实验题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量测定4

实验题目：硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3等含量的测定

一、摘要

对要测定的水泥样品进行综合处理，利用重量分析方法测得其中SiO

2

的含量为34.32%。另外采用络合滴定的方法，根据待测组分的不同选用不同的指示

剂及适宜的反应环境，测得水泥样品中含Fe

2O

3

1.47% ，Al

2

O

3

2.71% ，CaO

26.55% ，MgO 1.27%。

关键词：硅酸盐水泥，重量分析，络合滴定

二、前言

随着社会发展，作为重要建筑材料的水泥在经济生活中重要性越来越明显，为了保证生产、施工能够安全有效的进行，对水泥组分的分离、鉴定也变得十分必要。本实验尝试优化测定硅酸盐水泥中的SiO

2

及各种金属氧化物的含量过程中各项操作，为探索新方法、新标准提供实验依据。

三、实验原理

本实验所采用的硅酸盐水泥一般较易为酸所分解。对于SiO

2

的测定，采用

氯化铵法,将试样与7—8倍固体NH

4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO

3

氧化Fe2+为Fe3+。经过沉淀分离、过滤洗涤后的SiO

2·nH

2

O在瓷坩埚中于950℃

灼烧至恒重。

如果不测定SiO

2，则试样经HCl溶液分解、HNO

3

氧化后，用均匀沉淀法使

Fe(OH)

3，Al(OH)

3

与Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定

Fe；以PAN为指示剂，用CuSO

4

标准溶液返滴定法测定Al。Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。可以用尿素分离Fe，Al后，再用钙指示剂及铬黑通过络合滴定来测定Ca2+，Mg2+含量。

四、实验仪器和试剂

仪器：电子分析天平、酸式滴定管（1个）、容量瓶（1000mL一个,250ml 两个）、锥形瓶（250ml 3个）、移液管（25ml、10mL 和100ml）、试

剂瓶 500ml 虹吸管、瓷坩埚、马福炉。

试剂：乙二胺四乙酸二钠盐、ZnCl

2、六亚甲基四胺、CuSO

4

、NH

4

Cl、尿素、

NH

4NO

3

、氯乙酸、醋酸铵、醋酸钠（上述试剂均为分析纯）、NaOH

溶液（10%）、HCl溶液（6mol/L、3mol/L）、浓HNO

3

、氨水溶液（1+1）、

AgNO

3

溶液（0.1mol/L）、二甲酚橙（2g/L）、磺基水杨酸钠（100g/L）、

PAN指示剂（3g/L）、溴甲酚绿（1g/L）、酚酞指示剂（10g/L）、铬

黑T、钙指示剂、水泥试样

五、实验步骤

1、实验相关试剂的配制：

（1）、EDTA溶液（0.02mol/L）：

在台秤上称取4g 乙二胺四乙酸二钠，用100ml 蒸馏水溶解后，定量转移到试剂瓶中，再用蒸馏水稀释至500ml，摇匀。

（2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：

用分析天平称取ZnO基准试剂 0.4g于200ml烧杯中，加入1+1HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌完全溶解，以少量蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+标准溶液至250ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

（3）六亚甲基四胺溶液（200g/L）：

在台秤上称取100g 六亚甲基四胺用200ml蒸馏水溶解后定量转移至试剂瓶中，再用蒸馏水稀释到500ml，摇匀。

（4）缓冲溶液：

①、氯乙酸—醋酸铵缓冲溶液（pH=2）：850mL 0.1mol/L氯乙酸与85mL 1mol/L NH

4

Ac 混匀。

②、氯乙酸—醋酸钠缓冲溶液（pH=3.5）：250mL 2mol/L氯乙酸与500mL 1mol/L NaAc混匀。

③、NaOH强碱缓冲溶液（pH=12.6）：10g NaOH与10g Na

2B

4

O

7

·10H

2

O溶于

适量水后，稀释至1L。

④、氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）：用台秤称取33.5g NH

4

Cl溶解于适量蒸馏水中，加入260ml浓氨水，稀释至500ml，定量转移至500ml试剂瓶中。

2、EDTA标准溶液的标定：移取10.00ml Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再加5ml六亚甲基四胺溶液，用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色且保持30s不变色即为滴定终点。平行滴定三次，计算EDTA的浓度。

3、CuSO

4标准溶液的标定：移取10.00ml CuSO

4

溶液于250ml锥形瓶中，

加入5mlpH=3.5的缓冲溶液和35ml蒸馏水，加热至80℃后，加入4滴PAN指

示剂，趁热用EDTA滴定溶液由红色变为绿色保持30s不变色，即为滴定终点，

记录消耗EDTA溶液的体积。平行测定三次，计算CuSO

4

标准溶液浓度。

4、SiO

2

含量的测定：准确称取0.4g 试样置于干燥的100ml烧杯中，加入2.5～3g 固体NH4Cl，用玻璃棒混合均匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿，

并滴加2～3滴浓HNO

3

，搅拌均匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40ml，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水

洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-为止（用AgNO

3

检验），弃去滤液。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，置于950℃马福

炉中灼烧2h后取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。计算水泥试样中SiO

2

的质量分数。

5、Fe

2O

3

、Al

2

O

3

、CaO、MgO的测定：

（1）溶样：准确称取2 g水泥试样于250 ml烧杯中，加入8 g NH

4

Cl，用

一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20 min 搅拌均匀。加入12 ml 浓HCl

溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO

3

4～8滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热20～30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40 ml，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500 ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置1～2小时，使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的400 ml烧杯中保存，作为测定Fe、Al、Ca、Mg等元素之用。

（2）、Fe

2O

3

、Al

2

O

3

含量的测定：

准确移取25 ml试液于250 ml锥形瓶中，加入10滴磺基水杨酸、10 mlpH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70℃，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色（滴定时溶液温度应在60℃左右），记下消耗EDTA标准溶液的体积。平

行滴定三次。计算Fe

2O

3

的含量。

于滴定Fe后的溶液中加入1滴溴甲酚绿，用1+1氨水调至黄绿色，然后，加入15.00ml 过量的EDTA标准溶液，加热煮沸1min ，加入10 mlpH=3.5的缓冲溶液，4滴PAN指示剂，用CuSO

4

标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗

的CuSO4标准溶液的体积。平行滴定三次，计算Al

2O

3

的含量。

（3）、CaO和MgO含量的测定：

由于Fe3+，Al3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先分离。为此，取试液100ml于200ml烧杯中，滴入1+1氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol/L HCl 溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25ml尿素溶液，加热约20min,不断搅拌，使