菜籽油关键控制点检验方法
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菜籽油检验方法
一、预处理车间
1. 灰中逃籽
分时段取 500g 左右样品,用四分法分出 20-30g, 准确称量,过1.0mm 筛,在筛上物中挑
出整粒菜籽及仁粒,合并称量。(保留 1 位小数
灰中逃籽(%)= W o/W *100
式中:W o---挑出菜籽及仁粒重
W---样品重量
2 筛后含杂
分时段取 500g 左右样品,用分样器分出 10g 左右样品式样,准确称量,过 1.0mm 筛,在筛上物中挑出杂质,合并筛下物一起称量。(保留 1 位小数)
筛后含杂(%)= /W *100
式中: --- 杂质重量 W---样品重量
二、预榨车间
1. 轧胚厚度
在轧胚机上左、中、右分别取样,用游标卡尺测量厚度,去三次的平均值。
(保留 1 位小数)
2.蒸缸水分
在蒸缸下料口用铝盒接取样品,盖好铝盒。在已恒重铝盒中准确称取 6g 左右样品,如 120℃恒温烘箱 1h,待冷却后称重。蒸缸水分(%)=- W1111/ W o - W * 100
式中: W---铝盒重W o---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重
3.入榨水分
用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。在已恒重干洁铝盒中准确称取6g 左右样品,入 120℃烘箱中烘 1h,待冷却后称重。
式中: W---铝盒重W o ---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重
4.饼厚
用托盘在下饼口接取较完整饼块,用游标卡尺测量其中心厚度。结果取三次平均值。
5 饼水分
用样品袋接取下饼口处饼块,封好袋口。将饼块快速锤碎后,在已恒重干洁铝盒中准确称取3g 左右样品,入 120℃烘箱烘1h,待冷却后称重。
(取 1 位小数)
饼水分(%)= W o - W1111/ W o - W * 100
式中: W---铝盒重W o ---烘前铝盒及样重 W1111---烘后铝盒及样重
6.蒸缸料温度
用样品筒在下料口接取样品,待装满后迅速封盖,将温度计从盖的中心部位插入样品的中间,
观察温度,待温度稳定下来并略有下降时读取温度,即为蒸缸料温度。
7. 毛油杂质
方法 1:①准确称取 25g 左右油样,加热至 60℃左右备用(W)
②取干洁 2#砂芯漏斗,底部垫子 2 层滤纸,内置 3 团小脱脂棉,入 120℃烘箱烘 1h,
冷却后称重(W o)
③将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好,将已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤
在下层混浊油样加入乙醚稀释后也逐渐倒入漏斗中过滤。继续用乙醚清洗烧杯
玻棒及砂芯漏斗,至无油迹为止。用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯,一并移入砂芯漏斗。
④将砂芯漏斗及脱脂棉入 120℃烘箱烘 1h,冷却后称重(W1)
⑤计算:杂质(%)= W o - W1111//// W *100 (保留 1 位小数)
式中: W---油样重W o ---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重
W1111---砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。
方法 2:①准确称取 25g 左右油样,加热至 60℃左右备用(W)
②取 100ml 干洁烧杯,内置已折成漏斗状滤纸(大小与过滤漏斗相一致)及三团小脱脂棉,120℃烘箱烘 1h,冷却后称重。
(W o)
③将滤纸与漏斗连接后,把已加热油样上层清油逐渐加入漏斗中过滤,在下层混浊油样中加入适量无水乙醚稀释后也逐渐加入漏斗中过滤,继续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸,至无油迹为止,用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯,一并移入滤纸中。
④将烧杯、滤纸及脱脂棉入 120℃烘箱烘 1h,冷却后称重(W1)
⑤计算:杂质(%)= Wo- W1111//// W *100 (保留 1 位小数)
式中: W---油样重 Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 W1111烧杯、滤纸及脱脂棉第二次烘后重
8.毛油酸价
称取滤后均匀式样 2-3g(W)注入锥形瓶中,加入 1:1 乙醚乙醇指示剂,用 0.1NNaOH 滴定至出现微红色在 30SD、消失,记下消耗碱液毫升数(V)。
计算:酸价(mgKOH/g 油)=V*N*56.1 /W
式中: W---滴定消耗碱液毫升数 N---碱液当量浓度
56.1---KOH 的毫克当量 W---式样重量:g
9.毛油色泽
取 50ml 毛油加热至 60℃左右过滤,将过滤后清油倒入 25.4mm 比色槽比色。先固定黄色至35,调红色至与油色一致时读数,若油色黄色较深,则调至 70,进行比色。同时记录黄色、红色数值。10.毛油磷脂
见附表
11.饼中残油
用样品袋接取下饼口处饼块,封好袋口。将饼块快速锤碎后用四分发分出 10~15g 样品,在
研钵中研磨至粉末状,用干洁铝盒称取 3g 左右样品,用滤纸包包样品。连接好直滴式抽提器,抽提 2h.回收溶剂后,擦、拭净抽提瓶外壁,入 120℃烘箱烘 1h,冷却后称重。
计算:饼中残油(干基)%=(m2–m1)*100 / m0* (100-M)
式中: m
0---式样重m2---抽提瓶及油重m1---抽提瓶重 M---饼水分
三、浸出车间
1.粕中残油
接取粕下料口样品,用四分法分出 15-20g 样品,用电动研磨机研磨至 90%以上样品通过 1mm
筛层。用干洁铝盒称取 3g 左右样品,用滤纸包包好式样。连接好直滴式抽提器,抽提 2h,
回收溶剂后,拭净抽提瓶外壁,入 120℃烘箱烘 1h,冷却后称重。
计算:粕中残油(干基)%=(m2–m1)*100 / m0* (100-M) 式中: m0---式样重m2---抽提瓶及油重m1---抽提瓶重 M---粕水分
2.粕水分