常用有机溶剂的纯化方法

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常见有机溶剂的纯化方法总结

常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是许多化学实验和工业过程中必不可少的化学品。

然而，这些有机溶剂常常受到杂质的污染，因此需要进行纯化。

本文将总结常见有机溶剂的纯化方法。

1.蒸馏法蒸馏法是最常见的有机溶剂纯化方法之一、它通过利用溶剂的沸点差异来分离纯溶剂和杂质。

通常，将待纯化的溶剂放入蒸馏瓶中，连接蒸馏装置进行加热。

溶剂在不同温度下蒸发，然后冷凝回流，最终通过收集器收集纯溶剂。

这种方法适用于有机溶剂的纯度要求较高的情况。

2.结晶法结晶法适用于很多有机溶剂的纯化。

该方法通过温度调控和溶剂挥发的方式，将杂质在结晶过程中分离出来。

一般先将溶剂加热溶解杂质，然后慢慢降低温度使其结晶，最后通过过滤或离心将结晶固体分离出来，得到纯溶剂。

3.萃取法萃取法主要用于提取一些有机溶剂中难以脱除的杂质。

常见的萃取剂有酸碱性溶液和有机溶剂。

将混合物与合适的萃取剂通常反复搅拌，通过化学亲和性对杂质进行选择性提取。

萃取后，杂质可以被分离并脱除，从而得到纯溶剂。

4.活性炭吸附法活性炭是一种具有很大表面积和吸附性能的材料。

活性炭吸附法适用于许多有机溶剂的纯化。

将待纯化的溶剂通过活性炭柱进行过滤，活性炭能够吸附溶液中的杂质，如杂质颜色物质、有机酸或有机碱等。

此后，将纯溶剂收集下来，杂质则被留在活性炭上。

5.水脱水法水脱水法适用于溶剂中含有较多水分的纯化。

主要通过与水形成氢键的有机溶剂，如乙醇和乙二醇等，能够吸附其中的水分。

通过加热或真空干燥的方式，有机溶剂中的水分会逐渐脱除，从而达到纯化的目的。

6.氧化还原法氧化还原法是纯化一些有机溶剂中含有活性杂质的一种方法。

一般通过氧化剂使活性杂质发生氧化反应，从而使其转化为无害或不活性物质。

经过反应后，纯溶剂可以通过过滤或其他分离方法得到。

7.萃取结晶法萃取结晶法是一种将两种或多种溶剂混合，然后通过结晶和过滤分离纯溶剂的方法。

当两种溶剂的萃取效果不同或其中一种溶剂对纯化溶剂的溶解度较低时，可以采用该方法进行纯化。

有机物分离和提纯的常用方法

有机物分离和提纯的常用方法有机物的分离和提纯是有机化学中基础而重要的实验技术之一，其目的是通过分离纯化有机物，去除杂质，得到纯度较高的目标化合物。

下面介绍几种常用的有机物分离和提纯方法。

一、结晶法结晶法是一种常见的有机物分离和提纯方法。

其原理是利用溶液中温度的变化或添加不同溶剂，在适当条件下使目标化合物逐渐析出结晶。

常用的结晶溶剂有水、醇、醚等，其选择需要根据目标化合物的溶解性来确定。

结晶法对于溶解度较高的化合物或纯化程度较高的化合物特别有效。

二、蒸馏法蒸馏法是一种根据不同化合物的蒸汽压差异来分离和提纯的方法。

常见的蒸馏方法包括简单蒸馏、分批蒸馏和真空蒸馏等。

蒸馏法通常用于液体混合物的分离，特别适用于挥发性物质的纯化。

但对于沸点差异较小的化合物，则需要较高的蒸馏技术要求。

三、萃取法萃取法是利用不同化合物在溶剂中的溶解性差异来进行分离的方法。

常见的萃取方法包括单次萃取、反复萃取和连续萃取等。

其原理是利用目标化合物在溶剂中的亲和性，使其转移到溶剂中，从而实现目标物的分离与提取。

萃取法适用于固液、液液或气液混合物的分离，可以有效地去除杂质。

四、析出法析出法是一种通过改变化合物的物理状态来实现分离的方法。

常见的析出方法包括气相析出、液相析出和超临界流体分离等。

其原理是根据显著的相态差异或溶解度差异，使目标物从混合物中析出。

由于析出法能够在非常温和的条件下进行，因此对于热敏性物质的分离和提纯特别有效。

五、色谱法色谱法是一种通过不同化合物在固定相上的吸附能力差异来进行分离和提纯的方法。

常见的色谱方法包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。

色谱法广泛应用于固体次级代谢产物、天然产物分离纯化以及药物分析等领域，能够高效地分离、纯化复杂混合物。

六、电泳法电泳法是一种利用分子在电场中迁移速度的差异来进行分离和提纯的方法。

常见的电泳方法包括凝胶电泳、毛细管电泳和等电聚焦等。

电泳法适用于DNA、蛋白质等大分子的分离纯化，具有分离效率高、操作简便等优点。

常见有机溶剂的纯化方法总结

常见有机溶剂的纯化方法总结有机溶剂是广泛应用于化学合成、实验室分析、工业生产等领域的一类重要化学品。

由于有机溶剂在使用过程中易受到含固体、杂质、水分等污染，因此需要进行纯化处理以满足实际应用的需求。

下面将对常见有机溶剂的纯化方法进行总结。

1.普通溶剂的蒸馏纯化法：对于常见的无色、透明、纯净的溶剂，如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等，通常采用蒸馏的方法进行纯化。

蒸馏纯化法主要包括常压蒸馏、减压蒸馏和气相色谱(GC)纯化等。

常压蒸馏适用于沸点较低的溶剂，减压蒸馏适用于沸点较高的溶剂，而GC纯化则可以通过气相扩散、分离和再结晶的方式来提高溶剂纯度。

2.水分含量的去除：水分是有机溶剂一种重要的污染物，对于需去除水分的溶剂，可以采用干燥剂进行吸湿，如氢氧化钠、氢氧化钙等，也可以通过分子筛或活性炭吸附水分的方法去除，并采用蒸馏等方式进行再纯化。

3.酸碱性杂质的去除：有机溶剂中常常存在酸、碱性杂质，对于酸性杂质，可以采用酸中和的方法，如加入适量的碱溶液进行反应，并用水或其他溶剂进行分离；对于碱性杂质，可以使用酸进行中和处理，如加入适量的酸溶液进行反应，并用水或其他溶剂进行分离。

4.化学反应去除杂质：有机溶剂也可以通过进行适当的化学反应来去除杂质。

比如，对于含醛的溶剂，可以使用氢硫酸钠等试剂进行缩戊醛反应去除醛基；对于含有酮、酸等活性基团的溶剂，可以使用亲水基团的化学反应剂，如丁酮反应剂等进行反应去除。

5.溶剂蒸馏：对于一些需要极高纯度的有机溶剂，可以采用溶剂蒸馏的方法进行纯化。

溶剂蒸馏是一种通过变换温度和压力的方法，使溶剂不同组分按照沸点的先后顺序逐个分离，以达到纯化的目的。

常见的溶剂蒸馏方法包括气相蒸馏、分馏蒸馏和动态蒸馏等。

总之，有机溶剂的纯化方法有很多种，选择合适的纯化方法要结合具体溶剂的性质、要求纯度的程度以及实际应用的需求来决定。

在进行有机溶剂纯化时，需要注意操作安全，避免产生有害气体、火灾和烫伤等危险。

同时，对于有机溶剂的纯化过程，应做好溶剂回收和废液处理工作，实现环保和资源化利用。

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法

实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法1．⼄酸⼄酯市售的⼄酸⼄酯常含有微量⽔、⼄醇和⼄酸。

可先⽤等体积的5％碳酸钠溶液洗涤，再⽤饱和氯化钙溶液洗涤，酯层倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊适量⽆⽔碳酸钾⼲燥1h后，蒸馏，收集77．0。

77．5℃馏分。

2．⽯油醚⽯油醚是低级烷烃的混合物。

根据沸程范围不同可分为30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同规格。

⽯油醚中常含有少量沸点与烷烃相近的不饱和烃，难以⽤蒸馏法进⾏分离，此时可⽤浓硫酸和⾼锰酸钾将其除去。

⽅法如下。

在150mL分液漏⽃中，加⼊100mL⽯油醚，⽤10mL浓硫酸分两次洗涤，再⽤10％硫酸与⾼锰酸钾配制的饱和溶液洗涤，直⾄⽔层中紫⾊不再消失为⽌。

⽤蒸馏⽔洗涤两次后，将⽯油醚倒⼊⼲燥的锥形瓶中，加⼊⽆⽔氯化钙⼲燥lh。

蒸馏，收集需要规格的馏分。

3．氯仿普通氯仿中含有1％⼄醇(这是为防⽌氯仿分解为有毒的光⽓，作为稳定剂加进去的)。

除去⼄醇的⽅法是⽤⽔洗涤氯仿5～6次后，将分出的氯仿⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h，再进⾏蒸馏，收集60．5～61．5℃馏分。

纯品应装在棕⾊瓶内，置于暗处避光保存。

4．苯普通苯中可能含有少量噻吩，除去的⽅法是⽤少量(约为苯体积的15％)浓硫酸洗涤数次，再分别⽤⽔、10％碳酸钠溶液和⽔洗涤。

分离出苯，置于锥形瓶中，⽤⽆⽔氯化钙⼲燥24h后，⽔浴加热蒸馏，收集79．5～80．5℃馏分。

在有机化学实验中，经常使⽤各类溶剂作为反应介质或⽤来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格⽒试剂的制备反应)对溶剂的要求较⾼，即使微量杂质或⽔分的存在，也会影响实验的正常进⾏。

这种情况下，就需对溶剂进⾏纯化处理，以满⾜实验的正常要求。

这⾥介绍⼏种实验室中常⽤的有机溶剂的纯化⽅法。

5．⽆⽔⼄醚市售⼄醚中常含有微量⽔、⼄醇和其他杂质，不能满⾜⽆⽔实验的要求。

可⽤下述⽅法进⾏处理，制得⽆⽔⼄醚。

在250mL⼲燥的圆底烧瓶中，加⼊100mL⼄醚和⼏粒沸⽯，装上回流冷凝管。

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
1.蒸馏纯化法：蒸馏是将混合溶剂加热，利用其沸点差异使溶剂分离的过程。

对于常见的有机溶剂如乙醚、甲苯、丙酮等，通过简单蒸馏或分馏装置的使用，可以获得高纯度的有机溶剂。

2.结晶纯化法：这种方法适用于具有较高熔点的有机溶剂，如苯、甲苯、二甲苯等。

可以通过溶剂的逐渐蒸发，使溶剂慢慢冷却，从而得到高纯度的结晶物。

3.活性炭吸附纯化法：将有机溶剂与活性炭接触，利用活性炭表面的吸附作用去除其中的杂质。

这种方法适用于易挥发的溶剂，例如醇类、醚类等。

经过活性炭吸附后，可以得到高质量的有机溶剂。

4.沉淀纯化法：通过加入适量的沉淀剂，如醋酸铅或硫酸铅，使有机溶剂中的杂质发生反应生成固体沉淀，在离心或过滤后分离得到纯净的有机溶剂。

5.撇液法：对于含有多种有机溶剂的混合物，可以通过不同溶剂的密度差异，使其中一个有机溶剂相对较轻的浮于另一个有机溶剂之上，然后通过撇除上层溶剂来实现纯化。

6.含水溶剂的干燥纯化法：对于一些有机溶剂中存在的水分和其他杂质，可以通过将溶剂与干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸铜等接触，使其吸附或抽除水分，从而实现溶剂的干燥纯化。

此外，还有一些其他的纯化方法，如提取纯化法、油墨、树脂吸附纯化法等。

总的来说，对于不同的有机溶剂，选择合适的纯化方法可以提高溶剂的纯度和质量，有助于实验的顺利进行。

需要注意的是，实验室中进
行有机溶剂的纯化时，要注意安全操作，避免有机溶剂的挥发和火灾的发生。

常用有机溶剂的纯化方法

常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇(CH 3OH)工业甲醇含水量在0.5%~1%，含醛酮(以丙酮计)约0.1%。

由于甲醇和水不形成共沸混合物，因此可用高效精馏柱将少量水除去。

精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%，一般已可应用。

若需含水量低于0.1%，可用3A 分子筛干燥，也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。

若要除去含有的羰基化合物，可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和60mL10%NaOH 溶液，回流6~12小时，即可分馏出无丙酮的甲醇，丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。

纯甲醇b.p. 64.95℃，n D 20 1.3288，d 420 0.7914。

甲醇为一级易燃液体，应贮存于阴凉通风处，注意防火。

甲醇可经皮肤进入人体，饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜，导致眼睛失明，直到死亡。

人的半致死量LD 50为13.5g/kg ，经口服甲醇的致死量LD 为1g/kg ，15mL 可致失明。

2. 乙醇(CH 3CH 2OH)工业乙醇含量为95.5%，含水4.4%，乙醇与水形成共沸物，不能用一般分馏法去水。

实验室常用生石灰为脱水剂，乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分，蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。

如需绝对无水乙醇，可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理，得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。

(1)无水乙醇(含量99.5%)的制备在500ml 圆底烧瓶中，加入95%乙醇200mL 和生石灰50g, 放置过夜。

然后在水浴上回流3小时，再将乙醇蒸出，得含量约99.5%的无水乙醇。

另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

(2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备①用金属镁制备在250mL 的圆底烧瓶中，放置0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘，加入10mL99.5%的乙醇，装上回流冷凝管。

常用有机溶剂的纯化-甲醇常用有机溶剂的纯化-乙醇常用有机试剂

常用有机溶剂的纯化－甲醇沸点 64.96℃，折光率 1.328 8，相对密度 0.791 4。

而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。

普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。

为了制得纯度达 99.9%以上的甲醇，可将甲醇用分馏柱分馏。

收集 64℃的馏分，再用镁去水（与制备无水乙醇相同）。

甲醇有毒，处理时应防止吸入其蒸汽。

常用有机溶剂的纯化－乙醇沸点 78.5℃，折光率1.361 6，相对密度 0.789 3。

制备无水乙醇的方法很多，根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。

若要求 98%~99%的乙醇，可采用下列方法：⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质，将苯加入乙醇中，进行分馏，在64.9℃ 时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3 与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，最后蒸出乙醇。

工业多采用此法。

⑵用生石灰脱水。

于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰 20g，回流 3~5h，然后进行蒸馏。

若要 99%以上的乙醇，可采用下列方法：⑴在 100mL99%乙醇中，加入 7g金属钠，待反应完毕，再加入 27.5g 邻苯二甲酸二乙酯或 25g 草酸二乙酯，回流 2~3h，然后进行蒸馏。

金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢气和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。

⑵在 60mL99%乙醇中，加入 5g镁和 0.5g 碘，待镁溶解生成醇镁后，再加入 900mL99% 乙醇，回流 5h 后，蒸馏，可得到 99.9%乙醇。

由于乙醇具有非常强的吸湿性，所以在操作时，动作要迅速，尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入，同时所用仪器必须事前干燥好。

常用有机试剂的纯化-丙酮沸点 56.2℃，折光率1.358 8，相对密度 0.789 9。

常用有机溶剂的纯化

常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂，溶剂不仅作为反应介质使用，而且在产物的纯化和后处理中也经常使用。

市售的有机溶剂有工业纯、化学纯和分析纯等各种规格，纯度愈高，价格愈贵。

在有机合成中，常常根据反应的特点和要求，选用适当规格的溶剂，以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。

某些有机反应（如Grignard 反应等），对溶剂要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会对反应速率、产率和纯度带来一定的影响。

由于有机合成中使用溶剂的量都比较大，若仅依靠购买市售纯品，不仅价值较高，有时也不一定能满足反应的要求。

因此了解有机溶剂性质及纯化方法，是十分重要的。

有机溶剂的纯化，是有机合成工作的一项基本操作，这里介绍了市售的普通溶剂在实验室条件下常用的纯化方法。

1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃， 1.3526， 0.7137820D n 204d 普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard 反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。

试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。

制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。

为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。

除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。

然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。

[步骤]在250 mL 圆底烧瓶中，放置100 mL 除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。

冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL 浓硫酸(2)的滴液漏斗。

通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。

加完后摇动反应物。

待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。

在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。

有机化学实验中常用的分离与纯化技术

有机化学实验中常用的分离与纯化技术分离与纯化是有机化学实验中常用的重要技术，在实验中起到了关键的作用。

下面将介绍几种常见的分离与纯化技术。

一、结晶法结晶法是一种通过溶解物质，然后通过降温或者添加溶剂，使物质重新结晶出来的技术。

它适用于固体物质的纯化，可以去除杂质，得到高纯度的单一化合物。

在实验中，可以通过控制结晶温度和结晶速度来控制结晶产物的纯度。

二、萃取法萃取法是一种利用溶剂亲和性的不同，将混合物中的组分分离开来的技术。

常用的萃取剂有乙醚、丙酮等有机溶剂。

在实验中，通过将混合物与适当的溶剂进行混合，然后静置一段时间使两相分离，在分液漏斗中收集有机相和水相，达到分离的目的。

三、蒸馏法蒸馏法是一种利用液体在不同温度下的汽化和冷凝特性，将混合物中的组分分离开来的技术。

有常压蒸馏、减压蒸馏等不同的蒸馏方法。

在实验中，通过加热混合物，在不同温度下收集不同沸点的组分，获得纯净的产物。

四、色谱法色谱法是一种将混合物中的组分按照其在固定相和流动相中的亲和力大小，通过运移距离的差异进行分离的技术。

常用的色谱方法包括薄层色谱、气相色谱和液相色谱等。

在实验中，通过在色谱柱上装填适当的固定相和选择合适的流动相，将混合物中的组分逐个分离出来，并进行检测和分析。

五、结构分析法结构分析法是一种通过实验手段来确定化合物的分子结构及其它物化性质的方法。

常用的结构分析方法包括质谱、红外光谱、核磁共振等。

在实验中，通过对化合物进行相关分析，我们可以确定其分子式、官能团以及分子结构，从而了解该化合物的性质和结构。

以上所介绍的分离与纯化技术在有机化学实验中应用非常广泛，并在很大程度上满足了有机化学分析和合成的要求。

通过合理选择合适的分离与纯化技术，可以提高实验的效率和准确性，获得高纯度的化合物，为后续的研究工作奠定基础。

因此在有机化学实验中，掌握这些分离与纯化技术的原理、操作方法和应用条件非常重要。

矿石中的有机物的十种分离提纯方法

矿石中的有机物的十种分离提纯方法
有机物在矿石中的分离提纯是化学研究和工业生产中的关键步骤之一。

下面介绍了十种常用的矿石中有机物分离提纯方法。

1. 溶剂萃取法：使用合适的溶剂将有机物从矿石中提取出来，并通过溶剂的挥发或萃取剂的回收实现分离纯化。

2. 蒸馏法：利用有机物的沸点与其他物质的差异，通过加热使有机物转变为气态，然后冷凝收集，实现分离提纯。

3. 结晶法：通过调节温度和溶剂浓度，使有机物形成晶体，然后通过过滤等步骤分离纯化。

4. 透析法：利用溶液中溶质浓度的差异，通过半透膜使溶质与溶剂分离，实现有机物的分离提纯。

5. 脱水法：利用水的溶解特性，通过适当方法去除矿石中的水分，从而分离有机物。

6. 洗涤法：利用溶剂的选择性溶解性，通过洗涤矿石使有机物与其他物质分离。

7. 离子交换法：利用离子交换树脂的选择吸附性和解吸性，实现有机物的分离提纯。

8. 萃取法：利用二相不同溶解度的选择性，通过分液漏斗等手段将有机物从矿石中分离出来。

9. 电解法：利用电解池中阳极和阴极之间的电解作用，通过电解分解和析出的方式分离提纯有机物。

10. 倾析法：利用固体颗粒之间的相对密度差异，通过溶液在颗粒上的流动和分布，实现有机物的分离。

以上是十种常用的矿石中有机物的分离提纯方法，每种方法在实际应用中都有其适用的场景和条件，需要根据具体情况选择合适的方法。

有机物提纯的方法

有机物提纯的方法
有机物提纯的方法有许多种，以下列举了几种常用的方法：
1. 结晶法：通过溶解有机物于适当溶剂中，经过逐渐蒸发溶剂或添加沉淀剂的方式，使有机物结晶出来，然后通过过滤或离心等方法分离纯净的有机物。

2. 蒸馏法：利用不同有机物的沸点差异，通过加热混合物使其中某种有机物挥发成气态，然后通过冷凝收集器使其转变为液态，从而实现有机物的提纯。

3. 溶剂萃取法：利用不同有机物在不同溶剂中的溶解性差异，将混合物与合适的溶剂相混合，然后通过分液漏斗等装置进行分层，最后分离出纯净的有机物。

4. 柱层析法：将混合物置于某种吸附剂填充的柱子中，然后通过有选择性地控制溶剂的流动速度，使不同有机物具有不同的迁移速率，从而实现分离纯净有机物的方法。

5. 活性炭吸附法：利用活性炭对有机物具有吸附作用的特点，将混合物与活性炭接触，使有机物被活性炭吸附，然后通过热解、冷凝等方式提取纯净的有机物。

需要根据实际情况和有机物特性选择合适的提纯方法。

常用有机溶剂的无水处理

常用有机溶剂无水处理丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

苯沸点80.1℃，折光率1.501 1，相对密度0.87865。

普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸点84℃，与苯接近，不能用蒸馏的方法除去。

噻吩的检验：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸，振荡片刻，若酸层号蓝绿色，即表示有噻吩存在。

噻吩和水的除去：将苯装入分液漏斗中，加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸，振摇使噻吩磺化，弃去酸液，再加入新的浓硫酸，重复操作几次，直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。

将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性，再用氯化钙干燥，进行蒸馏，收集80℃的馏分，最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

氯仿沸点61.7℃，折光率1.445 9，相对密度1.483 2。

氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气（剧毒），故氯仿应贮于棕色瓶中。

市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂，以消除产生的光气。

氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应；游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。

除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿，用氯化钙干燥24h，然后蒸馏。

另一种纯化方法：将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。

常用溶剂除水方法

常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃，折光率1.3588，相对密度0.7899。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有：⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

⑵.将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

2.二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。

二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。

精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。

3.吡啶沸点115.5℃，折光率1.5095，相对密度0.9819。

分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。

如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。

干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

4.石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。

其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。

有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。

常用溶剂提纯方法

常用溶剂的纯化方法1．无水乙醚( absolute ether )bp 34.5℃，1.3526，0.71378 20D n204d普通乙醚中含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应（如Grignard反应），不仅影响反应的进行，且易发生危险。

试剂级的无水乙醚，往往也不合要求，且价格较贵，因此在实验中常需自行制备。

制备无水乙醚时首先要检验有无过氧化物。

为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液，加人几滴稀盐酸一起振摇，若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色，即证明有过氧化物存在。

除去过氧化物可在分液漏斗中加人普通乙醚和相当于乙醚体积1/5的新配制硫酸亚铁溶液(1)，剧烈振摇后分去水溶液。

然后除去过氧化物，按照下述操作进行精制。

[步骤]在250 mL圆底烧瓶中，放置100 mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石，装上冷凝管。

冷凝管上端通过一带有侧槽的橡皮塞，插人盛有10 mL浓硫酸(2)的滴液漏斗。

通人冷凝水，将浓硫酸慢慢滴人乙醚中，由于脱水作用所产生的热，乙醚会自行沸腾。

加完后摇动反应物。

待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。

在收集乙醚的接受瓶支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导人水槽。

加人沸石，用事先准备好的水浴加热蒸馏。

蒸馏速度不宜太快，以免乙醚蒸气冷凝不下来而逸散室内(3)。

当收集到约70 mL乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。

瓶内所剩残液，倒人指定的回收瓶中，切不可将水加人残液中（为什么？）。

将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入1g钠屑或1g 钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，或在木塞中插入一末端拉成毛细管的玻璃管，这样可以防止潮气侵入并可使产生的气泡逸出。

放置24 h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如不再有气泡逸出，同时钠的表面较好，则可储放备用。

如放置后，金属钠表面已全部发生作用，需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。

常用溶剂除水方法

常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃，折光率1.3588，相对密度0.7899。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有：⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

2.二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.4424，相对密度1.0336。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。

精制过的1,4‐二氧环己烷应当避免与空气接触。

3.吡啶沸点115.5℃，折光率1.5095，相对密度0.9819。

分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。

如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。

干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

4.石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。

其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。

有30~60℃，60~90℃，90~120℃等沸程规格的石油醚。

常用溶剂除水

常用溶剂除水常用有机试剂的纯化1.丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。

普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有：⑴.于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。

用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。

此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

2.二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。

二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。

然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入钠丝密封保存。

精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

3.吡啶沸点115.5℃，折光率1.509 5，相对密度0.981 9。

分析纯的吡啶含有少量水分，可供一般实验用。

如要制得无水吡啶，可将吡啶与粒氢氧化钾（钠）一同回流，然后隔绝潮气蒸出备用。

干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。

4.石油醚石油醚为轻质石油产品，是低相对分子质量烷烃类的混合物。

其沸程为30~150℃，收集的温度区间一般为30℃左右。

溶剂提纯

在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。

由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。

有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。

这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。

这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1．无水乙醚市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。

可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。

将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗通过带有侧口的橡胶塞安装在冷凝管上端接通冷凝水后，将浓硫酸缓慢滴入乙醚中，由于吸水作用产生热，乙醚会自行沸腾。

当乙醚停止沸腾后，拆除回流冷凝管，补加沸石后，改成蒸馏装置，用干燥的锥形瓶作接收器。

在接液管的支管上安装一支盛有无水氯化钙的干燥管，干燥管的另一端连接橡胶管，将逸出的乙醚蒸气导入水槽中。

用事先准备好的热水浴加热蒸馏，收集34．5℃馏分70～80mL，停止蒸馏。

烧瓶内所剩残液倒入指定的回收瓶中(切不可向残液中加水!)。

向盛有乙醚的锥形瓶中加入1g钠丝，然后用带有氯化钙干燥管的塞子塞上，以防止潮气侵入并可使产生的气体逸出。

放置24h，使乙醚中残存的痕量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠。

如发现金属钠表面已全部发生作用，则需补加少量钠丝，放置至无气泡产生，金属钠表面完好，即可满足使用要求。

2．绝对乙醇市售的无水乙醇一般只能达到99．5％的纯度，而许多反应中需要使用纯度更高的绝对乙醇，可按下法制取。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入0．6g干燥纯净的镁丝和10mL99．5％的乙醇，安装回流冷凝管，冷凝管上口附加一支无水氯化钙干燥管。

在沸水浴上加热至微沸，移去热源，立刻加入几粒碘(注意此时不要振荡)，可见随即在碘粒附近发生反应，若反应较慢，可稍加热，若不见反应发生，可补加几粒碘。

有机溶剂重蒸

常用有机溶剂的纯化-丙酮沸点56.20，折光率1.3588相对密度0.7899普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。

其纯化方法有：⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。

然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.50的馏分。

用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。

⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液，振摇lOmin,分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。

最后蒸馏收集55~56.5C馏分。

此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。

常用有机溶剂的纯化－四氢呋喃沸点670（64.0），折光率1.4050相对密度0.8892四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。

如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常lOOOmL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集660的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。

精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。

处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。

四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。

如过氧化物较多，应另行处理为宜。

常用有机溶剂的纯化－二氧六环沸点101.50，熔点120，折光率1.442，4相对密度1.033。

6二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。

二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。

冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。

有机化合物分离纯化策略

有机化合物分离纯化策略1.结晶法：结晶法是一种常用的分离纯化方法，适用于一些有机化合物能够形成晶体的情况。

该方法的原理是利用化合物的溶解度差异，在溶液中逐渐添加沉淀剂使其过饱和，从而使溶质结晶出来。

结晶法的优点是操作简单，易实施，但对化合物的溶解性要求较高。

2.蒸馏法：蒸馏法是通过液体在不同温度下的沸点差异来分离纯化的方法。

适用于有机化合物的混合物中成分沸点差异较大的情况。

蒸馏法有简单蒸馏、分馏蒸馏和气相色谱等方法，其中气相色谱效果最好。

该方法对于溶解性差的化合物不能很好地适用。

3.提取法：提取法是利用化合物在不同溶剂中的相溶性差异来分离纯化的方法。

适用于有机化合物在不同溶剂中有差异性溶解度的情况。

常见的提取剂有乙醚、丙酮、氯仿等。

提取法的优点是适用范围广，操作简单。

4.色谱法：色谱法是一种基于样品的分配行为在固定相中进行分离纯化的方法。

最常见的色谱法包括薄层色谱、柱层析、高效液相色谱和气相色谱等。

色谱法的优点是分离效果好，分离杂质能力强，但是操作相对复杂。

5.重结晶法：重结晶法是一种通过多次结晶来提高化合物纯度的方法。

重结晶法可以用于提高结晶产物的纯度，对于需要高纯化的化合物尤其有效。

6.还原、氧化反应：当有机混合物中存在多种氧化态的杂质时，可以通过氧化或还原反应来选择性地将一种或几种杂质转化成固态或易分离的形式，从而实现分离纯化。

7.洗涤法：洗涤法是利用不同溶剂的相溶性差异将杂质从溶液中分离出来的方法。

根据溶剂的选择性，可以实现不同程度的纯化效果。

总结来说，有机化合物的分离纯化可以通过结晶法、蒸馏法、提取法、色谱法、重结晶法、还原、氧化反应和洗涤法等方法来实现。

不同的化合物和混合物特性可能适用不同的策略，实验中需根据具体情况选择合适的方法来进行分离纯化。