固相萃取、吸附原理
固相萃取柱的原理
固相萃取柱的原理固相萃取柱是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
其原理是利用固体吸附剂将待测物质从样品中分离和富集，以提高检测灵敏度和准确性。
固相萃取柱的原理基于样品中待测物质与固定相之间的相互作用。
固定相是一种具有特定吸附性能的固体材料，常见的有活性炭、硅胶、聚合物等。
待测物质在样品中以溶液或气体的形式存在，当样品通过固相萃取柱时，待测物质会与固定相表面发生吸附作用。
根据待测物质与固定相之间的亲疏性，可以实现对不同成分的选择性富集。
固相萃取柱的操作步骤一般包括样品预处理、样品进样、洗脱和分析等步骤。
首先，样品需经过预处理步骤，如过滤、稀释等，以去除干扰物质或改变样品的性质，提高固相萃取效果。
然后，将样品进样到固相萃取柱中，通常使用注射器或进样器完成。
样品经过固相萃取柱时，待测物质会与固定相发生相互作用，被富集在固相上。
接下来，通过洗脱操作，将待测物质从固相上解吸下来，常使用有机溶剂或酸碱溶液进行洗脱。
最后，得到的洗脱液即可用于后续分析，如色谱、质谱等。
固相萃取柱具有许多优点，使其成为样品前处理的重要工具。
首先，固相萃取柱具有高选择性和灵敏度，可以有效去除样品中的干扰物质，提高分析信号。
其次，固相萃取柱具有较强的富集能力，可将待测物质从大体积样品中富集到较小的洗脱液中，提高检测灵敏度。
此外，固相萃取柱操作简便、快速，且适用于各种样品类型，如水样、土壤样、食品样等。
固相萃取柱在化学分析中有着广泛的应用。
在环境监测中，固相萃取柱常用于水体和土壤中有机污染物的富集和分析。
食品安全领域，固相萃取柱常用于农药、残留物和食品添加剂的检测。
此外，固相萃取柱还可应用于药物分析、生物样品前处理等领域。
固相萃取柱的选择应根据待测物质的性质和样品的特点进行。
不同的固定相材料具有不同的吸附性能，适用于不同类型的样品和待测物质。
此外，还应考虑样品的体积、浓度以及后续分析方法的要求。
固相萃取柱作为一种有效的样品前处理技术，具有广泛的应用前景和重要的意义。
固相萃取法流程
固相萃取法流程一、固相萃取法的基本原理。
固相萃取法呢，就像是一个超级有选择性的小助手。
它是基于液相色谱的原理来工作的。
你想啊，就好像在一群小伙伴（混合物）里，要挑出特定的几个小伙伴（目标化合物）。
它是通过固体吸附剂，这个吸附剂就像是有魔法的小口袋，对不同的化合物有不同的吸引力。
有些化合物就特别容易被吸附剂这个小口袋抓住，而有些就不怎么容易被抓住。
这样呢，就可以把我们想要的化合物从复杂的混合物里分离出来啦。
二、准备工作。
在开始固相萃取法之前，有好多事情要做呢。
1. 吸附剂的选择。
这可是个很重要的步骤哦。
就像我们挑衣服，得根据不同的场合（要分离的化合物的性质）来选。
如果是分离极性的化合物，那可能就得选极性的吸附剂；要是非极性的化合物呢，那非极性的吸附剂就比较合适啦。
比如说，要是想把水里的一些有机污染物分离出来，就可能会用到C18这种非极性的吸附剂，因为那些有机污染物大多是非极性的，就容易被C18吸附住。
2. 固相萃取柱的准备。
这个固相萃取柱就像是吸附剂的小房子。
要先把吸附剂装进这个小房子里，而且得装得稳稳当当的。
就像我们搭积木，要搭得牢固才行。
有时候还得对这个小房子进行一些预处理，比如用合适的溶剂把它洗一洗，让它里面干干净净的，这样才能更好地进行后续的操作。
3. 样品的准备。
样品就像是要被分拣的小包裹。
这个小包裹可不能太复杂啦，要是太复杂的话，可能会影响后面的分离效果。
所以有时候需要对样品进行一些简单的处理，像稀释或者过滤之类的。
比如说，如果样品里有很多杂质颗粒，那就得先过滤一下，不然这些杂质颗粒可能会堵住吸附剂的小口袋，那就麻烦啦。
三、萃取过程。
1. 上样。
这一步就像是把小包裹送到吸附剂的小房子里。
把处理好的样品慢慢加到固相萃取柱里，让样品溶液流过吸附剂。
这时候，目标化合物就有可能被吸附剂抓住啦。
不过呢，这个过程得慢慢来，就像小蚂蚁搬家一样，不能太着急。
如果流速太快的话，可能目标化合物还没来得及被吸附住就流走了，那就达不到我们想要的效果啦。
固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH 值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø活化---- 除去小柱的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/m in）Ø淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø活化--除去柱子的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
max固相萃取柱原理
max固相萃取柱原理固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过固相材料的选择性吸附和洗脱操作，实现了复杂样品中目标化合物的富集和纯化。
MAX固相萃取柱是一种常用的SPE装置，具有广泛的应用领域和重要的分析意义。
MAX固相萃取柱的原理基于化学吸附和物理吸附。
其核心部分是填充材料，包括各种不同的固相材料，如矽胶、活性炭、氨基、C18等。
这些固相材料通过选择性吸附静态或动态的方式，实现了样品中各种化合物的分离。
通过控制吸附条件，如pH值、溶剂类型和浓度等，可以调节萃取效果。
固相材料的选择通常基于目标化合物的特性和分析要求。
MAX固相萃取柱使用简单、操作方便，适用于水样、生物体液、食品、环境等各种复杂矩阵的样品前处理。
具体操作步骤如下：首先，将待分析的样品溶液通过注射器等方式加载到固相柱中；然后，通过洗脱溶液对固相材料进行洗脱，将目标化合物从其他干扰物中分离出来；最后，使用洗脱溶液将目标化合物洗脱下来，收集供后续分析。
MAX固相萃取柱具有许多优势。
首先，它能有效去除样品中的干扰物，提高目标化合物的分离纯度。
其次，该技术具有极高的富集效率，能够有效地提高分析灵敏度。
此外，MAX固相萃取柱具有批量处理样品的能力，实现高通量分析。
在实际应用中，使用MAX固相萃取柱前，需要对样品进行预处理，如过滤、酸碱调节等，以确保样品的适用性。
并且在选择固相材料时，应考虑样品的化学性质、目标化合物的亲水性或疏水性等因素。
需要注意的是，MAX固相萃取柱虽然能够富集和纯化目标化合物，但仍不能完全消除其他干扰物质的影响。
因此，在实际分析中仍需结合其他方法进行样品净化和分离。
综上所述，MAX固相萃取柱是一种常用、重要的样品前处理方法。
通过运用固相材料选择性吸附和洗脱操作，可以有效富集和纯化目标化合物。
在实际应用中，我们应根据样品特性和分析要求选择合适的固相材料，并结合其他技术手段，实现准确、高效、可靠的样品分析。
固相萃取的原理
固相萃取的原理
固相萃取是一种常用的样品前处理方法，主要用于分离和浓缩目标化合物。
其原理基于化学吸附和物理吸附的作用。
固相萃取的步骤通常包括样品预处理、样品加载、洗脱和蒸发浓缩。
首先，需要对样品进行预处理，去除干扰物质。
这可以通过样品溶解、滤液、稀释和调节pH等方法来实现。
接下来，将处理好的样品加载到固相萃取柱中。
固相萃取柱内填充了特定的吸附剂，如活性炭、聚合物或硅胶等。
目标化合物会与吸附剂上的功能基团发生吸附作用。
然后，通过洗脱步骤来去除样品中的非目标化合物。
常用的洗脱剂包括有机溶剂、酸碱溶液或混合溶液。
通过调节洗脱剂的性质和浓度，可以选择性地去除特定成分。
最后，通过蒸发浓缩将目标化合物从洗脱溶液中浓缩。
这可以通过使用旋转蒸发、氮吹等方法来实现。
固相萃取的原理基于固相吸附剂与目标化合物之间的亲(相似)/疏(不相似)作用。
这种作用是基于化学性质和物理性质的差异，例如极性、酸碱性、分子大小等。
通过选择合适的吸附剂和优化操作条件，可以实现对不同化合物的选择性分离和富集。
06)SPE基础原理及应用
06)SPE基础原理及应用SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。
其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。
SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。
吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活性炭等。
样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。
洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。
通过控制洗脱条件，可以实现目标物的富集和分离。
SPE的应用非常广泛。
在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。
在环境监测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。
在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的分离和富集，以便进行药物代谢研究。
SPE技术的优点主要有以下几个方面。
首先，SPE技术操作简单，易于掌握。
其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。
另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。
此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。
然而，SPE技术也存在一定的局限性。
首先，SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。
其次，SPE技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。
另外，SPE技术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。
为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。
比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。
此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。
总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领域有着广泛的应用。
固相萃取的工作原理
固相萃取的工作原理
固相萃取是一种基于化学吸附原理的样品前处理技术，广泛应用于环境、食品、药品等领域。
其工作原理基于固相萃取柱中填充的吸附剂对目标化合物进行选择性吸附，其他干扰物质则被排除。
随后，通过洗脱或溶解等方法将目标化合物从吸附剂上释放出来，从而实现对样品中目标化合物的高效富集和提取。
具体来说，固相萃取技术包括以下步骤：
1. 选择适当的固相萃取柱和吸附剂，将吸附剂填充到柱中。
2. 样品经过预处理后，加入固相萃取柱，并使用适当的溶剂进行洗脱，以去除干扰物质和提高目标化合物的富集度。
3. 目标化合物被吸附到固相萃取柱中的吸附剂上，其他干扰物质则被排除。
4. 使用适当的溶剂对固相萃取柱进行洗脱或溶解，将目标化合物从吸附剂上释放出来。
5. 通过旋蒸、氮吹等方法对样品进行浓缩，最终得到目标化合物的高纯度提取物。
固相萃取技术具有操作简单、提取效率高、选择性好等优点，被广泛应用于环境污染物、食品添加剂、药物残留等化学分析领域。
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磁性固相萃取剂的应用原理
磁性固相萃取剂的应用原理1. 引言磁性固相萃取剂是一种新型的萃取材料，通过利用其磁性和吸附性能，可以高效地富集目标分析物，对于复杂样品的分析具有重要意义。
本文将介绍磁性固相萃取剂的应用原理，包括磁性固相萃取剂的构成、工作原理和优势。
2. 磁性固相萃取剂的构成磁性固相萃取剂由两部分组成：核心磁性材料和外表面吸附剂。
核心磁性材料通常是一种磁性颗粒，如氧化铁、氧化镍等，其磁性使得磁性固相萃取剂具有快速分离和回收的能力。
外表面吸附剂则是一种吸附性能较好的材料，如活性炭、聚合物等，其具有高吸附能力和选择性，可以高效地富集目标分析物。
3. 磁性固相萃取剂的工作原理磁性固相萃取剂的工作原理可总结为以下几个步骤：3.1 样品处理首先，待分析的样品需要进行前处理步骤，如溶解、稀释等。
这些处理步骤有助于提高磁性固相萃取剂的富集效率和准确性。
3.2 富集分析物将经过样品处理的样品与磁性固相萃取剂混合，在一定的条件下，目标分析物会与磁性固相萃取剂的外表面吸附剂发生相互作用，富集于磁性固相萃取剂上。
3.3 分离和回收磁性固相萃取剂具有磁性，可以利用外加磁场将其分离出来。
通过磁力吸附特性，可以实现高效的固-液分离。
分离后的磁性固相萃取剂可以再次使用，从而节约成本。
3.4 后处理分离并回收后的磁性固相萃取剂需要进行后处理步骤，如洗脱、浓缩等。
这些步骤可以将富集的目标分析物从磁性固相萃取剂上解吸下来，得到高浓度的目标分析物。
4. 磁性固相萃取剂的优势相比传统的液-液萃取和固相萃取方法，磁性固相萃取剂具有以下优势：•高选择性：外表面吸附剂可以根据目标分析物的性质进行选择性设计，提高富集效率和准确性。
•快速分离和回收：利用磁力吸附特性，可以实现快速的固-液分离，节约时间和成本。
•可重复使用：经过后处理步骤，磁性固相萃取剂可以再次使用，降低实验成本。
•适用范围广：磁性固相萃取剂适用于不同领域和样品类型的分析，具有良好的应用前景。
5. 总结磁性固相萃取剂作为一种新型的分析技术，具有广阔的应用前景。
固相萃取法
固相萃取法
固相萃取是一种分离技术，它能有效的将目标物质从混合液中分离出来，并分离混合
液中其他无关组分。
固相萃取法(SPE)即固相萃取技术，是一种微量样品处理技术，它可
在时间范围内、材料有效性强以及化学划分效果好的前提下实现样品的提取、滤除和纯化，浓缩或其他调节的加工功能。
固相萃取的原理是在新型可拆活性固态吸附剂中，通过交换、吸附和扩散等物理反应
加以提取杂质物质，而其他物质则不会受其影响。
在固相萃取的过程中，新型可拆活性固
态吸附剂具有高度的特异性，能够在较短的时间内实现杂质物质的极高提取效率。
固相萃取既可以使用少量样品，又可以实现高效、精确的分离效果。
它以极为精确的
反应动力学模型实现了简便、准确、可处理大容量样品的分离，通过改变可拆活性固态吸
附剂属性可以达到对不同物质的提取。
固相萃取在分离大量杂质中也十分有用，可使用具有高选择性的可拆活性固态吸附剂
来进行分离，其有效性和精确度远高于其他流动溶剂萃取方法。
作为一种快速、无污染的
分离方式，固相萃取可以实现大量样品的高效分离，大大降低了试验成本和时间消耗，对
环境保护也非常有利。
固相萃取、吸附原理资料
Simon C8在吸附性上与C18键合相类似，主要靠非极性碳键相互作用。但由于C8碳键较C18短，所以对非极性化合物保留弱于C18，有助于对非极性吸附过程的样品的洗脱。C8小柱可以从血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素，也常用于生物分子样品脱盐。
CN氰基
Simon CN氰基SPE产品是以硅胶为基质的氰丙基萃取柱。具有中等极性，可用于反相或正相萃取。
Simon PS为未取代聚苯乙烯/二乙苯萃取柱。高比表面（》600m2/g）,比硅胶基质C18吸附剂极性略强，加之高比表面积，对非极性和极性化合物具有极高的吸附性和样品容量。
3、吸附型
填料
说明
Simon Florisil
弗罗里硅土
Simon Florisil是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成，二氧化硅(84%)，氧化镁(15.5%)和硫酸钠(0.5%)。是一种效果良好，成本经济的常用固相萃取填料。特定为AOAOC，EPA等方法设计，用于农药残留的净化、分离、内分泌物及油脂的分离、PCBs，PAHs，烃类中含氮化合物和抗生素物质的分离等。常用于农残分析中去除色素，为NY761分析方法中必备的样品前处理小柱。
Simon Diol
二醇基
Simon Diol一硅胶为基质的二醇基萃取柱。通过极性作用，从非极性溶液中萃取极性样品，在于样品产生氢键作用的性质方面，与未键合的硅胶相像，并且与硅胶小柱一样可以区别结构异构体等结构相似的化合物。此外还可以用于提取非极性化合物，因为其键合相上的碳链可以提供足够的非极性作用力了保留疏水性样品。
SimonPWAX
SimonPWAX是弱阴离子交换与反相混合机理的萃取小柱。是以水可浸润型聚合物为基质。PH 0-14范围内都很稳定。用于提取生物基质的酸性化合物及其代谢产物。相当于Waters Oasis WAX。
固相萃取的概念、步骤和操作
固相萃取的概念、步骤和操作概念：利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附，与样品的基质和干扰物分离，然后再用有机溶剂或加热解吸附，达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理，但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比，固相萃取具有如下优点：①回收率和富集倍数高；②有机溶剂消耗量低，减少对环境的污染；③更有效的将分析物与干扰组分分离；④无相分离操作过程，容易收集分析物；⑤能处理小体积试样；⑥操作简便、快速，费用低，易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理：吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式：反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如硅胶键合C18, C8, C4，C2,-苯基等。
流动相为极性（水溶液）或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理：非极性-非极性相互作用（疏水作用），如范德华力或色散力。
例如水中PAHs，利用C18柱，甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取：（1）吸附剂：极性键合相，如硅胶键合氨基－NH2、氰基－CN，-Diol（二醇基）；（2）极性吸附剂，如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
固相萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。
一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。
其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。
一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。
固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。
正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。
在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。
正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。
反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。
目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。
离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。
目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。
两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。
固相萃取技术
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方法建立
固相萃取技术
1.选择SPE小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。 若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小 柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相 填料萃取较大体积的样品。
固相萃取技术
化学术语
01 内容简介
03 分类 05 方法建立
目录
02 原理 04 简要过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基 体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样 品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
内容简介
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物与干扰组分分离，大大增强对分 析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅 速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业 规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越 重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶 剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而 不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取的原理方法等
固相萃取技术■在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
■固相萃取的原理在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。
从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。
在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。
当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
保留和洗脱在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。
“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。
保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。
所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。
“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
容量和选择性吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。
不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。
选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。
一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。
吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
固相萃取的简要过程1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相萃取操作
固相萃取操作一、引言固相萃取是一种常用的样品净化和富集技术，广泛应用于化学分析、环境监测、生物医药等领域。
本文将介绍固相萃取的原理、操作步骤以及常见的应用领域。
二、原理固相萃取是利用固定在固相材料上的吸附剂对目标分析物进行吸附，然后通过洗脱步骤将目标物质从固相材料上解吸出来的过程。
吸附剂一般为具有一定亲和性的材料，如活性炭、硅胶、聚合物等。
三、操作步骤1. 准备样品：将待分析的样品制备成适当的溶液，通常需要进行前处理步骤，如溶解、稀释、过滤等。
2. 选择固相材料：根据目标分析物的性质选择适合的固相材料。
不同的固相材料具有不同的亲合性和选择性，需根据分析目的进行选择。
3. 装填固相材料：将选择好的固相材料装填到萃取柱中，注意保持固相材料的均匀分布和适当的压实度。
4. 样品进样：将样品溶液通过萃取柱，使样品与固相材料接触，目标分析物被固相材料吸附下来。
5. 洗脱：通过洗脱剂将目标物质从固相材料上解吸出来。
洗脱剂的选择要考虑到目标物质与固相材料的亲和性差异，通常使用极性溶剂或酸碱溶液进行洗脱。
6. 浓缩：将洗脱得到的溶液进行浓缩，通常使用旋转蒸发仪或氮吹仪等设备进行。
7. 分析：浓缩后的样品可以进行进一步的分析，如色谱分析、质谱分析等。
四、应用领域1. 环境监测：固相萃取常被用于水样、土壤样品中有机污染物的富集和分析，如挥发性有机物、多环芳烃等。
2. 食品安全：固相萃取可以用于食品中农药、重金属、残留物等的检测。
3. 生物医药：固相萃取在生物样品前处理中起到重要作用，可以用于血液、尿液等生物样品中药物、代谢产物的富集和分析。
4. 化学分析：固相萃取可以用于有机合成反应过程中产物的纯化和富集，提高分析的灵敏度和准确度。
五、总结固相萃取作为一种常用的样品净化和富集技术，具有操作简便、效果稳定、适用范围广等优点，在化学分析、环境监测和生物医药等领域得到广泛应用。
掌握固相萃取的原理和操作步骤，可以提高分析效率和准确度，为科学研究和工程实践提供有力支持。
固相萃取基本原理与操作
一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
固相萃取吸附原理
固相萃取吸附原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一种分离纯化技术，广泛应用于样品前处理和物质分析领域。
其原理是利用固相吸附材料（Sorbent）对样品中的目标分析物进行吸附，然后通过洗脱的方式将目标分析物从吸附相中脱附。
固相萃取的吸附原理可以分为物理吸附和化学吸附两种。
物理吸附是指分析物与固相吸附剂之间的非化学吸附作用，主要包括静电吸附、范德华力、氢键等相互作用力。
这种吸附过程通常在常温下进行，吸附剂具有一定的孔隙结构，能够提供较大的表面积用于吸附分析物。
常用的固相吸附材料有硅胶、活性炭和聚苯乙烯等。
化学吸附是指分析物与固相吸附剂之间发生化学键结合的吸附作用。
这种吸附过程通常需要在一定的温度和pH条件下进行。
化学吸附通常具有较高的选择性，可以选择性地吸附其中一种特定的化合物。
常用的固相吸附剂有氧化铅、硫酸铅和硫酸铜等。
在固相萃取过程中，样品首先经过前处理步骤，如样品的预处理、处理和提取等，以便将目标分析物从样品基质中分离出来。
然后，样品与固相吸附剂接触，进行吸附作用。
吸附剂可以是填充式柱、固相膜或颗粒状材料，根据具体应用的不同而有所区别。
接着，样品经过洗脱步骤，以将吸附在固相上的目标分析物脱附出来。
洗脱的条件可以通过改变溶剂的组成、pH值和温度等来控制。
最后，洗脱液中的目标分析物可以直接进行分析，或者通过进一步的处理步骤进行纯化和浓缩。
固相萃取技术有许多优点，如操作简单、操作时间短、成本低、选择性好等。
它在环境分析、食品安全检测、药物代谢研究等领域有着广泛的应用。
然而，固相萃取也存在一些不足之处，如对样品基质的适应性较差、需要对吸附和洗脱条件进行优化等。
因此，在进行固相萃取时，需要仔细选择和优化固相吸附剂、洗脱条件和操作步骤，以获得较好的分离纯化效果。
综上所述，固相萃取是一种基于固相吸附剂的分离纯化技术，通过物理或化学吸附作用将分析物从样品基质中分离出来。
该技术具有操作简便、成本低、选择性好等优点，在各个领域都有着广泛的应用。
固相萃取的原理特点应用
固相萃取的原理、特点和应用1. 原理固相萃取是一种常用的样品前处理技术，可用于分离和富集目标化合物。
其基本原理是通过固定相（固体材料）与移动相（液体或气体）之间的相互作用，实现目标化合物的选择性富集。
固相萃取的原理可以归纳为以下几个方面：1.吸附原理：固定相表面具有一定的亲和力，可以与目标化合物之间的相互作用进行吸附，如静电相互作用、氢键相互作用、极性相互作用等。
2.减少干扰物：通过选择适当的固定相，可以使干扰物无法与其发生吸附作用，从而减少干扰物的存在。
3.选择性富集：不同化合物与固定相之间的相互作用强度不同，可以通过调节条件（如溶剂、温度等）来实现选择性富集。
4.困难分离物的提取：对于一些化学结构相似或具有相近性质的化合物，常规的分离方法难以实现，而固相萃取可以有效地提取这些困难分离物。
2. 特点固相萃取具有许多独特的特点，使其在实际应用中得到广泛的应用：1.简单易用：固相萃取操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备，适合于实验室以及现场快速分析。
2.高富集度：固相萃取可以实现对目标化合物的选择性富集，大大提高了分析的灵敏度。
3.高选择性：通过选择合适的固定相材料，可以实现对目标化合物的高选择性富集，使得干扰物的影响降到最低。
4.资源节约：相比传统的样品处理方法，固相萃取不需要大量溶剂，能够实现溶剂的节约。
5.广泛适用性：固相萃取可以应用于多种不同的样品类型，如环境样品、食品安全等，具有广泛的应用前景。
3. 应用固相萃取在不同领域都有广泛的应用，下面列举了一些常见的应用领域：1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水体、土壤、大气等环境样品的分析，可以富集和提取各类有机污染物，如挥发性有机物、持久性有机污染物等。
2.食品安全：固相萃取技术可以用于食品中农药残留、重金属等有害物质的分析，对于保护消费者健康、确保食品安全具有重要意义。
3.医药分析：固相萃取可用于药物代谢产物的提取和富集，有助于药物代谢研究和药物安全性评价。
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SimonAlumina B碱性氧化铝
SimonAlumina B（碱性氧化铝萃取柱），PH=10经过特殊去活处理，以保证样的回收率。可用于除去有机酸，酚类等
Simon PAX
混合型阴离子交换柱
Simon PAX是以阴离子交换混合机理水可浸润型聚合物为基质的萃取小柱。在PH 0-14范围内都很稳定。用于提取生物基质的酸性化合物及其代谢产物。相当于Waters Oasis MAX。
SimonPCX混合阳离子交换柱
SimonPCX是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式：即离子交互与反相保留。填料在PH 0-14范围内都很稳定，且具有很大的结合容量。常用于提取净化需要高吸附量的提取生物基质（如血浆，尿液，胆汁及组织匀浆）中的碱性化合物。相当于Watcrs Oasis MCX。
SimonPWAX
SimonPWAX是弱阴离子交换与反相混合机理的萃取小柱。是以水可浸润型聚合物为基质。PH 0-14范围内都很稳定。用于提取生物基质的酸性化合物及其代谢产物。相当于Waters Oasis WAX。
SimonPWCX
SimonPWCX是以阳离子交换混合机理的水可浸润型聚合物为基质的萃取柱。提供双重保留模式：即离子交换与反相保留。填料在PH 0-14范围内都很稳定，且具有很大的结合容量。常用于提取净化需要高吸附量的提取生物基质（如血浆，尿液，胆汁及组织匀浆）中的碱性化合物。相当于Watcrs Oasis WCX。
Simon COOH
羟基
Simon COOH是以硅胶为基质的弱阳离子交换萃取柱。键合官能团为羧基，pKa=。相当于BondElute CBA。用于季铵盐类化合物或其它强阳离子的萃取。
Simon PRS
丙磺酸
Simon PRS是以硅胶为基质的强阳离子交换萃取柱。键合官能团为丙基磺酸，酸性略低于SCX（苯磺酸）。用于萃取弱阳离子，如吡啶等，有很高的回收率。广泛用于孔雀石绿的样品前处理中。
NH2(氨基)
Simon NH2(氨基)是以硅胶为基质的氨丙基萃取柱。它具有极性固定相和弱阴离子交换剂，可通过弱阴离子交换（水溶液）或极性吸附（非极性有机溶液）达到保留作用，因此具有双重作用。当用在非极性溶液中（如正己烷）进行预处理时，它能与带有-OH，-NH或-官能团的分子形成氢键。氨基pKa=；与阴离子的作用较SAX弱，在PH<水溶液中，可用做弱阴离子交换剂，可用于去除样品中的磺酸根等强阴离子。
Simon HXN
磺酰脲专用柱
Simon HXN为中等极性高分子，磺酰脲类专用柱，官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱。极性略小于PEP。专门用于土壤和水中磺酰脲类除草剂（Sulfonylurea herbicides）ppb级样品的制备。用于各种中等极性到强极性化合物的提取，富集和净化。
Simon PS
Simon PestiCarb
石墨化碳
Simon PestiCarb采用新型碳墨材料（球形）为填料，具有高净化效果，高回收率和高重现性的优良特性，广泛应用于农残分析中，特别是蔬菜水果等色素较高的样品的前处理中，相当于Envi carb填料。常用于农残分析中去除色素等杂质。
SimonAlumina N
Simon PS为未取代聚苯乙烯/二乙苯萃取柱。高比表面（》600m2/g）,比硅胶基质C18吸附剂极性略强，加之高比表面积，对非极性和极性化合物具有极高的吸附性和样品容量。
3、吸附型
填料
说明
Simon Florisil
弗罗里硅土
Simon Florisil是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成，二氧化硅(84%)，氧化镁%)和硫酸钠%)。是一种效果良好，成本经济的常用固相萃取填料。特定为AOAOC，EPA等方法设计，用于农药残留的净化、分离、内分泌物及油脂的分离、PCBs，PAHs，烃类中含氮化合物和抗生素物质的分离等。常用于农残分析中去除色素，为NY761分析方法中必备的样品前处理小柱。
中性氧化铝
SimonAlumina N中性氧化铝萃取柱PH=:强极性吸附剂。表面呈中性，容易保留杂环类(含氮.磷.硫基)芳香烃和有机胺等富电子化合物：经过特殊去活处理，以保证样品的前处理。应用于维生素，芳香油，酶，糖苷，激素，抗菌素等的样品前处理。广泛用于苏丹红和孔雀石绿的样品前处理。
SimonAlumina A酸性氧化铝
C8辛基
Simon C8在吸附性上与C18键合相类似，主要靠非极性碳键相互作用。但由于C8碳键较C18短，所以对非极性化合物保留弱于C18，有助于对非极性吸附过程的样品的洗脱。C8小柱可以从血浆中同时萃取脂溶性和水溶性维生素，也常用于生物分子样品脱盐。
CN氰基
Simon CN氰基SPE产品是以硅胶为基质的氰丙基萃取柱。具有中等极性，可用于反相或正相萃取。
不同基质固相萃取小柱的详细介绍
1、硅胶基质
填料
说明
C18(封端)
Simon C18(封端)是以硅胶为基质的反相C18萃取柱。具有高键合密度，低流失，高回收率等特点。相当于BondElute C18，Super clean ENVI C18。主要应用于血液、血浆、尿液中药物及其代谢物、蛋白、DNA等大分子样品的脱盐、环境水样中的有机物的富集等。
2、高分子聚合物基质
填料
说明
Simon PEP
Simon PEP（Polar Enhanced Polymer）官能化聚苯乙烯、二乙烯苯萃取柱。表面同时具有亲水性和憎水性基团，从而对各类极性，非极性化合物具有较均衡的吸附作用。PH使用范围为1-14。其吸附能力和样品容量远高于C18键合硅胶（3-10倍）。可广泛用于各种化合物的提取，富集和净化。许多在C18难以得到保留的强亲水性化合物，在PE上仍有较好的回收率。相当于Waters Oasis HLB。
Simon Diol
二醇基
Simon Diol一硅胶为基质的二醇基萃取柱。通过极性作用，从非极性溶液中萃取极性样品，在于样品产生氢键作用的性质方面，与未键合的硅胶相像，并且与硅胶小柱一样可以区别结构异构体等结构相似的化合物。此外还可以用于提取非极性化合物，因为其键合相上的碳链可以提供足够的非极性作用力了保留疏水性样品。
Simon SCX
强阳离子交换
Simon SCX是以硅胶为基质的强阳离子交换萃取柱，键合有苯磺酸官能团。用于萃取有机碱类化合物或用于生物法分子脱盐，与C18混合后萃取有机碱。如：抗菌素，药物，有机碱，氨基酸，儿茶酚胺，除草剂，核酸碱，核苷，表面活化剂等。
Simon Silica
硅胶
Simon Silica是以未键合硅胶为吸附剂的极性萃取柱。呈弱酸性，有很强的极性。用于分离非极性，弱极性化合物，油脂峰，特别是结构相似的上述物质。
PAS
N-丙基乙二胺
Simon PAS是与NH2相似的吸附剂。PSA有两个氨基，pKa值分别为和。有比NH2柱更强的离子交换能力。同时PSA可与金属离子产生螯合作用，用于提取金属离子。常用于农残分析中样品的前处理，去除有机酸，色素，金属离子和酚类等。
Simon SAX
强阴离子交换
Simon SAX是以硅胶为基质的强阴离子交换萃取柱，键合有季铵盐官能团。主要用于弱阴离子型化合物的萃取，如羧酸等。这种强阴离子交换剂可用于从水合非水溶液中萃取带有负电荷的化合物，最适合于弱酸的提取。相当于BondElute SAX。常用于除掉样品中的强阴离子（有机酸，核酸，核苷酸，磺酸根，无机离子等）生物大分子脱盐等。