丁基胶塞检验操作规程

丁基胶塞检验操作规程

1.目的：建立丁基胶塞检验操作规程，便于检验人员的规范操作。

2.范围：适用于丁基胶塞的检测。

3.责任：质检科包装材料检验员对实施本规程负责。

4.程序：

收到仓库请验单，根据进厂批数和数量，每批取样√n +1件，随机抽样。

4.1外观

取本品100只，以目力检测，应符合下列规定。

4.1.1内外表面不应有污点、杂质；

4.1.2内外表面不应有气泡、裂纹；

4.1.3内外表面不应有缺胶、粗糙；

4.1.4内外表面不应有胶丝、胶屑、海绵状、毛边；

4.1.5不应有除边造成的残缺或锯齿现象；

4.1.6不应有模具造成的明显痕迹；

4.1.7表面的色泽应均匀。

4.2规格与尺寸

取本品10只，主要尺寸应符合图1-1和表1-1的规定。

表1-1 单位：mm

4.3鉴别*

4.3.1取本品适量剪成小颗粒，称取2.0g，置于30ml坩锅中，加碳酸氢钠2.0g均匀覆盖试样，置电炉上，缓缓加热至炭化，放冷，置高温炉300℃加热至完全灰化，取出，放冷，加水10ml使溶解，过滤，取滤液1.5ml，置于试管中，加硝酸酸化，加入硝酸银试液1滴，应产生白色或淡黄色沉淀。

4.3.2除另有规定外，照包装材料红外分光谱测定法(YBB00262004)第四法测定，应与对照谱图基本一致(由供应商提供检验报告单)。

4.4穿刺落屑

4.4.1取20个注射剂瓶(≥50ml)，每个瓶内加1/2公称容量水。取本品10个和10个已知穿刺落屑的胶塞分别装在注射剂瓶上，盖上铝盖或铝塑组合盖，封盖口，放入高压蒸汽消毒器中，在121℃±2℃下保持30min，取出，冷却至室温，分两排放置，第一排为被测胶塞，第二排为已知胶塞。

4.4.2用丙酮擦拭金属穿刺器，然后将其浸在蒸馏水中，使用前，检查穿刺器的锋利度，穿刺器应保持其原始锋利度未遭破坏。手持穿刺器，垂直穿刺第一排第一个被测胶塞上的标记部位，刺入后，晃动注射剂瓶数秒后拔出穿刺器。接着按上述步骤穿刺第二排第一个已知穿刺落屑数胶塞。以此类推，按先被测胶塞再已知穿刺落屑数胶塞的顺序，胶体垂直穿刺胶塞上的标记部位，直至所有胶塞被穿刺一次。

4.4.3将第一排注射剂瓶中水全部通过一张滤纸过滤，确保瓶中不残留落屑。在人眼距离滤纸25厘米的位置，用肉眼观察滤纸上的落屑数(相当于50μm以上微粒)。必要时，可通过显微镜进一步证实落屑大小和数量。

4.4.4对已知穿刺落屑数的胶塞同法计数。

4.4.5分别记录两排注射剂瓶的可见落屑总数(即每10针的落屑总数)。若已知穿刺落屑数胶塞的结果与先前已知的结果具有一致性，则应判被测胶塞测得的结果有效。反之，则无效。在穿刺过程中，若有两个以上(含两个)胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项不合格；若10个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则需另取10个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。落屑数不得过20粒。

4.5穿刺力

在穿刺落屑（4.4）检测中，被测胶塞平均穿刺力不得超过75N；且每个胶塞的穿刺力均不得超过80N。

4.6密封性与穿刺器保护性

取本品10个，置高压蒸汽灭菌器中（不浸水），121±2℃，保持30分钟，冷却至室温，另取10个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。用16#不锈钢金属穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺器刺穿胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂0.5Kg重物，穿刺器应保持4小时不拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。

取本品 1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，再在800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在800℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过45%。

4.8易挥发性硫化物*

取本品总表面积为20cm2±2cm2的橡胶，如有必要可切割，置于250ml的锥形瓶中，加1ml水，再加50ml的2%柠檬酸溶液，将一张醋酸铅试纸放在锥形瓶口上，用烧杯反扣其上，置高压灭菌器内，121±2℃加热30min。若显色，将生成的硫斑与1.00ml标准

硫化钠溶液(称取适量Na

2S·9H

2

O，加水溶解，使成每1ml溶液中含有0.154mg的Na

2

S·9H

2

O，

摇均，即得。本液应新鲜配制)，自“加50ml的2%柠檬酸溶液”起，同法操作制得得标

准硫斑比较，不得更深(50μgNa

2

S/20cm2)。

4.9不溶性微粒

4.9.1按光阻法测定，测试前取微粒检查用水50ml，连续测定3次，每次取样量不低于5ml，读取后两次的测量结果，每10ml中含10μm以上的不溶性微粒应在10粒以下，含25μm以上的不溶性微粒应在2粒以下。否则表明微粒检查用水、玻璃仪器或试验环境不适于进行微粒检查，应重新处理，检测符合规定后方可进行供试品测定。

4.9.2取相当于表面积100 cm2置250ml三角烧杯中，加入微粒检查用水适量(取用微粒检查用水的ml数与被测胶塞总面积的cm2数之比为1：1)，用烧杯反扣其上，振荡20秒。小心移去烧杯，先倒出部分供试液冲洗开启口及取样杯后，将供试液倒入取样杯中，静置，在15～30分钟时间范围内连续测定3次，弃去第一次数据，读取后两次测定结果，计算平均值。

4.9.3每1ml中含10μm以上的微粒不得过30粒，且每1ml中含25μm以上的微粒不得过3粒。

4.10化学性能

供试品溶液的制备：取相当于表面积200 cm2的本品若干个，放在烧杯中，加入400ml 水浸没，煮沸5min，放冷，用水冲洗，每次用400ml，共冲洗5次。移置于锥形瓶中，加水400ml，置高压灭菌器中，在30分钟内升温至121±2℃，保持30分钟，于20～30分钟内冷却至室温，移出，即得供试品溶液；并同时制备空白对照溶液。备用，进行下