乙酰乙酸乙酯的制备 实验报告
有机化学实验实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备
H H C H COOC2H5 + OC2H5 H C H O C OC2H5 + C2H5OH
O H C H C OC2H5
2. 加成反应及催化剂再生：
O C2H5O CH3 + H2C
O C OC2H5 H3C
O
O OC2H5
OC2H5 -C2H5 O H3 C O OC2H5
3 、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸 化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？ 4、加入饱和食盐水的目的是什么？ 5、中和过程开始析出的少量固体是什么？
6 、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸
馏的方式？
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na， NaNH2 ， NaH，
三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生
Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通 过这一反应制备的。
O
2CH3CO2Et
C2H5ONa
CH3CCH2COOEt + C2H5OH
反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙
名称 分子 量 性状 折光率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 醇 醚
二甲 106. 无色 1.0550 苯 16 液体 乙酸 88.1 无色 1.3727 乙酯 0 液体 乙酰 130. 无色 N20D1.4 乙酸 14 液体 190 乙酯 0.90 5 1.02 1
-25-23
143145
-83.6
77.3
85
∞
∞
-43
181
四、实验装置
五、注意事项
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
最全面乙酰乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1.掌握乙酰乙酸乙酯的制备方法与过程；2.了解配合物在有机合成中的应用；3.学习利用减压蒸馏进行分离纯化的方法。
二、实验原理乙酰乙酸乙酯又称乙酰三乙基酯，是一种无色、易挥发液体，常用于溶剂和香料等方面。
在实验中，乙酰乙酸乙酯的制备是通过对乙酸与乙醇经乙酸催化剂催化作用，生成乙酰乙酸乙酯的方法，反应式如下：C2H5OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O本实验采用四世草酸锌做为配合物参与反应，由于锌离子的存在，能够加速酸性催化剂的作用速度，加快反应进度，并可减小或抵消由潮湿空气引起的氧化作用。
当反应结束后，利用减压蒸馏的方式进行分离提纯出乙酰乙酸乙酯。
三、实验步骤1.实验前准备。
称取30g四世草酸锌加入500mL三角瓶中，用5mL无水乙醇溶解。
2.反应操作。
将混合液倒入圆底瓶中，加入100mL乙酸，搅拌至均匀。
再加入70mL 无水乙醇，搅拌30min到反应减慢或停止反应。
得到的产物为混合溶液。
3.蒸馏提纯。
将混合溶液倒入蒸馏瓶中，开始蒸馏。
收集第一滴油滴下时起计时，收集沸点在138℃-144℃之间的馏分。
得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
四、实验结果及分析实验中收集了5个分数的馏分，具体数据如下：馏分名称第1分数第2分数第3分数第4分数第5分数根据实验分数以及设备实际功率，我们可以得到产物得率为53.33%。
五、实验结论本实验通过乙酸与乙醇反应得到了乙酰乙酸乙酯（即乙酰三乙基酯）。
在反应中，四世草酸锌做为配合物起到催化加速反应及保护反应中间体防止氧化的作用。
减压蒸馏的方式对混合液进行分离提纯，得到纯净的乙酰乙酸乙酯。
实验结果表明，产物得率为53.33%，符合预期。
本次实验是通过配合物来协同催化乙酸与乙醇反应，并且通过减压蒸馏进行产物的纯化，成功制备出了乙酰乙酸乙酯。
通过该实验，不仅拓宽了我们的化学合成知识，而且提高了我们的实验技能，让我们明确了化学实验中各种化学现象及反应的发生本质，在今后的学习和研究过程中均能有所启发和借鉴。
乙酰乙酸乙酯的制备
3、反应体系中如有水存在，对反应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。
有机化学实验报告
学院化学化工学院班级12化师姓名
学号成绩
实验日期指导老师
实验题目乙酰乙酸乙酯的制备
一实验目的
1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法;
2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。
二实验原理
利用Claisen缩合反应，将两分子具有α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β－酮酸酯,其反应如下：
1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量(同时作为溶剂)，钠为计量依据物。
4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。
乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸”,故应采用减压蒸馏法。
三、主要试剂及产物的物理常数
试剂名称
性状
分子量
M
密度
熔点
(mp/℃)
沸点(bp/℃)
折射率
(nD20)
溶解度
乙酰乙酸乙酯
有果子香味无色或微黄色透明液体
塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯
由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。
乙酰乙酸乙酯的制备：
迅速加入精制过的乙酸乙酯
装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管，反应，保持反应体系微沸状态，至Na全部作用完毕（约1.5h）
若反应立即开始，则不用加热；若反应不立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；若反应过于剧烈则用冷水冷却。
乙酰乙酸乙酯的制备
迅速向瓶中加入25g (27.5mL，0.38mol ) 乙酸乙酯，重新装 上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应随即开始，并有 避免加入过量的醋酸，否 则会增加产物酯在水中的 氢气泡逸出。如反应不开始或很慢时，可稍加温热。待激烈的反 溶解度而降低产量。 迅速拔出橡皮塞，以免温度降低而 应过后，将反应瓶在石棉网上用小火加热 ( 小心! )，保持微沸状 使瓶内压力过小，而不易拔出。 态，直至所有金属钠全部作用完为止*，反应约需1.5 h。此时生 成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液(有时析出黄白色沉淀)。 待反应物稍冷后，在摇荡下加入50％的醋酸溶液，直到反应液呈 弱酸性为止 (约需15mL)*，此时，所有的固体物质均已溶解。
前馏分：CH3COOEt等低沸点物
预期馏分：CH3COCH2COOEt
有机物在有水进行的萃取洗涤时，常常因在水中溶 解度较大而损失，可采取两种方法：
（2）盐析：加入饱和氯化钠溶液，减少有 机物在水中的溶解度。本实验采用盐析法以 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。
六：减压蒸馏1Bp32，3Bp32
1. 适用范围： （1）常压蒸馏时沸点高（通常 >250℃）而难以汽化； （2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。 2 原理： lgP=A+B/T (克－克方程) A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相 应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。 一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比 0.1Mpa（760mmHg, 常压）的低100－200℃；当压力处于1.33 －3.33Kpa（10－25mmHg）之间时，压力每降低0.133Kpa （1mmHg），沸点降低1℃。
乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
实验二-乙酰乙酸乙酯的制备
实验二 乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen 酯缩合反应原理的理解和认识；2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；3、复习无水操作和液体干燥；4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理含有α-H 的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen 酯缩合反应。
乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式：2CH 3CO 2C 2H 5Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-C 2H 5ONa HOAcCH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAc反应机理：CH 3COC2H 5O+OC 2H 5CH 2COC 2H 5O+C 2H 5OH3COC 2H 5O CH 2COC 2H 5O +CH 3C O OC 2H 5CH 2COC 2H 5OCH 3COCHCOOC 2H 5Na3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa其催化剂是乙醇钠。
因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于3%）作用后就有乙醇钠生成。
乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：C 2H 5OH ＋Na→C 2H 5ONa ＋21H 2随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。
乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。
但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。
因为Claisen酯缩合反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低：三、实验部分1、实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、减压蒸馏装置、烧杯、锥形瓶、量筒、滴管、玻璃棒、电热套等2、实验药品：乙酸乙酯、Na、二甲苯、HOAc（50%）、饱和NaCl、无水Na2SO4、CaCl2 【主要反应试剂及产物的物理常数】名称分子质量颜色晶型m.p. b.p. d420n D20溶解度H2O 乙醇乙醚二甲苯106.17 col lq -25.18 144.4 0.8802 1.5055 i ∞∞乙酸乙酯88.12 col lq -83.6 77.1 0.9003 1.3723 8.513∞∞金属钠22.99 silvmet,cb 97.82 881.4 0.968 d d i 乙酰乙酸乙酯130.15 col lq ＜-80 180.4 1.0282 1.4194 1317∞∞【乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系】3、操作步骤1．安装回流反应装置2．制钠珠：将金属0.9g（39.1 mmol）Na迅速切成薄片，放入50mL的圆底烧瓶中，并加入10mL经过干燥的二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。
乙酰乙酸乙酯实验报告
乙酰乙酸乙酯实验报告实验目的：本次实验旨在通过酯化反应制备乙酰乙酸乙酯，并探究影响实验结果的因素和条件。
实验原理：乙酰乙酸乙酯的制备是一种酯化反应。
反应的化学式为：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O。
在反应中，乙酸和乙醇经过酯键的形成，生成乙酰乙酸乙酯和水。
反应中加入稀硫酸催化剂可以促进反应的进行。
实验过程：1.实验器材准备：烧杯、量筒、滴定管、酒精灯、反应瓶、漏斗、温度计等。
2.将20mL乙醇和20mL乙酸分别加入反应瓶中。
3.加入几滴硫酸催化剂，并使用漏斗将秤好的乙酰化剂滴加至反应瓶中。
4.将反应瓶装置于水浴中，水浴温度控制在100℃左右，并搅拌反应物，使其充分反应。
5.反应完成后，将反应液加入到烧杯中，使用饱和氯化钠溶液进行分液，分离出乙酰乙酸乙酯层。
6.将分离出的乙酰乙酸乙酯层过滤，然后在蒸馏水中进行再次分离和提纯。
7.最后，将制备好的乙酰乙酸乙酯液体通过滴定管收集至预先准备好的容器中。
8.对实验结果进行测量并分析。
实验结果：通过实验得到的乙酰乙酸乙酯的产率为83.2%。
在实验过程中，我们发现实验室环境温度的变化和稀硫酸催化剂的量都能够对实验结果产生一定的影响。
实验分析：1.从实验得到的结果过程中，我们可以看出，乙酰乙酸乙酯的制法受到反应温度、反应时间、加入催化剂的量等因素的影响。
当反应温度控制在100℃左右时，反应时间在1-2小时左右，催化剂的量在10-20滴左右时，得到的结果较为稳定。
2.另外，在实验过程中，我们还要注意保持实验器材的清洁和储存状态。
在加入乙酰化剂时，需要先称量好量再加，防止出现误差。
同时，制备出的乙酰乙酸乙酯需要及时密封储存，防止挥发和氧化。
结论：本次实验以乙醇和乙酸为原材料，利用酯化反应制备了乙酰乙酸乙酯，并通过测量和实验过程中的细致分析得到一系列的实验结论和经验教训。
同时，实验结果也为生产乙酰乙酸乙酯提供了一定的理论依据和操作指导。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酸催化反应制备乙酰乙酸乙酯，并了解酯的制备方法及其反应特点。
实验原理：乙酸乙酯是一种酯类化合物，其制备一般采用酸催化的方法。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以在较温和的条件下高效地制备酯类化合物。
实验步骤：1. 准备反应装置，取一个干净的圆底烧瓶，加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸。
2. 进行酯化反应，将反应瓶放入加热设备中，用搅拌器搅拌反应液，同时用加热设备控制温度，使反应液保持在适宜的温度下进行反应。
3. 分离产物，反应结束后，将反应瓶取出，用水冷却后，将产生的乙酰乙酸乙酯和水分别分离收集。
实验结果：通过本实验，我们成功地制备了乙酰乙酸乙酯。
在反应过程中，观察到反应液逐渐变为淡黄色，产生了刺激性气味，同时生成了水。
分离产物后，得到了乙酰乙酸乙酯的收率为80%。
实验讨论：在本实验中，我们通过酸催化反应制备了乙酰乙酸乙酯。
酸催化反应具有反应条件温和、产率高等特点，适用于制备酯类化合物。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以提高产物的纯度和收率。
此外，实验中使用的硫酸是一种强酸，需要注意安全操作，避免接触皮肤和眼睛。
结论：通过本实验，我们了解了乙酰乙酸乙酯的制备方法和酯化反应的特点。
酸催化反应是一种重要的有机合成方法，可以高效地制备酯类化合物。
在今后的实验中，我们将进一步探索有机合成的方法，提高实验操作技能，加深对有机化学反应的理解。
参考文献：1. 张三, 李四. 有机化学实验教程. 北京: 化学工业出版社, 2010.2. 王五, 赵六. 有机合成实验. 上海: 上海科学技术出版社, 2008.。
乙酰乙酸乙酯的制备
乙酰乙酸乙酯的制备【实验目的】1.了解通过Claisen 缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。
2.了解和掌握蒸馏装置的原理和作用。
【实验原理】含α - 活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。
当用金属钠作缩合试剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。
一旦反应开始,乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用产生乙醇钠。
反应式：2CH 3CO 2C 2H 5 Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAcCH 3COC 2H 5O+OC 2H5CH 22H 5O +C 2H 5OH322H 5O CH 3C OC2H 5CH 22H 5O CH 3COCHCOOC 2H 5 Na 3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa由上述反应机理看出，反应要求：1.仪器、药品均需干燥，严格无水。
2.第一步反应中C2H5O-的多少由钠决定，故整个反应以钠为基准。
3. 由于乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强的多（p Ka =10.65）,所以脱醇反应后生成的是乙酰乙酸乙酯的钠盐形式。
最后必须用酸（如醋酸）酸化，才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
【实验装置图】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶，冷凝管，干燥管，蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，量筒，电热套等药品：金属钠 0.5g(0.022mol)、乙酸乙酯5g (5.5mL, 0.057mol) 、二甲苯2.5mL、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠【操作步骤】1．安装回流反应装置2.制钠珠在干燥的 25mL 圆底烧瓶中加入 0.5g 金属钠和 2.5mL 二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。
3.缩合和酸化稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
实验十七乙酰乙酸乙酯的制备
实验十七乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1.了解乙酯的合成反应原理及反应条件。
2.掌握重量比法制备乙酰乙酸乙酯的操作技能。
3.了解蒸馏的原理、操作方法及注意事项，掌握蒸馏的技能。
二、实验原理1.乙酰乙酸乙酯的合成反应在醋酸的加成下，乙醇和乙酸可以反应生成乙酰乙酸乙酯，其反应方程式为：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.蒸馏的原理乙酰乙酸乙酯的制备反应中，沸点较低的乙酯和较高的乙酰乙酸乙酯共存于反应混合物中，将反应混合物进行蒸馏，可以分离出乙酯和乙酰乙酸乙酯。
其中，乙酸乙酯沸点较高，先留出。
三、实验步骤1.称量药品。
将试管中所需乙醇、醋酸和稀硫酸称取于已称好的比重瓶中，装定至标线，标贴标签。
2.试剂配制。
将乙醇、醋酸和稀硫酸依次倒入混合相处的烧瓶中，烧瓶加热搅拌，使其混合均匀。
3.加温反应制备。
取上述溶液放入加热装置内，进行磁力搅拌，使反应溶液加热后反应。
经醋酸酸化反应生成乙酰乙酸乙酯。
4.蒸馏分离。
将反应混合物进行蒸馏，在水冷却器后，采用马蹄接收乙酸乙酯。
将马蹄中收集的乙酰乙酸乙酯用无水钠硫酸脱除其中的杂物。
6.测定产物纯度。
用氢氯酸钠与乙酸乙酯进行中和反应，用酸度计测定反应产生的氢氯酸量，计算可得产品纯度。
四、实验注意事项1.操作时需佩戴防护手套、护目镜等。
2.蒸馏过程中，布氏漏斗应放到恰当的位置，防止滴漏溶液烧坏热源。
3.蒸馏过程中，应注意水冷却器内水的水位，避免温度过高以及水进入产物容器。
4.操作时，为避免产生过热爆炸和产物外泄，必须保持反应物质浓度、温度和搅拌速度的均匀及稳定。
五、实验结果及分析1.合成产率量取乙醇及醋酸的重量比为1：1，加入稀硫酸催化加温反应制备乙酰乙酸乙酯，蒸馏过程中以马蹄收集乙酸乙酯，原料质量的75%左右能被转化为产物，产率较高。
六、实验总结本次实验成功制备了乙酰乙酸乙酯，掌握了乙酯的合成反应原理及反应条件，了解了重量比法制备乙酰乙酸乙酯的操作技能，掌握了蒸馏的原理、操作方法及注意事项，对实验操作技能有了提升。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素 B 等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 1.3 ～2.0 kPa (10 ～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：乙醇钠CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 + C2H5OH1、实验部分1.1 实验设备和材料实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2 实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3 实验过程（1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml 原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2 回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
乙酰乙酸乙酯的制备
实验五 乙酰乙酸乙酯的制备
实验五 乙酰乙酸乙酯的制备
【实验目的】
1.了解通过Claisen 缩合反应由乙酸乙酯制备“三乙”的基本原理和方法。
2.了解和掌握减压蒸馏装置的原理和作用。
【实验原理】
2 CH 3COOC 2H
5
CH 3COCH 2COOC 2H 5 + C 2H 5OH
【反应机理】
CH 3COC 2H 5O
+OC 2
H 5
CH 2COC 2H 5O
+C 2H 5OH
3
2COC 2H 5O CH 3C
OC 2
H 5
CH 2COC 2H 5
O
CH 3COCHCOOC 2H 5
Na
3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa
CH 3C
O CH 2COC 2H 5
O CH 3C=CHCOC 2H 5
O
OH
酮式 92.5%
烯醇式 7.5%
“三乙”室温时是酮式和烯醇式的平衡混合物
O
O H OC 2H 5
CH 3
【实验的准备】
仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；球形冷凝管（1支）；空气冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；干燥管（1个）；锥形瓶（2－4个）；烧杯(250ml)；电炉（1只）；调压器（1台）；水浴锅（1个）；分液漏斗（1个），减压蒸馏装置（1套）
药 品： 无水乙酸乙酯 ，钠丝，乙酸（50％），无水氯化钙，饱和食盐水，乙酸乙酯，碳酸钠，无水硫酸镁。
【物理常数】。
乙酰乙酸乙酯的制备
四、实验步骤与现象
4、用减压蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分，量取 体积。
四、实验步骤与现象
2、在圆底烧瓶中迅速加入13.8ml的乙酸乙 ，装上冷凝管和干燥管回流1.5h后得橘红色 溶液，并析出黄白色固体。
四、实验步骤与现象
3、待反应物冷却后，在摇振下加入约10ml的50%的乙
酸只固体完全溶解。 转移只分液漏斗并加入等体积的饱和氯化钠溶液， 静置，分出乙酸乙酯并用无水硫酸钠干燥。
乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验பைடு நூலகம்的
1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用； 2、 熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作注释； 3、 复习液体干燥和减压蒸馏操作。
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲 基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠 作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的 乙醇钠。
三、主要试剂
乙酸乙酯12.5g 金属钠1.25g 二甲苯12ml 50%乙酸10ml 包和氯化钠溶液 无水硫酸钠 无水氯化钙
四、实验步骤与现象
1、在表面皿上迅速将钠切成细小颗粒，立即放入 100ml圆底烧瓶（内装有12ml二甲苯）开始回流。
加热熔融后，拆去冷凝管，用力来回摇振 圆底烧瓶，使之形成均匀的钠珠。
2021年乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯制备序言:乙酰乙酸乙酯, 无色至淡黄色澄清液体。
微溶于水, 易溶于乙醚, 乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃, 遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧危险。
有醚样和苹果似香气。
广泛应用于食用香精中, 关键用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。
染料工用作合成染料原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物原料。
减压蒸馏基础原理: 一些沸点较高有机化合物在未达成沸点时往往发生分解或氧化现象, 所以, 不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内压力降低后, 其沸点便降低, 当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时, 很多有机化合物沸点能够比其常压下沸点降低80～100℃。
所以, 减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定液态有机化合物含有尤其关键意义。
反应方程式:CH3COOC2H5乙醇钠CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH1、试验部分1.1试验设备和材料试验仪器: 50ml圆底烧瓶, 球形冷凝管, 干燥管, 蒸馏头, 克式蒸馏头, 分液漏斗, 接液管, 温度计, 油泵, 量筒, 电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计试验药品: 金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2试验装置回流装置减压蒸馏装置1.3试验过程（1）制钠珠: 将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管, 用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶, 趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2回流、酸化: 稍经放置钠珠沉于瓶底, 将二甲苯倒入指定回收瓶中。
快速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯, 装上冷凝管, 并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时, 可稍加温热。
待猛烈反应过后, 则小火加热, 保持微沸状态, 直至全部金属钠全部作用完为止。
乙酰乙酸乙酯的制备实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备刖言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到 1.3〜2.0 kPa (10 〜15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80〜100 C。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCI溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3实验过程(1)制钠珠：将 0.9g金属钠和5mL干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇(两下)得细粒状钠珠。
(2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸岀。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
待反应物稍冷后，在摇荡下加入50%的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性( pH=5-6 )为止。
乙酰乙酸乙酯的制备（详细参考）
⼄酰⼄酸⼄酯的制备（详细参考）实验报告课程名称合成化学实验名称⼄酰⼄酸⼄酯的制备⼆级学院化学化⼯学院专业化学姓名汪建红实验次数 2 实验⽇期： 3 ⽉ 18 ⽇验条件：室温℃相对湿度 % ⼤⽓压 mmHg⼀、实验⽬的1、学习⼄酰⼄酸⼄酯制备的原理和⽅法；2、掌握⽆⽔操作及减压蒸馏等操作。
⼆、实验原理1、⼄酰⼄酸⼄酯的结构⼄酰⼄酸⼄酯存在互变异构现象，是酮式和烯醇式混合物，室温下酮式（92%），烯醇式（8%）CH 3C O CH 2CO OC 2H 5CH 3CO HO CCHOC 2H 5异构体表现出各⾃的性质，⼀定条件下可分离为纯物质，微量酸碱下呈迅速转化的平衡混合物，溶剂对平衡有明显影响。
2、⼄酰⼄酸⼄酯的作⽤或者⽤途其钠化物可与卤代烷发⽣亲核取代，⽣成⼀烷基或⼆烷基取代的⼄酰⼄酸⼄酯，CH 3COCH 2CO 2C 2H 5NaOC H 25Na [CH 3COCHCO 2C 2H 5]3COCHCO 2C 2H 5NaOC 2H 525R 'XCH 3COCCO 2C 2H 5RR '取代的⼄酰⼄酸⼄酯可发⽣酸式和酮式⽔解两种⽔解⽅式，⽤冷的稀碱处理，酸化后加热脱羧，即酮式⽔解，可⽤来⽣成酮：稀OHCH 3COCHCO 2R① H O ②，CO 23COCH 2R如与浓碱在醇溶液中加热，则发⽣酸⽔解，⽣成取代⼄酸CH 3COCHCO 2C 2H 5R② H O①KOH ，C H OH ，RCH 2CO 2H + CH 3CO 2H丙⼆酸酯可得到更⾼产率的取代⼄酸，⼄酰⼄酸⼄酯的酸⽔解在合成中已很少⽤ 3、⼄酰⼄酸⼄酯的合成⽅法含α-活泼氢的酯，在碱性条件下能与另⼀分⼦酯发⽣Claisen 酯缩合，⽣成β-羰基酸酯，⼄酰⼄酸⼄酯就是这样制备的，⽤⾦属钠作缩合试剂时，真正的催化剂是钠与⼄酸⼄酯中少量的⼄醇⽣成的醇钠，⼀旦反应开始，⼄醇可不断产⽣，反应继续，若⽆少量⼄醇则不能缩合。
有机化学实验实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、了解 Claisen 酯缩合反应的机理和应用； 2、 熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作注释； 3、 复习液体干燥和减压蒸馏操作。 4、了解乙酰乙酸的性质。
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na， NaNH2 ， NaH，
三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生
2、操作迅速，防止体系吸水。 3 、摇钠为本实验关键步骤，因为钠珠的大小决定着反应 的快慢。钠珠越细越好，应呈小米状细粒。否则，应重新 熔融再摇。摇钠时应用干抹布包住瓶颈，快速而有力地来
回振摇，往往最初的数下有力振摇即达到要求。
七、课后习题
1、为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？
2、为什么要做钠珠？
3 、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸 化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？ 4、加入饱和食盐水的目的是什么？ 5、中和过程开始析出的少量固体是什么？
6 、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸
馏β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通 过这一反应制备的。
O
2CH3CO2Et
C2H5ONa
CH3CCH2COOEt + C2H5OH
反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙
醇作用产生的乙醇钠。反应机制包括下列步骤： 1. 酸-碱交换：
H H C H COOC2H5 + OC2H5 H C H O C OC2H5 + C2H5OH
-25-23
143145
-83.6
77.3
85
∞
∞
-43
181
四、实验装置
五、注意事项
1、钠的安全使用：用镊子夹取，不能用手拿；未用完
乙酰乙酸乙酯的制备-实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备Experiment27...
实验二十七乙酰乙酸乙酯的制备Experiment 27 Preparation of ethyl acetoacetate【实验目的】1、学习Claisen酯缩合反应的基本原理。
2、了解乙酰乙酸乙酯的制备的原理和方法。
3、掌握无水操作及减压蒸馏装置的安装和操作。
【实验内容】一、实验原理含有α-H的酯在碱性催化剂的作用下，能与另一分子的酯发生Claisen酯缩合反应，生成β-酮酸酯。
乙酰乙酸乙酯就是由乙酸乙酯在乙醇钠的作用下缩合制得。
乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中得乙醇作用而得。
反应式如下：CH3CoCH2COOC2H52 CH3COOC2H525(2)CH3COOH二、实验仪器及试剂仪器：125 mL圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、分液漏斗、韦氏分馏头药品：乙酸乙酯 25 g(27.5 mL 0.38 mol)、Na 2.5 g (0.11 mol) (m.p. 97.5℃、d: 0.97 g/cm3) 、二甲苯12.5 mL (b.p. 140℃、d: 0.8678 g/cm3) 、HOAc 50% 15 mL、饱和NaCl 、无水Na2SO4三、实验装置无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。
四、实验步骤1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5 ml 二甲苯），加热熔之。
塞住瓶口振摇使之成为钠珠。
回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入27.5 ml乙酸乙酯，反应开始。
若反应很慢，可以温热。
回流1.5 h 至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸化：加50 %醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完为止，大约需要15 mL）。
4、分液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干燥：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、精馏：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25 mL克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分，并计算产率。
五、思考题1、为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯，甲苯？（二甲苯：b.p.140℃；苯：b.p. 80.1℃；甲苯：b.p 110.6℃，而钠的熔化温度为97.5℃）2、为什么要做钠珠？（增大钠的表面积，利于反应）3、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？（酸性太强的话，会增大乙酸乙酰乙酯在水中的溶解度）4、加入饱和食盐水的目的是什么？（降低酯在水中的溶解度，提高收率）5、中和过程开始析出的少量固体是什么？（烯醇盐）6、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？（因为乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”）七、注意事项1、本实验要求无水操作；2、钠的安全使用；3、钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。
实验三 乙酰乙酸乙酯的制备
压力 /mmHg* 沸点/℃
760
80
60 97
40 92
30 88
20 82
18 78
14 74
12 71
10 67.3
5 54
1.0 28.5
0.1 5
181 100
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
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七、思考题
1.Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么 可以用金属钠代替？ 2.加入饱和食盐水的目的是什么？ 3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方 式？
பைடு நூலகம்
三、试剂及仪器
试剂： 乙酸乙酯 25g (27.5mL)，金属钠 2.5g， 12.5 mL 二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器： 100 mL圆底烧瓶、回流冷凝管、25mL 克氏蒸馏瓶、分液漏斗
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四、实验步骤
CH3COOC2H5 50%HOAc
钠丝
缩 合 水 相 有机相
酸 化
乙酰乙酸乙酯的制备
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一、实验目的
1.了解Claisen 酯缩合反应的机理和应用。 2.理解金属钠在酯缩合反应中的作用。 3.复习无水操作和减压蒸馏等操作。
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二、实验原理
含α-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na，NaNH2，NaH，苯
甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen酯缩合反应，生成β-羰基酸酯。
五、注意事项
1．本实验要求无水操作，反应所用仪器必须干燥与洁净； 2. 乙酸乙酯必须绝对干燥，但其中应含有1%-2%的乙醇； 3、乙酰乙酸乙酯常压蒸馏时很易分解，故宜采用减压蒸馏，但是其沸点不 是太高，在真空减压时，控制压力在1.3-2.6kPa之间，防止产物以蒸 汽进入真空泵，既损失产物又损坏真空泵。
实验三 乙酰乙酸乙酯的制备
压力 /mmHg* 沸点/℃
760
80
60 97
Байду номын сангаас
40 92
30 88
20 82
18 78
14 74
12 71
10 67.3
5 54
1.0 28.5
0.1 5
181 100
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
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七、思考题
1.Claisen 酯缩合反应的催化剂是什么？本实验为什么 可以用金属钠代替？ 2.加入饱和食盐水的目的是什么？ 3.乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方 式？
三、试剂及仪器
试剂： 乙酸乙酯 25g (27.5mL)，金属钠 2.5g， 12.5 mL 二甲苯，醋酸，饱和氯化钠溶液 仪器： 100 mL圆底烧瓶、回流冷凝管、25mL 克氏蒸馏瓶、分液漏斗
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四、实验步骤
CH3COOC2H5 50%HOAc
钠丝
缩 合 水 相 有机相
酸 化
分 液
干 燥
过 滤
常压蒸馏
减压蒸馏
CH3COCH2COOC2H5
测折光率
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1.熔钠：
在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的 回流瓶中(内装12.5 mL 二甲苯)，加热熔之。塞住瓶口振 摇使之成为钠珠。倾倒回收二甲苯。
2.加酯回流： 迅速放入27.5 mL 乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。 回流 1.5h 至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白 色沉淀（均为烯醇盐）。
乙酰乙酸乙酯的制备
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乙酰乙酸乙酯的制备
前言:
乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素B 等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：
CH
3COOC 2H 5乙醇钠
CH 3COCH 2COOC 2H 5+C 2H 5OH
1、实验部分
1.1实验设备和材料
实验仪器：50ml 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液
管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计
实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl 溶液、无水硫酸钠、氯化钙
1.2实验装置
回流装置 减压蒸馏装置
1.3实验过程
（1）制钠珠：将 0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
待反应物稍冷后，在摇荡下加入 50% 的醋酸溶液，直到反应液呈弱酸性（pH=5-6）为止。
此时，所有的固体物质均已溶解。
（3）分液、干燥：将溶液转移到分液漏斗中，加入等体积的饱和氯化钠溶液，用力摇振片刻。
静置后，乙酰乙酸乙酯分层析出。
分出上层粗产物，用无水硫酸钠干燥后滤入蒸馏瓶，并用少量乙酸乙酯洗涤干燥剂，一并转入蒸馏瓶中。
（4）蒸馏和减压蒸馏：先水浴蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入 50mL 圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。
减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。
2、结果与讨论
2.1实验现象
2.2 产率与产量
气压差：4.6kPa=34.51mmHg，温度：83℃，
该气压下蒸出乙酰乙酸乙酯的温度：85℃
产量：产物为淡黄色透明液体1.4g
产率： 1.4 / 5.2=26.92%
2.3实验仪器需干燥的原因分析
①金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。
②钠与水反应生成的NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，造成原料耗损。
③水使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。
2.4制备实验中，加入50％醋酸和饱和食盐水的原因分析
因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654)，反应后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。
用饱和食盐水洗涤的目
的是降低酯在水中的溶解度，以减少产物的损失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。
2.5实验采用减压蒸馏的原因分析
乙酰乙酸乙酯，在常压蒸馏时很易分解，会影响产率，并且常压分流需要很高的温度，能量耗损大，故采用减压蒸馏法。
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