反应精馏制备乙酸乙酯实验
反应精馏技术制备乙酸乙酯
一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
醇酸酯化反应属于第一种情况。
但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。
酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ2.5×2.5mm不锈钢θ网环型填料（316L）。
实验8 反应精馏法制备乙酸乙酯
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
天津大学化工学院：反应精馏法制乙酸乙酯.
化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心室实验时间： 2012年10月9日班级/学号： 09 级分子科学与工程专业一班学号：实验组号：02 指导教师：实验成绩：反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH 3COOH + C2H 5OH ↔ CH3COOC 2H 5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
反应精馏法制乙酸乙酯
反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料恒算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏的区别。
5. 学会塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏。
他既有精馏的物理相变之传递现象。
又有物质变性的化学反映现象。
两者同时存在，互相影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡的影响，转化率只能维持在平衡转化的水平。
但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在。
则精馏过程可使其连续地从体系中排出，结果超过平衡转化率。
大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因为他们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质。
这时可在过程中中得以分离。
对醇酸脂化反应来说，适于第一种情况。
但反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙酸为原料，在硫酸催化下生成乙酸乙脂的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O实验采用塔釜间歇进料或塔顶和塔釜同时进料。
三、实验装置实验装置图见图6-1。
四、实验步骤1．分别盛取醋酸80克，乙酸80克，硫酸0.2克加入反应釜内。
2．开启釜加热系统，保温系统，调节保温电流。
3．将回流比定在3:1，进料。
4．待操作稳定后，每隔三十分钟从不同高度的取样口抽取样液。
5．分别对各液样进行色谱分析，得其浓度组成。
1— 冷却水；2—塔头；3—温度计； 4—摆锤5— 电磁铁；6— 收集量管； 7— 醋酸及催化剂计量管；8— 催化剂加料泵； 9— 精馏塔体；10— 乙醇计量管； 11— 乙醇加料泵；12— 压差计； 13— 出料管 14— 反应精馏釜； 15— 电热包图6-1 反应精馏实验装置示意图五、实验数据处理记录不同时间的塔内各处物料的浓度情况. 1、塔内各处物质组成 2、反应停止后质量：塔顶冷凝液 g ，塔釜残液 g取样位置水wt%乙醇wt%乙酸乙脂wt%1330mm 1100mm 890mm 670mm 450mm 230mm取样位置 水wt%乙醇wt%乙酸wt%乙酸乙脂wt%塔顶 塔底3、各组份的质量校正因子组分 水 乙醇 乙酸 乙酸乙酯质量校正因子f i塔内各处物质质量百分含量100%×=∑ii ii i A f A f w 4、塔内物料分布曲线 5、转化率及收率 六、结果及讨论(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点?随原料浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化?这个变化说明了什么?(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
实验八 反应精馏法制乙酸乙酯
实验八反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的1、了解反应精馏既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程；2、掌握反应精馏的操作；3、学习进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析；4、了解反应精馏与常规精馏的区别；5、学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。
对于醇酸酯化反应来说，适于第一种情况，但若该反应物催化剂存在，单独采用反应精馏也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方法。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增加而加快，浓度在0.2—1％（wt）。
此外，还可以用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度的限制，在全塔内部可以进行催化反应，而反应固体催化剂则由于存在一个最合适的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SO H 52342+−−→←+实验进料的方式有两种：一种是直接从塔釜进料，另一种是在塔的某处进料，前者有间歇和连续式操作，后者只有连续式。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程，原料在进行化学反应的同时，用精馏方法分离产物，使反应朝有利于反应产物的方向进行，因此反应精馏能使可逆反应的速率加快，打破平衡限制，提高转化率。
与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目的1.了解反应精馏与普通精馏的区别；2.掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。
为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。
反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。
本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。
乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。
这些组分常压沸点见表1。
此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。
从表2可见，其中形成的三元恒沸物的恒沸点最低，与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中，获得的塔顶产品是乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物。
为了便于后续的提纯操作，要求尽量降低塔顶产品中乙醇的含量，因此在反应中采用乙酸过量，尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知，反应生成的乙酸乙酯和水的质量比约为 4.9：l，由于反应本身生成的水也不能通过形成的乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物全部从塔顶带出，因此部分反应产生的水和原料95%乙醇中的水将进入塔釜。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏制乙酸乙酯(详细参考)
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
天津大学化工学院：反应精馏法制乙酸乙酯.
化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心室实验时间： 2012年10月9日班级/学号： 09 级分子科学与工程专业一班学号：实验组号：02 指导教师：实验成绩：反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH 3COOH + C2H 5OH ↔ CH3COOC 2H 5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏技术制备乙酸乙酯
一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 学会分析全塔物料衡算的方法。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变现象，又有反应的化学变化现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对以下两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
醇酸酯化反应属于第一种情况。
但该反应在无催化剂存在时反应速度非常缓慢，反应精馏操作达不到高效分离的目的，故一般需要添加催化剂。
酸是有效的催化剂，反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%（wt.）。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在硫酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：实验的进料方式有两种：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验采用塔釜间歇式进料。
反应精馏过程中，塔内有四组元。
由于醋酸在气象中有缔合作用，除醋酸外，其他三个组分形成三元或者二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组份全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔同时也是反应器。
全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
三、装置流程与面板布置图OH CH COOCH CH COOH CH OH CH CH 2323323+↔+1. 装置流程示意图符 号说 明BV 二通球阀RV 调节阀HV 热 阀F转子流量计V 储 罐EW 电子称HE 换热器MV 电磁阀MC电磁线圈L 液面计P泵W 预热器TE 温度传感器TIC 控 温TY 加热原件PI 测 压TI 测 温L-12. 面板布置图四、实验装置与试剂反应精馏塔用不锈钢制成，直径20 mm，塔内填料高度1400 mm，塔内装填Φ2.5×2.5mm不锈钢θ网环型填料（316L）。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏制乙酸乙酯
实验五反应精馏制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏法制醋酸乙酯
全塔物料总平衡如图一所示。
图一全塔物料总平衡
对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下：
（1）
（2）气液平衡方程
对平衡组上某组分i有如下平衡关系：
（2）
每块板上组成的总和应符合下式：
（3）
（3）反应速率方程
（4）
式（4）指原料中各组分的浓度相等条件下才能成立，否则应予修正。
（4）热量衡算方程
（2）反应精馏的应用
主要用于酯化、醚化、皂化、水解、异构体分离等，如：
异丁烯+甲醇——→甲基叔丁醚或其逆反应
醋酸+醇类——→醋酸酯类
异丁烯+水——→叔丁醇
氯乙醇、氯丙醇(皂化)——→环氧乙烷、环氧氯丙烷等
环氧乙烷+醇——→聚氧乙烯醚
（3）反应精馏过程的选择
何种过程才能选用反应精馏尚未有准确的规定，但从反应物和产物之间挥发度关系去分析考虑还是可行的。把四种物质挥发度大小依次写成Al，A2，A3，A4时，可参照以下几种分析选择：
3）当A1+A4→A2+A3，则所有产物挥发度均介于反应物挥发度之间，不太适于反应精馏。
4）当A1+A3→A2+A4或A2+A4→Al+A3，则反应物和产物挥发度相同也不太适于反应精馏。
5）当Al+A2→A3→A4或Al+A2→A3，且A1+A3——→A4，A3为目的产物，产物与反应物挥发度不同，串联反应适于反应精馏，因产物能不断地被分离可抑制副反应，提高选择性。
所以乙醇基本衡算；
所以乙酸基本衡算。
所以总质量基本衡算。
（六）思考题
1、怎样提高酯化收率？
答：对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5＋H2O，为可逆反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响至多维持在平衡转化的附近；但是可以通过减小一种生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。
实验一反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏制乙酸乙酯..实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）（5）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CHCOOH + CHOH ? CHCOOCH+HO2355322实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水-酯，水—醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：(1)物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下1 / 9 .(2)气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：，每块板上组成的总和应符合下式：(3)反应速率方程(4)热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
反应精馏制乙酸乙酯反应精馏是化学反应与精馏相耦合的化工过程，原料在进行化学反应的同时，用精馏方法分离产物，使反应朝有利于反应产物的方向进行，因此反应精馏能使可逆反应的速率加快，打破平衡限制，提高转化率。
与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。
一、实验目的1.了解反应精馏与普通精馏的区别；2.掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；3.学会正交实验设计方法优化实验方案。
二、实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。
为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。
反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。
本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。
乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。
这些组分常压沸点见表1。
此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。
从表2可见，其中形成的三元恒沸物的恒沸点最低，与乙酸乙酯-水两元恒沸物接近。
在反应精馏过程中，获得的塔顶产品是乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物。
为了便于后续的提纯操作，要求尽量降低塔顶产品中乙醇的含量，因此在反应中采用乙酸过量，尽量使乙醇反应完全。
从反应式可知，反应生成的乙酸乙酯和水的质量比约为 4.9：l，由于反应本身生成的水也不能通过形成的乙酸乙酯-乙醇-水三元混合物全部从塔顶带出，因此部分反应产生的水和原料95%乙醇中的水将进入塔釜。
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反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一、实验目的与内容
1. 掌握反应精馏的操作。
2. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
3. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
二、实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只难维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。
但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2～1.0%(wt)。
此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
本实验用后一种方式进料，即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸，塔下部某处加乙醇。
釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动，重组分向下移动。
具体地说，醋酸从上段向下段移动，与向塔上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水。
塔内此时有4组元。
由于醋酸在气相中有缔合作用，除醋酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。
因此，可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
反应过程进行情况，由反应的转化率和醋酸乙酯的收率来衡量，其计算式为：
转化率＝
原釜内醋酸量
醋酸加料量釜残醋酸量
馏出醋酸量
原釜内醋酸量
醋酸加料量
+-
-+
三、实验装置与流程
⒈实验装置
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3mm锈钢θ网环型填料（316L）。
塔釜为内热自循环玻璃釜，容积500ml，塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。
⒉实验流程
实验装置如下图所示。
反应精馏实验流程图
1-冷却水；2-塔头；3-温度计；4-摆锤；5-电磁铁；6-收集量管；
7-醋酸及催化剂计量管；8-醋酸及催化剂加料泵；9-反应精馏塔体；10-乙醇计量管；
11-乙醇加料泵；12-压差计；13-出料管；14-塔釜；15-电加热包
四、实验方法
1、操作前在釜内加入约200克接近稳定操作组成的釜液，并分析其组成。
检查进料系统各管线是否连接正常。
无误后将醋酸、乙醇注入计量管内（醋酸内含0.3%硫酸），开动泵微微调节泵的流量给定转柄，让液料充满管路各处后停泵。
2、开启加热釜系统，注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏。
待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流（注意：不能过大），开塔头冷却水。
加热电压控制在160V左右，保温电压控制在70V左右。
塔釜温度稳定在80℃。
3、当塔头有液体出现，待全回流10～15分钟后开始进料，乙醇进料速度为0.5mol/h(蠕动泵转速为2.8转/分)，乙酸进料速度为0.38mol/h(蠕动泵转速为2.1转/分)。
一般可把回流比给定在3：1，酸醇分子比定在1：1.3，进料速度为0.5mol （乙醇）/h。
4、进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量塔顶与塔釜出料速度。
记录所有数据，及时调节进出料，使处于平衡状态。
5、稳定操作2小时，其中每隔30分种用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液，称重并分析组成。
在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样，直接注入色谱仪内，取得塔内组分浓度分布曲线。
6、如果时间允许，可改变回流比或改变进料摩尔比，重复操作，取样分析，并进行对比。
7、实验完成后并闭加料泵，停止加热，让持液全部流至塔釜，取出釜液称重，分析组成，停止通冷却水。
五、实验数据记录及处理
六、思考与讨论
1、怎样提高酯化收率？
答：对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5＋H2O，为可逆平衡反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响只能维持在平衡转化的附近；但是可以通过减小一种反应生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。
反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。
2、不同回流比对产物分布有何影响？
答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度比回流比小时要大，但当回流比过大时，传质推动力减小，理论塔板数增大，需要的投资增加。
3、加料摩尔比应保持多少为最佳？
答：此反应原料反应摩尔比为1:1，为加大反应的转化率通常使某种组分过量，因此在此反应中使乙醇过量，而且乙醇的沸点较低，容易随产物被蒸出，所以加入乙醇的摩尔数应该大于乙酸的摩尔数，比例约为2:1。