苯丙涂料综合实验模板

1．前言

苯丙乳液是苯乙烯和丙烯酸酯共聚合乳液,其耐水、耐碱、耐洗擦性能好,而且耐户外老化,其性价比是当今所有乳液中最高的,广泛应用在胶粘剂、涂料等领域[1]。近年来,国内外在苯丙乳液研究中主要取得5方面的成果:研制新型乳化剂对苯丙乳液聚合的乳化体系进行改进;不同引发剂体系的应用研究;引入微量功能单体参与共聚或共混对苯丙乳液改性;通过乳液粒子设计改善乳液性能;通过先进乳液聚合工艺(互穿网络技术、无皂乳液聚合)对苯丙乳液进行改性[2-6]。

1 乳化剂体系研究进展

2 苯丙乳液引发剂体系研究进展

3 苯丙乳液的改性及功能单体的引入

4 苯丙乳液聚合工艺研究进展

5 苯丙乳液乳胶粒子设计研究进展

乳液聚合的特点及应用

和其它聚合反应的实施方法——本体聚合、溶液聚合和悬浮聚合相比较，乳液聚合法有如下的重要特点：

1．易散热

众所用知，烯类单体聚合反应的传热特点是①热负荷大，其聚合热约为60一100KJ ／MOLl；

②在聚合过程中放热不均衡，高峰期要比平均放热速率高2—3倍；

③传热条件差．对本体聚合来说，反应后期体系粘度可达几十万mpa.s．传热系数大大降低；④为了控制聚合反应速率与聚合物分于量及其分布，聚合过程常常对反应温度有着非常苛刻的要求。

2．既可制得高分子量的聚合物，又有高的聚合反应速率

3．以水代替溶剂是发展的方向

4．生产灵活性大

5．聚合物乳液可直接利用[7-10]

乳液聚合 -应用

乳液聚合最早由德国开发。第二次世界大战期间，美国用此技术生产丁苯橡胶，以后又相继生产了丁腈橡胶和氯丁橡胶、聚丙烯酸酯乳漆、聚醋酸乙烯酯胶乳（俗称白胶）和聚氯乙烯等。与悬浮聚合不同，乳液体系比较稳定，工业上有间歇式、半间歇式和连续式生产，用管道输送或贮存时不搅拌也不会分层。生产中还可用“种子聚合”（即含活性链的胶乳）、补加单体或调节剂的方法控制聚合速度、分子量和胶粒的粒径。也可直接生产高浓度的胶乳。

优点：

水做介质，传热控温容易；

可在低温下聚合；

聚合快，分子量高

缺点：

要得到固体聚合物，后处理麻烦，成本较高；

难以除尽乳化剂残留物

2．实验部分

2.1 实验仪器及原料

仪器：四口瓶、支架、加热装置、温度计、冷凝管、分液漏斗、量筒、烧杯、胶头滴管、搅拌装置

原料：过硫酸钾溶液、碳酸氢钠溶液、乙烯醇、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、醇酯-12、防霉剂、丙二醇、消泡剂、

、明矾

钛白粉、立德粉、滑石粉、硼砂、六偏磷酸钠、轻质CaCO

3

2.2 实验目的

了解苯丙涂料的制备过程

2.3 实验原理

1. 聚合机理：自由基聚合，以苯乙烯-丙烯酸丁酯为混合单体，以过硫酸铵为引发

剂，在

85℃附近聚合。

2. 实施方法：乳液聚合。乳液聚合是指在搅拌下，非水溶性或低水溶性单体借助乳化剂作用分散成乳状液进行的聚合反应，得到的粒径一般在在10微米以下。乳化剂浓度很低时，以单分子状态溶解于水中。随着浓度增加到CMC值后，开始形成胶束。在聚合过程中，胶束内有增溶的单体，引发与增长基本都在胶束中发生。体系中最终有多少乳胶粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量，当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。乳液聚合的优点是：一，聚合速度快、产物相对分子质量高。二，由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制。三，由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。它的缺点是：聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。乳液聚合和悬浮聚合虽然都是非均相聚合，但二者有着很大的不同：第一，悬浮聚合使用的是分散剂，而乳液聚合使用的是乳化剂，后者能形成胶束而前者不能，因此这导致了二者的聚合机理的不同；第二，悬浮聚合使用油溶性引发剂，每个液滴相当于一个小本体，但乳液聚合使用水溶性引发剂，聚合场所是增溶胶束，单体储存在单体液滴中，而引发剂储存在水相中，由于聚合场所的孤立性，导致了乳液聚合的聚合速率快、产物分子量高；第三，悬浮聚合的液滴粒径较大，而乳液聚合的胶粒粒径极小，这使得二者在外观上也有较大差别；第四，悬浮聚合的后处理简单，只需用水或其他溶剂洗涤，而乳液聚合需要破乳，而且乳化剂的残留较大，难以除去；第五，悬浮聚合的工艺流程简单，但稳定性较差，对搅拌的要求高，而乳液聚合的工艺流程复杂，可调整的工艺参数很多，但稳定性好，对搅拌的要求低。目前乳液聚合已成为高分子科学和技术研究的重要领域，是生产高聚物的重要方法之一。许多高分子材料，如合成塑料、合成橡胶、合成纤维、粘合剂、涂料、絮凝剂、涂饰剂、整理剂、光亮剂、医用高分子材料、抗冲击共聚物以及其它许多特殊用途的合成材料等等，许多都是采用乳液聚合方法生产的，乳液法生产的合成橡胶占合成橡胶总产量的65％以上。

2.4 实验过程

1.苯丙乳液合成

1.1.操作方法

（1）称取过硫酸钾溶液8.38g，碳酸氢钾溶液5.19g备用。

（2）称取乙烯醇0.3g加入45g水溶解，再加入阴离子表面活性剂1.05g和非离子表面活性剂2.62ml加18g水。

（3）组装仪器将（2）中溶液加入四口瓶中，精致苯乙烯28.6ml、丙烯酸甲酯27.5ml和纯丙烯酸1.2ml纯甲基丙烯酸甲酯2.85ml，碳酸氢钠溶液加入四口瓶剧烈搅拌20min，形成稳定乳白色混合物。

（4）制备种子乳液：在四口瓶中加入1/4预乳液，1/3的引发剂水溶液，低速搅拌至有蓝光产生，把温度控制在78℃~83℃。

（5）把剩余乳液和引发剂溶液连续加入四口瓶中，2~3h滴完。

（6）滴完后，在85~87℃下保温反应1h，待反应完全，冷却至40℃一下，调节PH8~9之间，制成有微蓝色乳光的乳白色粘稠液体。

2 苯丙乳胶漆的制备

2.1制备过程

取350g水于搅拌机中，加入醇酯-12 3g、防霉剂0.3g、丙二醇18g、甲基纤维素15g、消泡剂8g搅拌10min后加入钛白粉52.2g、立德粉42g、滑石粉50g、硼砂0.6g、六偏磷酸钠0.3g、轻质CaCO

132g、明矾0.6g搅拌30min，加入苯丙乳液、剩余消泡剂。

3

3 涂料性能检测

样板制备：在载破片上均匀涂刷100微米

附着力测定

硬度测定

3 结果与讨论

3.1 研制结果

1.制得淡蓝色乳液