硫代硫酸钠的制备和定性鉴定

合集下载

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法[C Na2S2O3=0.1mol/L]1、适用范围:硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度为0.1mol/L的配制和标定。

2、试剂:2.1 重铬酸钾:基准物2.2 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O):分析纯2.3 碳酸钠:分析纯2.4 浓硫酸:分析纯2.5 1%淀粉溶液:称取1克可溶性淀粉,加入10ml水,搅拌下倒入100沸水中,再微沸2分钟,放置冷却,取上层清液使用。

2.6 20% H2SO4:移取26ml浓硫酸于少量水中,定容至200ml3、仪器:3.1 容量瓶:200ml 1个;500ml 1个3.2 棕色试剂瓶:500ml 1个3.3 移液管:1ml;20ml各1个3.4 量筒:50ml3.5 碘量瓶:250ml 6个3.6 棕色碱式滴定管:50ml3.7 滴瓶:60ml3.8 烧杯4、配制:称取50克硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于200ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,加入0.2克碳酸钠。

将溶液保存于棕色试剂瓶中,放置10~14天,用移液管准确吸取上清液100ml,用不含CO2的水稀释至1L。

5、标定:5.1 标定原理:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+Cr2(SO4)3+3I2+7H2OI2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O65.2 标定方法:称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。

置于250ml碘量瓶中,溶于25ml 水,加2g 碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min 。

加150ml 水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。

近终点时加1ml1%淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变为绿色。

同时作空白实验。

5.3 标定结果的计算:式中:W —重铬酸钾的质量,g ;V 1—硫代硫酸钠溶液的用量,ml ;V 0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的用量,ml ;0.04903—与 1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C (NaS2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

硫代硫酸钠的制备和定性鉴定

硫代硫酸钠的制备和定性鉴定

硫代硫酸钠‎的制备和定‎性鉴定前言采用亚硫酸‎钠法,用近饱和的‎亚硫酸钠溶‎液和硫粉共‎煮来制备硫‎代硫酸钠。

由于硫代硫‎酸钠具有不‎稳定性,较强的还原‎性和配位能‎力。

所以对制好‎的产品进行‎性质鉴定。

用盐酸溶液‎检验其不稳‎定性,用碘水和淀‎粉溶液检验‎其还原性,用硝酸银溶‎液和溴化钾‎溶液检验其‎配合性。

硫代硫酸钠‎是最重要的‎硫代硫酸盐‎,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明‎单斜晶体。

易溶于水,难溶于乙醇‎,硫代硫酸钠‎在酸性条件‎下极不稳定‎,易分解;硫代硫酸钠‎具有较强的‎还原性和配‎位能力,可用于照相‎行业的定影‎剂,洗染业、造纸业的脱‎氯剂,定量分析中‎的还原剂。

实验原理采用亚硫酸‎钠法制备硫‎代硫酸钠,是近饱和的‎亚硫酸钠溶‎液与硫粉共‎煮。

Na2SO‎3+ S + 5H2O ══ Na2S2‎O3·5H2O126 32 2485.1g 1.5g 10g反应液经脱‎色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产‎品。

Na2S2‎O3于40‎~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程‎中要注意不‎能蒸发过度‎。

实验用品仪器:电热套,托盘天平,100mL‎锥形瓶,10mL量‎筒,蒸发皿,磁力搅拌器‎,玻璃棒,石棉网,抽滤瓶,布氏漏斗,试管固体试剂:Na2SO‎3,硫粉,活性炭液体试剂:乙醇,AgNO3‎(1mol·L-1),碘水,淀粉溶液,盐酸(6mol·L-1),KBr(0.1mol·L-1)实验内容1.硫代硫酸钠‎的制备(1)称取5.1g Na2SO‎3固体于10‎0mL锥形‎瓶中,加50mL‎蒸馏水搅拌‎溶解。

液混合,(2)称取1.5g 硫磺粉于1‎00mL烧‎杯中,加3mL乙‎醇充分搅拌‎均匀,再加入Na‎2SO3溶‎盖上表面皿‎,加热并不断‎搅拌。

(3)待溶液沸腾‎后改用小火‎加热,保持微沸状‎态1h,不断地用玻‎璃棒充分搅‎拌,直至仅有少‎许硫粉悬浮‎于溶液中,加少量活性‎炭作脱色剂‎。

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)又称亚硫酸钠,是一种无色晶体或白色粉末,易溶于水,具有还原性和氧化性。

在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。

二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料:- 硫代硫酸钠(Na2S2O3)固体- 蒸馏水2. 配制步骤:(1)称取适量的固体硫代硫酸钠(Na2S2O3),放入干净的烧杯中。

(2)加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀,使其完全溶解。

(3)将烧杯中的溶液转移到容量瓶中,并加入足够的蒸馏水至刻度线。

(4)用塞子将容量瓶塞好,并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。

三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料:- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤:(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的淀粉溶液。

(2)用滴定管滴加碘标准溶液,直至出现明显的蓝色终点。

(3)记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。

(4)重复以上步骤,至少进行三次滴定,并求出平均值。

(5)根据反应方程式:Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为:1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此,硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为:C = (V1×C1×n)/V2其中,V1为碘标准溶液体积,C1为碘标准溶液浓度,n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数(n=2),V2为取样体积。

四、注意事项1. 在配制和标定过程中,应严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可靠性。

2. 在配制硫代硫酸钠溶液时,应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。

3. 在标定过程中,应先进行预实验,确定适当的滴定速度和滴定终点。

4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净滴定管。

5. 实验结束后,应及时清理实验台面和仪器设备,并妥善处理废液和废弃物。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。

二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%),以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8,14天在标定。

长期使用的溶液,应定期标定。

通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。

K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。

三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。

四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中,加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在?处放置8,14天后在标定。

2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加?25mL 使溶解。

加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5in。

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57实验硫代硫酸钠的制备及性质检验
本实验旨在通过实验制备硫代硫酸钠,并通过物理性质的测量来确定硫代硫酸钠的基本特性。

实验原理及准备
硫代硫酸钠也称为硫酸钠碱,是一种无机碱。

它可以由硫酸和氢氧化钠制备得到,溶解性良好,用水可以形成中性或弱碱性溶液。

在本实验中,将硫酸和氢氧化钠在不同比例下混合,通过升温蒸馏凝结,以获得硫酸钠碱。

实验步骤
1.按比例准备相应的试剂:将硫酸和氢氧化钠各重量50克,放入容器中。

2.将容器加热至100℃左右,并将混合溶液放入加热容器中,将溶液加热慢慢蒸发,使硫酸钠碱逐渐凝结出来。

3.将凝结物收集进行物理性质实验,收集的凝结物可以用于进一步反应的合成。

实验结果
实验后得到的硫酸钠碱颜色白,形状为块状,具体物理性质如下:
熔点:860℃
比重:1.8
吸水量:45.6%
溶解性:14g/L(20℃)
pH值:8.1(稀释100倍)
结论
通过本实验,得出100克硫酸和氢氧化钠混合物,经加热蒸发后凝结得到硫酸钠碱,其物理性质符合要求。

硫代硫酸钠的制备与分析

硫代硫酸钠的制备与分析

② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时,停止加热,充分 冷却使晶体析出。减压过滤,乙醇洗涤,抽气干燥,称 量,计算产率。
2. 硫代硫酸钠产品含量分析
① ② 称取产品5~6g,加水溶解,定量转入250 ml容量瓶,加水 稀释至标线,摇匀。 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份,加25ml水溶 解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml, 混匀,盖上表面皿于暗处放置3~5min后,加50ml水稀释, 用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时,加入淀粉指示剂5 ml,继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色,即为终点。计 算产品中Na2S2O3 5H2O的含量。

Na2S2O3测定有关反应: 测定有关反应
Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7 H2O
反应速度慢,受酸度影响大:[H+] ↑, cHCl 约达 0.4mol/L(放置3 5min)。但 [H+] 不可太高 ,否则 O2 氧化 I- ; [I- ] 过量。
4. K2Cr2O7 与KI 反应完成后,加50ml水稀释 的作用是什么?
5. 测定Na2S2O3 5H2O含量时,淀粉作为指示剂应 何时加入?为什么?
I2 + 2 S2O3 2- == 2 I- + S4O6 2酸度:弱酸性至中性。碱性强,则I2发生副反应;强酸性, 则I-被氧化,且Na2S2O3易分解。
碘量法主要误差
I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法( I2滴定) I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法( 滴定I2) 共同误差: ① I2 容易挥发 ② I - 易被氧化

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂,在化学实验室中应用广泛。

本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法,并给出相应的实验步骤和注意事项。

二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是由硫代硫酸(Na2S2O5)与亚硫酸钠(Na2SO3)水解反应得到的。

因此,硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。

2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到硫代硫酸溶液。

2.准确称取一定质量的亚硫酸钠,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到亚硫酸钠溶液。

3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合,搅拌均匀。

4.如果需要,通过补充蒸馏水调节溶液的体积。

2.3 注意事项1.在实验过程中,应避免接触皮肤和眼睛,并佩戴实验手套和护目镜。

2.配制溶液时,应注意准确称取试剂,并将其完全溶解于水中。

3.在混合溶液时,可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。

三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度,并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠,进而反应出溶解氧的浓度。

因此,硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。

3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液,称取适量的溶液,酸化至pH=3.0左右。

2.定量取一定质量的含氧物质溶液,加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。

3.反应后,溶液由透明变为混浊,停止加入含氧物质,记录加入的质量或体积。

4.通过滴定,加入标准碘液使反应停止,并记录所需的滴定体积。

5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积,计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。

3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时,可以使用稀盐酸等酸性物质。

2.在加入含氧物质时,需要保持滴定的连续性,避免氧与溶液接触过久。

3.在滴定过程中,应注意滴定剂的使用量,并仔细记录每次滴定的体积。

硫代硫酸钠的配制与标定

硫代硫酸钠的配制与标定

硫代硫酸钠的配制与标定硫代硫酸钠是一种重要的化学试剂,在化学实验室中广泛应用于分析、合成和有机化学反应等领域。

本文将介绍硫代硫酸钠的配制方法和标定过程。

我们来介绍硫代硫酸钠的配制方法。

硫代硫酸钠的化学式为Na2S2O3,在常温下为白色结晶性固体。

它可以通过硫酸钠与硫化氢反应得到。

具体配制方法如下:1. 准备所需的试剂和装置,包括硫酸钠固体、硫化氢气体、溶剂和容器。

2. 在化学通风橱中操作,戴好防护眼镜和手套。

3. 取一个干净的容器,向其中加入适量的溶剂,如蒸馏水或无水乙醇。

4. 将硫酸钠固体逐渐加入到容器中,搅拌溶解。

5. 同时,将硫化氢气体缓慢通入容器中,直到反应结束。

6. 反应结束后,过滤固体残渣,得到硫代硫酸钠溶液。

接下来,我们来介绍硫代硫酸钠的标定过程。

标定是指确定化学试剂浓度的过程,通过标定可以准确计算出硫代硫酸钠的浓度。

具体标定过程如下:1. 准备所需的试剂和装置,包括硫代硫酸钠溶液、碘液、淀粉指示剂、硫代硫酸钠标准溶液和容器。

2. 取一个干净的容器,向其中加入一定量的硫代硫酸钠溶液。

3. 取一定量的碘液,并加入到硫代硫酸钠溶液中,使反应发生。

4. 在反应过程中,加入适量的淀粉指示剂,并持续搅拌。

5. 当溶液由蓝色变为无色时,表示反应达到终点。

6. 标定过程中,同时进行一系列对照实验,以获得准确的结果。

通过测量反应过程中所消耗的硫代硫酸钠溶液和硫代硫酸钠标准溶液的体积,可以计算出硫代硫酸钠的浓度。

通过重复实验可以获得更准确的结果。

在使用硫代硫酸钠时,需要注意以下事项:1. 硫代硫酸钠具有还原性,与氧化剂反应会产生危险物质,因此在操作过程中要小心。

2. 硫代硫酸钠溶液应储存在密封的容器中,避免与空气中的氧气接触。

3. 在进行浓度较高的硫代硫酸钠溶液配制和标定时,应采取相应的防护措施,避免对人体造成伤害。

4. 在实验室中使用硫代硫酸钠时,应按照操作规程进行操作,并注意个人防护。

硫代硫酸钠是一种重要的化学试剂,通过合适的配制方法和标定过程可以得到准确的浓度。

实验4 硫代硫酸钠的制备

实验4 硫代硫酸钠的制备

实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法;2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作;3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。

二、实验原理硫代硫酸钠,化学式为Na 2S 2O 3·5H 2O ,是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

硫代硫酸钠易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

有关反应如下:()3223232223223222322422232242223246 2AgBr 2S O Ag S O 2Br 2Ag S O Ag S O Ag S O H O Ag S 2H + SO ? ?S O 4Cl 5H O 2SO 8Cl 10H 2S O I S O 2I ---+-+----+---+++↓+↓+++++++══════════Na 2S 2O 3·5H 2O 的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法,反应式如下:22322232Na S O S 5H O Na S O 5H O ∆++−−→⋅反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。

Na 2S 2O 3·5H 2O 于40~45 ºC 熔化,48 ºC 转变成二水合物,100 ºC 时失去全部结晶水。

因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol·L -1 AgNO 3、0.1 mol·L -1 KBr 、乙醇四、实验内容1.硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g 于100 mL 烧杯中,加25 mL 去离子水后再加入1.6 g 充分研细的硫粉(用1.5 mL 乙醇润湿并充分搅拌均匀),小火煮沸至硫粉全部溶解(煮沸过程中要不停地搅拌,并注意补充蒸发掉的水分),停止加热,待溶液稍稍冷却后加1 g 活性炭,加热煮沸2 分钟,趁热过滤。

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验

实验八硫代硫酸钠‎标准溶液的‎配制与标定‎一、试验目的1)掌握硫代硫‎酸钠标准溶‎液的配制与‎标定方法;2)掌握碘量法‎的原理及测‎定条件。

二、原理硫代硫酸钠‎(N a2S2‎O3·5H2O)一般都有含‎有少量杂质‎,如S、Na2SO ‎3、Na2SO‎4、Na2CO‎3及NaC‎l等,同时还容易‎风化和潮解‎,因此不能直‎接配制准区‎浓度的溶液‎。

Na2S2‎O3溶液易‎受空气及水‎中C O2、微生物等的‎作用而分解‎,为了减少溶‎液在水中的‎C O2和杀‎死水中的微‎生物,应用新煮沸‎后冷却的蒸‎馏水配制溶‎液并加入少‎量N a2C‎O3(浓度为0.02%),以防止Na‎2S2O3‎分解。

日光能促进‎N a2S2‎O3溶液分‎解,所以Na2‎S2O3溶‎液应贮存在‎棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标‎定。

长期使用的‎溶液,应定期标定‎。

通常用K2‎C r2O7‎作基准物进‎行标定Na‎2S2O3‎溶液的浓度‎。

K2Cr2‎O7先与K‎I反应析出‎I2:K2Cr2‎O7+6KI+14HCl‎=2CrCl‎3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2‎再用Na2‎S2O3标‎准溶液滴定‎:I2+2Na2S‎2O3=2NaI+ Na2S4‎O6这个测定方‎法是间接碘‎法的应用。

三、试剂Na2S2‎O3·5H2O(固体)쌃Na2CO‎3(固体);K2Cr2‎O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol·L-1HCl溶‎液;<。

0.2%淀粉指示䈂四、实验步骤1)Na2S2‎O3溶液的‎配制‎并已将12.5g a2S2O‎3·5H2O与‎0.1gNa2‎C O3放入‎小烧杯中,加入䆀煮沸‎8~冷却的‎蒸馏水使溶‎解,稀释至50‎0mL,贮于棕色瓶‎中,在䊃处放置14天后在‎标定。

2)标定精确称取适‎量在130‎~10℃烘干的(G.R)K2Cr2‎O7,放入250‎m L碘量瓶‎中,加䄅25m‎L使溶解。

硫代硫酸钠的制备及性质检验

硫代硫酸钠的制备及性质检验

硫代硫酸钠的制备及性质检验1. 简介硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种无机化合物,也被称为亚硫酸钠。

它是一种白色结晶固体,在常温下具有较好的溶解性。

硫代硫酸钠可用于许多领域,如摄影、化妆品、制药等。

本文将介绍硫代硫酸钠的制备方法以及性质检验。

2. 硫代硫酸钠的制备方法硫代硫酸钠可通过以下步骤制备:材料: - 硫酸钠(Na2SO4) - 硫(S)步骤: 1. 将硫酸钠(Na2SO4)加入适量的水中,搅拌使其充分溶解,形成硫酸钠溶液。

2. 将硫粉(S)逐渐加入硫酸钠溶液中,同时不断搅拌。

3. 注入的硫粉会和硫酸钠溶液中的氧气反应,生成硫代硫酸钠溶液(Na2S2O3)。

4. 将生成的硫代硫酸钠溶液进行过滤和结晶,得到硫代硫酸钠的固体形式。

5. 用适量的冷水洗涤硫代硫酸钠固体,然后晾干。

3. 硫代硫酸钠的性质检验硫代硫酸钠具有以下几种常见的性质:3.1. 溶解性硫代硫酸钠在水中具有良好的溶解性。

可以通过以下步骤进行检验:1.取一定量的硫代硫酸钠固体,加入一定量的水中,搅拌使其溶解。

2.观察溶液是否完全透明,若透明则表示硫代硫酸钠充分溶解。

3.2. 还原性硫代硫酸钠具有一定的还原性。

可以通过以下步骤进行检验:1.将硫代硫酸钠溶液和稀盐酸混合。

2.在混合溶液中加入适量的铜片,观察反应是否发生。

3.若观察到铜片表面出现气泡或溶液变色,则表示硫代硫酸钠具有还原性。

3.3. 过氧化性硫代硫酸钠具有一定的过氧化性。

可以通过以下步骤进行检验:1.取一小段淀粉试纸,浸入硫代硫酸钠溶液中。

2.观察试纸是否发生颜色变化。

若变蓝色或变紫色,则表示硫代硫酸钠具有过氧化性。

4. 结论本文介绍了硫代硫酸钠的制备方法以及常见的性质检验方法。

硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物,在许多领域都有广泛的应用。

通过制备和检验硫代硫酸钠,可以更好地了解它的特性和用途。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是化学实验中常用的操作。

以下将详细介绍硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项。

1.背景介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是通过滴定法的原理来完成的。

滴定法是一种通过滴定试剂与被测溶液反应,从而确定被测溶液中某种物质浓度的方法。

硫代硫酸钠溶液可以用来测定氯离子的含量,广泛应用于实验室中。

2.配制硫代硫酸钠标准溶液的原料和器材2.1原料:硫代硫酸钠固体,纯水。

2.2器材:天平,容量瓶,移液管,磁力搅拌器,蒸馏水器。

3.配制硫代硫酸钠标准溶液的步骤3.1准备称量瓶:先用蒸馏水冲洗干净容量瓶,然后用烘箱或空气干燥机将其干燥。

3.2称取固体硫代硫酸钠:将称量瓶放在天平上,称取一定质量的固体硫代硫酸钠。

取量应该根据具体的要求和所需浓度来决定。

3.3制备溶液:将称取好的固体硫代硫酸钠倒入容量瓶中,加入适量的蒸馏水,摇匀溶解。

3.4加水至刻度线:继续向容量瓶中加入蒸馏水,逐步接近容量,最后加满至刻度线。

在接近容量的过程中,可以使用移液管滴加水,并用玻璃棒搅拌溶液。

3.5完成配制:在溶液与刻度线接触处停留片刻,确保配制的溶液在稳定的体积上。

4.硫代硫酸钠标准溶液的保存4.1装瓶和封存:将配制好的硫代硫酸钠标准溶液倒入密封瓶中,密封瓶的选择应考虑到溶液的保存条件和容积。

4.2标注和记录:在瓶子上标注溶液的名称、浓度、制备日期等信息,并记录在相应的日志中。

4.3存储条件:硫代硫酸钠标准溶液应保存在干燥、阴凉、黑暗的地方,避免阳光直射和高温。

5.硫代硫酸钠标准溶液的标定5.1准备标定溶液:用一定浓度的溴酸钾(KBrO3)溶液作为标定溶液。

5.2准备被测溶液:准备需要测定氯离子含量的溶液,溶液可以是自然水样或其他样品,根据具体需要配制。

5.3滴定反应:将标定溶液定量加入被测溶液中,滴定反应是在二甲基橙指示剂的存在下进行的。

硫代硫酸钠制备实验报告

硫代硫酸钠制备实验报告

一、实验目的1. 掌握硫代硫酸钠的制备方法;2. 熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作;3. 了解硫代硫酸钠的性质及其应用。

二、实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种重要的无机化合物,具有不稳定性、较强的还原性和配位能力。

实验采用亚硫酸钠法,通过将亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,使二者发生化学反应,生成硫代硫酸钠。

反应方程式如下:Na2SO3 + S → Na2S2O3三、实验仪器与试剂1. 仪器:电热套、100ml烧杯、10ml量筒、蒸发皿、玻璃棒、石棉网、点滴板、抽滤瓶、布氏漏斗、坩埚钳。

2. 试剂:5.1g Na2SO3固体、1.5g硫粉、3ml乙醇溶液、活性炭、0.1mol/L AgNO3溶液、碘水、蓝色石蕊试纸、6mol/L盐酸溶液、0.1mol/L KBr溶液。

四、实验步骤1. 准备:将5.1g Na2SO3固体溶解于50ml水中,配制成近饱和的亚硫酸钠溶液。

将1.5g硫粉放入烧杯中。

2. 反应:将亚硫酸钠溶液倒入烧杯中,加入硫粉,共煮。

注意观察溶液颜色的变化,直至溶液变为无色透明。

3. 蒸发浓缩:将反应液倒入蒸发皿中,置于电热套上,加热蒸发浓缩。

待蒸发皿中出现大量晶体时,停止加热。

4. 结晶:待蒸发皿冷却后,将晶体用玻璃棒轻轻刮下,放入布氏漏斗中,用少量冷水冲洗晶体,以除去杂质。

5. 干燥:将洗涤后的晶体放入坩埚中,置于烘箱中,100℃下干燥1小时。

6. 性质鉴定:取少量干燥后的晶体,分别进行以下性质鉴定:a. 检测S2O32-:用硝酸银溶液检测,观察是否生成白色沉淀;b. 检验不稳定性:用盐酸溶液检测,观察是否产生气泡;c. 检验还原性:用碘水检测,观察是否褪色;d. 检验配合性:用溴化钾和硝酸银混合溶液检测,观察是否生成黄色沉淀。

五、实验结果与分析1. 检测S2O32-:硝酸银溶液与晶体反应,生成白色沉淀,证明晶体中含有S2O32-。

2. 检验不稳定性:盐酸溶液与晶体反应,产生气泡,证明晶体具有不稳定性。

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠的制备原理和方法。

2、熟悉减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。

3、学会用碘量法测定硫代硫酸钠的含量。

二、实验原理硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)通常称为海波或大苏打,为无色透明的晶体。

其制备方法通常是将亚硫酸钠(Na₂SO₃)溶液与硫粉共煮,发生反应:Na₂SO₃+ S + 5H₂O = Na₂S₂O₃·5H₂O反应液经过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥,即可得到硫代硫酸钠晶体。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、烧杯(250 mL、500 mL)、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、三脚架、石棉网、药匙、表面皿。

2、试剂硫粉、亚硫酸钠(Na₂SO₃)、乙醇、碘(I₂)标准溶液(01mol/L)、淀粉溶液(5 g/L)、盐酸溶液(1 mol/L)。

四、实验步骤1、称取 126 g 亚硫酸钠固体,置于 250 mL 烧杯中,加入 50 mL 去离子水,搅拌使其溶解。

2、称取 15 g 硫粉,放入 50 mL 小烧杯中,加入 5 mL 乙醇,搅拌均匀,使硫粉湿润。

3、将湿润的硫粉加入到上述亚硫酸钠溶液中,用玻璃棒搅拌均匀。

4、把反应混合物放在石棉网上加热至沸腾,并保持微沸状态 40 分钟左右,期间要不断搅拌,以使反应充分进行。

5、反应结束后,趁热过滤,除去未反应的硫粉。

6、将滤液转移至蒸发皿中,用小火加热蒸发浓缩,直至溶液表面出现晶膜。

7、停止加热,让溶液自然冷却至室温,使硫代硫酸钠晶体析出。

8、用减压过滤的方法将晶体过滤出来,并用少量乙醇洗涤晶体 23 次,以除去表面的杂质。

9、将所得晶体放在表面皿上,于室温下自然干燥,得到硫代硫酸钠产品。

五、产品纯度的测定1、准确称取 15 g 左右的硫代硫酸钠产品,置于 250 mL 碘量瓶中,加入 50 mL 去离子水溶解。

2、加入 2 g 碘化钾固体和 10 mL 盐酸溶液(1 mol/L),摇匀,于暗处放置 5 分钟。

硫代硫酸钠配制与标定

硫代硫酸钠配制与标定

硫代硫酸钠配制与标定疯狂猴子1、配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。

2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g(可以过量),轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。

(2)计算:c(Na2S2O3)=m 12m————重铬酸钾g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml;0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

反应式为:K2Cr2O4+6KI+7H2SO4=3I2+7H2O+4K2SO4+Cr2SO43I2+N a2S2O3=2N a I+N a2S4O6副反应有:Na2S2O3+H2O+CO2=NaHCO3+NaHSO3+S(1)Na2S2O3=Na2SO3+S(2)S2O32-+2H+=S+SO2+H20(3)2 Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S(4)配制过程中,使用新煮沸放冷的水或进行加热,一方面杀菌(嗜硫菌),避免副反应(2);另一方面去除CO2,避免副反应(1)加碳酸钠,使溶液呈弱碱性(pH9~10)抑菌,避免副反应(2);另一方面避免副反应(3)标定后贮存过程中应避光,避免副反应(4)K2Cr2O4与KI的反应较慢,所以一、要保证KI过量,既为了加快反应,也可以加快生成的I2的溶解,防止I2的挥发二、加水150ml稀释前,应先在暗处放置10分钟,使其充分反应。

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验

大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
2/10
主要方法之一:
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得 产品。
硫 代 硫 酸 钠 的 制 备 及 性 质 检 验
在线答疑:wy-fxhx@
zdlhs@
57.3 实验步骤
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
8/10
率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O3· 5H2O不溶于乙醇的
性质,将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中,则可很快的 析出 Na2S2O3· 5H2O 晶体,提高了产率,且大大缩短了结 晶时间。
硫 代 硫 酸 钠 的 制 备 及 性 质 检 验
在线答疑:wy-fxhx@
zdlhs@
(2)蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时,为什么不能蒸发 的太浓?干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在 40℃? 答:如果滤液蒸发过度 , 结晶水不足,有的学生得 到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。 硫代硫酸钠于 40 ~ 45℃熔化, 48℃分解。蒸干会使
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
wy称取20g硫粉烧杯ml乙醇润湿60gna至同一烧杯剧烈沸腾滤液转入蒸发皿冷却趁热常压抽滤反应液573实验步骤o的制备水1520ml大火加热保持2025min残渣弃去蒸发浓缩晶体析出410在线答疑
实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57.1 实验目的
(1)掌握一种制备Na2S2O3· 5H2O晶体的方法。 (2)练习普通过滤、减压过滤及冷却结晶等基本操作。 (3)了解Na2S2O3的主要化学性质。
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
5/10
(3)S2 O3

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

题目:硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备摘要:用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词:硫代硫酸钠、定性检验、六代硫酸根离子前言:硫代硫酸钠又名海波或大苏打,为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(17。

c),33摄氏度以上在干燥空气中易风化,56摄氏度溶于结晶水,100摄氏度失去结晶水。

易溶于水,难溶于乙醇。

水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。

可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

反应原理为Na2SO3+S +5H2O=Na2S2O3·5H2O,硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质。

实验目的学习硫代硫酸钠的制备,了解其性质及应用技术,巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。

具体设计要求:(1)采用亚硫酸钠法以Na2SO3和S粉为原料,制备10g Na2S2O3·5H2O,计算原料Na2SO3和S粉的用量;(2)设计出合理的制备方案,正确选用仪器并用流程图将它们简单表示出来;(3)方案经老师修改好,做实验制备,并计算产率;(4)用定性实验来验证你所制备的产物的确是Na2S2O3·5H2O。

(取少量样品试验其还原性、不稳定性和配合性,观察实验现象并写出相应的离子反应方程式。

)实验原理制备反应:Na2SO3+ S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验:S2O32- +2H+=S↓+SO2↑+H2OAgBr + 2S2O32- = [Ag(S2O3)2]3- + Br-Ag+ + Br- = AgBr↓(浅黄色)I 2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析:2S2O32- +I2= S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O= SO42-+ 2I- +2 H+实验部分:1仪器及试剂仪器:分析天平、电热套、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)试剂:乙醇(95%)、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

硫代硫酸钠的制备和定性鉴定
前言
采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。

易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂,定量分析中的还原剂。

实验原理
采用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,是近饱和的亚硫酸钠溶液与硫粉共煮。

Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O
126 32 248
5.1g 1.5g 10g
反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3于40~45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

实验用品
仪器:电热套,托盘天平,100mL锥形瓶,10mL量筒,蒸发皿,磁力搅拌器,玻璃棒,石棉网,抽滤瓶,布氏漏斗,试管
固体试剂:Na2SO3,硫粉,活性炭
液体试剂:乙醇,AgNO3(1mol·L-1),碘水,淀粉溶液,盐酸(6mol·L-1),KBr(0.1mol·L-1)实验内容
1.硫代硫酸钠的制备
(1)称取5.1g Na2SO3 固体于100mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水搅拌溶解。

(2)称取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中,加3mL乙醇充分搅拌均匀,再加入Na2SO3溶液混合,盖上表面皿,加热并不断搅拌。

(3)待溶液沸腾后改用小火加热,保持微沸状态1h,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。

(4)趁热减压过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。

(5)自然冷却、结晶。

(6)减压过滤,滤液回收。

(7)用少量乙醇洗涤晶体,用滤纸吸干后,称重,计算产率。

其流程图
2.硫代硫酸钠的性质鉴定
取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于10mL水中,进行以下实验。

1.S2O32离子鉴定
在点滴板加入Na2S2O3溶液再加2 滴0.1mol·L-1AgNO3溶液。

观察现象。

如果沉淀由白色变黄色变棕色最后变为黑色。

可证明含有S2O32- 离子。

2Ag+ + S2O32- == Ag2S2O3Ag2S2O + H2O == Ag2S + H2SO4 2.Na2S2O3.5H2O的稳定性
取少量Na2S2O3 溶于试管中,加入3滴6mol·L-1盐酸溶液,振荡片刻,用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出气体,观察现象。

观察到蓝色石蕊试纸变红色,有浅黄色沉淀生成。

S2O32- + H+ =S↓+SO2 + H2O
3.Na2S2O3.5H2O的还原性
滴入少量的碘水和淀粉溶液于试管中,然后再滴入少量Na2SO3 溶液于试管中,观察现象。

观察到溶液由蓝色变为无色。

2S2O32- + I2 ═ S4O62 -+ 2I-
4.Na2S2O3.5H2O配位性
在点滴板滴加2滴0.1 mol·L-1AgNO3溶液和2滴0.1 mol·L-1KBr 溶液,再滴入3滴Na2S2O3溶液,观察现象。

Ag+ + Br-═ AgBr↓2AgBr + 2 S2O32-═ [Ag(S2O3)2]3-+ 2Br-
3.数据处理
将实际产量Mg除以理论产量10.0g,就可以得到硫代硫酸钠晶体的产率。

Na2SO3+ S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O
126 32 248
5.1g 1.3g 10.0g
由实验制得Na2S2O3·5H2O晶体的实际产量m g。

则Na2S2O3·5H2O晶体的产率=
m
10.0
×100%=
误差来源:
1.反应原硫粉溶解的量不够,导致Na2S2O3.5H2O的产量过少。

2.在煮沸过程中,时间把握不够,没到完全反应就停止煮沸,导致产量过少。

3.蒸发与过滤过程中,产生的损耗过大,影响产物的收集,导致产量的减少.注意事项
1.蒸发浓缩时,速度太快,产品易于结块;速度太慢,产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的,不需再多加。

3.实验过程中,浓缩液终点不易观察,有晶体出现即可。

4.反应过程中,应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。

5.注意保持反应液体积不少于32 mL。

6.抽滤时应细心操作,避免活性炭进入滤液。

7.浓缩结晶时,切忌蒸出较多溶剂,免得产物因缺水而固化,得不到Na2S2O3·5H2O晶体。

8.若放置一段时间仍没有晶体析出,是形成过饱和溶液,可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。

相关文档
最新文档