固相微萃取SPME技术
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
环境水样从野外采集后,由于条件限制不能马上分 析,需存放在冰箱内送往实验室,造成运输、保存的极 大困难。而固相萃取技术可以在野外直接萃取水样,将 萃取后的介质送往实验室,这样,不但极大地缩小了样 品体积,方便运输,而且污染物吸附在固相介质上比存 放在冰箱的水样中更为稳定。
(2)除环境水样外,SPE也被用于大气样品的前处 理,用于萃取大气污染物。
C8、氰基、苯基、双纯基填料、活性碳、硅胶、 氧化铝、硅酸镁、高分子聚合物、离子交换树脂、排 阻色谱吸附剂、亲和色谱吸附剂等。
★常用洗脱溶剂有:甲醇、水、乙酸、丙醇、异 丁醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、苯、甲苯、 四氯化碳、环己烷、正己烷等。
2021/3/7
10
4、 SPE的操作步骤及方法的建立:
(4)分析物的洗脱和收集
这一步骤的目的是将分析物完全洗脱并收集在最小体积的 馏分中,同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多地留在SPE 柱上。
Fra Baidu bibliotek2021/3/7
13
5、 SPE的应用:
(1) SPE在环境样品中的主要应用是对环境水样的 预处理,如:
盘式SPE的使用,可使1L水的处理时间缩短到10min, 与通常的液-液萃取相比,减少了大量的时间和劳动强度, 减少使用大量的有机溶剂,降低了对人体和环境的影响。
为: (1)从试样中除去对以后分析有干扰的物质; (2)富集痕量组分,提高分析灵敏度; (3)变换试样溶剂,使之与分析方法相适应; (4)原位衍生; (5)试样脱盐; (6)便于试样的储存和运送。
2021/3/7
7
2、固相萃取的基本原理:
固相萃取的原理与液相色谱分离过程相仿,是一种吸 附剂萃取,主要用于液体样品的处理。
★美国Supelco公司于1993年推出了商品化的固相微萃取装 置。
由于该法既不使用溶剂,也不需要复杂的仪器设备,它 一经出现就得到迅速的发展。
2021/3/7
5
三、固相萃取(SPE)
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是由液 固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的。
★其广泛应用起始于1978年美国Waters公司首先 将商品sep-pak投放市场。它是一种填充固定相的短色 谱柱,用于浓缩被测组分或除去干扰物质。
一、背景
环境样品分析中所涉及的环境和生物等样品基体复杂, 且待测元素和物质在样品中的含量一般都很低,所以往往 需要对样品进行分离预富集,其要求一般为:
★高的富集效率
★分离富集过程中需保持真实样品中各物质之间的平 衡
★尽可能消除杂质或溶剂的影响,减小基体效应
2021/3/7
3
• 传统溶剂法的问题: • ★有机溶剂用量大 • ★富集倍数低 • ★操作繁琐、费时 • ★分析物的损失和污染
2021/3/7
4
二、固相微萃取(SPME)和固相萃取(SPE)
固相微萃取(Solid Phase Microextraction,SPME)是在 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE) 基础上发展起来的 一种新型萃取分离技术。
★固相微萃取(SPME)是由加拿大Waterloo大学Pawliszyn 于1990年提出(Arthur C l, Pawliszyn J. Anal. Chem. , 1990, 62: 2145)。
2021/3/7
11
SPE操作步骤包括有柱预处理、加样、洗去干扰物和 回收分析物四个步骤。
(1)柱预处理
以反相C18SPE柱的预处理为例。先使数毫升的甲醇通 过萃取柱,再用水或缓冲溶液顶替滞留在柱中的甲醇。柱 预处理有两个目的:
★除去填料中可能存在的杂质;
★使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性。
填料未经预处理或未被溶剂润湿,能引起溶质过早穿 透,影响回收率。
A:当试样通过装有合适的固定相时,被测组分由于 与固定相作用力较强而被吸附留在柱上,并因吸附作用力 的不同而彼此分离,样品基质及其他成分与固定相作用力 较弱而随水流出萃取柱。
B:被萃取组分用少量的选择性溶剂洗脱。
因此,SPE技术不仅用于“清洗”样品,除去干扰成 分,而且可以使组分分离,达到浓缩或纯化的目的。
固相微萃取技术
2021/3/7
1
前言
试样的预处理是样品分析中至关重 要的一环,传统的样品预处理方法往 往手续复杂、耗时。具有溶剂消耗量 少、对样品污染少、预处理时间短等 优点的固相萃取技术已广泛地应用于 环境的监测与分析中,成为一种常规 分析方法。
2021/3/7
2
固相萃取(SPE)及固相微萃取 (SPME)技术简介
★SPE是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定 相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许 多相似之处。
★不同之处是:SPE柱的填料粒径(>40µm)要比 HPLC(3-10 µm )大,由于短的柱床和大的填料粒径, 因此其柱效很低,一般为10-50塔板。
2021/3/7
6
1、用途: 分离效率低的SPE技术主要用于处理试样,其目的
(2)加样
预处理后,试样溶液被加至并通过SPE柱,在该步骤,
分析物被保留在吸附剂上。
2021/3/7
12
加到萃取柱上的试样量取决于萃取柱尺寸(填料量)和类 型、在试样溶剂中试样组分的保留性质和试样中分析物及基质 组分的浓度。
(3)除去干扰杂质
用中等强度的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析 物仍留在柱上。对反相萃取柱,清洗溶剂是合适浓度有机溶剂 的水或缓冲溶液,通过调节清洗溶剂的强度和体积,尽可能地 除去能被洗脱的杂质。
2021/3/7
8
3、固相萃取的装置 固相萃取的装置主要分柱型和盘型两种
2021/3/7
9
★体材料通常是用医用级聚丙烯,在两片聚丙烯 筛板之间填装吸附剂。也可选用玻璃、纯聚四氟乙烯 (PTFE)作为柱体材料。
★吸附剂最多使用的是C18相,该吸附剂疏水性 强,在水相中对大多数有机物显示保留。此外,也使 用其他具有不同选择性和保留性质的吸附剂,如:
2021/3/7
14
美国EPA使用SPE技术净化和富集的部分方法
EPA方法
分析物
试样
506 邻苯二甲酸酯和己酸酯
饮用水
550.1
多环芳烃
饮用水
549.1
卤代乙酸和茅草枯
饮用水
553 联苯胺和含氮杀虫剂
饮用水
1658
苯氧基酸除草剂