分析误差限度范围
理化分析手工检测偏差限值
含量值6.0以上的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的3%
3
乳及乳制品总固形物
含量值10.0（含）以下的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的2%
含量值10.0-15.0（含）之间的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的1%
含量值15.0以上的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的0.8%
5
食品中蔗糖
双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4%
6
冷冻饮品总糖
双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4%
二、低温产品：
序号
校准项目
集团化验室校准允许偏差
1
乳及乳制品脂肪
罗兹法
含量值1.0（含）以下的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的6%
含量值1.0-3.0（含）之间的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
含量值3.0-6.0（含）之间的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的4%
含量值6.0以上的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的3%
盖勃法
双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
2
乳及乳制品蛋白
含量值1.8（含）以下的：双方测定结果的绝对差值不超过算数平均值的5%
理化分析手工检测偏差限值
项目
误差范围
脂肪
罗兹哥特里法
平行结果偏差不超过0.05
盖勃氏法
平行结果偏差不超过0.05，两次独立结果偏差不超过0.1
酸水解法
平行结果偏差不超过0.05
总固体含量
减量法
（1）含量在10以下（包括10）平行结果偏差不超过算数平均值的0.4%
1.3准确度与误差、精密度与偏差、分析结果的允许范围
三、准确度与误差、精密度与偏差、分析结果的允许范围1、准确度与误差准确度：分析结果的准确度是指测定值与“真实值”相符合的程度，测定值与“真实值”越接近，说明准确度越高。
用误差表示：绝对误差=测定值–真实值相对误差：绝对误差在真实值中所占的百分率%100⨯=真实值绝对误差相对误差绝对误差的数值并不能正确表达测定结果的准确度。
例：某硅酸盐样品中二氧化硅的真实含量为37.34%，测得结果是37.30％。
某铁矿中Fe 2O 3的真实含量为60.39％，测得结果是60.35％。
绝对误差：δ1=37.30％-37.34％=-0.04％δ2=60.35％-60.39％=-0.04％相对误差：%11.0%10034.3704.0-=⨯-%07.0%10039.6004.0-=⨯-由此可知：误差有正有负，正值表示分析结果比真实含量偏高。
负值表示分析结果比真实含量偏低。
绝对误差相同，但相对误差不同，因此相对误差能更确切地说说明各种情况下测定结果的准确度。
误差的计算都必须预先知道真实值的大小，可是在一般情况下，真实数值是不知道的，因此，在日常的分析工作中常用偏差来代替误差。
2、精度度与偏差精密度：在相同条件下，多次重复测定结果彼此相接近的程度叫精密度。
用偏差来表示：偏差是将个别测定结果与几次测定结果的平均值进行比较所得的数值。
A ．绝对偏差与相对偏差个别测定值与几次分析结果平均值的差值称为绝对偏差。
绝对偏差xx d -=相对偏差：绝对偏差在平均平均所占的百分率相对偏差＝%100xd ⨯B ．平均偏差和相对平均偏差平均偏差：对多次测定结果的精密度常用平均偏来表示。
d d d d n21+++=相对平均偏差=%100xd ⨯C ．标准偏差和变动系数当测定所得数据的分散程度较大时，计算其平均偏差还不能看出精密度的好坏。
用标准偏差和变动系数来衡量精密度是更有意义的。
标准偏差是指个别测定的偏差平方值的总和除以测定次数减1后的开方值，也称为均方根偏差。
药品分析检验结果,误差可接受的限度范围
1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3% ;1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3 一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%,标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%;常量法不得过0.5%;其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5% 〔n=3〕1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3% ,酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过土1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分〔n»3〕1.10.1杂质含量V 0.5% , 峰面积RSDV 10%1.10.2杂质含量V 0.5% — 2% , 峰面积RSDV 5%1.10.3杂质含量V 2% , 峰面积RSDV 2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内〔参考吸收系数规定〕1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定」1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5% ;如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留〔GC〕在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。
1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0% ,样品的相对偏差不得过0.5%1.18枯燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0% 1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0% 1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保存时间的RSD应不大于1.0%。
药品分析检验结果,误差可接受的限度范围
1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3% ;1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3 一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1% ;常量法不得过0.5% ;其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5% （n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n>3）1.10.1杂质含量V 0.5%，峰面积RSD v 10%1.10.2杂质含量V 0.5% —2%，峰面积RSD V 5%1.10.3杂质含量V 2%，峰面积RSD V 2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定］1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5% ;如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。
1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。
检验偏差的规定
检验偏差的规定集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN]6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。
例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。
又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。
6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。
例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。
6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。
6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即 =0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。
例如：[H+]=2.8×10-4 p H=3.5528，是否就提高了准确度。
6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。
通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。
正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。
7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5% 7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05m l7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5% 7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
含金量鉴定的允许误差
含金量鉴定的允许误差
金属含量、允许相对分析误差/%
90~100≤0.1。
70~89.9≤0.2。
50~69.9≤0.3。
30~49.9≤0.4。
20~29.9≤0.5。
10~19.9≤0.8。
5~9.9≤1.5。
≤4.9≤2.0。
如果以提供的分析结果为5.50%为例，允许的相对误差为：5.50×(±0.015)＝±0.0825，于是允许分析结果的离散范围介于
5.4175%~5.5825%的含量之间。
对贵金属的分析要求随着分析对象和金属含量的不同而有差异。
高含量贵金属成分的测定除要求分析方法的选择性之外，着重于分析的准确度和精密度；而痕量和超痕量贵金属元素的分析则着重于分析方法的灵敏度，也就是分析的检出限或分析下限。
根据国际上对贵金属的分析误差与价格的计算惯例，下表列出了金属的含量与允许误差范围的关系。
GMP检验允许误差管理制度
GMP检验允许误差管理制度
一、目的：制定检验误差的允许范围的管理制度。
二、范围：适用于化学分析法、仪器分析法误差允许范围的管理。
三、责任者：化验员
四、程序：
1、误差可分为相对误差和绝对误差。
绝对误差指测得值与真实值之间的差值，相对
误差是绝对误差与真实值之间的比值。
2、化学分析法指以被测组分某种特定的化学反应为基础的分析方法；仪器分析法指
根据供试品的物理性质与组分之间的关系进行鉴定或测定的分析方法。
3、化学分析法允许误差
（1）重量分析法指根据物质在化学反应前后的重量来测定含量的方法，其允许误差不得超过±0.5%。
（2）滴定分析法指滴定溶液和被测物质完全反应时所消耗的体积及其浓度来计算供试品组分的含量，用于含量测定的允许误差不超过±0.3%。
滴定液的标定
中，标定和复标的允许误差均不得超过±0.1%，以标定计算所得平均值和复
标计算所得平均值为各自测量值，计算两者的相对误差，不得超过±0.15%。
4、仪器分析法允许的误差
（1）光谱法允许误差不得超过±1%。
（2）色谱法允许误差不得超过±2%。
分析误差限度范围
分析误差限度范围分析误差限度范围，出处：中国药品标准检验操作规范。
● 容量分析法最大允许相对偏差不得超过0.3%；● 重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；● 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；● 仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；● 标定和复标各3份平行试验结果的相对平均偏差，不得超过0.1％，标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.1%；● 恒重前后两次称重不超过0.3mg；● 干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；药审中心：含量测定分析方法验证的可接受标准简介审评四部黄晓龙摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。
关键词：含量测定分析方法验证可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。
为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。
该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。
但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。
另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。
本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。
1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。
验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
检验检测中的相对偏差规定
检验检测中的相对偏差规定一、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1．容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；2．重量法最大允许相对偏差不得过0.5%3．一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%4．滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%5．氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml6．氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7．乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）8．碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
9．高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%10．高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%11．紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）12．原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次13．气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0%14．旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内15高氯酸滴定15.1原料药：相对偏差不得过0.2%15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0% 16．溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。
16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5% 16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%17．费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%18．干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%19．炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%20．比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；21．高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。
定量分析的误差
三、增加平行测定次数，减小偶然误差
xi x n
一般要求3~4次
四、消除系统误差
(一)、对照试验
常用已知准确含量的标准试样(人工合成试样)，按同样方法
进行分析以资对照，也可以用不同的分析方法，或者由不同 单位的化验人员分析同一试样来互相对照，标准试样组成应 尽量与试样组成相近。
系统误差可以分为(根据产生的原因)：
(一)方法误差
是由于分析方法不够完善
所引起的；
即使仔细操作也不能克服；
如：选用指示剂不恰当，
使滴定终点和等当点不一 致。
在重量分析中沉淀的溶
解，共沉淀现象等。
在滴定中溶解矿物时间
不够，干扰离子的影响 等。
(二)仪器和试剂误差
仪器误差来源于仪器本身
对于9以上的大数，
如9.00，9.83等其相对误差与10.00，10.08等的相对误差
相近约为1，
所以通常将他们看成是四位有效数字。
1．下列表述中最能说明系统误差小的是：
A. B. C. D. 与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致。 标准偏差大； 仔细校正所有的砝码和容量仪器； 高精密度；
定时需读数两次，考虑极值误差为0.02 ml)
若试样称取2.2346 g ，只需称准至2.235 g，即可。 对于低含量的测定<1 %，由于允许的相对误差较大，所以
各步骤的准确度，就不需要象重量法和滴定法那样高，
如相对误差为20 ‰，试样称取0.5 g， 那么称量误差＝0.5×20/1000=0.01 g，至多准确至
规律性，这是这一章所要学习的内容，
掌握误差的规律性，有利于既快速又准确地完成测定任务。
样品检验规则及测定结果偏差限度管理规程
职责：QC主任及所有QC人员对本规程的实施负责。
规程：
1.容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%。
2.重量法最大允许相对偏差不得过0.5%。
3.一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%。
4.滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ%。
5.氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml。
题目：样品检验规则及测定结果偏差限度管理规程
编码：SMP-QC-8-010-B
修订：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质管部
分发部门：质管部、检验室
目的：明确规定各分析方法样品检验规则以及检验结果误差可接受的限度范围的要求。
范围：适用于检验室日常检验中涉及平行试验或者精密度要求的偏差限度规定。
10.2有关物质或杂质检查可参照8.2中的相应规定。溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，供试品溶液与对照（品）溶液可各处理一份各进2针，测定峰面积进行计算。
11.旋光度测定两份供试品读数极差应在±0.02度以内。
12.费休氏法测水分：3次标定结果相对平均偏差不得过1.0%。
13.干燥失重在1.0%及以下者做一份，在1.0%以上者做二份（相对偏差不得过2.0%）。
化验室抽查允许误差范围
＜1.0
±0.20
1.0~4.0
±0.30
＞4.0
±0.40
石灰石化学分析与仪器分析结果对比允许误差范围
表7
测定项目
含量（%）
允许误差范围（%）
SiO2
0.5~2.0
±0.20
＞2.0~7.0
±0.25
＞7.0
±0.40
Al2O3
＜0.5
±0.15
≥0.5
±0.20
Fe2O3
＜0.5
±0.15
≥0.5
±0.20%
±0.35%
±0.35%
绝对误差
化学分析
AL2O3
±0.20%
±0.20%
±0.30%
±0.30%
绝对误差
化学分析
Fe2O3
±0.15%
±0.15%
±0.20%
±0.20%
绝对误差
化学分析
CaO
±0.25%
±0.25%
±0.40%
±0.40%
绝对误差
化学分析
MgO（基准法）
±0.15%
±0.15%
化验室抽查允许误差范围
岗位
抽查项目
同一试验室
不同试验室
误差类别
国家规定
公司规定
国家规定
公司规定
X-荧光分析
CaO
±0.30%
±0.25%
/
/
绝对误差
MgO
±0.15%
±0.15%
0.25
0.25
绝对误差
熟料控制
F-CaO
＜2%
±0.10%
±0.10%
绝对误差
＞2%
化验室抽查允许误差范围
CaO
±0.55
MgO
＜1.0
±0.20
1.0~2.0
±0.25
＞2.0
±0.40
K2O
＜0.1
±0.04
0.1~0.5
±0.12
＞0.5
±0.20
Na2O
＜0.1
±0.07
≥0.1
±0.09
±0.25
±0.45
±0.40
＞2.0%
±0.30
±0.30
±0.30
±0.45
±0.40
K2O
±0.20
±0.15
±0.15
±0.20
±0.20
Na2O
±0.20
±0.15
±0.15
±0.20
±0.15
SO3
±0.20
±0.20
煤中全硫化学分析与仪器分析对比结果允许误差范围
表6
测定项目
含量（%）
允许误差范围（%）
绝对误差
20-40%
±0.5%
±0.5%
±1.0%
±1.0%
绝对误差
＞40%
±0.8%
±0.8%
±1.5%
±1.5%
绝对误差
表4
化验室抽查允许误差范围(续)
熟料控制
Af
＜30%
±0.3%
±0.3%
/
/
绝对误差
＞30%
±0. 5%
±0.5%
/
/
绝对误差
物检
标准稠度用水量
±3.0%
±3.0%
±5.0%
±5.0%
相对误差
物检
凝结时间
初凝±15分钟
检验检测中的相对偏差规定
6、总结有效数字运用的弊病，归纳如下：6.1 实验数据的初始计录，即有效数字的位数与实验仪器的精度不一致。
例如：万分之一的分析天平，其性能只能保留小数点后第四位，即精确到万分位，往往不假思索地保留到小数点后第五位即十万分位。
又如，滴定管上读取的体积是18毫升时，应记录成18.00毫升，不要记录成18毫升或18.0毫升，这是一种不良习惯。
6.2在结果的表示中，出现一些不妥当的表示。
例如，某物质的分析结果“0.54±0.023%”，此处应该是“0.54±0.02％”。
6.3 常数的有效位数是根据需要而取，例如π，可取3.14、3.1416、3.14159等，不能在计算式用了π=3.142，而最后得出的答案却有四、五位数的数值。
6.4 药物分析计算题中，条件的数据与答案（或要求的结果）在有效位数上不相适，例如，标准状态下，测得某气体为2.0升,换算成物质的量,习惯地用2.0升除以气体摩尔体积22.4 mol-1，即=0.0893 mol,或更多位数,事实上此处答案应是0.089mol6.5本来是二位或三位数的乘除计算，但用了对数或计算机做工具，出现了更多位数的数据，便不假思索地全收，也这是一种不良习惯。
例如：[H+]=2.8×10-4 pH=3.5528，是否就提高了准确度。
6.6 在单位转换时，前后有效数字的位数不一致，例如,测量的质量5.0kg，换成g表示时，应为5.0×103g，不能随便地写成5000g。
通过以上实例，有效数字与药物分析工作是如此密切，每一位数都有实际意义，不能随意取舍。
正确地运用有效数字，是提高可信度、准确性的保证，因此，这就要求我们在处理数据时，不能随随便便，要认真对待。
7、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围7.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；7.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%7.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%7.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%7.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml7.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）7.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
药品分析检验结果,误差可接受的限度范围
1、药品分析检验结果，误差可接受的限度范围1.1容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；1.2重量法最大允许相对偏差不得过0.5%1.3一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%1.4滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%1.5氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml1.6氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%1.7乙醇量测定法2次测定的标准偏差不得过±1.5%（n=3）1.8碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。
1.9高效液相色谱法含量测定平行二份，各进二针，其RSD不得过±1.5%1.10高效液相色谱法杂质检查：不加校正因子的主成分自身对照法中对照品溶液应能准确积分（n≥3）1.10.1 杂质含量＜0.5%，峰面积RSD＜10%1.10.2 杂质含量＜0.5%―2%，峰面积RSD＜5%1.10.3 杂质含量＜2%，峰面积RSD＜2%1.11紫外分光光度法含量测定，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内（参考吸收系数规定）1.12原子吸收分光光度法含量测定，要求标准曲线做3个浓度每个测3次，供试品平行2份每个测3次1.13气相色谱法两份对照品进样4次，其校正因子的平均标准偏差不得过2.0% 1.14旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内1.15高氯酸滴定1.15.1原料药：相对偏差不得过0.2%1.15.2制剂：提取蒸干后用高氯酸测定相对偏差不得过0.5%；如操作更复杂者可适当放宽至1.0%1.16溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样3针取平均值计算。
1.16.1内标法：对照品连续进样5次，其待测物与内标峰面积之比的RSD应不得过5%1.16.2外标法：对照品5针峰面积的RSD应不得过10%1.17费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%1.18干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0% 1.19炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0% 1.20比重瓶法测定相对密度：称准至mg位即可；1.21高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。
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分析误差限度范围
分析误差限度范围，出处：中国药品标准检验操作规范。
1、容量分析最大允许相对偏差不得超过0.3%；
2、重量法最大允许相对偏差不得超过0.5%；
3、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；
4、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过0.5%；
5、仪器分析法最大允许相对偏差不得超过2%；
6、标定和复标各3份平行试验结果的相对平均差，不得超过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得超过0.14%；
7、恒重前后两次称重不超过0.3mg；
8、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；
1、准确度：
该指标主要通过回收率来反映，验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。
可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2、线性：
一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量，以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3、精密度：
重复性：配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
中间精密度：：配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的一起与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
4、专属性：
可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各相关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。
以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
5、检测限：
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6、定量限：
主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
7、耐用性：
分别考察流动相比例变化±5%、流动相PH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。
可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
8、系统适应性：
配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。
另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
1、准确度：
该指标主要通过回收率来反映。
验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质峰的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各散粉（例如某杂杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1%、0.2%、0.3%的杂志溶液，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。
该项目可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，9如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。
2、线性：
一般通过线性回归方程的形式来表示。
具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量，以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。
可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100%响应值的25%以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。
3、精密度：
重复性：配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。
中间精密度：：配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的一起与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。
4、专属性：
可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。
5、检测限：
杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6、定量限：
杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。
另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对差应不大于5.0%。
7、耐用性：
分别考察流动相比例变化±5%、流动相PH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。
可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1%以内。
8、系统适应性：
配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。
另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。
9、溶液稳定性：
按照分析方法分别配制对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天分别平行测定两次主成分与杂质的含量。
可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1%以内，并不得出现新大大于报告限度的杂质。