检测项目测定方法

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土壤常规检测项目及分析方法

土壤常规检测项目及分析方法

土壤常规检测项目及分析方法土壤常规检测是指通过对土壤中的各项理化指标进行检测和分析,从而了解土壤的肥力状况、污染程度和适宜作物的选择等信息。

土壤常规检测项目包括土壤质地、有机质含量、养分含量、酸碱度、盐分含量等方面,下面将分别介绍这些项目及其分析方法。

1.土壤质地:土壤质地是指土壤颗粒的组成及其粒径分布。

常见的土壤质地包括砂壤土、壤土和粉土。

常规检测土壤质地的方法是根据颗粒的大小进行筛选、称重、计算百分含量,并根据质地三角图进行分类。

2.有机质含量:有机质是指土壤中的有机物质,包括植物残体、动物尸体和微生物等。

有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标之一、常规检测有机质含量的方法是用碱钾溶液提取土壤中的有机质,通过酸碱反应测定碱解氮的含量,并乘以一个系数得到有机质的含量。

3.养分含量:养分(主要是氮、磷、钾)是植物生长所需的必需元素,它们对于农作物的生长发育起着重要的作用。

常规检测养分含量的方法包括酸水解法、碱解法和热浸提法等。

其中,酸水解法是将土壤样品与浓硫酸和过氧化钾混合,在高温条件下进行水解,然后用合适的试剂进行分析。

4.酸碱度:酸碱度是指土壤的pH值,它可以反映土壤的酸碱性。

常规检测酸碱度的方法是将土壤样品与盐酸和硫酸混合,在一定条件下进行反应,然后用pH电极测定溶液的pH值。

5.盐分含量:盐分含量是指土壤中溶解在水中的盐类含量,它对于农作物的生长发育和土壤的理化性质起着重要影响。

常规检测盐分含量的方法包括电导率法和煮沸浸提法。

其中,电导率法是通过测定土壤溶液的电导率来间接估算盐分含量。

除了上述常见的土壤常规检测项目,还有一些其他的重要项目,如重金属含量、有机污染物含量、微生物数量和饱和水分含量等。

对于这些项目的检测,通常需要使用更为专门的分析方法和仪器设备。

综上所述,土壤常规检测项目涵盖了土壤质地、有机质含量、养分含量、酸碱度和盐分含量等方面,通过对这些指标的测定和分析,可以全面了解土壤的性质和状况,为农作物的种植和土壤管理提供科学依据。

工程项目质量监测方法

工程项目质量监测方法

工程项目质量监测方法1. 背景工程项目的质量监测是保证项目建设过程中质量控制的重要手段。

通过监测和评估工程项目的质量,可以及时发现问题并采取相应的措施进行调整和改进,确保项目顺利进行并达到预期的质量标准。

2. 监测方法2.1 实地检查实地检查是一种常用的质量监测方法。

监测人员会定期到项目现场进行检查,观察工程进展情况、施工质量以及材料使用等方面。

通过实地检查,可以直观地了解项目的实际情况,发现潜在的质量问题。

2.2 抽样检测抽样检测是通过在工程项目中随机选择一部分样本进行检测的方法。

检测可以包括对材料、工艺等方面进行抽样检验,以验证其符合相关质量标准。

抽样检测能够客观评估项目的质量水平,并发现不合格项进行纠正。

2.3 数据分析数据分析是通过收集、整理和分析项目相关数据来评估和监测质量的方法。

可以利用统计分析工具对数据进行处理,识别质量问题的趋势和规律。

数据分析可以帮助发现潜在的风险,提前采取措施进行干预和预防。

2.4 专家评审专家评审是通过邀请相关领域的专家对项目进行评审的方法。

专家根据自身的专业知识和经验,对项目的质量进行全面的评估和审查。

专家评审可以提供中立、专业的意见和建议,为项目质量提供保障。

3. 结论工程项目质量监测方法的选择应根据具体项目的特点和需求来确定。

综合运用实地检查、抽样检测、数据分析和专家评审等多种方法,可以全面有效地监测和评估工程项目的质量,确保项目顺利进行并达到预期的质量标准。

同时,监测过程中应及时发现和解决问题,提高工程质量,保证项目顺利完工。

以上是关于工程项目质量监测方法的简要介绍。

如有需要,可以根据具体情况进行深入研究和详细规划。

水质监测项目和检测方法

水质监测项目和检测方法

水质监测项目和检测方法水质监测是为了保护水资源和人类健康而进行的活动,主要目的是分析和评估水体中的化学、物理和生物参数。

水质监测项目包括但不限于以下几个方面:水体中的有毒有害物质、微生物与寄生虫、重金属、营养物质以及水体的pH值、溶解氧、浊度等指标。

本文将详细介绍水质监测项目及其检测方法。

1.有毒有害物质:-化学物质:如重金属(铅、汞、镉等)和有机污染物(农药、工业废物等),可通过高效液相色谱仪、气相色谱仪等检测设备进行分析。

-环境激素:如内分泌干扰物和药物残留物,可通过液质联用仪(LC-MS/MS)等设备进行检测。

-毒性评估:可以通过短期急性毒性试验(LC50试验)、长期慢性毒性试验等生物学方法进行评估。

2.微生物与寄生虫:-总菌落计数:采用平板计数法,将水样在特定培养基上培养并计数。

-大肠杆菌群:通过内部、外部指标(如总大肠菌群和大肠杆菌)的检测,可以评估水体受粪便污染的程度。

-寄生虫卵囊:通过膜过滤法、浓缩法和染色识别法等进行检测。

3.重金属:-铅、汞、镉、铬等重金属:可以使用原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等仪器进行检测。

4.营养物质:-氨氮、硝酸盐、亚硝酸盐等:可通过分光光度计、荧光分析仪等设备进行监测。

5.水体的pH值、溶解氧、浊度等指标:-pH值:可通过玻璃电极或化学试剂进行测定。

-溶解氧:可以使用溶解氧仪、滴定法等进行测定。

-浊度:利用涡旋式浊度计等设备进行测定。

除了上述项目外,还可以进行水中特定物质的检测,如有机磷农药、氨、铜等。

此外,还有一些辅助项目,如水体温度、电导率、氧化还原电位等指标的监测。

水质监测方法的选择取决于具体的监测项目和目的。

常用的水质检测方法包括物理测定法、化学测定法和生物学测定法。

物理测定法:通过仪器测量水体的温度、pH值、溶解氧、浊度等物理参数。

采用这些方法可以快速、准确地获取水体的基本信息。

化学测定法:通过对水样进行化学反应,使用分光光度计、荧光分析仪、原子吸收光谱仪等仪器对特定化学物质进行测定。

检验检测项目测定方法

检验检测项目测定方法

3.连续监测法 ALT、AST、LDH、ALP、GGT、 AMY、CK
4.透射比浊法
载脂蛋白、免疫球蛋白、补体、抗“O”、类风 湿因子,以及血清中的其他蛋白质如前白蛋 白、结合珠蛋白、转铁蛋白等。
5、离子选择电极法 Na+ CL- K+
TG
CH等的测定。
一点终点法反应曲线
A
( 吸 光 度 )
Al
T
S+R
(时间)
2018/11/7
4
二点终点法
• 第二试剂加入以前,选择某一点读取吸光 度Am,经过一定时间后反应达终点后测第 二个吸光度值An,利用两吸光度之差计算结 果。
• 第一点吸光度值由样本本身或第一试剂与 样品的非特异性反应有关,相当于样品空 白,可有效的消除样品自身的吸光度,如 溶血,黄疸,脂血等的干扰。
常规检测项目的测定方法
主讲人:杨敏
分类
一点终点法 终点法 两点终点法 固定时间法
连续监测法
免疫比浊法
离子选择电极法
2
一点终点法
即在时间-吸光度曲线上吸光度不再改变时, 选择一个时间点测定吸光度值。 通常在反应终点附近连续读两个吸光度, 求出两点的平均值,并根据两点的差值判 断反应是否达到平衡。 多用于GLU
临床举例
1.终点法:
总胆红素及结合胆红素(氧化法或重氮法)、 血清总蛋白(双缩脲法)、 血清白蛋白(溴甲酚氯法)、 总胆汁酸(酶法)、 葡萄糖、总胆固醇、甘油三酯(氧化酶法) 尿酸(尿酸酶法)、 高密度脂蛋白胆固醇(直接测定法) 钙(偶氮砷Ⅲ法) 磷(紫外法) 镁(二甲苯胺蓝法)
2.固定时间法 肌酐(苦味酸法)
连续监测法
• 根据反应速度与待测物的浓度成正比,通 过测定一段时间内吸光度的变化速率 ( △A/min )来计算待测物的浓度。

牧产品检测项目、检测方法及结果判定

牧产品检测项目、检测方法及结果判定

牧产品检测项目、检测方法及结果判定牧产品检测是指对牛、羊等牧畜动物的产品进行质量和安全方面的检测,以保障消费者的健康和利益。

常见的牧产品检测项目包括:营养成分检测、农药残留检测、重金属含量检测、病原微生物检测等。

营养成分检测是指对牧产品中的营养成分含量进行测定,如蛋白质含量、脂肪含量、维生素含量等。

这可以帮助消费者了解产品的营养价值,选择更加健康的食品。

检测方法一般是通过化学分析的方式进行,如高效液相色谱法、气相色谱法等。

农药残留检测是指对牧畜动物产品中的农药残留进行检测,以确保产品没有超过国家标准规定的残留限值。

农药残留检测一般采用色谱法、质谱法等分析方法,通过测定残留物的浓度来判断是否符合安全标准。

重金属含量检测是对牧产品中重金属元素如铅、镉、汞等的含量进行检测,以保证产品的安全性。

常用的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

病原微生物检测是指检测牧产品中是否存在致病微生物,如沙门氏菌、大肠杆菌等。

这些微生物可能对人体健康产生危害,因此,病原微生物检测是保障产品安全的重要环节。

常用的检测方法有PCR法、蛋白质酶切法等。

对于牧产品的检测结果判定,一般会与国家或地区的相关标准进行对比。

如果检测结果超过了标准规定的限值,产品将被认定为不合格,不得上市销售。

否则,产品被认定为合格,可以放心食用。

综上所述,牧产品的检测项目涵盖了营养成分、农药残留、重金属含量和病原微生物等方面的检测。

这些检测项目能够全面评估牧产品的质量和安全性,为消费者提供可靠的产品。

同时,检测结果的判定基于国家或地区的标准,确保产品的合法性和安全性。

牧产品检测在现代畜牧业中起着至关重要的作用,它可以确保牧产品的质量和安全,维护消费者的健康和利益。

不同的检测项目和检测方法可以提供不同方面的信息,从而全面评估牧产品的品质。

营养成分是评估牧产品品质的关键指标之一。

牧产品中的蛋白质、脂肪、维生素等营养成分对人体健康有着重要影响。

混凝土检测项目及方法

混凝土检测项目及方法

混凝土检测项目及方法混凝土是建筑工程中常用的一种材料,为了确保混凝土的质量和性能,需要进行相应的检测项目和方法。

下面将介绍一些常见的混凝土检测项目及方法。

1.混凝土强度检测:混凝土的强度是保证其承载能力和耐久性的重要指标。

常用的混凝土强度检测方法包括标准梁试验、试块试验、无损检测等。

其中,标准梁试验是通过在实际应力状态下加载混凝土梁来测定其强度,试块试验是通过对混凝土试块(一般为立方体或圆柱体)进行压缩、抗拉或弯曲等试验来测定其强度。

2.混凝土密度检测:混凝土的密度是影响其力学性能和耐久性的重要参数之一、常用的混凝土密度检测方法包括块密度法、泥比法、超声波法等。

块密度法是通过称量混凝土试块的质量和体积来计算其密度,泥比法是通过测定混凝土试块中水分含量来计算其密度,超声波法是利用超声波在混凝土中的传播速度与密度之间的关系来测定混凝土的密度。

3.混凝土配合比检测:混凝土的配合比是指混凝土中水泥、砂、骨料和水等组分的比例关系。

常用的混凝土配合比检测方法包括实验室试验和工地抽检等。

实验室试验通常通过制备一定配合比的混凝土试块后进行强度、密度和泌水率等指标的测定,以确定实际工程中的混凝土配合比。

工地抽检则是在施工现场随机取样进行分析,判断混凝土配合比的合理性。

4.混凝土泌水率检测:混凝土的泌水率是指混凝土表面产生水分分离的速率,是影响混凝土耐久性的重要指标之一、常用的混凝土泌水率检测方法包括比重法、浸水法和毛细吸水法等。

比重法是通过称量一定质量的混凝土试块在水中的净重变化来计算泌水率,浸水法是将混凝土试块浸入水中一段时间后,称量其净重的变化来计算泌水率,毛细吸水法是通过将混凝土试块的底部与水接触,测量吸水高度与时间的关系来计算泌水率。

5.混凝土氯离子渗透性检测:混凝土的氯离子渗透性是指氯离子在混凝土中的扩散能力,是影响混凝土耐久性的重要因素之一、常用的混凝土氯离子渗透性检测方法包括离子迁移法、表面电阻法和电导率法等。

原粮各项检测项目方法步骤及计算

原粮各项检测项目方法步骤及计算

原粮各项检测项目方法步骤及计算原粮是指未经加工的粮食,如小麦、玉米、水稻等。

对原粮进行检测是为了评估其质量、确定其适宜的加工和储存方式,保障粮食的安全和质量。

原粮的检测项目通常包括以下几个方面:水分含量测定、杂质含量测定、面筋品质测定、色泽分析、酸价测定。

1.水分含量测定水分含量是衡量原粮质量的重要指标之一、过高的水分含量会导致粮食发霉、变质,而水分过低则容易引发自燃。

常用的测定方法有烘箱法和快速水分测定仪法。

烘箱法:取一定量的原粮样品称重,放入预热后的恒温烘箱中,加热一段时间后,取出冷却,再次称重,计算水分含量。

计算公式为:水分含量(%)=(初始质量-干燥后质量)/初始质量*100%快速水分测定仪法:利用仪器的红外辐射技术快速测定粮食中的水分含量。

仪器的原理是通过样品中水分分子所吸收红外光的量来推算水分含量。

2.杂质含量测定杂质含量是指原粮中除了所检测粮食以外的其他杂质的含量,比如石子、金属、杂草等。

常用的测定方法有筛选法和流动性测定法。

筛选法:取一定量的原粮样品,按照一定的筛孔大小进行筛选,筛孔上方收集筛下来的杂质,称重后计算杂质含量。

计算公式为:杂质含量(%)=(杂质质量/样品质量)*100%流动性测定法:将一定量的原粮样品置于一定的流动空气中,通过气流的作用将杂质与粮食分离,采用筛级分离方法,最终得到杂质的含量。

3.面筋品质测定面筋品质是衡量原粮中蛋白质含量和品质的指标。

常用的测定方法有湿面筋测定方法和CNT面面筋测定方法。

湿面筋测定方法:取一定量的原粮样品,加入一定量的水,调制成面糊状,将其在力作用下进行储备、延伸、收缩,根据收缩程度计算面筋指数。

CNT面面筋测定方法:将一定量的原粮样品加水搅拌,使之粘糊,形成麦糊,用筒状模具填装,然后通过萃取、洗涤、离心等步骤,获得干燥的面筋样品,最后根据其重量计算面筋指数。

4.色泽分析色泽是原粮的一项重要品质指标,对于评价粮食质量有一定的参考价值。

常用生化检测项目分析方法与参数设置

常用生化检测项目分析方法与参数设置

常用生化检测项目分析方法及参数设置一、常用生化检测项目分析方法举例1.终点法检测常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆固醇(直接测定法)、钙(偶氮砷Ⅲ法)、磷(紫外法)、镁(二甲苯胺蓝法)等。

以上项目中,除钙、磷和镁基本上还使用单试剂方式分析因而采用一点终点法外,其它测定项目都可使用双试剂故能选用两点终点法,包括总蛋白、白蛋白测定均已有双试剂可用。

2.固定时间法苦味酸法测定肌酐采用此法。

3.连续监测法对于酶活性测定一般应选用连续监测法,如丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶、γ谷氨氨酰基转移酶、淀粉酶和肌酸激酶等。

一些代谢物酶法测定的项目如己糖激酶法测定葡萄糖、脲酶偶联法测定尿素等,也可用连续监测法。

4.透射比浊法透射比浊法可用于测定产生浊度反应的项目,多数属免疫比浊法,载脂蛋白、免疫球蛋白、补体、抗"O"、类风湿因子,以及血清中的其他蛋白质如前白蛋白、结合珠蛋白、转铁蛋白等均可用此法。

二、分析参数设置分析仪的一些通用操作步骤如取样、冲洗、吸光度检测、数据处理等,其程序均已经固化在存储器里,用户不能修改。

各种测定项目的分析参数(analysisparamete)大部分也已设计好,存于磁盘中,供用户使用;目前大多数生化分析仪为开放式,用户可以更改这些参数。

生化分析仪一般另外留一些检测项目的空白通道,由用户自己设定分析参数。

因此必须理解各参数的确切意义。

一、分析参数介绍(一)必选分析参数这类参数是分析仪检测的前提条件,没有这些参数无法进行检测。

1.试验名称试验名称(testcode)是指测定项目的标示符,常以项目的英文缩写来表示。

2.方法类型(也称反应模式)方法类型(assay)有终点法、两点法、连续监测法等,根据被检物质的检测方法原理选择其中一种反应类型。

水质检测项目及方法

水质检测项目及方法

水质物理性质测定项目1.水温水温测量应在现场进行,常用水温计法和颠倒温度计法,前者用于浅层水温的测量,后者用于深层水温的测量。

2.颜色铂钴标准比色法该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。

该方法用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,再与水样进行目视比色确定水样的色度。

稀释倍数法该方法适用于受工业废水污染的地表水和工业废水颜色的测定。

用稀释倍数表示水样颜色的深浅,单位为倍。

3.臭测定臭的方法一般用定性描述法。

测定要点:取100mL水样于250mL锥形瓶中,检验人员依靠自己的嗅觉,分别在20℃和煮沸稍冷后闻其臭,用适当的词语描述其臭特征,并按表5.7划分的等级报告臭强度. 。

等级强度说明0 无无任何气味1 微弱一般饮用者难于察觉,嗅觉敏感者可以察觉2 弱一般饮用者刚能察觉3 明显已能明显察觉,不加处理,不能饮用4 强有很明显的臭味5 很强有强烈的恶臭4.残渣残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。

总残渣是水或废水在一定温度下蒸发、烘干后残留在器皿中的物质。

总可滤残渣也称溶解性总固体,系指通过滤器并在103~105℃烘干至恒重的固体。

总不可滤残渣指水样经过滤后留在过滤器上的固体物质,于103~105℃烘干至恒重得到的固体质量。

它们是表征水中溶解性物质、不溶性物质含量的指标。

5.电导率该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。

水样的电导率用电导仪或电导率仪测定。

6.浊度浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。

我国采用1L蒸馏水中含有1mg二氧化硅为一个浊度单位。

测定方法有:分光光度法、目视比浊法、浊度计GB13200—91《水质浊度的测定》7.透明度透明度是指水样的澄清程度。

透明度的测定方法:铅字法、塞氏盘法、十字法等。

例塞氏盘法:这是一种现场测定透明度的方法。

塞氏盘为直径200mm、黑白各半的圆盘,将其沉入水中,以刚好看不到它时的水深(cm)表示透明度。

汽车动力性检测项目及检测方法

汽车动力性检测项目及检测方法

汽车动力性检测项目及检测方法一、汽车动力性评价指标汽车动力性是汽车在行驶中能达到的最高车速、最大加速能力和最大爬坡能力,是汽车的基本使用性能。

汽车属高效率的运输工具,运输效率的高低在很大程度上取决于汽车的动力性。

这是因为汽车行驶的平均技术速度越高,汽车的运输生产率就越高。

而影响平均技术速度的最主要因素就是汽车动力性。

随着我国高等级公路里程的增长,公路路况与汽车性能的改善,汽车行驶车速愈来愈高,但在用汽车随使用时间的延续其动力性将逐渐下降,不能达到高速行驶的要求,这样不仅降低了汽车应有的运输效率及公路应有的通行能力,而且成为交通事故、交通阻滞的潜在因素。

因此,在交通部1990年发布的13号令中,特别要求对汽车动力性进行定期检测。

动力性检测合格是营运汽车上路运行的一项重要技术条件。

1995年交通部为了提高在用汽车的技术性能,发布了JT/T198-95《汽车技术等级评定标准》,将动力性作为第一项主要性能进行评定。

另外早在1983年国家颁布的GB3798《汽车大修竣工出厂技术条件》第2.6项中对汽车大修后的加速性能规定了最低要求,这都说明了国家对在用汽车动力性的重视。

汽车检测部门一般常用汽车的最高车速、加速能力、最大爬坡度、发动机最大输出功率、底盘输出最大驱动功率作为动力性评价指标。

TOP(km/h)amax最高车速是指汽车以厂定最大总质量状态在风速≤3m/s的条件下,在干燥、清洁、平坦的混凝土或沥青路面上,能够达到的最高稳定行驶速度。

TOP2.加速能力t(s)汽车加速能力是指汽车在行驶中迅速增加行驶速度的能力。

通常用汽车加速时间来评价。

加速时间是指汽车以厂定最大总质量状态在风速≤3m/s的条件下,在干燥、清洁、平坦的混凝土或沥青路面上,由某一低速加速到某一高速所需的时间。

(1)原地起步加速时间,亦称起步换档加速时间,系指用规定的低档起步,以最大的加速度(包括选择适当的换档时机)逐步换到最高档后,加速到某一规定的车速所需的时间,其规定车速各国不同,如0-50 km/h,对轿车常用0-80 km/h,0-100 km/h,或用规定的低档起步,以最大加速度逐步换到最高档后,达到一定距离所需的时间,其规定距离一般为0-400m,0-800m,0-100Om,起步加速时间越短,动力性越好;(2)超车加速时间亦称直接档加速时间,指用最高档或次高档,由某一预定车速开始,全力加速到某一高速所需的时间,超车加速时间越短,其高档加速性能越好。

化验室国标检测方法

化验室国标检测方法

化验室国标检测方法1.pH值测定方法:pH值是指溶液的酸碱性,是很多实验室常规检测项目之一、根据国标要求,通常使用玻璃电极法测定pH值。

玻璃电极是一种浸入待测溶液中的电极,通过测量溶液中的氢离子浓度来确定pH值。

2.水分测定方法:水分测定是很多领域的基本检测项目。

根据国标要求,通常使用干燥法或卤素化物滴定法进行水分测定。

干燥法是将待测样品放入恒温恒湿的环境中,通过测量样品质量的变化来确定水分含量。

卤素化物滴定法是将待测样品溶解后,用溴化物溶液滴定样品中的水分。

3.密度测定方法:密度是指物质单位体积中所含质量的大小,通常使用容积法进行测定。

根据国标要求,容积法可以分为比重瓶法、质量法和浮力法。

比重瓶法是将待测样品放入已知量的标准瓶中,测量瓶中液体的总质量,然后测量瓶中只含溶剂的质量,通过两者之差计算出相对密度。

4.灼烧残渣测定方法:灼烧残渣测定是对固体样品中非挥发分的测定。

根据国标要求,通常使用灼烧法进行测定。

灼烧法是将待测样品在高温下燃烧,通过测量燃烧后的残渣质量来计算非挥发分含量。

5.维生素C含量测定方法:维生素C含量是对一些食品和药品质量的重要指标。

根据国标要求,通常使用碘量法测定维生素C含量。

碘量法是将维生素C与碘络合反应,通过滴定碘量的变化来测定维生素C的含量。

以上介绍的只是化验室国标检测方法的一部分,不同的实验室和不同的检测项目可能会采用不同的方法。

化验室的国标检测方法是确保检测结果准确可靠的重要手段,能够保证产品质量和生产过程的可控性。

同样,国标检测方法的执行也需要严格遵守操作规范和质量体系要求,以确保实验室的检测结果准确可信。

常见的监测项目的规范采样方法

常见的监测项目的规范采样方法

硫化碳解吸气
相色谱法(B)
排气筒温度较高时,应对
采样管予以水冷或空气冷
空气质量 恶臭
的测定 三点比
13 臭气浓度 较式臭袋法
GB/T 14675-
1993
却,使进入采样袋气体温 度接近常温。采样时应根 据排气状况的调查结果, 确定采样的时机和充气速 度,保证采集的气体样品 具有代表性。正式采样
前,用被测气体充洗采样
烟气黑度
染源排放烟气 的测定林格曼
烟气黑度图法
适用于固定污染源排 放的灰色或者黑色烟 气在排放口处黑度的 监测,不适用于其他 颜色烟气的监测
每分钟观测4次,观察者 不宜一直盯着烟气观测, 而应看几秒钟后停几秒 钟,每次观测(包括观看 和间歇时间)约15S,联 系观测烟气黑度的时间不
少于30min,
HJ 973-2018
却至室温,用感量0.1㎎
1996固定污染
天平称量,两次重量之差
3
烟尘
源排气中颗粒 物测定与气态
测定固定污染废气中
应不超过0.5㎎。检查系 统是否漏气,原则上每个
污染物采样方
点采样时间应不少于

3min,或采满1m³,各点
采样时间应相等,每次采
样,至少采取三个样品,
取其平均值。
4
HJ/T 398-
2007 固定污
适用于固定污染源
统,并放置于冰浴中,以 0.05-0.2L/min的流量,
度法 HJ/T
采气至第二个吸收瓶呈微
43-1999
红色,停止采样。记录采
样流量、时间、温度、气
压,密封吸收瓶进、出
口,避光运回实验室
2 氮氧化物
取两支内装 10.0ml 吸收

污水分析基本检测项目的检测方法

污水分析基本检测项目的检测方法

第九章污水分析基本检测项目的检测方法第一节水样的预处理介绍环境水样的组成是相当复杂的,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以在分析测定之前,需要进行适当的预处理,以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。

下面介绍主要预处理方法。

一、水样的消解当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。

消解处理的目的是破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。

消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。

消解水样的方法有湿式消解法和于式分解法(于灰化法)。

(一)湿式消解法1.硝酸消解法对于较清洁的水样,可用硝酸消解。

其方法要点是:取混匀的水样50—200mL 于烧杯中,加入5—10mL 浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小体积,试液应清澈透明,呈浅色或无色,否则,应补加硝酸继续消解。

蒸至近干,取下烧杯,稍冷后加2%HNO3(或HCl)20mL,温热溶解可溶盐。

若有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50mL 容量瓶中定容,备用。

2.硝酸-高氯酸消解法两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。

方法要点是:取适量水样于烧杯或锥形瓶中,加5—10mL 硝酸,在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。

取下烧杯,稍冷,加2—5mL 高氯酸,继续加热至开始冒白烟,如试液呈深色,再补加硝酸,继续加热至冒浓厚白烟将尽(不可蒸至干涸)。

取下烧杯冷却,用2%HNO3溶解,如有沉淀,应过滤,滤液冷至室温定容备用。

因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危险,故先加入硝酸,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加高氯酸处理。

3.硝酸-硫酸消解法两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。

常用的硝酸与硫酸的比例为5∶2。

消解时,先将硝酸加入水样中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入硫酸、硝酸,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀,应过滤。

临床检验项目及检测方法

临床检验项目及检测方法

临床检验项目及检测方法在医学领域中,临床检验是一项重要的诊断手段,可以通过对患者的生物标本(如血液、尿液、组织等)进行检测,获取相关的生化、免疫、微生物学等信息,从而辅助医生进行疾病的诊断和治疗。

本文将介绍几种常见的临床检验项目及其检测方法。

1. 血常规检测血常规检测是一种常见且基础的临床检验项目,通过对患者的全血样本进行检测,可以获得关于血细胞、血红蛋白、血小板等指标的信息。

常见的检测指标包括血红细胞计数、白细胞计数、血红蛋白浓度、血小板计数等。

检测方法一般采用自动血细胞分析仪进行,通过血细胞仪对血样进行细胞计数和分类,同时可以计算出各项指标的浓度。

2. 尿常规检测尿常规检测也是常见的临床检验项目,通过对患者的尿液样本进行检测,可以获取有关肾功能、泌尿系统疾病等方面的信息。

常见的检测指标包括尿液颜色、尿比重、pH值、蛋白质、红细胞、白细胞等。

检测方法一般采用尿常规试纸进行,将试纸浸入尿液中,根据试纸上的指示色块变化来判断各项指标的水平。

3. 血糖检测血糖检测是一种常见的临床检验项目,通过对患者的血液样本进行检测,可以了解患者的血糖水平,从而辅助诊断糖尿病等疾病。

常见的检测方法包括空腹血糖、餐后血糖等。

检测方法一般采用血糖仪进行,将一滴或数滴血液滴在试纸上,再将试纸插入血糖仪中,仪器会自动测量血糖水平。

4. 血脂检测血脂检测是一种常见的临床检验项目,通过对患者的血液样本进行检测,可以了解患者的血脂水平,从而评估其心血管健康状况。

常见的检测指标包括总胆固醇、甘油三酯、高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇等。

检测方法一般采用化学发光法、酶法等进行,通过试剂盒和分析仪器对血液样本中的脂质成分进行定量测定。

5. 肝功能检测肝功能检测是一种常见的临床检验项目,通过对患者的血液样本进行检测,可以了解患者的肝脏功能状况,评估肝脏疾病的程度。

常见的检测指标包括谷丙转氨酶、谷草转氨酶、总胆红素、白蛋白、球蛋白等。

24 检验项目、步骤、方法

24 检验项目、步骤、方法

1 目的对原材料及成品的质量检验、验证工作加以规范、管理。

确保产品质量满足规定的要求。

2 范围使用于原粮、成品规定的所有检验项目,包括:色、味、杂质;不完善粒;容重;水分加工精度;灰分;面筋;粗细度;含砂量;白度;面团品质;降落数值。

3 粮食、色泽、气味、口味鉴定法3.1 色泽鉴定坚定时,将试样置于散射光线下,肉眼鉴别全部样品的颜色的光泽是否正常。

3.2 气味鉴定取少量试样,嘴对试样呵气,立即嗅辩气味是否正常。

3.3 口味鉴定成品粮应做成熟食品,尝其味道是否正常。

3.4 结果表示正常的粮食或成品粮具有固有的颜色、光泽、气味和口味。

鉴定结果以“正常”或“不正常”表示之。

对不正常的应加以说明。

4 杂质检验4.1 仪器和用具;天平:感量0.01g、0.1g;选筛一套;分样器;分析盘、镊子等。

4.2 试样检验杂质的试样分大样、小样两种:大样是用于检验杂质,包括大型杂质和绝对筛层的筛下物;小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与粮粒大小相似的物质。

4.2.1 筛下物:通过直径1.5mm圆孔筛的物质。

4.2.2 矿物质:砂石、煤渣、砖瓦块及其他矿物质。

4.2.3 其他杂质:无食用价值的麦粒,异种粮粒及其他物质。

4.2.4 气味、色泽:一批小麦固有的综合色泽和气味。

4.3 检验方法手筛法:按照质量标准中规定的筛层套好,(大孔筛在上4.5mm,小孔筛在下1.5mm,套上筛底),倒入试样、盖好试样,盖好筛盖。

然后,将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手每分钟110-120次的速度,按顺时针方向和反时针方向各筛动1min。

筛动的范围掌握在选筛直径扩大8-10cm。

筛后静止片刻,将筛上物和筛下物分别倒入分析盘内。

卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。

4.4 结果计算W1杂质(%)= ——×100 ……①W式中:W1——总杂质重量,g; W——试样重量,g双试验结果允许差不超过0.3%,求其平均数,即为检验结果,检验结果取小数点后第一位。

两点法、终点法、速率法

两点法、终点法、速率法

什么叫两点法、终点法、速率法?之五兆芳芳创作两点法:测定酶反响开始后某一时间内(t1到t2)产品或底物浓度的总变更量以求取酶反响初速度的办法.终点法:通过测定酶反响开始到反响达到平衡时产品或底物浓度总变更量,以求出酶活气的办法,亦称平衡法.速率法:是指连续测定(每15秒~1分钟监测一次)酶反响进程中某一反响产品或底物的浓度随时间的变更来求出酶反响的初速度的办法,即连续监测法.一、经常使用生化检测项目阐发办法举例1.终点法检测经常使用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆固醇(直接测定法)、钙(偶氮砷Ⅲ法)、磷(紫外法)、镁(二甲苯胺蓝法)等.以上项目中,除钙、磷和镁根本上还使用单试剂方法阐发因而采取一点终点法外,其它测定项目都可使用双试剂故能选用两点终点法,包含总蛋白、白蛋白测定均已有双试剂可用.2.固定时间法苦味酸法测定肌酐采取此法.(两点法)3.连续监测法对于酶活性测定一般应选用连续监测法,如丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、乳酸脱氢酶、碱性磷酸酶、γ谷氨氨酰基转移酶、淀粉酶和肌酸激酶等.一些代谢物酶法测定的项目如己糖激酶法测定葡萄糖、脲酶偶联法测定尿素等,也可用连续监测法.4.透射比浊法透射比浊法可用于测定产生浊度反响的项目,多数属免疫比浊法,载脂蛋白、免疫球蛋白、补体、抗"O"、类风湿因子,以及血清中的其他蛋白质如前白蛋白、结合珠蛋白、转铁蛋白等均可用此法.二、阐发参数设置阐发仪的一些通用操纵步调如取样、冲洗、吸光度检测、数据处理等,其程序均已经固化在存储器里,用户不克不及修改.各类测定项目的阐发参数(analysisparamete)大部分也已设计好,存于磁盘中,供用户使用;目前大多数生化阐发仪为开放式,用户可以更改这些参数.生化阐发仪一般另外留一些检测项目的空白通道,由用户自己设定阐发参数.因此必须理解各参数的确切意义.一、阐发参数介绍(一)必选阐发参数这类参数是阐发仪检测的前提条件,没有这些参数无法进行检测.1.试验名称试验名称(test code)是指测定项目的标示符,常以项目的英文缩写来暗示.2.办法类型(也称反响模式)办法类型(assay)有终点法、两点法、连续监测法等,按照被检物质的检测办法原理选择其中一种反响类型.3.反响温度一般有30℃、37℃可供选择,通常固定为37℃. 4.主波长主波长(primary wavelength)是指定一个与被测物质反响产品的光吸收有关的波长.5.次波长次波长(secondary wavelength)是在使用双波长时,要指定一个与主波长、搅扰物质光吸收有关的波长. 6.反响标的目的反响标的目的(response direction)有正向反响和负向反响两种,吸光度增加为正向反响,吸光度下降为负向反响.7.样品量样品量(sampling volum)一般是2μl~35μμμl.可设置常量、减量和增量.8.第一试剂量第一试剂量(first regengt volum)一般是20~300μl,以1μl步进.9.第二试剂量第二试剂量(second regengt volum)一般也是20~300μl,以1μl步进.10.总反响容量总反响容量(total reacting volum)在不合的阐发仪有一个不合的规则规模,一般是180~350μl,个体仪器能削减至120μl.总反响容量太少无法进行吸光度测定. 11.孵育时间孵育时间(incubate time)在终点法是样品与试剂混匀开始至反响终点为止的时间,在两点法是第一个吸光度选择点开始至第二个吸光度选择点为止的时间. 12.延迟时间延迟时间(delay time)在连续监测法中样品与反响试剂(第二试剂)混匀开始至连续监测期第一个吸光度选择点之间的时间.13.连续监测时间连续监测时间(continuous monitoring time)在延迟时间之后即开始,一般为60~120s,良多于4个吸光度检测点(3个吸光度变更值).14.校准液个数及浓度校准曲线线性好并通过坐标零点的,可采取一个校准液(calibrator);线性好但欠亨过坐标零点,应使用两个校准液;对于校准曲线呈非线性者,必须使用两个以上校准液.每一个校准液都要有一个适合的浓度.15.校准K值或理论K值通过校准得到的K值为校准K值(calibrate coefficient)或由计较得出的K值为理论K值. 16.线性规模即办法的线性规模(linearity range),超出此规模应增加样品量或削减样品量重测.与试剂/样品比值有关. 17.小数点位数检测结果的小数点位数(decimal point digit).(二)备选阐发参数这类阐发参数与检测结果的准确性有关,一般来说不设置这类阐发参数,阐发仪也能检测出结果,但若样品中待测物浓度太初等,检测结果可能禁绝确.1.样品预稀释设置样品量、稀释剂量和稀释后样品量三个数值,便可在阐发前自动对样品进行高倍稀释.2.底物耗尽值底物耗尽值(substrate exhaust limit)在负反响的酶活性测定中,可设置此参数,以规则一个吸光度下降限.若低于此限时底物已太少,缺乏以维持零级反响而导致检测结果禁绝确.3.前区查抄免疫比浊法中应用,以判断是否有抗原多余.将终点法最后两个吸光度值的不同(ΔA)设置一个限值,如果后一点的吸光度比前一点低,暗示已有抗原多余,应稀释样品后重测.4.试剂空白吸光度规模超出此设定规模暗示试剂已蜕变,应改换及格试剂.5.试剂空白速率连续监测法中使用,是试剂自己在监测进程中没有化学反响时的变更速率.6.办法学抵偿系数用于校准不合阐发办法间测定结果的一致性,有斜率和截距两个参数.7.参考值规模对超出此规模的测定结果,仪器会打印出提示.(三)某些参数的特殊意义1.最小样品量最小样品量是指阐发仪进样针能在规则的误差规模内吸取的最小样品量.一般阐发仪的最小样品量是2μμl的.在样品含高浓度代谢产品或高活性酶浓度的情况下往往需采取阐发仪的最小样品量作为减量参数,从而使阐发仪检测规模(与线性规模不合)的上限得以扩大.2.最大试剂量办法灵敏度很高而线性上限低的检测项目,如血清白蛋白的溴甲酚氯法测定,以往手工法操纵时样品量10μl,试剂量4ml,这样试剂量/样品量比例(R/S)为200,线性上限则为60g/L.此法移植到阐发仪上后,R/S却很难达到200,致使线性上限变低.因此对这类检测项目最大试剂量很是重要.3.弹性速率在酶活性测定中,当酶活性太高,在连续监测期中已不呈线性反响时,有些仪器具有弹性速率(flexrate)功效,能自动选择反响曲线上连续监测期中仍呈线性的吸光度数据计较结果,使酶活性测定的线性规模得以扩大.如AST可从1000U/L扩展至4000U/L,从而削减稀释及重测次数、下降成本.4.试剂空白速率当样品中存在胆红素时,胆红素对碱性苦味酸速率法或两点法测定肌酐有负搅扰.因为胆红素在肌酐检测的波长505nm有较高光吸收,并且胆红素在碱性情况中可被氧化转变,因而在肌酐反响进程中胆红素的光吸收呈下降趋势.若在参加第一试剂后一段时间内设置试剂空白速率,因为此段中苦味酸尚未与肌酐反响,而胆红素在第一试剂的碱性情况中已同样被氧化转变,因而以第二试剂参加后的速率变更,减去试剂空白速率变更,便可消除胆红素的负搅扰,见图7-8.二、单波长和双波长方法(一)概念采取一个波长检测物质的光吸收强度的方法称为单波长(mono-wavelength)方法.当反响液中含有一种组分,或在混杂反响液中待测组分的吸收峰与其它共存物质的吸收波长无重叠时,可以选用.在吸光度检测中,使用一个主波长和一个次波长的称双波长方法.当反响液中存在搅扰物的较大吸收、从而影响测定结果的准确性时,采取双波长方法更好.(二)双波长的作用双波长(di-wavelength)测定优点是①消除噪音搅扰;②削减杂散光影响;③削减样品自己光吸收的搅扰.从光源,到比色杯、单色器、检测器的整个光路系统中,均存在着随时间产生变更的不稳定的检测信号,即噪音,而双波长检测是同时进行的,两种波长检测产生的噪音根本上相同,因而能消除噪音搅扰.当样品中存在非化学反响的搅扰物如甘油三酯、血红蛋白、胆红素等时,会产生非特异性的光吸收,而搅扰测定结果的准确性.采取双波长方法测定可以部分消除这类搅扰,提高检测的准确性.(三)次波长的确定办法当被测物的主波长确定之后,再选择次波长.如按照甘油三酯等搅扰物吸收光谱特征,选择次波长,使搅扰物在主、次波长处有尽可能相同的光吸收值,而被测物在主、次波长处的光吸收值应有较大的差别.一般来说,次波长应大于主波长100nm.以主波长与次波长吸光度差来计较结果.(四)双波长的具体应用对于某些反响速度快且无法设置为两点终点法的阐发项目,尤其是单试剂阐发中,可以利用双波长的方法来部分消除样品自己的光吸收搅扰.目前用单试剂法测定的项目应用双波长的为血清总蛋白(双缩脲法)主波长500nm,次波长576nm;血清白蛋白(溴甲酚氯法)主、次波长辨别为600和700nm;钙(偶氮砷Ⅲ法)主、次波长辨别为 660、770nm;磷(紫外比色法)主、次波长为340、405nm,镁(二甲苯胺蓝法)主、次波长为505和 600nm.三、单试剂和双试剂方法反响进程中只加一次试剂称单试剂方法,加两次试剂便为双试剂方法.目前的生化阐发仪大多可用双试剂方法阐发,其优点是:①可提高试剂的稳定性,多数双试剂混分解单一任务试剂时,其稳定时间缩短;②能设置两点终点法,来消除来自样品自己的光吸收搅扰;③在某些项目检测时能消除非特异性化学反响的搅扰.如血清ALT测定,血清中的内源性丙酮酸及其它酮酸也可与试剂中的指示酶(乳酸脱氢酶)起反响,使结果偏高.若先参加缺乏α-酮戊二酸的第一试剂,使其它酮酸与指示酶反响之后再参加含有α-酮戊二酸的第二试剂,启动真正的ALT酶促反响生成丙酮酸,而丙酮酸与乳酸脱氢酶的反响消耗的NAD+能真正反应ALT的活性,从而消除以上副反响的影响.四、测定进程的自动监测各类自动生化阐发仪或多或少都具有对测定进程进行各类监测的功效,以便在没有人"监视"化学反响的情况下提高检测的准确性.高级阐发仪的监测功效更强.1.试剂空白监测每种试剂都有一定的空白吸光度规模,试剂空白吸光度的改动往往提示着该试剂的蜕变:如利用Trinder反响为原理的检测试剂会因酚被氧化为醌而变成白色;碱性磷酸酶、γ-谷氨酰转移酶、淀粉酶等检测试剂会因基质分化出硝基酚或硝基苯胺而变黄;有些试剂久置后变混浊.这些情况均可使空白吸光度升高.丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶等负反响检测项目,其试剂在放置进程中空白吸光度会因NADH自行氧化为NAD+而下降等.试剂空白的测定办法有两种:①每瓶试剂在使用前通过对试剂空白校准来确定试剂空白吸光度,这种方法适用于先取样品后加试剂的阐发仪.②每个样品测定前均检测试剂空白吸光度,适用于先加试剂后取样品的阐发仪.2.试剂空白变更速率监测一些酶试剂在反响温度下不稳定,其空白吸光度可随着时间逐渐产生变更,这种变更的主要原因与东西酶或辅酶的纯度有关,且因试剂的组成和生产厂家的不合而不合.这种变更会影响测定结果的准确性,一般使结果偏高.如果设置此项监测,阐发仪在结果计较时会自动减去试剂空白变更速率.在以监测NAD(P)H 削减为指示反响的酶活性测定中,空白速率可监测并消除由NADH自身氧化所造成的吸光度下降;在色素原为底物的酶活性测定中,空白速率可监测并消除底物自身分化造成的吸光度升高.有关空白速率监测在胆红素对碱性苦味酸速率法测定肌酐负搅扰消除中的作用,已如前述.3.样品信息监测由于样品的溶血、脂浊、黄疸会对测定结果产生非化学反响的搅扰.按照溶血、脂浊、黄疸的光谱吸收特性,用双波长或多波长检测其性质和程度,一般是测定样品在600nm/570nm、700nm/660nm和505nm/480nm吸光度比值的大小来辨别判断样品溶血、脂浊和黄疸程度.然后在结果计较时自动减去这部分搅扰,这将有利于提高阐发结果的可靠性.4.结果可靠性监测(1)终点监测:终点法测定要判断所选的测光点是否到达终点或平衡点.一些阐发仪在所选终点后再选一个测光点,比较这两点吸光度的差别来判断反响是否到达终点.(2)线性期监测:连续监测法选择时间-吸光度反响曲线上的线性期来计较酶活性或被测物浓度,因此仪器要确定此连续监测期是否呈线性.其监测办法为①将连续监测到的各吸光度值进行线性回归,计较出各点的方差,按照方差值的大小来判断是否呈线性;②取连续监测期开始若干点的变更速率与连续监测期最后若干点的变更速率进行比较,来判断是否为线性期.5.底物消耗的监测在连续监测法测定酶活性时,如果在监测期内吸光度上升或下降超出其底物耗尽值,则说明该样品酶活性很是高,底物将被耗尽,监测期的吸光度将偏离线性,使测定结果不成靠.此时不打印结果或打印结果同时也打印出底物耗尽提示,该样品应稀释一定的倍数重新测定.此监测对于采取负反响阐发酶活性的办法甚为重要.见图7-96.办法线性规模监测每种待测物阐发都有一个可测定的浓度或活性规模,样品结果若超出此规模,阐发仪将显示测定结果超出线性规模的提示,多数阐发仪会自动将样品减量或增量重新测定.一、阐发办法分类(一)终点法被测物质在反响进程中完全被转变成产品,即达到反响终点,按照终点吸光度的大小求出被测物浓度,称为终点法(end essay).实际上被测物并没有完全被转变,而只是与产品达到一个动态的化学平衡,因此该法称为平衡法更加恰当.从时间-吸光度曲线来看,到达反响终点或平衡点时,吸光度将不再变更.阐发仪通常在反响终点邻近连续选择两个吸光度值,求出其平均值计较结果,并可按照两点的吸光度差来判断反响是否到达反响终点.终点法参数设置复杂,反响时间一般较长,精密度较好.终点时间的确定:①按照时间-吸光度曲线来确定,如Trinder反响测定尿酸,反响曲线上3~5min时其吸光度已趋向稳定,因而可将5min作为反响终点.②按照被测物反响终点,结合搅扰物的反响情况来确定,如在血清白蛋白的溴甲酚绿法测定中,白蛋白与溴甲酚绿在10s内很快完成反响,之后α球蛋白和β球蛋白与溴甲酚绿产生 "慢反响",使反响曲线上吸光度在10s后仍持续迟缓上升,持续约达10min,因此终点时间应采取10~30s,而不该选择10min. 1.一点终点法:在反响到达终点,即在时间-吸光度曲线上吸光度不再改动时选择一个终点吸光度值,这种办法称为一点终点法(one point end essay),其反响曲线见图7-3.其检测结果的计较公式是:待测物浓度CU=(待测吸光度AU-试剂空白吸光度AB)×K. K为校准系数,详见第五节二操纵办法.2.两点终点法:在被测物反响或指示反响尚未开始时,选择第一个吸光度,在反响到达终点或平衡时选择第二个吸光度,此两点吸光度之差用于计较结果,称为两点终点法(two point end essay),其反响曲线见图7-4.计较公式为CU=(待测吸光度A2-待测吸光度A1)×K.该法能有效地消除溶血(hemolysis)、黄疸(icterus)和脂浊(lipo-turbid)等样品自己光吸收(见图7-5)造成的搅扰.在单试剂阐发参加试剂的初期、或双试剂阐发中第二试剂参加之初,若指示反响吸光度尚未明显变更,则可在此时选择第一个吸光度,在指示反响终点时选择第二个吸光度,从而设置成两点终点法.但指示反响初期吸光度无明显变更的化学反响较少,如单试剂方法测定总蛋白、白蛋白、钙、磷、镁等的终点法阐发项目,及双试剂方法测定葡萄糖、总胆固醇、甘油三酯等的终点法阐发项目,因反响初期吸光度已有明显变更,因而均难以用上述方法设置两点终点法.但在双试剂阐发中,如果将第一吸光度选择在第二试剂参加前,此时指示反响一般尚未开始,则能容易设置两点终点法.在此要注意必须将两次读吸光度时不合比色液体积进行校正.目前全自动阐发仪均具有此自动校正功效,不必手工进行校正.(二)固定时间法指在时间-吸光度曲线上选择两个测光点,此两点既非反响初始吸光度亦非终点吸光度,这两点的吸光度差值用于结果计较,称为固定时间法(fixed-time essay),反响曲线见图7-6.其计较公式与两点终点法相同,为CU=(A2-A1)×K.有时也称此法为两点法.该阐发办法有助于解决某些反响的非特异性问题.例如:苦味酸法测定肌酐,反响的最初30s内,血清中快反响搅扰物(如微生物、丙酮酸、乙酰乙酸等)能与碱性苦味酸反响;在第二个30s时碱性苦味酸主要与肌酐反响,且此段时间-吸光度曲线的线性较好(故也可用连续监测法测定肌酐);在80~120s及其以后,碱性苦味可与蛋白质以及其它慢反响搅扰物反响.这样选用反响的第二个30s为测定时间,既避免了快反响物质的搅扰,也避免了慢反响物质的影响,使肌酐浓度与吸光度变更呈良好的线性关系,有利于提高阐发的特异性和准确度.(三)连续监测法连续监测法(continuous monitoring essay)又称速率法(rate essay),是在测定酶活性或用酶法测定代谢产品时,连续选取时间-吸光度曲线中线性期的吸光度值,并以此线性期的单位吸光度变更值(ΔA/min)计较结果,见图7-7A 和B.所谓线性期就是各点吸光度差值相等,如图7-7C所示,图中δ1及δ5值偏小,而δ2=δ3=δ4,故A1点至A4点属线性段.此线性期对底物来说属零级反响,期间的ΔA/min 即为酶促反响的初速度,其大小与被测酶活性成正比.连续监测法的优点便是可以确定线性期并计较ΔA/min,按照此值再准确地计较酶活性,因而使自动生化阐发仪在酶活性测定方面显著地优于手工法.连续监测法也可用于测定呈线性反响的代谢物浓度,一般是某些基于酶法测定的代谢物.酶活性(U/L)=ΔA/min×理论(或校准)K值,代谢物浓度CU=ΔA/min×校准K值.关于理论K值和校准K值叙述如下:1.理论K值:多用于酶活性测定中,因酶活性尚无公认的校准品可用,因而按照酶活性的国际单位定义得出酶活性的计较公式为:酶活性(U/L)=ΔA/min× ,将此式中以K来暗示,此K值可通过对已知值即指示物质的毫摩尔消光系数(ε)、反响液总容量(TV)、样品容量(SV)和比色杯光径(d)计较后得出,即为理论K值,可作为阐发参数输入到阐发仪中.采取理论K值的前提应当是样品和试剂的加量准确、比色杯光径准确、温度控制精确以及波长准确等.但事实上由于各型阐发仪在注射器容积步进电机精度、滤光片带宽等方面的差别,可造成样品和试剂加量以及吸光度检测的偏差.温度的影响有时也很是大,由于反响盘是半流露的,因此随着较冷试剂的参加,反响盘中的温度会逐渐下降,尽管开始测定时反响盘温度已升到37°C,但在某一项目测定进程的开始阶段,温度可能达不到37°C ,甚至仅35°C左右,且反响进程中仍有可能上下动摇,这对于酶学反响来说影响是很大的.如采取37°C时的理论K值,将会使测定结果下降,温度的动摇还会使得结果的重复性下降.当然,若试剂在参加反响杯前经试剂臂内加热装置预温,则根本不影响反响盘温度.由于摩尔吸光系数受比色杯光径、波长、带宽以及加样系统的准确性等的影响,书本上或试剂厂家提供的理论摩尔吸光系数可能与实际所用阐发仪所测的不合,因而有需要取得实际的摩尔吸光系数,然后用来计较的K值称为实测K值.(1)NADH(NADPH)摩尔吸光系数的测定:NADH (NADPH)没有尺度纯制品,并且配成溶液后稳定性又较差,不克不及直接用NADH 或NADPH尺度液来校正仪器,须通过有NAD+(NADP+)介入的反响途径.用已糖激酶(HK)或葡萄糖脱氢酶(GD)办法测定葡萄糖时,葡萄糖的消耗与NADH的生成呈等摩尔关系.葡萄糖有尺度纯制品,又有国度批准文号的葡葡糖尺度液.因此,按照公式A=εbC,已知比色杯光径b和葡萄糖尺度液浓度,测得葡萄糖尺度管的吸光度A后便可计较出NADH(NADPH)的摩尔吸光系数εμL,酶试剂参加量为335μL,比色杯光径为0.7cm,在340nm测得吸光度为0.465,则实测NADH摩尔吸光系数= =6424,即在此台阐发仪上340nm波长处测得NADH (NADPH)的摩尔吸光系数为6424,而理论上NADH(NADPH)的ε为6220.(2)"色素原"酶促产品在405nm波长摩尔吸光系数的测定:有许多酶底物为人工分解的"色素原"底物,其自己无色,经酶作用后释放出有色的反响产品,在405nm波长具有吸收峰.最经常使用色素原底物及其产品为: ALP测定以磷酸对硝基苯酚 (4-Nitrophenyl phosphate,4-NPP)为底物,经酶作用后释放出黄色的对硝基苯酚(4-Nitrophenol,4-NP),GGT测定以γ-L-谷氨酰对硝基苯胺(γ-L-Glutamyl-p-nitroanilide)或γ-L-谷氨酰-3-羟基-对硝基苯胺(γ-L-Glutamyl-3-carboxyl-p-nitroan)为底物,经酶作用后释放出黄色的对硝基苯胺(p-Nitroaniline,4-NA)或对硝基-5-氨基苯甲酸(2-amino-nitrobenzoicacid, ANBA).对硝基苯酚的摩尔吸光系数为18700(405nm),对硝基苯胺的摩尔吸光系数为9870(405nm),对硝基-5-氨基苯甲酸的摩尔吸光系数为9490(405nm).下面是对硝基苯酚的摩尔吸光系数测定办法.试剂:① 4-NP尺度储存液(1Ommo1/L).② 4-NP尺度应用液(2.5mmo1/L,以0.84mol/L AMP缓冲液稀释而成).③底物缓冲液(l5mmol/L 4-NPP配于0.84mol/L AMP-HCL缓冲液中,37℃,pH l0.09土0.02).测定办法:4-NP尺度液参加量为5μL,底物缓冲液参加量为350μL,波长405nm,光径0.7cm,温度37℃,测定得吸光度为A1;另用蒸馏水代替4-NP尺度液,按上述办法测定其。

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1.浊度仪器:WGZ-200型光电浊度仪仪器使用和调校:(1)打开电源开关(在仪器的后方)将仪器预热半小时左右。

(2)把被测样品装入样品瓶中,然后放入仪器,盖好遮光罩,这时显示读数即是被测样品的浊度值,单位为NTU浊度单位。

(3)若发觉仪器的数值,偏差出所允许的范围或两次定期校正间隔时间超过六个月,则应该对仪器重新校对。

(4)校正仪器时,根据《零浊度水的制备》、《Formazine浊度标准溶液》对标准样品进行制备。

(5)把零浊度水装入样品瓶放入仪器,调节“调零”旋钮以显示0.00;把18NTU标准品装入样品瓶,放入仪器调节“分度”旋钮,使显示为18.0;把180NTU标准品装入样品瓶,放入仪器,调节“线性”旋钮显示为180(6)反复将18NTU、180NTU标准品放入仪器,核实读数仍旧是18.0和180,若读数变化,分别调节“分度”、“线性”旋钮,直到准确为止。

(7)以上各项当样品瓶放入仪器时,注意样品瓶上的标记对准仪器上的突出标记。

零浊度水的制备:参照国际标准ISO7027中规定的方法,选用孔径为0.1um(或0.2um)的微孔滤膜,过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水,该水贮存于清洁的、并用该水冲洗过的玻璃瓶中。

Formazine浊度标准溶液的制备:(1)浊度检定中使用国家技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001 400(NTU,FTU)浊度(Formazine)标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。

不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质面获得。

400度Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4~8℃)保存。

已稀释至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。

(2)当难以获得Formazine标准物质时,可按“ISO 7027”所规定的方法配制严格控制条件和试制用量,方法摘录如下:①仪器和试剂分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格容量瓶:100ml、一等,检定合格移液管:5ml、一等,检定合格硫酸肼:分析纯,纯度需要按国标GB 698-77标准方法分析,其纯度应大于99%六次甲基四胺:分析纯,纯度需按国标GB1400-78标准方法分析,纯度应大于99% 恒温箱(或水浴):容积能容下100ml容量瓶,恒温25±1℃,能连续运行24小时以上②制备方法准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。

溶液转入100ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。

准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀释至刻度、摇匀、过滤后备用。

准确移取上述两种溶液各5.00ml,至100ml容量瓶中,摇匀。

该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,静置24小时。

加入零浊度水稀释至刻度,摇匀后使用。

根据ISO 7027规定,该悬浮液的浊度值定为400度,但配制后该值变动较大,为增加配制的一致性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液浊度值的变化只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的±3%,方可使用。

2.氨氮测定(纳氏试剂光度法)(1)纳氏试剂称取16g 氢氧化钠,溶于50ml蒸馏水充分冷却至室温。

另称取7g 碘化钾和10g 碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2)酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml 水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容。

(3)铵标准贮备溶液称3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。

(4)铵标准使用液移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.010mg。

步骤:①标准曲线的绘制吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml 铵标准使用液于50ml 比色管中,加水至标线。

加1.0ml 酒石酸钾钠溶液,混匀。

加1.5ml 纳氏试剂,混匀。

放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。

由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。

②水样的测定分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。

以下同标准曲线的绘制。

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1molL氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。

加1.5ml纳氏试剂,混匀。

放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。

空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

③计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

×1000氨氮(mg/L)=mvm—由校准曲线查得的氨氮量(mg);V—水样体积(ml)3.高锰酸盐指数(酸性法)(1)方法原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。

剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。

(2)方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。

(3)水样的采集和保存水样采集后,应加入硫酸使pH调至<2,以抑制微生物活动。

样品应尽快分析,必要时,应在0~5℃冷藏保存,并在48小时内测定。

仪器:沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟试剂:(1)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。

(2)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取100ml上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。

使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度。

(3)1+3硫酸。

(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。

(5)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至标线。

步骤:(1)分取100ml混匀水样(如高锰酸钾指数高于5mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。

(2)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。

(3)加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。

沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

(4)取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。

立即用0.01mol/L 高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。

(5)高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。

记录高锰酸钾溶液消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K):K=10.00 VV—高锰酸钾溶液消耗量(ml)。

若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验计算:(1)水样不经稀释高锰酸盐指数(02,mg/L)=[(10+V1)K−10]×M×8×1000100V1—滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);K—校正系数;M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L);8—氧(1/2 O)摩尔质量。

(2)水样经稀释高锰酸盐指数(02,mg/L)={[(10+V1)K−10]−[(10+V0)K−10]×C}×M×8×1000V2式中,V0—空白试验中高酸钾溶液消耗量(ml);V2—分取水样(ml);c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90。

4.UV254UV755B紫外分光光度计按照测试方法进行。

5.藻类6.总铁和亚铁离子浓度的测定7.总磷的测定(钼锑抗分光光度法)(1)工作原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成酸木杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色配合物,通常称钼蓝。

(2)方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.06mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。

(3)仪器分光光度计、50ml(磨口)具塞刻度管。

(3)水样预处理取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器中加热,待锅内压力达1.1kgf/cm2时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针降至零后,取出放冷。

(4)试剂①1+1硫酸。

②10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。

如颜色变黄,则弃去重配。

③钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH₄)6Mo7O24·4H₂O]于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C₄H₄O6·½H₂O]于100ml水中。

在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存,至少稳定两个月。

④浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

⑤磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾(KH₂PO₄)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷,称取0.2197g溶于水中,移入1000mlml容量瓶中。

加1+1硫酸5ml,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.00μg磷(以P计)。

⑥磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00μg磷,临用时现配。

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