熊胆粉的薄层色谱鉴别法
真假和好坏熊胆的鉴别方法
真假和好坏熊胆的鉴别方法
熊胆分铜胆、铁胆、菜花胆，但不论属何种熊胆，都应具有狗腥气，这是熊胆的共同特点。
熊胆来源稀少，故掺伪之品时有发现。
以下介绍几种常用的鉴别方法：1．外观①检查胆囊形状及囊皮质地有无异常。
②检查胆囊扎口处是否正常。
③检查每只熊胆的胆仁含量是否合理，过于饱满者，每为伪品。
④检查每只熊胆的重量是否适当，过于沉重者，每掺有铅或铁沙等重物。
2．水溶。
取熊胆仁一粒置于玻璃杯内的清水面，则有一条黄线下垂而不扩散，但猪、牛、羊胆的胆仁也不同程度地有这种反应。
这就要将熊胆一粒放入盛满清水的玻璃杯内静置24小时后观察，如全部溶解，放出黄色色素分布在杯底者，则为真品；如整杯清水被染成黄色，或者其不溶物为纤维，或为类白色的絮状物者，则为伪品。
3火烧。
取熊胆仁一小粒，置于缝包针上烧之能起泡。
如不起泡而着火，或如烛泪下滴，或虽起泡，但发出令人不快的臭气者，则为伪品。
4．口尝。
取熊胆粉末少许置掌上，用手指沾水搓揉，有特异清香气。
以舌尝之，味苦回甜，并有清凉而持久的钻舌感。
放小粒于口内，很快就完全溶化，清凉而窜喉；咀嚼不粘牙。
伪品尝之只觉苦腥而无清香之味，并不回甜，不清凉，亦无窜喉、钻舌感。
5．灯照。
取熊胆仁干燥细粉，置紫外灯下观察，应呈黄白色荧光，不应显棕黄色荧光。
又取胆仁01克加7%醋酸溶液20毫升化开后，
1。
熊胆救心丸(丹)
熊胆救心丸（熊胆救心丹）Xiongdan Jiuxin Wan处方熊胆粉0.2g、蟾酥1.67g、冰片2g、人工麝香0.2g、人参6.7g、珍珠3.4g、人工牛黄0.5g、猪胆粉1.5g、水牛角浓缩粉1.67g制法以上九味，除熊胆粉、蟾酥、冰片、人工麝香、人工牛黄分别研成极细粉外，其余珍珠等四以水泛丸，低温干燥，制成1000粒，用百草霜包衣，即得。
性状本品为黑色的水丸；气香，味先苦而后有持久的麻辣感。
鉴别（1）取本品2.5g，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥于，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取冰片对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯（17：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述对照品溶液2μl与[鉴别]（1）项下的供试品溶液15μl，分别点子同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2,4-二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取[鉴别]（1）项下的药渣，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，分取正丁醇液，用3倍量氨试液洗涤2次，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
熊胆粉介绍
熊胆粉介绍熊胆入药在中国传统中医药中已有2000多年的历史，素有“药中黄金”美誉，居四大名贵中药“熊胆、虎骨、牛黄、麝香”之首，也是四大名贵中药中可通过人工繁殖进行较大规模量产的名贵中药之一。
熊胆粉具有清热解毒、平肝明目、消炎镇痛等功效，对肝胆、心脑血管、癌症、急性传染病、眼科疾病等具有独特的疗效。
【来源】本品为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanusCuvier 经胆囊手术、采用无管无痛引流胆汁经干燥而成粉末。
【现代化科学养熊基地】发展人工养殖业是保护药用野生动物的最佳途径，而黑熊养殖是解决药源和保证中医药可持续发展的成功典范。
目前，我国经国家林业主管部门批准的“养熊取胆”厂有68家，养殖黑熊约20000头。
该产业属于国家发改委《产业结构调整指导目录（2011本）》鼓励类产业范畴，支撑了183家中药企业的原料需求。
我国的黑熊养殖产业自八十年代从朝鲜引进，经过二十多年不断地技术创新，活熊取胆技术及养殖条件已十分科学、规范。
我国《野生动物保护法》明确提出“加强资源保护、积极驯养繁殖、合理开发利用”的原则。
以二类保护动物黑熊为例，饲养1头黑熊年取胆汁量相当于是220头黑熊免遭猎杀，符合国际贸易公约（CITES公约）的资源可持续利用原则。
【引流胆汁的过程】1997年5月，国家林业局颁布了《黑熊养殖利用技术管理暂行规定》，严格要求“养熊取胆”做到卫生、无痛操作等，采用医学造瘘的活体无管引流取胆技术已经非常成熟，取胆熊和非取胆熊的生理指标等基本一样，不影响黑熊健康并保障了该行业的产业化发展；2004年，国家林业局、卫生部、国家工商行政管理总局、国家食品药品监督管理局、国家中医药管理局5部门联合下发了《关于进一步加强麝、熊资源保护及其产品入药管理的通知》，进一步要求规范熊类驯养繁殖活动，并对含熊胆成分的产品实行专门标记，保障了产品的安全有效。
黑熊胆囊“无管引流”技术，人性化、更健康，熊胆汁可持续引流，质更优。
兽药检验薄层色谱法讲义(2010版兽药典二部)
薄层色谱法（二部）一、目的该操作规程用于规范兽用中药材及其制剂薄层色谱的基本操作。
二、适用范围该操作规程适用于兽用中药材及其制剂的薄层色谱操作。
也适用于兽用化学药品、抗生素的薄层色谱鉴别、检查。
三、检验1．定义薄层色谱法，系将适宜的固定相涂布于玻璃板、铝箔片或聚酯薄膜上使成一均匀的薄层，将供试品和相应的对照物点于薄层板的一端，以适宜的溶剂置展开容器内展开，使供试品所含的相应成分分离，采用适宜的显色剂或显色方法显色，将供试品色谱与对照物色谱相比较，或采用薄层扫描仪扫描，以进行鉴别、检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料（1）薄层板目前使用的薄层板有市售薄层板和自制薄层板两种。
一般市售薄层板分离效果较自制薄层板好。
如需特殊薄层板时，可采用自制薄层板。
（2）点样器a. 手动点样采用微升毛细管、微量注射器或配合与之相应的手动点样仪等。
b. 自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪，按预设程序自动点样。
(3) 展开容器又称展开缸，为大小适宜的密闭展开容器。
有双槽展开缸及平底展开缸等。
此外，也有自动展开仪，可将薄层板按预定程序单次或多次展开，提高薄层展开的重现性。
(4) 薄层板加热设备可使用烘箱或专用的薄层加热台。
(5) 干燥器供存放薄层板用。
(6) 显色设备包括喷雾显色、浸渍显色以及蒸气熏蒸显色的设备。
a. 喷雾显色多用玻璃喷雾瓶或其它专用的喷雾设备，喷雾形成的雾滴应细小且均匀。
b. 浸渍显色多在盛有显色剂的展开缸或其它专用的浸渍设备内进行。
c. 蒸气熏蒸显色可在密闭的展开缸、干燥器等设备中进行。
(7) 检视和记录设备由暗箱及摄像设备组成。
a. 暗箱配备可见光、254nm和365nm紫外光光源b. 摄像设备包括光学照相机、摄像头或数码相机等。
(8) 薄层扫描仪薄层扫描仪是薄层色谱定性定量分析的专用仪器。
主要有光源、单色器、薄层板台、检测器和工作站等组成。
有关内容详见薄层色谱扫描法操作规程。
四、检验步骤和注意事项1.薄层板的制备和处理除另有规定外，自制薄层板应采用大小为20c m×20cm、20c m×10cm、10c m×10cm等规格的光滑、平整、薄厚均匀的玻璃板进行涂布。
云食药监注 云YPBZ 熊胆粉 冻干
云南省食品药品监督管理局标准熊胆粉（冻干）Xiongdan Fen本品为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanus Cuvier 引流得到的胆汁，经冷冻干燥而得的干燥品。
【性状】 本品为不规则碎片，颗粒和粉末，黄色至黄棕色，略有光泽，质疏松，气清香、微腥，味极苦微回甜，有清凉感。
【制法】 取新鲜胆汁，滤过、冷冻干燥、粉碎、灭菌、即得。
【鉴别】 （1）取本品粉末50mg ，加10%氢氧化钠溶液5ml ，超声使溶解，置沸水浴中加热水解2小时，放冷，滴加盐酸调节PH 值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml ，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量溶解，移至5ml 容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml 含的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述五种溶液各2μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以新鲜配置的异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑云南省食品药品监督管理局发布 云南省食品药品检验所复核 云南陇川县章凤制药厂起草点显色清晰。
供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品，照[含量测定]项下方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
【检查】猪胆取[鉴别]（1）项下薄层色谱结果观察，供试品色谱中，不得显猪去氧胆酸的斑点。
牛、羊胆取[含量测定]项下的供试品溶液。
另取熊胆粉对照药材、牛胆粉对照药材、羊胆粉对照药材适量，分别加乙醇制成每1ml 含5mg的对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇—冰醋酸—水（18:5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于100℃加热约5分钟，至斑点显色清晰，立即检视。
熊胆粉（专题介绍）
熊胆粉（专题介绍）摘要熊胆粉为纯黑熊胆干燥粉磨，历来为名贵中药材，用于治疗高热惊厥、黄疸恶疮等症，疗较确切。
以熊胆为主要原料的熊胆粉是不规则碎片、颗粒或粉末，黄色至深棕色，有的呈深绿色或淡红色，半透明，有玻璃样光泽，质脆，易吸潮，气清香微腥，味极苦微回甜，有清凉感。
熊胆：药中的黄金熊胆作为中国四大动物药材之首，入药已有几千年历史，素有“药中黄金”之美誉。
以熊胆为主要原料的熊胆粉是不规则碎片、颗粒或粉末，黄色至深棕色，有的呈深绿色或淡红色，半透明，有玻璃样光泽，质脆，易吸潮，气清香微腥，味极苦微回甜，有清凉感。
随着科技的发展，作为中华瑰宝的熊胆的作用将会更加广阔。
熊胆“吃哪补哪”熊胆粉为纯黑熊胆干燥粉磨，历来为名贵中药材，用于治疗高热惊厥、黄疸恶疮等症，疗效确切。
《本草纲目》载：熊胆味苦、性寒，归肝胆心经，无毒，能清热、平肝、利胆、明目、杀虫。
现代药理学研究证实：熊胆具有清热解毒、抑菌抗炎、保肝护肝、利胆溶石、降脂降压、镇咳平喘、去翳明目、抗疲劳等多方面的药理功能，尤其是治疗胆囊炎、胆结石更是功效独特。
近年来，由于人工饲养取胆成功，药源较为充足，得以广泛应用于临床，随着对其药理作用的不断深入研究，应用泛围大为扩充。
除原有功效外，还可用于各种癌症疼痛、风湿痛等症的治疗，并可预防和治疗动脉硬化、冠心病、高血压、高血脂、糖尿病及维生素B族缺乏症。
熊胆粉能醒酒护肝从中医角度讲，胆寄于肝，脏腑相联，经络相通，构成表里。
胆汁来源于肝，若肝的疏泄失调，会影响到胆汁的正常排泄。
反之，胆汁淤阻，又会影响到肝。
故肝胆症候往往同时并见，如黄疸、胁痛、口苦、纳差、眩晕等。
熊胆粉属于肝肠循环药物，口服后很快由小肠吸收进入肝脏，成为制造胆汁的原料，并能刺激肝细胞和小胆管上皮细胞分泌胆汁，增加胆汁分泌量，胆汁对胆道有很好的冲刷作用，将肝脏代谢产物、毒物和胆道炎性分泌物冲刷出来，经胆道到十二指肠随粪便排出体外，减轻了肝脏和胆道系统的炎性反应和肝脏的解毒负担。
熊胆粉介绍
熊胆粉介绍熊胆入药在中国传统中医药中已有2000多年的历史，素有“药中黄金”美誉，居四大名贵中药“熊胆、虎骨、牛黄、麝香”之首，也是四大名贵中药中可通过人工繁殖进行较大规模量产的名贵中药之一。
熊胆粉具有清热解毒、平肝明目、消炎镇痛等功效，对肝胆、心脑血管、癌症、急性传染病、眼科疾病等具有独特的疗效。
【来源】本品为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanusCuvier 经胆囊手术、采用无管无痛引流胆汁经干燥而成粉末。
【现代化科学养熊基地】发展人工养殖业是保护药用野生动物的最佳途径，而黑熊养殖是解决药源和保证中医药可持续发展的成功典范。
目前，我国经国家林业主管部门批准的“养熊取胆”厂有68家，养殖黑熊约20000头。
该产业属于国家发改委《产业结构调整指导目录（2011本）》鼓励类产业范畴，支撑了183家中药企业的原料需求。
我国的黑熊养殖产业自八十年代从朝鲜引进，经过二十多年不断地技术创新，活熊取胆技术及养殖条件已十分科学、规范。
我国《野生动物保护法》明确提出“加强资源保护、积极驯养繁殖、合理开发利用”的原则。
以二类保护动物黑熊为例，饲养1头黑熊年取胆汁量相当于是220头黑熊免遭猎杀，符合国际贸易公约（CITES公约）的资源可持续利用原则。
【引流胆汁的过程】1997年5月，国家林业局颁布了《黑熊养殖利用技术管理暂行规定》，严格要求“养熊取胆”做到卫生、无痛操作等，采用医学造瘘的活体无管引流取胆技术已经非常成熟，取胆熊和非取胆熊的生理指标等基本一样，不影响黑熊健康并保障了该行业的产业化发展；2004年，国家林业局、卫生部、国家工商行政管理总局、国家食品药品监督管理局、国家中医药管理局5部门联合下发了《关于进一步加强麝、熊资源保护及其产品入药管理的通知》，进一步要求规范熊类驯养繁殖活动，并对含熊胆成分的产品实行专门标记，保障了产品的安全有效。
黑熊胆囊“无管引流”技术，人性化、更健康，熊胆汁可持续引流，质更优。
真伪熊胆粉物种基源分子生物学鉴定方法的建立及评价
第48卷第3期2022年5月吉林大学学报（医学版）Journal of Jilin University（Medicine Edition）Vol.48No.3May2022DOI：10.13481/j.1671‑587X.20220331真伪熊胆粉物种基源分子生物学鉴定方法的建立及评价赵远,贾慧建,宋顺佳,李琦,邵学超,艾金霞,孙丽媛（北华大学医学技术学院分子生物学教研室，吉林吉林132013）［摘要］目的目的：基于多重聚合酶链式反应（PCR）技术，建立并评价一种可同时快速特异鉴别熊胆粉生物来源的方法，为鉴别人工模拟混合掺假样品提供依据。
方法方法：利用猪、牛和熊线粒体细胞色素b基因，SDS-蛋白酶K裂解法（SDS-PK）提取胆类DNA，Primer Premier5.0软件设计可扩增不同大小DNA片段且无交叉反应的物种特异性引物，特异性扩增后，将扩增条带克隆后测序，与GenBank数据库已登记序列比对。
建立并优化多重PCR，评价其特异性和灵敏度，并采用该方法鉴别27份模拟混合掺假样品。
结果：建立的猪、牛和熊胆粉DNA提取方法可于2h之内完成操作，DNA纯度分别为2.04、1.69和1.70，浓度分别为158.63、189.34和148.55mg·L－1。
设计可扩增出猪、牛和熊的物种特异性引物。
测序结果与GenBank数据库已登记序列同源性达99%以上。
PCR体系各物种引物特异性强，无非特异扩增。
应用于三重PCR体系中的引物互不干扰，检测灵敏度高，3种靶标样品任意一种DNA浓度降至1mg·L－1时均可成功检测。
27份人工模拟熊胆粉不同物种及不同比例掺假样品的检测结果与预设混合情况相符，盲法随机抽样重复检测5次，结果稳定。
结论结论：成功建立可通过一次实验同时鉴别猪、牛和熊胆粉的方法，具有简便、灵敏及高效的特点，可应用于熊胆粉及其常见动物源性掺伪的鉴别。
［关键词］熊胆粉；DNA提取；多重聚合酶链式反应；基因测序；分子鉴别［中图分类号］R282.5［文献标志码］AEstablishment of molecular biological identification method for origin of true and false bear bile powder speciesand its evaluationZHAO Yuan,JIA Huijian,SONG Shunjia,LI Qi,SHAO Xuechao,AI Jinxia,SUN Liyuan （Department of Molecular Biology，School of Medical Technology，Beihua University，Jilin Jilin，132013，China）ABSTRACT Objective：To establish and evaluate a rapid and specific method for identifying the biological origin of bear bile powder based on the multiplex polymerase chain reaction（PCR），and to provide the basis for the identifying of artificial mixed adulterated samples.Methods：Using porcine，bovine and bear mitochondrial cytochrome b genes，SDS-proteinase K cleavage（SDS-PK）was used to extract the bile DNA，Primer Premier5.0software was used to design the species-specific primers that could amplify the different sizes of DNA fragments without cross reaction.After the specific amplification，the amplified bands were cloned and sequenced，and compared with the registered sequences of GenBank database.The [文章编号]1671‑587X(2022)03‑0801‑08[收稿日期]2021‑09‑22[基金项目]吉林省科技厅科技发展计划项目（20190301014NY，20200404152YY）[作者简介]赵远（1996－），女，吉林省吉林市人，在读硕士研究生，主要从事微生物、食品和药品DNA指纹检测技术方面的研究。
中兽药薄层色谱分析技术(7月底修订稿文字部分)---
下篇中药薄层色谱分析第四章中药薄层色谱分析技术一、概述中药薄层色谱分析，系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照品、对照药材和对照提取物，按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于中药的鉴别、检查或含量测定。
中药薄层色谱分析作为中药鉴别的重要手段之一，在兽用中药（药材和成方制剂）检验方面应用日益普及和深入。
《中国兽药典》(2005年版)共收载中药材491种,中药成方制剂194种，其中成方制剂中有54个品种收载了薄层鉴别作为法定检验项目,约占收载成方制剂总数的28％，较2000年版增加了约一倍？。
经过修订的品种在色谱条件和色谱质量方面得到了优化和提高。
薄层色谱同其他色谱技术一样，分析结果的好坏，取决于能否得到一个分离度和重现性良好的色谱。
检验设备的配置和检验人员操作技术的规范化是获得较高质量的薄层色谱最基本的要求。
薄层色谱分析与其他色谱分析相比，其显著特点之一是图谱直观性很强。
一个比较复杂的中药薄层色谱，尤其是成分未明而斑点较多的薄层色谱，往往难以用文字描述清楚。
加之《中国兽药典》正文受体例的限制，也不可能作过多的文字叙述。
编辑本图集的目的就是提供直观的彩色图谱，供检验者参照、比较和判断。
二、仪器与材料(一) 薄层板薄层板分为市售薄层板和自制薄层板。
目前最常用的仍然是手工自制板。
用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1～2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。
玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最起码要求。
《中国兽药典》收载的品种所使用的吸附剂基本上是加有黏合剂的商品硅胶G或加有荧光剂的硅胶GF254，有的另加有其它黏合剂，如羧甲基纤维素钠以加固薄层板面。
为了达到更好的分离，此外硅胶H也较常用。
有的品种要求使用加有酸(如硼酸)、碱(如氢氧化钠)或缓冲溶液的薄层板。
怎样识别真假熊胆
仅靠这些无法判断，熊胆为珍贵中药材，主要化学成分有熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸和胆酸，因来源稀少（特别是野生熊胆），有的用猪、牛、羊胆伪充熊胆，有的甚至用三颗针或黄析浸膏加红糖伪造而成。真伪鉴别如下： 1. 看外形：熊胆约(8-10)X(5-7)cm, 一般有金胆、墨胆之分, 半干的金胆汁棕黄透亮，墨胆汁乌黑。取干的熊胆粉少许置掌心上，用手沾水搓揉后，沾性很强，有拔丝感并有特异清香味是真品。 2. 口尝法：真品味苦回甜，有清凉而持久的钻舌感，或放小颗于口内很快就完全溶化，清凉串嚼之不沾；伪品苦而腥臭。 3. 水检法：取清水一杯，投入米粒大的熊胆，小粒在水面上可见其迅速溶解，色素下沉杯底而不扩散； 牛、羊胆溶解较慢，色素较少甚至有似解白色絮状不溶物；猪胆溶解比牛、羊胆稍快，但比熊胆慢，色素比熊胆少，也有不溶絮状物，但比牛、羊胆少。 4. 火烧法：取熊胆少许置于金属匙中，以火烧之，不炽灼，只见白泡而无பைடு நூலகம்显腥气味者为真；伪品烧后不熔化；猪、牛、羊胆烧后亦起白泡，但有明显的腥气味和烧骨胶的胶臭味。 5. 荧光法: 取熊胆粉或汁少许在紫外线灯下观察，显黄白色荧光者为真品；显棕黄色荧光者为伪品；或取熊胆溶于7%的冰醋酸20毫升中溶解，把溶液置于紫外线灯下观察，若显浅蓝色乳浊荧光者为牛、羊胆。 6.生化法：取猪胆粉或熊胆汁溶于水溶液中，测定熊去氧胆酸的含量.
熊胆中磷脂类化合物的等梯度高效液相色谱法分离分析
到 时 虽能在溶剂后出峰 但是与溶剂分离
不彻底 且这时
保留时间大大增长 在
尚未见出峰∀
综上所述 本文建立的测定磷脂组分
的方法快速 可靠 重现性好 对磷脂类化合物分
离的进一步研究具有一定的参考价值∀
色
谱
第卷
图 混合标准溶液的色谱图
Φιγ Τηε χηρο ατογρα οφ α ηοσ ηολι ιδ
Ú 时提取率较好∀本实验以
法为基础 采用正交试验考察了提取溶剂的配
比及用量 涡旋时间以及洗涤用 Ù
溶液
用量等 因素对提取效率的影响 优化从熊胆中提取
磷脂的方法∀ 为制备供试液特设计如下操作步骤
将熊胆风干后研成粉末 密度约 Ù 精确
称取
左右 加 倍体积的 ς 氯仿 Ú ς 甲醇
Ú 溶液 混合后涡旋
Α βστραχτ
ς
Úς
Ú
ς
Úς
Λ
Ψ
Λ
Ú Ψ
Ξ
ς
Úς
Ξ ρ
ρ
Ρ Σ∆
Ú ≅ Ù Ψ
Λ
Ξ
ρ
Λ
Κ εψ ωορδσ
στανδαρδ ιξτυρε
色谱条件 同 图 ∀进 样 量
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
Λ
峰
∀
Λ 溶剂峰
参考文献
∆ ετερ ινατιον οφ Πηοσ ηολι ιδσ ιν Βεαρ Βιλε
βψ Ισοχρατιχ Η ιγη Περφορ ανχε Λιθυιδ Χηρο ατογρα ηψ
一种基于近红外光谱技术的熊胆粉鉴别方法
０６ ．
０４ ．
０２ ．
１ ０ ０ ８０ ０ ７０ ０ ６０ ０ ５０ ０ ４０ ０ ００ ０ ９ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０
Ｕ
Ｗ ａ ｅｎ ｍｂ ｒ ｍ一 ｖ ｕ ｅ ／ ｃ
的 掺入 比例 进 行 了定 量 分 析 。采集 了 四处 不 同产 地 的 ３ ｏ份 熊 胆 粉 样 品 ， 份 猪 胆 粉 份 样 品 ，以及 ６ 份 按 不 六 ５
同比例混合 的熊胆粉 与猪胆粉 的混合样品的近红外 光谱 ，对所采 集的样 品光谱进行 主成分分 析 ，观察到熊 胆及其伪品和掺伪品之间存在明显的界限 ， 同产地 的熊胆粉 之间也存在 着一定 的差别 。同时利 用偏 最小 不
收稿 日期 ：２ １—４２ 。 订 日期 ：２ １—７１ ０００ —４ 修 ０ ００ —０
１ 实验部分
１ １ 样 品 制 备 ． 熊胆 粉样 品 ３ Ｏ份 ，其 中 五 份 来 自四 川 绿 野 生 物 制 药 有
限公 司 ，八 份来 自黑 龙 江黑 宝 药 业 股 份 有 限 公 司 ，ｌ 份 来 自 ｌ
一
种 基 于 近 红 外 光 谱 技 术 的 熊 胆 粉 鉴 别 方 法
李 文 龙 ，邢 丽红 ，薛 东 升 ，瞿 海 斌
１ 江大学药物信息学研究所，浙江 杭 州 ．浙 ２ ．上海 凯宝药业有限公司 ，上海 ２ １１ ０４８ ３０５ １０ ８
摘
要
建 立了一种基于近红外光谱分析技术 的方法 ，对熊胆 粉的真伪进 行 了鉴 别 ， 并对 掺伪 品中熊胆粉
和 定 量 分 析 方 法 三 大类 。传 统 经 验 鉴 别 主要 包 括 目测 法 、手 搓 法 、口尝 法 、 检法 、火 烧 法 等 ｌ ，用 于 鉴 别 熊 胆 的 真 伪 ， 水 ２ ］ 这 类 方 法 需 要有 专 门 经验 的人 员进 行 鉴 定 ， 以 成 为 法 定 标 难 准 。 性 分 析 方 法 包 括 薄 层 层 析 法 ＿ 、荧 光 分 析 法 ｌ 、理 化 定 ３ ］ ＿ ４ ］
中药的薄层色谱鉴定
1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
云食药监注云YPBZ熊胆粉冻干修订稿
云食药监注云Y P B Z熊胆粉冻干公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]云南省食品药品监督管理局标准熊胆粉（冻干）Xiongdan Fen本品为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanus Cuvier 引流得到的胆汁，经冷冻干燥而得的干燥品。
【性状】 本品为不规则碎片，颗粒和粉末，黄色至黄棕色，略有光泽，质疏松，气清香、微腥，味极苦微回甜，有清凉感。
【制法】 取新鲜胆汁，滤过、冷冻干燥、粉碎、灭菌、即得。
【鉴别】 （1）取本品粉末50mg ，加10%氢氧化钠溶液5ml ，超声使溶解，置沸水浴中加热水解2小时，放冷，滴加盐酸调节PH 值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml ，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量溶解，移至5ml 容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml 含的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述五种溶液各2μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以新鲜配置的异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑云南省食品药品监督管理局发布 云南省食品药品检验所复核云南陇川县章凤制药厂起草点显色清晰。
供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。
（2）取本品，照[含量测定]项下方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。
【检查】猪胆取[鉴别]（1）项下薄层色谱结果观察，供试品色谱中，不得显猪去氧胆酸的斑点。
牛、羊胆取[含量测定]项下的供试品溶液。
另取熊胆粉对照药材、牛胆粉对照药材、羊胆粉对照药材适量，分别加乙醇制成每1ml含5mg的对照药材溶液。
照薄层色谱法（《中国药典》一部附录）试验，吸取上述溶液各5~10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇—冰醋酸—水（18:5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于100℃加热约5分钟，至斑点显色清晰，立即检视。
熊胆的鉴别
熊胆的鉴别
史丁一
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1998(017)005
【摘要】熊胆是熊科动物黑熊(selenarctos thibetanuscuvier)或棕熊(ursus aretos L.)的干燥胆,为中医临床常用药。
由于熊胆物稀、价昂;掺伪和伪充情况时常发生。
鉴别方法除采用薄层层析法,了解熊胆的特点和伪品特点,掌握一些传统经验
鉴别方法,对正确鉴别也有重要作用。
一、商品规格商品熊胆传统分为金胆(铜胆、琥珀胆)、菜花胆(菜胆、青茶胆)、墨胆三种,习惯认为金胆最好,墨胆最次。
又据地
域分为云胆(产于云南)、东胆(产于黑龙江、吉林等)。
【总页数】2页(P13-14)
【作者】史丁一
【作者单位】威海市中医院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.740.3
【相关文献】
1.熊胆的伪品鉴别 [J], 张晓晔
2.FT-IR法定性鉴别熊胆粉等常见动物胆类药材 [J], 袁丹;金凤;于山川;潘英妮;宋
爱华;袁园
3.复方熊胆乙肝胶囊中柴胡鉴别的探讨 [J], 张明子;玄龙洙;刘汇
4.熊胆的鉴别及应用 [J], 赵旭
5.藏成药松石丸中熊胆等3种药材的薄层色谱鉴别 [J], 甘青梅;张炜
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红外光谱鉴定熊胆的研究
红外光谱鉴定熊胆的研究
红外光谱鉴定熊胆的研究是利用红外光谱技术来分析熊胆样品中的化学成分，从而实现熊胆样品的鉴定和评估。
红外光谱是一种非破坏性的分析方法，它可以通过测量样品在红外光波段的吸收和散射来获得样品的红外光谱图。
每种化学物质都有独特的红外光谱特征，可以用于鉴别和区分不同的化学物质。
在熊胆的研究中，可以收集熊胆样品的红外光谱数据，并与已知的熊胆红外光谱数据库进行比对。
通过比对样品的红外光谱图与数据库中的光谱图的相似性，可以确定熊胆的种类和质量。
此外，红外光谱还可以帮助研究人员分析熊胆中的化学成分。
不同种类的熊胆可能含有不同的活性成分，如胆固醇、胆汁酸和胆酸等。
通过分析样品的红外光谱，可以确定熊胆中的主要成分有哪些，从而对其药用价值进行评估和研究。
红外光谱鉴定熊胆的研究对于保护野生动物和防止非法贸易具有重要意义。
准确鉴定熊胆的种类和质量可以帮助打击走私行为，同时也帮助消费者辨别真伪，避免购买到假冒产品。
复方熊胆茵陈颗粒质量标准研究
复方熊胆茵陈颗粒质量标准研究目的建立复方熊胆茵陈颗粒的质量标准。
方法采用薄层色谱法鉴别制剂中的熊胆粉、茵陈、白术、甘草。
采用高效液相色谱法测定制剂中牛磺熊去氧胆酸钠的含量。
色谱柱：Kromail 100-5 C18 （4.6 mm×250 mm，5 ?m）；流动相：甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液（60∶40），pH=4.4；检测波长：210 nm；流速：1 mL/min；柱温：25 ℃。
结果在薄层色谱中可以检出熊胆粉、茵陈、白术、甘草。
牛磺熊去氧胆酸钠在进样量0.182 1～1.821 mg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.999 98），平均加样回收率为100.39%，RSD=1.70%（n=6）。
结论该方法简便、准确、专属性强，可以有效控制复方熊胆茵陈颗粒的质量。
Abstract：Objective To establish the quality standard for Fufang Xiongdan Yinchen Granule. Methods TLC was employed to identify Pulvis ellis urs，Capillary Wormwood Herbin，Atractylodis Macrocephalae Rhizoma and Glycyrrhizae Radix，and HPLC was used to determine the content of sodium tauroursodeoxycholic acid in Fufang Xiongdan Yinchen Granule. Kromail 100-5 C18 column （4.6 mm× 250 mm，5 ?m）in an oven at 25 ℃was need，with a mobile phase consisting of methanol-0.03 mol/L sodium dihydrogen phosphate solution （60∶40，pH=4.4）and UV detector at 210 nm，the flow rate was 1.0 mL/min. Results Pulvis ellis urs，Capillary Wormwood Herbin，Atractylodis Macrocephalae Rhizoma and Glycyrrhizae Radix can be detected by TLC. The linearity of sodium tauroursodeoxycholic acid was obtained in the range of 0.182 1-1.821 mg （r=0.999 98）. The average recovery was 100.39%，and RSD was 1.70% （n=6）. Conclusion The method is simple，accurate，specific，and can control the quality of Fufang Xiongdan Yinchen Granule effectively.Key words：Fufang Xiongdan Yinchen Granule；quality standard；TLC；HPLC复方熊胆茵陈颗粒（原名归真脂肝宝颗粒）由熊胆粉、茵陈、山楂等7味中药组成，具有清肝利湿、化痰祛瘀的功效，用于肝胆湿热、痰浊血瘀型脂肪肝。