17 气相色谱法

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第十七章气相色谱法

思考题和习题

1.名词解释:噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数

2.简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。

3.气相色谱仪主要包括哪几部分?简述各部分的作用。

4.说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器,它们的优缺点以及应用范围。

5.在气相色谱分析中,应如何选择载气流速与柱温?

6.气相色谱定量分析的依据是什么?为什么要引入定量校正因子?常用的定量方法有哪几种?各在何种情况下应用?

7.毛细管柱气相色谱有什么特点?毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效?

8.用气相色谱法分离某二元混合物时,当分别改变下列操作条件之一时,推测一下对t R、H、R的影响(忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积)。(a)流速加倍,(b)柱长加倍,(c)固定液液膜厚度加倍,(d)色谱柱柱温增加。

9.在某色谱分析中得到如下数据:保留时间t R=5.0min,死时间t0=1.0min,固定液体积V s=2.0ml,载气流速F=50ml/min。计算:(1)容量因子;(2)分配系数;(3)死体积;(4)保留体积。

(4.0,100,50ml,250ml)10.用一色谱柱分离A、B两组分,此柱的理论塔板数为4200,测得A、B 的保留时间分别为15.05min及14.82min。(1)求分离度;(2)若分离度为1.0时,理论塔板数为多少?

(0.25,67200)11.用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分,精密称取正丙醇50.00g及无水甲醇(内标物)0.4000g,混合均匀,进样5µl,在401有机担体柱上进行测量,测得水:h=5.00cm,W1/2=0.15cm,甲醇h=4.00cm,W1/2=0.10cm,求正丙醇中微

量水的重量百分含量。

(相对重量校正因子水f =0.55,甲醇f =0.58) (1.42%)

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