜在危害大，日益受到关注［1］。
固相萃取基本过程
固相萃取基本过程固相萃取啊，这可是个很有意思的过程呢！就好像是一场奇妙的化学之旅。
你看啊，固相萃取就像是在一个大宝藏里寻宝。
首先呢，得有个合适的“筛子”，也就是固相萃取柱啦。
这柱子就像是一个特别的小房子，里面有好多小小的“房间”，专门等着那些我们想要的宝贝进去呢。
然后呢，把我们的样品溶液倒进去，就像是把一群小伙伴放进了这个特别的房子里。
那些我们想要的东西，就会被柱子里的“小房间”给抓住，其他不相关的就溜走啦。
这是不是很神奇呀！接下来，得把那些抓住宝贝的“小房间”给清洗一下，把一些不太纯的东西给洗掉，就像是给宝贝们洗个澡，让它们更干净更漂亮。
最后，就是把真正的宝贝给弄出来啦。
用合适的溶剂去把它们冲出来，就像是把宝贝们从它们的小窝里请出来一样。
这时候，我们就得到了我们心心念念的纯净的东西啦。
你说这固相萃取像不像一个魔法过程呀？它能把复杂的混合物变得简单明了，能把我们需要的东西准确地分离出来。
想象一下，如果没有固相萃取，我们要从一堆乱七八糟的东西里找到我们想要的那一点点，那得有多难呀！就好像在大海里捞针一样。
但有了固相萃取，就像是有了一个超级厉害的工具，一下子就把问题变得简单多啦。
在实际操作中啊，可得细心点哦。
要选对柱子，就像选对工具一样重要。
不同的柱子适合不同的情况，要是选错了，那可就麻烦啦。
而且在操作的每一步都要认真，不能马虎，不然宝贝可能就偷偷溜走啦。
固相萃取就是这样，既有趣又实用。
它让我们的化学实验变得更加精彩，让我们能更轻松地得到我们想要的结果。
怎么样，是不是觉得固相萃取很了不起呀！反正我是这么觉得的呢！。
固相萃取步骤
固相萃取步骤固相萃取步骤固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，其主要作用是将复杂的样品中所需分离的化合物从其他杂质中提取出来。
SPE技术具有选择性好、灵敏度高、重现性好等优点，被广泛应用于环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域。
下面将详细介绍固相萃取的步骤。
一、样品预处理在进行固相萃取之前，需要对待测样品进行预处理。
这一步骤通常包括样品研磨、溶解或提取等操作。
对于不同的样品类型，预处理方法也会有所不同。
二、选择适当的SPE柱根据待测化合物的特性和所需分离纯度要求，选择适当的SPE柱非常重要。
通常情况下，SPE柱可以分为正相柱和反相柱两种类型。
正相柱适用于极性化合物的富集和纯化，如酚类、羧酸类化合物；反相柱适用于非极性化合物富集和纯化，如脂肪族化合物。
三、条件调试在进行固相萃取之前，需要对SPE柱的条件进行调试。
主要包括洗脱剂的选择和浓度、样品溶液的pH值和盐度等。
四、样品处理将经过预处理的样品加入SPE柱中，通过吸附和洗脱等步骤，将目标化合物从其他杂质中分离出来。
具体步骤如下：1.样品加载：将处理好的样品加入SPE柱中，使其与固相材料接触。
2.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行洗脱，去除非目标化合物。
3.吸附：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行吸附，将目标化合物富集在固相材料上。
4.洗脱：用适当的溶剂或溶液对SPE柱进行再次洗脱，将富集在固相材料上的目标化合物洗脱下来。
五、浓缩和进一步纯化经过固相萃取后得到的目标化合物通常需要进一步浓缩和纯化。
常用方法包括旋转浓缩法、氮吹法、溶剂萃取法等。
六、检测经过浓缩和纯化后的目标化合物可以进行分析检测。
常用的检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、质谱（MS）等。
总结固相萃取是一种重要的样品前处理技术，在环境分析、食品检测、药物代谢动力学等领域有着广泛的应用。
其步骤主要包括样品预处理、选择适当的SPE柱、条件调试、样品处理、浓缩和进一步纯化以及检测等。
固相萃取操作流程
固相萃取操作流程1. 简介固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的分离和富集技术，广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域。
它通过将待测物从溶液中吸附到固定相材料上，并通过洗脱步骤将待测物从固定相中释放出来，实现样品的富集和纯化。
本文将详细介绍固相萃取的操作流程，并包括以下几个主要步骤：1.选择合适的固定相材料2.准备SPE柱或盘3.条件处理（conditioning）4.样品加载（sample loading）5.洗脱（elution）6.浓缩/洗脱溶剂去除7.分析前处理2. 操作流程2.1 选择合适的固定相材料根据待测物的性质和分析目的，选择合适的固定相材料。
常见的固定相材料包括聚合物、硅胶、活性炭等。
不同的固定相具有不同的亲疏水性、极性和功能基团，可以选择特定的固定相以实现对待测物的选择性富集。
2.2 准备SPE柱或盘在进行固相萃取之前，需要准备好SPE柱或盘。
SPE柱通常由一根空心柱体和两个层次分明的过滤膜组成，而SPE盘则是一个带有孔洞的塑料盘。
根据样品量和操作需求选择合适的柱体容量或盘孔数。
2.3 条件处理（conditioning）条件处理是为了去除固定相上的杂质，并使固定相达到适当的亲疏水性。
一般情况下，使用适当的溶剂（如甲醇、乙醇等）对SPE柱或盘进行条件处理，将溶剂通过固定相材料中，以去除可能影响分析结果的杂质。
具体操作步骤如下： 1. 将待使用的SPE柱或盘放入一个收集瓶中。
2. 使用适当溶剂（如甲醇）预洗收集瓶。
3. 将预洗液倒入SPE柱或盘中，直至固定相完全被润湿。
4. 倒掉多余溶剂，将SPE柱或盘放回收集瓶中，准备进行样品加载。
2.4 样品加载（sample loading）样品加载是将待测物从溶液中吸附到固定相材料上的过程。
根据待测物的性质和分析需求，选择适当的样品溶剂和体积，并控制样品的pH值和离子强度等因素。
具体操作步骤如下： 1. 将条件处理后的SPE柱或盘放入一个干净的收集瓶中。
固相萃取基本原理与操作
固相萃取基本原理与操作固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，用于从复杂的样品基质中富集和纯化目标化合物。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到广泛应用。
固相萃取的基本原理是利用固定在固相材料上的吸附剂选择性地吸附目标化合物，然后通过洗脱过程将目标化合物从吸附剂上解吸下来。
固相萃取操作一般包括以下几个步骤：1.准备固相柱：将固相柱安装在固相萃取仪器上，并根据需要装填合适的固相填料（如吸附剂）。
常用的吸附剂有C18矽胶、环烷基、聚合物和细碳纤维等。
2.样品预处理：将样品通过一系列的预处理方法，如过滤、离心浓缩、酸碱调节、转化、净化等，进行初步的处理，以去除杂质和提高目标化合物的浓度。
3.样品加载：将经过预处理的样品通过进样装置加载到固相柱中，将目标化合物以及其他可能的干扰物吸附在固相填料上。
4.洗脱：根据目标化合物和干扰物的亲水性和疏水性差异，选择适当的洗脱溶液进行洗脱，将目标化合物从固相填料上洗脱下来。
洗脱过程中通常使用有机溶剂，如乙腈、甲醇等。
5.浓缩和回溶：将洗脱液浓缩到一定体积，以提高目标化合物的浓度。
通常使用氮气吹扫、蒸发浓缩等方法进行浓缩。
浓缩后，可以选择适当的溶剂进行回溶，以获得满足实验要求的样品溶液。
固相萃取的基本原理包括如下几点：1.吸附选择性：固相柱上所选用的吸附剂可以根据目标化合物的亲水性或疏水性选择，从而将目标化合物吸附在固相填料上，不同的吸附剂对目标化合物和干扰物的选择性有所差异。
2.大体相分离：固相柱中的固相填料具有较大的比表面积，可以有效地与待吸附化合物进行物质交换，并将目标化合物从溶液中吸附到固相填料上，实现目标化合物和其他组分的分离。
3.清洗淋洗：通过选择适当的洗脱溶液，可以有效地去除吸附剂上非目标化合物的残留，提高目标化合物的纯度。
4.吸附静态平衡：吸附剂对目标化合物的吸附速度和平衡时的吸附量是固相萃取过程的一个重要参数，需要通过实验调整吸附时间和洗脱溶剂的体积，以达到最佳的吸附效果。
固相萃取操作指南
固相萃取操作指南引言：固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学、环境、食品、生物医药等领域。
其主要原理是通过吸附剂（固相萃取柱）对目标物进行选择性吸附，而非吸附物质则通过洗脱步骤去除。
本文将为您介绍固相萃取操作的基本步骤和注意事项。
一、准备工作：1. 萃取柱选择：根据实验所需选择合适的固相萃取柱。
常见的固相萃取柱包括正相、反相、芳烃相、离子交换相以及混合相柱等。
2. 样品处理：根据要分析的样品类型和目标物性质选择合适的样品前处理方法，例如萃取、浓缩、溶解等。
3. 洗脱溶剂选择：根据目标物的亲水性或疏水性选择合适的洗脱溶剂，确保能够有效地洗脱目标物。
二、操作步骤：1. 准备样品：将待处理的样品根据需求进行前处理，例如使用离心机将样品离心沉淀，得到上清液。
2. 柱条件调节：根据柱的要求，将固相萃取柱放置在流动相中，并使用适当的溶剂进行条件调节。
例如，正相柱常用的溶剂是甲醇或醋酸乙酯，而反相柱则使用水等。
3. 样品加载：将经过前处理的样品注入固相萃取柱，控制流速使样品逐渐渗透到固相萃取柱中。
4. 清洗步骤：通过使用洗脱溶剂进行清洗，去除干扰物，保留目标物质。
注意，清洗溶剂的选择应根据不同固相柱的要求进行。
5. 目标物洗脱：选择适当的洗脱溶剂，并将其通过固相萃取柱进行洗脱，使目标物质从固相吸附相中洗脱出来。
6. 浓缩步骤：将洗脱溶剂中的目标物质进行浓缩处理，以便后续的分析检测。
可以使用旋转蒸发仪、氮吹仪等设备进行浓缩。
7. 实验结果分析：对浓缩后的目标物样品进行分析检测，例如使用色谱仪、质谱仪等仪器进行定量或定性分析。
三、操作注意事项：。
DGLC-02在线固相萃取技术-高效液相色谱同时分析
图1 在线固相萃取-双梯度液相色谱分析原理图（A ：上样，清洗，萃取；B：洗脱，分离，分析）DGLC-02在线固相萃取技术-高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残关键词：在线固相萃取；农药残留；饮用水DGLC-02 Determination of nine pesticide residues in drinking water by online SPE-high performanceliquid chromatographyKey words: Online-SPE, pesticide residue, drinking water引言饮用水中有机物的分析非常具有挑战性。
使用双三元（DGLC ）的在线固相萃取技术和液相色谱法检测，使在实验室很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求，大大精简了GB/T 5750中规定的复杂的样品前处理流程，如水体的富集和净化，而且使用常规的紫外和荧光检测发即可获得极高的灵敏度，使得在饮用水水质控制方面更加简单易控。
测试条件仪器：Ultimate DGP 3600系列，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵；配有2500 µL 半制备进样组件的自动进样器；带有一个六通阀的柱温箱，紫外检测器，荧光检测器。
分析柱：Acclaim PA Ⅱ120, 3 µm 3×150 mm富集柱：Acclaim PA Ⅱ120, 3 µm 3×33 mm 柱温：40 ℃紫外检测器：210nm, 220nm, 238nm, 280nm应用文集图2 混合标准品的色谱图谱图（UV ）1: 238nm ；2:220nm ；3:280nm ；4:210nm图3 苯并芘标准谱图（FLD ）6.110.020.022.301251234250375450minmAU-50微囊藻毒素呋喃丹莠去津甲萘威百菌清2,4,6-三氯酚五氯酚溴氰菊酯6.010.020.030.0200400600800min mV-100苯并芘荧光检测器：激发波长290 nm ，发射波长410 nm 进样量：2.5 mL 流速：0.7 mL/min流动相： A ：0.05%磷酸 B ：水 C ：乙腈 梯度洗脱条件：见表1表1 流动相条件、阀位置及切换时间时间(min)富集泵(B%) 时间(min) 分析泵(B%) 分析泵(C%)时间(min)阀位置 0 95 0 70 30 0 10-1 4 95 5 70 30 4 1-2 4.1 0 6 50 50 2510-125 0 8 50 50 28 95 10 40 60 35 95 13 40 60 14 0 60 15 0 75 19.5 0 75 22.5 0 100 26 0 100357030样品前处理方法将采集的水样用0.22 µm 滤膜过滤至10mL 进样小瓶中直接进样。
固相萃取法步骤
固相萃取法步骤嘿，朋友们！今天咱来聊聊固相萃取法的那些步骤呀！固相萃取法，就像是一场奇妙的化学冒险之旅呢！先来说说准备工作吧，就好比你要出门旅行得先收拾好行李一样。
得把要用的固相萃取柱准备好，这可是这场冒险的关键道具哦！然后再把样品溶液准备好，就像是给旅行准备好充足的食物和水。
接下来呢，活化柱子啦！这就好像给柱子洗个舒服的澡，让它精神饱满地迎接挑战。
把适当的溶剂通过柱子，让它变得活力四射。
然后呀，上样！把样品溶液慢慢地倒进去，就像小心翼翼地把宝贝放进保险箱一样。
这时候可不能着急，得慢慢来，让样品和柱子好好地亲密接触一下。
再之后呢，就是洗涤啦！把那些不需要的杂质给洗掉，就像是给柱子做个大扫除，把那些不速之客都赶跑。
最后，就是洗脱啦！这可是最关键的一步哦，就像打开宝藏的钥匙一样。
用合适的溶剂把我们想要的东西洗脱下来，然后就可以开心地收获啦！你想想看，这固相萃取法是不是很有趣呀？就像一场精心设计的游戏，每一步都很重要，都不能马虎。
要是哪一步没做好，可能就得不到想要的结果啦，那不就白忙活一场啦！所以呀，一定要认真对待每一个步骤哦！在做的过程中，可别小瞧了这些细节呀。
就跟搭积木一样，一块一块地搭好，才能建成漂亮的城堡。
固相萃取法也是这样，一步一步地做好，才能得到准确可靠的结果。
而且哦，做实验的时候可要有耐心呀！不能着急忙慌的，得静下心来，慢慢地去感受每一个步骤。
这就跟钓鱼一样，得有耐心等鱼儿上钩呢！总之呢，固相萃取法虽然听起来有点复杂，但只要我们认真去学，认真去做，就一定能掌握好它。
相信自己，我们一定能在这场化学冒险中取得胜利！加油吧！原创不易，请尊重原创，谢谢!。
固相萃取装置及操作步骤
固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图10-2-15），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。
小柱下端有一孔径为20 Mm,的烧结筛板，用以支撑吸附剂。
如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。
在筛板上填装一定量的吸附剂（ 100-1000mg，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。
目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图10-2-16）。
固相萃取的一般操作程序分为如下几步。
1.活化吸附剂在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。
不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图10-2-17），加压（图10-2-18）或离心（图10-2-19）的方法使样品进入吸附剂。
图10-2- J7固相萃取操作——抽真空 1一样品溶液」一椽胶塞门一接真空国一枚样试苜图-2 -用固相萃取操作——加压31从注射器来的正反； UJ 来自于空气或氮气气流的正压 1—注射器U0〜100i“D ：2—管接口；3-W 晶溶液M —空气或虹气入口3. 洗涤和洗脱在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强 的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
在线固相萃取技术
处理技术，分为在线和离线两种方式，用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具
有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次，
成本较高。而在线固相萃取技术（online
SPE）能把活化、平衡、除杂和洗脱等
过程在封闭系统内自动化完成，减少人
工操作带来的误差，提高方法的准确性
赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC（二）
—— 在线固相萃取技术
样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分，常需手工且需多步操作才能完成， 要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质，使痕 量组分得到富集，便于检测和分离，且不损害色谱柱。因此，在分析方法的建立和常 规分析中，方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。
和精密度，不仅能加快样品的前处理过
程，而且SPE柱可重复使用，总的分析成
本将大大降低；更为关键的是在线SPE柱 （dp5~10 µm）比离线SPE萃取管柱效更
图1 online SPE过程
高，分离度更好，样品更干净，更易于最
终的HPLC分离。
传统实现online SPE的过程如图1所 示，常需另外添加一个输液泵，系统连接 复杂，灵活性和自动化程度较差。赛默飞 UltiMate 3000双三元液相色谱，采用独 特的双泵设计，每个泵可作为一个单独的 体系，有各自独立的比例阀和流动相体 系，可同时单独控制三种不同的流动相， 在Chromeleon变色龙软件的支持下，结 合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连 接设计，一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2.
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固相萃取系统基本的操作流程
固相萃取系统基本的操作流程固相萃取系统是一种常用的样品前处理技术，用于富集和净化目标化合物。
以下是一个基本的该系统的操作流程：1、准备工作：检查固相萃取系统的设备和配件，确保其完好无损。
准备所需的试剂和溶剂，包括洗脱溶剂、样品溶剂、洗涤溶剂等。
检查固相萃取柱，确认其类型、尺寸和填料与实验要求一致。
2、预处理样品：准备待处理的样品，如水样、生物样品等。
根据样品的性质和目标分析物的特性，选择适当的预处理方法，如调整样品pH值、添加盐类、过滤等。
3、固相萃取柱的准备：将固相萃取柱插入固相萃取系统中，并连接好进样和洗脱溶剂的管道。
激活固相萃取柱：根据柱的要求，使用适当的溶剂(如乙腈、甲醇等)进行柱的激活，去除潜在的污染物和水分。
4、样品进样：使用适当的进样方式(如手动进样或自动进样器)，将预处理好的样品注入固相萃取柱中。
控制进样速度和量，确保样品均匀地通过固相萃取柱。
5、洗脱：根据目标分析物的特性和固相萃取柱的选择，选择适当的洗脱溶剂。
将洗脱溶剂通过固相萃取柱，洗脱目标分析物。
控制洗脱溶剂的流速和量，以确保高效洗脱目标分析物。
6、洗脱溶剂的回收：根据需要，可以收集洗脱溶剂以进行后续的分析或处理。
使用收集瓶或适当的收集系统，收集洗脱溶剂。
7、柱的清洗和再生：在固相萃取过程完成后，对固相萃取柱进行清洗和再生。
使用适当的溶剂(如醇、水等)，通过固相萃取柱进行清洗和再生，以去除残留的污染物和分析物。
8、结果分析：对洗脱得到的溶液进行进一步的分析，如浓缩、稀释、色谱分析等。
根据实验要求，选择适当的分析方法，对目标分析物进行定量或定性分析。
9、在进行固相萃取系统操作时，需要注意以下事项：严格遵守实验室的安全操作规程，使用个人防护设备。
根据样品的性质和目标分析物的特性，选择适当的固相萃取柱和溶剂。
控制进样速度和洗脱溶剂的流速，以避免柱的过载或失效。
定期检查固相萃取柱的状态，如需更换或再生，及时进行操作。
记录所有操作步骤和实验结果，以便后续分析和结果验证。
基于arm的全自动固相萃取仪设计
采用Linux操作系统作为主控系统的 操作系统，确保系统的稳定性和安全 性。
控制算法
设计控制算法，实现自动化样品处理 流程的精确控制。
人机交互
开发触摸屏和用户界面，实现用户对 仪器操作的直观控制和结果显示。
数据处理
设计数据处理模块，对萃取过程中产 生的数据进行实时处理和分析，提高 结果的准确性。
基于arm的全自动固相萃取 仪设计
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目 录
• 引言 • 固相萃取技术简介 • 基于arm的自动固相萃取仪设计 • 仪器性能测试与分析 • 结论与展望 • 参考文献
01
引言
设计背景与意义
固相萃取技术发展迅速，应用 领域不断扩大，对萃取效率及 样品处理速度的要求提高。
传统手动固相萃取操作繁琐、 重复性差，难以满足现代分析 的需要。
03
基于arm的自动固相萃取 仪设计
设计思路与方案
• 设计背景：随着实验室自动化水平的提高，对样品前处理设备 的要求也越来越高。传统的固相萃取技术主要依赖手工操作， 存在效率低下、误差大等问题。因此，开发一种基于ARM的全 自动固相萃取仪，旨在提高固相萃取的自动化水平和效率。
设计思路与方案
01
需求。
05
结论与展望
设计成果总结
硬件设计
基于ARM微控制器的全自动固相 萃取仪的硬件设计已经完成，包 括泵、阀、萃取柱、检测器等主
要部件的设计和选型。
软件设计
基于ARM微控制器的全自动固相 萃取仪的软件设计已经完成，包括 控制算法、通信接口、数据采集与 处理等功能的设计和实现。
实验验证
全自动固相萃取仪已经通过实验验 证，证明其能够有效地完成固相萃 取过程，并实现自动化控制和数据 采集。
固相萃取的基本流程
固相萃取的基本流程（中英文版）Title: Basic Procedure of固相萃取Solid-phase extraction, a technique commonly used in analytical chemistry for the separation and preconcentration of analytes from a sample matrix, involves several fundamental steps.Firstly, a suitable固相萃取剂, which is a solid support sorbent, is selected based on the nature of the sample and the target analyte.Secondly, the萃取剂must be conditioned by passing a solvent, often an organic solvent or a mixture of solvents, through the萃取柱to ensure optimal performance.固相萃取的基本流程包括几个关键步骤。
首先，根据样品性质和目标分析物选择合适的固相萃取剂，这是一种固体支持吸附剂。
其次，通过将溶剂（通常是有机溶剂或溶剂混合物）通过萃取柱，对萃取剂进行活化，以保证其最佳性能。
Once the萃取剂is conditioned, the sample is loaded onto the萃取柱.This step involves passing the sample solution through the萃取柱, allowing the target analyte to bind to the solid support while other interfering substances pass through.After the sample has been loaded, the萃取剂is washed with a suitable solvent to remove any remaining impurities.当萃取剂活化后，样品被加载到萃取柱上。
固相萃取的基本流程
固相萃取的基本流程
1.固相萃取柱的预处理活化：
用适当的溶液对固相萃取柱进行预处理活化，可以展开碳氢链，增加和目标分析物作用的表面积，可以除去柱上吸附的对分析有影响的杂质，保证良好的萃取再现性，同时注意在上样前预处理好的固相柱必须保持湿润。
2. 固相萃取柱的上样：
将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压使样品通过柱子，控制好样品的流速，对于生物样品，一般控制在1.5
ml/min。
对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过固相萃取柱的速度应该适当的降低，以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生充分的作用。
3.固相萃取柱的淋洗：
用适当的清洗溶剂选择性地洗掉附着力弱的杂质而保留目标分析物于固相萃取柱上。
清洗溶剂的选择取决于zui后的分析手段。
4. 固相萃取柱的干燥：
如*后的清洗溶剂为缓冲溶液或水溶性有机溶剂，而分析手段为反相HPL C，固相柱上的残留水对分析影响不大。
但是，当洗脱剂为非水溶性有机溶剂或分析手段又为GC或GC-MS时，固相柱的干燥就显得特别重要。
5.目标分析物的洗脱：
选择洗脱溶剂时必须考虑有足够强度的洗脱剂，要以zui小用量的洗脱剂将尽可能多的目标分析物洗脱下来；同时还要兼顾洗脱剂必须有足够的选择性，选择只将目标分析物洗脱，而吸附力强的杂质保留在柱上。
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固相萃取-HPLC联用（在线）初步设计
在线固相萃取仪将萃取净化和HPLC 和LC/MS 分析结合进行, 可用于样品的直接分析。
采用离线萃取, 样品只有约1-2%可以注入HPLC。
而采用在线萃取, 样品可灵活注入HPLC。
因此在线萃取可以达到高灵敏度级别。
另外, 通过减少人为干预, 分析数据的质量也会显著提高。
仪器工作原理示意图
在线固相萃取仪通过自动进样器将样品引入萃取柱, 通过循环泵配合切换阀执行活化、淋洗操作，洗脱步骤中利用计量泵完成收集步骤，推入固定体积样品进入HPLC 分析柱。
在上述配置中, 只有液相泵和检测器为HPLC 的模块, 其它部件都来自在线固相萃取仪。
以下是在线固相萃取的常用工作步骤:
1) 活化和平衡萃取柱
2) 将样品引入萃取柱
3) 清洗萃取柱
4) 进样
5) 触发仪器分析
6) 开始处理下一个样品
产品特点：
平行进样
可以和色谱仪器并行工作。
当色谱仪在分析样品时,在线固相萃取仪就可以萃取下一个样品。
这样样品处理基本上不额外占用分析时间。
多种样品萃取
由于采用自动进样方式，可完全按照程序设定全自动操作完成。
容易和HPLC或LC-MS同步
大多数情况下可以使用自带的方法和序列运行, 不需要在电脑上安装软件。
仪器通过遥控信号和色谱仪器同步。
色谱仪器只要有遥控信号输入接口, 就可以和在线固相萃取仪同步。
项目离线固相萃取在线固相萃取分析时间每个样品需40分钟以上,
其中包括萃取500~1000 毫
升水样, 将样品浓缩后定
容至0.5~1 毫升,再进行仪
器分析
每个样品需10~15 分钟。
通
过重叠进样, 样品前处理
不额外占用时间。
材料成本每个样品需要一个SPE 萃
取柱, 人民币15元; 30-50
毫升高纯度溶剂,人民币
10元。
一个SPE 萃取柱可处理
50~100 个样品, 每个样品
的成本为人民币0.5元。
每
个样品需高纯度溶剂3~5
毫升, 人民币1.2元。
数据质量在ppb 级的误差通常大于
5%
通过简化步骤和自动控制,
甚至在ppt级的误差也可在
5%以下。
产品指标
样品数每批？个
样品体积1~？毫升
淋洗溶剂？种
输液泵重复性(C.V.%) < 1.5
与溶剂接触材料不锈钢、聚四氟乙烯、和惰性玻璃控制电脑或仪器控制屏
电源？
重量？
外部尺寸？。