AA3流动分析仪操作规程
连续流动分析仪AA3型操作规程
连续流动分析仪AA3型操作规程放置地点:生物地球化学实验室(昆明)、中心实验室(4204)测定范围:主要用于土壤氨氮、硝酸盐、有效磷以及水样氨氮、硝酸盐等的检测。
操作步骤1.开机前检查 1.1 检查蠕动泵两侧导轨是否安装正确,泵管卡块是否安装到位。
1.2 检查泵管安装是否正确,将泵管拉紧,并压上泵盖。
1.3 检查管路是否连接正确。
1.3.1 检查流程进样针→泵管→化学模块中的混合圈→透析膜加热池→检测器中的流通池→废液管1.3.2 检查管路中的接头(两通、三通、玻璃管间的塑料套管)是否牢靠,不会出现漏液或进气泡现象。
1.3.3 检查空气管路是否连接正确,每次开机前最好将空气阀上的硅胶管左右移动一下,改变硅胶管上受力点的位置,这样可以提高硅胶管的使用寿命。
1.4 滤光片是否正确滤光片:660nm:氨态氮,有效磷550nm:硝态氮420nm:总糖1.5 检查电源线与数据传输线是否连接正确1.6 打开各部件(进样器、蠕动泵、化学模块上的加热池及紫外灯、检测器)电源注:蠕动泵主电源开关在右侧下方,上方红色开关控制启动和停止,黑色开关控制正常速度和快速的切换。
1.7 电源开启后进样器会自检。
蠕动泵开始运转,将所有管路放入超纯水中,清洗管路,如果有活化试剂的管道,先把它放入活化试剂中,此时可以通过对气泡的观察,了解管路的状态。
1.7.1 气泡在管路中应大小合适,气泡太小不能完全将样品分割,管壁对试剂的吸收增加(液膜增厚),带过(Carryover)增加。
1.7.2 气泡在管路中的分布应均匀,运行平稳,不会出现停顿或后退,如有此现象表明管路中的压力不正常,可能是管路中有沉淀,可以使用0.1或0.5M的HCl,0.1或0.5 M的NaOH溶液,蒸馏水依次清洗管路,或者使用稀释十倍的次氯酸钠溶液清洗,或者按照方法要求的特殊清洗溶液来清洗管路。
2. 开启软件,检测分析2.1 打开AACE软件,在主菜单中单击“charting”进行联机。
AA3-中文-原理
壁缘效应
输入信号 时间
输出信号
Segmented Flow
扩散来源
• 管道长度
Theory
• 液膜厚度
• 流速 • 管壁吸收
dt 管道内径 F 流速 n 空气气泡的频率 粘度 表面张力 t 时间 Dw,25 样品转移系数
• 没有被分隔开的液流. (AAII 检测池,除气泡) • 管道内径 • 气泡的大小与频率
•总氮
•DOC
高能量进行完全消化 低能量进行部分消化
CFA 的 AACE 软件 •容易学 • 容易使用 • 峰评估 • 结果计算 • 质控图表
• LIMS 连接
容易学
点击帮助按钮...
自动找到手册的相应页
容易使用
只要点击符号...
在分析表中增 加杯子
容易使用
只有你体系中的模块 和选择出现在屏幕上
峰评估
专门设计准确读 取稳态的峰值
峰评估
图可以压缩 去看整个运 行...
... 或者扩展 去看低峰的 详细情况.
结果计算
报告包含体系 性能的信息:
校正的准确性
灵敏度
结果计算
校正报告
样品结果
结果计算 性能稳定性
结果评估
不完美的校正曲线 可被校正 新的结果被复制:
旧的结果被保留
质控图
使用者定义的 或自动的界限
Flow Injection
Theory
流动注射分析技术(FIA)
对于分析纯净的水中较简单的化学
成分是一种比较经济的解决方案 但是 存在缺点
灵敏度有限 检测极限有限
稳定性有限 限于分析较简单的化学成分阶段 运行成本较高(试剂消耗量较大)
连续流动分析仪操作说明
连续流动分析仪操作说明一、注意事项1、切换泵管时,把仪器的电源关闭或者把SPEED CONTROL打到OFF档。
2、分析总氮或硝氮前,先走缓冲溶液,待其充满管路后(约10min)才能打开镉柱阀;分析完后,先关闭镉柱阀,才能提起缓冲溶液泵管放入蒸馏水中冲洗模板。
3、分析总磷和磷酸盐指标时,试剂C(NaOH溶液)一定要等其它试剂放入15min后才能放入,负责膜易破;分析完成后,要先取出试剂C放入蒸馏水中,然后再取出其它试剂。
4、TN和TP指标共用前处理设备,所以这两个指标切换时需要同时切换二次进样管、检测器的滤光片、流通池和TN/TP阀;切换TN/TP时,加热器和气压盒的开关可以不关,一定先要把压力放掉后,才能更换二次进样管;加压前,一定要先把泵盖合上;二次进样管里面不要有气泡(有气泡样品量就偏少,若有气泡检查一下是否有试剂没有加);分析TN指标时,TiCl4试剂可以不用加。
5、分析高锰酸盐指数时,需要先打开冷凝水的水龙头,再打开两个95℃加热器;分析完成后,先关闭加热器,用蒸馏水冲洗30分钟后再关闭冷凝水。
6、分析氨氮指标是需要打开旁边的40℃加热器。
二、操作说明1、先开电脑(桌面完全打开)2、打开数据转换器,等显示屏上的字出现3、打开取样器(开关在后面),卡上打算取样的取样针的泵管(左边是2号铂金针,可以耐 酸,右边是1号普通不锈钢针),(若单针取样,取样一根泵管,排废两根泵管要同时卡上)4、放下空气泵管的拉环,卡上需要使用的泵管,打开反应池的电源,合上反应池上的蠕动泵盖5、打开相应的冷凝水管、加热器和加压器6、把蠕动泵管插入到相应的试剂中(可以把泵管先放在蒸馏水中走一段时间,看泵管是否漏液;需要走试剂快点,可以把SPEED CONTROL切换到HIGH档;做样时还是要切换到NORMAL档)7、确保流向镉柱的也起是缓冲溶液,而且没有气泡,才能打开镉柱8、打开软件(密码:Ctrl+F12),选择合适的模块9、设置取样时间:单击控制,单击取样器,设置取样器的取样时间和冲洗时间等,单击OK10、编辑表格:单击表格,选择编辑表格,先设置T峰,再设置冲洗,之后再给样品编号,一般做10‐20样中间加一次冲洗,样品分析完,最后也要设置冲洗11、检查方法:单击方法,单击需要做的指标比如TN,选择编辑一个方法(方法一般不用改动);带标准做的方法:单击方法,校正,标准品名S1‐S5输入相应的浓度,选中12、检查基线:单击基线,选择需要做的指标比如TN,单击开始,过几秒钟,单击峰形图,等基线稳定后(约10min)就可以开始做样,关闭峰形图,单击停止,取消选择需要做的指标比如TN,取消选择右边的基线13、分析样品:单击分析,选择需要做的指标比如TN,单击开始,弹出保存运行文件窗口,输入文件名,单击OK,按照表格做样14、样品做完后,先关闭镉柱15、把试剂泵管先用蒸馏水冲洗,然后放到蒸馏水中16、用蒸馏水冲洗系统17、关闭加热器和数据转换器18、蒸馏水冲洗30分钟后放压19、关闭反应池电源,松开蠕动泵盖,提起空气拉环20、关闭取样器电源,松开泵管(之前一定要放压)21、从水中取出试剂泵管和清洗针泵管,用干净的封口袋分类装好泵管22、数据整理和存盘23、关电和关冷却水24、清洗取样盘和样杯,把试剂放入冰箱(第二天不能再使用的试剂应倒掉)。
AA3连续流动分析仪测定海水中氨氮
第 46 卷 第 3 期2017 年 3 月Vol.46 No.3Mar.2017化工技术与开发Technology & Development of Chemical IndustryAA3连续流动分析仪测定海水中氨氮王晓旭(广西海洋环境监测中心站,广西 北海 536000)摘 要:采用连续流动分析方法测定海水中的氨氮。
实验结果表明,该测定方法在0~0.20mg·L -1范围内线性关系良好,加标回收率在103.0%~112.5%范围内,方法检出限为0.002mg·L -1。
方法具有较高的准确度和精密度,操作简单方便,分析速度快,适合大批量测定海水中的氨氮。
关键词:连续流动分析仪;氨氮;测定中图分类号:O 652.2 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2017)03-0027-02作者简介:王晓旭(1987-),女,广西北海人,从事海洋环境监测和环境科研研究。
E-mail: 187095008@收稿日期:2017-01-22实验室与分析AA3是一种现代化学分析仪器,主要采用空气片段连续流动分析(CFA)技术进行样品自动分析,具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高的特点,可成为标准化分析方法。
氨氮是氮化合物中的还原态NH 4+的化合物,以NH 4+-N 表示[1]。
海水中营养盐含量的监测是海洋生态环境监测的重要参数,而海水氨氮是海水监测项目中的重要指标,是评价海水质量、水体污染程度、自净状况好坏的标志之一。
目前,海水中测定氨氮的方法主要有次溴酸盐氧化法、靛酚蓝分光光度法和连续流动分析方法等[2-3]。
次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法手工操作,容易受污染,空白值高,速度慢,不适合大批量的样品测定。
连续流动分析方法测定海水中的氨氮,具有线性好、检出限低、准确度和精密度高的特点,且每小时能分析20~30个样品,耗时少,试剂消耗少,操作简单,适合大批量海水样品的分析。
AA3流动注射仪快速测定地表水中的总氰化物
L e b uo n l c f w i e t nw s s bi e i p p r h s ls o e a tem to a n d a t e s c s u b eA t a zr o jc o a t l h di t s a e.T er ut h w dt t h e dh dma y vna s u ha A y 3l n i ea s nh e h h a g a tm t jc o ,rp n ls n w c s o d tr n t n cmp rdt r io a s et p o me y h n l i r ut h d uo a ci e t n a i a a i a d l ot f ee i n i d ys o mia o o ae dt n l p cr h t t .T ea ay s e l a i oa i o o r s s s
① 清 洗 溶 液 : 取 曲 拉 通 ( ro 一10) 吸 Ti n X t 0
5 L到 1 0m 0m 0 L量筒 中 , 后用 乙醇 加至 10mL 然 0 ,
有江 、 、 、 、 洋 、 河 湖 库 海 地下 水等 水体 的 常规水 质监 测 中都要 对该 项 目进 行 监 测 。地 表 水 中总 氰 化 物
的 测 定 大 都 采 用 异 烟 酸 一吡 唑 啉 酮 分 光 光 度 法 , 由于该法 测定 总氰 化 物 通 常 需 要加 热 蒸 馏 、 对试 剂 的要求 和操 作条 件非 常严 格 , 稍有 操作 不 当 就可 能造 成全 部分 析 过程 的失 败 ,因此 , 进 行 大 在 批量样 品测试 时显 得 费时费 力 和成本 过 高 。 A 3流动 注 射 仪 具 有 模 块 化 设 计 … 、 A 自动 进 样 、 析 速度快 、 接 输 出样 品 浓 度 而 不需 以 吸光 分 直
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷
连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷作者:梁先芃来源:《科技创新与应用》2019年第12期摘要:用连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷,工作曲线的线性良好,准确度和精密度高,能满足国家行业标准要求。
与传统方法相比,利用该方法测定总磷,操作简便,分析速度快,结果准确可靠,自动化程度高,适用于大批量分析水样。
关键词:连续流动注射仪分析仪(AA3HR);测定;总磷中图分类号:X832 文献标志码:A 文章编号:2095-2945(2019)12-0138-02磷是生物生长不可或缺的一种元素,也是评价水质的一项重要指标。
在废水和自然水中,磷的主要存在形式为磷酸盐,包括缩合磷酸盐、正磷酸盐以及有机结合的磷。
磷酸盐可以存在于水生生物、水体、腐殖质粒子中,在天然水中,磷酸盐的含量一般不高,但是在一些工业废水和生活污水中,磷的含量常常较高。
当水体中磷的含量过高时,会出现富营养化现象,过量的磷会引起藻类过度繁殖,使河流、湖泊透明度变低,最终导致水质变坏。
因此,准确测定水中磷含量具有重要意义。
测定的传统经典方法是钼酸铵分光光度法(GB1189-89)。
该方法分析周期长、试剂和样品用量大、产生的废液较多,且要求分析人员对分析方法有较好的把握,因而分析结果往往受到分析人员主观因素的影响较大,不适合大批量的试样分析。
为了解决这个难题,人们做了大量的探索工作,研究出了一系列自动分析方法和装置,其中连续流动分析法广受关注。
连续流动分析技术具有试剂和试样用量较少、分析速度较快、分析结果准确可靠、灵敏度高、稳定性好等特点。
在环境监测、水文水质监测、医学化验、工业实验室分析等领域应用广泛,应用前景良好。
1连续流动注射分析仪的测定原理1.1连续流动注射分析仪工作原理在高精度蠕动泵推动下,样品和试剂按照事先设定好的顺序和比例混合,在化学反应模块中待测物质与试剂充分反应,同时在反应模块中注入均一、稳定的气泡将样品按一定的规律间隔开,待样品和试剂在反应模块中充分显色后,进入流通池进行光度检测,数据采集系统实时记录光度检测信号值并作相应处理。
AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮
工 业 技 术91科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATIONDOI:10.16661/ki.1672-3791.2017.31.091AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮①葛磊1,2,3,4 赵恩峰5(1.陕西省土地工程建设集团有限责任公司 陕西西安 710075;2.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司 陕西西安 710075;3.国土资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室 陕西西安 710075;4.陕西省土地整治工程技术研究中心陕西西安 710075;5.天津中通科技发展有限公司 天津 300000)摘 要:通过应用AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮实验,该方法具有较低的检出限和定量限,较高的精密度和准确度。
此外,该方法操作简单、检测效率高,每小时测样量最高可达30个,大大解放了检测人员的人力,特别适合大批量样品检测。
关键词:连续流动分析仪 总氮 地表水中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2017)11(a)-0091-03水中总氮是指水中各形态有机氮和无机氮的总和,是衡量水质的重要指标,主要反映水体富营养化。
水体的富营养化主要是由于大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,增加了水中有机氮和无机氮含量,导致生物和微生物类的大量繁殖,消耗水中溶解氧。
因此,监测水质总氮含量、分布状况以及主要来源,对控制水体富营养化、改善水质具有十分重要的意义。
当前,水质总氮的测定方法主要有紫外法、偶氮比色法、气相分子吸收光谱法等,以上几种方法的消解过程需要人工操作,操作复杂且费时,而且对结果的准确性有一定的影响,已无法满足现在环境水质监管要求的大批量快速检测。
为了解决当前和未来环境监测监管面临的繁重工作任务,应用连续流动分析技术,能够在保证准确度和精确度的前提下,快速检测大批量样品,实现实验室检测自动化,大大解放了检测人员的人力,在环境监测监管领域中得到了广泛应用[1]。
连续流动分析仪AA3使用步骤
连续流动分析仪AA3使用步骤1.打开所有电源。
检查所有的管道是否安装无误,滤光片是否更换(直链淀粉600、氮660、磷550),加热和紫外消化是否连接等等。
所有管道放入蒸馏水中,将泵速打到快速(fast)。
待水通过仪器后看气泡是否均匀。
2.打开AACE软件,在主菜单中单击“charting”进行联机(联机时泵暂时会停止工作)。
单击change 改变测量指标,点击ok。
联机后,出现通道运行情况的画面,泵继续工作。
3.设置新方法或新的运行文件。
建立新的运行文件,先从“set up”下拉菜单“analysis”中选一个运行,不是第一次运行,按“copy run”,复制新的运行,修改样品数目。
第一次运行,编辑并改变样品数目。
4.关闭不需要的通道(这两个模块没有不需要的通道),在需要使用的通道的中,单击右键,在下拉菜单中调灯强度,单击“set light power”,(左下角会出现“set light power in progress”,稍等,出现灯值“light power value:XX”。
一个月调节一次即可)再单击右键,在下拉菜单中smoothing选择“16”,再单击右键,在下拉菜单中调节基线,单击“set base”,等待基线稳定。
基线平稳后,将泵速调至正常(normal),随后把管道放入对应的试剂瓶中(试剂瓶在测试过程中要满,不能抽空,注意:机器测定速度40个/h。
试剂用量,根据这个计算)。
确定所有试剂已通过流通池,检查试剂吸收。
如果试剂吸收远远超过所给方法的标准(5%),更换相应试剂。
如果基线不平稳,检查管路中的气泡,特别是流通池流出管路中气泡,塑料管中的气泡必须前后都是圆的,如果不是,请检查是否加了表面活性剂,管路是否正确或被污染。
等待通入试剂的基线稳定后,再单击“set base”。
5.设增益。
在主菜单中双击进样器“XY2 sampler”,出现一个新的界面,单击“sample”,样品针开始吸样,保持2分钟,再单击“wash”,使样品针回到清洗处。
分析仪的操作方法
分析仪的操作方法
分析仪的操作方法如下:
1. 准备工作:将分析仪与电源连接,并确保电源已接通。
同时,检查仪器是否处于正常工作状态,如指示灯是否亮起。
2. 样品准备:将待分析的样品按照仪器的要求进行处理和准备。
可以将样品置于特定容器中,并确保样品的数量和质量符合仪器的要求。
3. 样品处理:根据分析的需要,在样品中添加适当的试剂或溶剂,以便在分析过程中达到最佳效果。
4. 获取数据:将样品置于分析仪的检测区域,并启动仪器开始分析过程。
根据仪器的不同,可能需要根据提示将样品放置于指定位置或调整仪器的一些参数。
5. 分析过程:仪器会自动对样品进行分析,并根据样品的性质和要求测量不同的参数。
在这个过程中,可以持续观察仪器显示屏上的数据变化。
6. 数据处理:一旦分析完成,仪器会生成分析结果。
可以根据需要对这些结果进行统计、计算或其他的处理操作。
7. 故障排除:如果在操作过程中出现异常情况,如仪器故障或数据不准确等问
题,可以参考仪器的说明书或向仪器厂商咨询,以排除故障并获得准确的分析结果。
8. 清洁和维护:在操作完成后,需要对仪器进行清洁,以确保下次使用的准确性和可靠性。
此外,定期维护和保养仪器也是十分重要的,可以延长仪器的使用寿命。
需要注意的是,不同的分析仪器因其不同的测量原理和功能特点,其操作方法和步骤可能会有所不同。
因此,在使用任何分析仪器之前,应详细阅读仪器的操作手册并遵循生产厂家提供的指导。
分析仪器操作规程
分析仪器操作规程
《分析仪器操作规程》
分析仪器在科研、实验室和工业生产中扮演着重要的角色,可用于分析样品中的物质成分、结构和性质。
在使用分析仪器时,正确的操作规程是非常重要的,不仅可以保证测试结果的准确性和可靠性,还可以确保操作者的安全。
首先,操作者需要在使用前仔细阅读仪器的操作手册,了解仪器的基本原理、性能参数和操作步骤。
在操作过程中,应该严格按照手册上的要求进行操作,不得随意更改仪器的设置或参数。
其次,操作者应该做好仪器的准备工作,包括检查仪器是否处于正常工作状态、样品是否准备就绪,以及必要的安全措施是否已经采取。
在操作过程中,应当严格按照操作规程进行操作,确保每一个步骤都得以正确执行。
另外,操作者需要定期检查和维护仪器,保证仪器的正常运行。
在发现问题时,应立即停止使用并进行维修和调整。
操作者还需要定期参加仪器操作培训,了解最新的操作规程和技术要求。
最后,操作者在使用分析仪器时需要严格遵守相关的安全规定,正确佩戴个人防护设备,并遵守实验室的相关规定。
在操作过程中,应该保持专注,严禁喧哗和嬉戏,确保操作的准确性和安全性。
总之,正确的操作规程是使用分析仪器的基础,操作者需要严
格遵守操作规程,确保仪器的正确使用和测试结果的准确性。
同时,也需要时刻关注仪器的维护和安全,保障操作者的安全和实验室的安全。
流动注射分析仪操作规范
流动注射分析仪操作规范一、使用注意事项1.仪器的外部使用条件温度:20~30℃相对湿度:70%2.器皿和试剂纯度要求玻璃器皿使用之前或之后用酸洗,可用酸缸浸泡(20~30 HCl 优级纯,酸缸可作为该仪器专用)3.试剂配制注意事项试剂生产日期不能太久远按要求配制,试剂一定要充分溶解摇匀,配完后超声除气阴离子表面活性剂检测中酸性和碱性亚甲基蓝试剂可以直接抽滤不用超声(抽滤器皿每抽滤一种试剂后必须用酸清洗),抽滤也可起到除气的作用4.开机前的检查事项保证电源的稳定性,若突然停电(有备用电源可以维持一段时间的供电)马上停止检测并开始清洗管路5.仪器的清洗检测前要先用纯水清洗管路至少10min左右,实验结束后也必须用纯水清洗管路(注:测阴离子表面活性剂的管路中的黑色管不能用水洗,清洗时将黑色的管置于空气中即可)6.运行中注意事项保证所有管路都能正常并匀速吸液,可逐根放入纯水中判断是否正常吸液,管路系统不能漏液(一般不会漏液,平时注意不随意触动管路接头即可)7.其他⑴进样器载样槽有三个位置从左往右编号分别为Z1、Z2、Z3,一般Z1不装样品,Z2里面装的是去离子水,Z3只有在测阴离子表面活性剂时才用,装的是异丙醇,因此在设置载样位和清洗位时都是选择Z2,只有在检测阴离子表面活性剂时要选择选择Z2为载样位Z3为清洗位,并在Z3加入20%异丙醇⑵测阴离子表面活性剂时,有一根“乙醇清洗”管在检测时不用卡上,因为该管只有流通池进水时才会用到,当流通池进水时透过流通池观察视线会模糊,这时就需要将“乙醇清洗”的管路卡上(放入无水乙醇中,不停止泵),并将模块上的清洗开关打开“on”⑶氰化物检测时“载流”和“氢氧化钠”管路都放入配制的氢氧化钠溶液中(两根管道插入同一个试剂中)⑷在松开泵管卡扣前必须先将废液管从废液瓶中取出,防止倒吸⑸测挥发酚时废液管不能插入到废液瓶底部二、仪器日常维护1.泵管每次做完实验后必须松开泵卡(可大大延长泵管的使用寿命)2.流通池气泡的排除流通池(类似于比色皿)内不能有气泡,若有气泡排不出来可将流通池取出轻轻磕打待气泡排出即可(流通池管道:长进短出,有箭头的面向下插入),当有气泡进入时会出现奇怪的峰形3.样品注意事项样品的注意事项主要是防止样品中有杂质堵塞管路,解决方法可以用注射器加针头式过滤器(0.45um水系滤头,液相色谱和离子色谱都会用到),如果浓度太高或者颜色太深要将样品稀释到标线范围内4.配件的更换⑴毛细管:更换时按照原来的长度剪下备用的毛线管更换⑵泵管:泵管每个都有一套备用泵管,更换时注意一一对应(卡头颜色不同可用于区分)⑶脱气管:按照同样长度更换⑷膜:测挥发酚的膜是专用的,其它几个膜是一样的,换膜时注意膜一定要铺平,阴离子检测模块的膜更换较勤,一般检测2-3次更换一次膜(因为三氯甲烷有腐蚀性)三、简单故障的排除略四、仪器操作和软件使用1.开机:首先打开电脑→打开主机箱→打开分析通道→打开自动进样器2.把废液管插入废液瓶(测挥发酚时废液管不能查到废液瓶底部)3.打开工作站→直接打开并选择默认的仪器→单击“打开”按钮(类似于文件夹的图标)→找到要分析项目对应的模板并打开→单击“文件另存为”(不然会覆盖模板)→输入新的文件名→单击“保存”;单击“配置”选项→单击“仪器设置”→自动进样器页面下端口“禁用”改为“com7”→单击“确定”→单击“操作”→单击系“统自检”→单击“自检”→“采样阀1”必须是“正常”状态才行,自动进样器显示为“连接”状态→设定标品、样品以及载样槽的位置等,输入标准曲线对应浓度;卡好泵管→单击“操作”→单击“清洗程序”→“开始清洗”→待泵转动起来后,将泵管逐根放入纯水中并观察每根泵管是否都能正常吸液(熟练后可一起放入同时观察,一定要保证每根泵管都能正常吸液)→清洗10min→单击“清洗程序”→单击“关闭清洗”;将样品管插到进样针上,并把泵管放入相对应的试剂瓶中,放好后仔细检查一遍一定不能放错试剂→然后将标液和样品倒入试管放在自动进样器上注意对应编号单击“开始”按钮(单击开始之前先单击需要开始的项目)→开始进行检测,检测完后打印报告→单击“配置”→将所有泵管放入去离子水中(包括样品管,阴离子表面活性剂检测项目中的黑色的管除外)→单击“清洗”(方法和前面的清洗方法一样)→清洗至少5min关闭软件→松开泵管→关机(关进样器→关分析通道→关主机→关电脑)→倒掉废液→离开时实验室时关闭电源总闸。
流动注射分析仪操作规范
流动注射分析仪操作规范
一、仪器准备
1.首先,操作者需要将流动注射分析仪放置在平稳的工作台上,保证仪器稳定不会倾斜或晃动。
二、样品处理
三、仪器操作
1.操作者需要按照仪器的使用说明书正确操作流动注射分析仪,如调整进样器位置、设置泵流速、搅拌器转速等参数。
如果不确定操作步骤,应该请教专业人员或仪器厂家的技术支持。
2.在进行样品进样之前,需要确保进样器、管道和泵等部件无气泡存在,避免影响进样的准确性和重复性。
四、安全措施
1.在使用流动注射分析仪时,操作者需要注意实验区域的通风和安全性,避免因为化学品泄漏或仪器失控导致人身伤害。
流动分析仪操作规程
1 技术参数1.1仪器组件:自动进样器、化学反应器、控制接受器和记录仪。
1.2 仪器体积:1.9×0.5×0.3(L×D×H ,以米为单位)2 适用范围交换态和水溶态的硝态氮、铵态氮和总氮的检测3 检测范围硝态氮:0.1-5ppm N;铵态氮:0.2-10ppm N ;总氮:0.2-10ppmN4 操作步骤4.1测试前的检查工作4.1.1 检查待测项目的试剂是否足够;4.1.2 检查废液桶装液能力;4.2测试4.2.1 打开电源4.2.2 将各试剂管连接正确后关上泵面;4.2.3 开机:泵机——采样器——加热器——接收器——记录器(电脑);4.2.4 启动软件,观察基线,准备测样表,检查方法及测试采样时间控制等;如设定运行参数为:进样60s,清洗60s,空气1s ;校准类型采用1st order ISO 8466-1 4.2.5 准备标样及样品;4.2.6 测试样品。
4.3测试结束后4.3.1关闭程序(待数据完成后方能结束)4.3.2关闭加热器,关闭接收器4.3.3将采样管及试剂管移入蒸馏水中,清洗试管30分钟;4.3.4关闭采样器、泵机,解开泵面;4.3.5将未测完的试剂放入冰箱保存;4.3.6倒废液5 注意事项5.1仪器开机后,工作人员不得远离仪器;5.2仪器稳定大约需要20分钟;5.3仪器实验室内且必须通风良好,保持环境清洁,以防止环境对铵态氮的数据影响;5.4样品最好不要保存,尽可能在样品提取后的24小时内测完;若保存,应在4℃条件下保存。
5.5标准溶液应该新鲜,最好在测定当天配制。
5.6测试样品最好清澈;5.8当仪器不在测样,但不在运行时,务必让试剂管保持在水中,不能空吸、变干。
5.9 在测定过程中,每测定15-30个试样就插入一个标样(前后要一致),以防止仪器基线的漂移。
5.10保证样品中不含有铁、铜等金属,以防止将反应管路堵塞。
若样品中金属含量高,可加滴加EDTA来消除不利影响。
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮
AA3型连续流动分析仪测定水中的氨氮摘要:建立应用AA3连续流动分析仪测定水中氨氮的方法。
在0~10.000 mg/L线性区间内该方法具有线性关系好,较高的精密度和准确度,检出限低。
与传统纳氏试剂比色法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析。
关键词:流动注射氨氮地表水Determination of ammonia nitrogen in water by Type AA3 continuous flow injection analysisREN Wen-xiang CUI Dong-yang CHANG Feng(The Environmental Monitoring Center of Yulin,Shanxi Province,719000)Abstract: To develop a method for determination ammonia nitrogen in water by Type Auto Analyzer 3 continuous flow injection. The method was linear to the ammonia nitrogen graphs higher precision and accuracy with in 0-10.000 mg/L concentration. compared with the traditional’s reagent spectrophotometer method,the advantages of the method are auto-sampling rapid analysis speed and lower reagent consumption,etc. It could be applied to analyze enormous samples waters.Key words: flow injection; ammonia nitrogen; surface water水体中的氨氮是指以氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在的化合氨。
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物氰化物是一种有毒物质,存在于海水中可能对水生生物和人类健康造成危害。
因此,对海水中氰化物的监测和分析变得至关重要。
AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的仪器,可以用于测定海水中的氰化物浓度。
在本文中,将介绍AA3连续流动分析仪的原理和操作步骤,以及如何利用该仪器对海水中氰化物进行分析。
AA3连续流动分析仪是一种基于原子吸收光谱的仪器,可以用于测定各种金属和非金属元素的浓度。
在测定海水中氰化物时,我们通常会使用氰化物选择性电极与AA3连续流动分析仪配合使用。
氰化物选择性电极可以选择性地识别氰化物离子,并将其转化为电信号,然后通过AA3连续流动分析仪进行分析。
对于海水中氰化物的测定,首先需要准备样品。
将收集到的海水样品经过过滤和预处理后,将其置入测定池中。
然后,将氰化物选择性电极插入测定池中,接通仪器电源并进行仪器预热。
在此过程中,需要根据样品的特性和浓度范围设置合适的仪器参数,如波长、灵敏度等。
接下来,进行仪器的校准和标定。
校准是指通过使用标准溶液进行仪器的调整,使其能够准确地测定样品中的氰化物浓度。
标定是指确定仪器的灵敏度和准确性,通过比对标准曲线来计算样品中氰化物的浓度。
一旦进行了校准和标定,就可以进行样品分析。
将样品注入测定池中,仪器会自动进行分析,并输出结果。
在测定过程中,需要确保样品处理和分析过程中无外界干扰,以获得准确的结果。
最后,对测定结果进行分析和处理。
根据仪器输出的数据和标准曲线,可以计算出样品中氰化物的浓度。
并将结果进行比对和验证,以确保结果的准确性和可靠性。
总之,AA3连续流动分析仪是一种高效、准确的分析仪器,可以用于测定海水中氰化物的浓度。
通过合理的操作和仪器校准,可以获得准确的分析结果,为海水质量监测和环境保护提供重要的数据支持。
希望本文能对相关研究和实践工作有所帮助。
Seal-AA3
吸 收
馏分
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冷 凝系 统
- 蒸馏废液
试 剂
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除了受上述污染外一般极少含有酚。国家 《 地表水环境质量标准》
( G B 3 8 3 8 — 2 0 0 2 ) 中规 定 Ⅱ、 Ⅲ类 水 分 别 为 0 . 0 0 2 m g / L和 0 . 0 0 5 m g , I J 口 ,
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分光光度法 。 但是这两种方法均耗时耗力耗能, 单位样品测试时间一 般需要 1 ~ 2 h , 且萃取分光光度法 中需使用到三氯甲烷 , 对操作人员 图2 S e a l — A A3 型 连 续 流 动 分 析 仪 测 定 挥 发 酚流 程 图 和环境都有比较大的危害。s e a l — A A 3 型连续流动分析仪是一种现代 1 . 3仪 器 S e a l A u t o A n a l y z e r 3 型连续流动分析仪由英 国 S e a l 公 司提供 。 湿化学分析仪 , 近年来发展迅速. 经典 的连续流动分析仪一般 由自动
S e a l — A A 3型 连 续流 动分 析 仪测 定 水 中 挥 发 酚 的方 法 探 讨
唐春晖 王文浩 ( 扬州市环境监测 中心站 江苏扬州 2 2 5 0 0 7 )
1 . 2仪 器 工 作 原 理  ̄ C
冷凝系统
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《 地下水质量标准} ( G B / T 1 4 8 4 8 — 9 3 )中规定 Ⅱ、Ⅲ类水 分别为 ≤ 0 . 0 0 1 m g / L和≤ 0 0 2 m g / 。目前, 一般实验室测定水 中挥发酚都采用 传统方法 : 4 一氨基安替 比林直接分光光度法 、 4 一氨基安替 比林萃取
AA3流动注射分析仪仪器介绍
AutoAnalyzer3 在水质分析研究中的应用德国SEAL公司总部在英国,继承了德国BRAN+LUEBBE公司和Techicon 50年连续流动分析技术的中型专业分析仪器公司,多年来专业从事精密分析仪器的研究和开发生产。
主要的产品有多通道连续流动分析仪。
SEAL的多通道连续流动分析仪(AutoAnalyzer/自动分析仪)是世界工业的标准。
连续流动技术最早于1954年被提出,并由美国TECHNICON公司于1957生产出第一台连续流动分析仪,其型号是AutoAnalyzer I。
从此以后,TECHNICON公司成为这个技术的标准制定者,其注册品牌AutoAnalyzer也成为连续流动分析仪的代名词,任何其它同类仪器的生产商都不得使用这个专有名词。
1966年TECHNICON推出功能更强大,结构更完善的AAII。
1989年,BRAN+LUEBBE收购TECHNICON,继续致力于多通道连续流动分析技术和仪器的研究和开发,并于1996年推出了最新的AutoAnalyzer 3(AA3)。
这些技术革新和发展的结果是,SEAL的多通道连续流动分析仪成为世界工业的标准,到今天已经总计达到12000多套AA系列的多通道连续流动分析仪为世界各地的不同类型用户工作着。
2006年英国SEAL公司收购BRAN+LUEBBE公司的连续流动分析仪业务,成功与间断化学技术组合多通道连续流动分析仪利用连续片段流分割技术(SFA),保证了化学反应完全,连续测量液体样品中各项参数并保证良好的准确性和重复性。
一套连续动分析仪由五个部分组成:自动进样器,高精度蠕动泵,化学分析模块,比色计和数据处理系统。
自动进样器由计算机程序控制,按事先设定的顺序,准时将样品取出,高精度蠕动泵精确定量输送样品和试剂。
蠕动泵将试剂按事先设置好的顺序完全定量注入这些完全一致的样品片段流,这些样品与试剂的混合液被连续的泵入化学分析模块。
不同的化学分析模块根据不同反应的特征配置有多种部件,使该反应得到相应的反应温度,反应时间,如有需要,还可在化学分析模块中进行透析,蒸馏,溶剂萃取,消化,相分离等。
AA3型连续流动分析仪测定水样中总氮的方法研究
2.4 加 标 回收 实 验 对 若干地 表水 样进行 加标 分 析 。加标 回收率 在 97.1%~
103%之间 ,测定结果见表 3。这个结果符合水质监测实验室质 量 控 制 指标 。
表 3 环 境 水 样 中 总 氮 的 测 定 及 加 标 回收 率 实 验
C●■ ib £●£i越 一
操作参数
设 定值
水样分析速率
种新 型的全 自动分 析仪器 ,可 以大 幅度 品 、多个项 目的批量快速检验 ,有效 的提高 了监测效 率 同时减少人 为误差 ,所 以近年来连续流动分析技术 在水 质检测 领 域 得 到 广 泛关 注 1。
过滤 ,当样品中固体物质或悬浮物较多 时 ,可将样 品摇匀 、适 当 稀释 ,再通过匀质化处理后进样。 1.4 测试 步骤
在 开启 仪器之前 ,首先确认 仪器 的管 路连接 正确 ,并将 试 剂管放在去离子水中 ,启 动泵并吸取去离子水 。然后 依次打开 电脑 、进样 器 、检测器和空气压缩机 。待进样器完成 自检后启动 软件 ,点击系统窗 口内“图表”键并激活通道 窗 口。待系统稳定 后 ,将试剂管放入对应的试剂中 ,运行至基线再次稳定 。然后先 测 一下 标准系列最高浓 度点水样 ,通过出峰高度调整仪器增 益
和灯强度 .保证主峰高度在 75%~95%之间 。参数设置 完成 后 , 运行编好 的序 列文件 .结束后打印分析报告。
2 结 果 与讨 论
2.1 方 法 的 线 性 取适量浓 度为 50.0 mg/L的总氮标准使用 液 ,配置质量浓
度为0.0,4.0,8.0,10.0,15.0,20.0 mg/L的标准系 列。根据 峰高绘 制标 准 曲线 ,标准 曲线 的线性相关 系数为 0.9998,测试结 果如 图 1所 示 。
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有具体指出某种清洗液,使用去离子水和活化剂清洁系统。注意,清洁过程中,活化 剂不能进入蒸馏器和消化器。 13. 如需要特殊的清洁,使用以下溶液: 14. 1 N NaOH 40 g/L NaOH 15. 1 N HCl 约 83 mL 浓盐酸 / L 16. 1 : 10 稀释的次氯酸盐 17. 通常情况下, 用碱性洗液清洁使用酸试剂的管道,用酸性洗液清洁使用碱性试 剂的管道。 18. 把泵的速度调到快速,吸入清洁液约 10 分钟以上,直到管道清洁干静。然后再用 蒸馏水或二次水清洁 15 分钟以上(如果长时间不使用,把所有管路置于空气中,排干 水份) 。关掉泵的电源,取下泵的压盖,放松泵管,把压盖倒扣在泵上。 19. 关闭所有电源。
二、
操作注意事项 1. 运行过程中不要移动数字比设计的盖子,以免偏移的光线影响测量。 2. 检查试剂和水的供应是否充足。 3. 包含片断流的废液管(比如从流通池和透析器流出的废液)应尽可能的短,否则系 统压力会变化。 4. 一般操作两百个小时后检查泵管的使用状况(使用强酸或强碱,检查的时间应更短 一些) ,是否该更换新的泵管。 5. 不要在泵快速运行时读取试剂吸收的值,因为降低的残留时间会导致反应不完全, 因 此结果不会准确 。 6. 当泵管内有强酸或强碱( 2N 以上)时,运行泵时不要使用快速。当方法中使用了强 酸或强碱,使用正常速度用水润洗。这样可以由于消除连接处松开而喷出腐蚀性液体。
3.每一年的维护
1.更换比色计的灯。 2.检查滤光片是否边沿部分变黑,如果这样,更换滤光片。 3.检查泵两侧的海棉,如果损害应更换。 4.检查泵压盖的压力,需专业人员操作。 如果需要,更换所有的导管和接头。
四、 期间核查 每月使用国家烟草标准物质 GBW08514a 进行期间核查工作。
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三、 维护保养 1. 为了保证仪器的测量准确度,使用仪器必须注意维护和保养。 2. 定期维护保养由设备修理员负责,日常维护保养由操作人员负责。 3. 定期维护保养周期为每六个月一次。
1.每周的维护
1.每周,或每次试剂或泵管更换的时候,检查试剂吸收和灵敏度。 2.移动空气阀下的空气管,压住新的的部分。 3.检查泵管,假如损坏或有污垢,更换新泵管.
BRAN + LUEBBE AA3 型流动化学分析仪日常校准及操作规程 一 概述 BRAN + LUEBBE AA3 型流动化学分析仪用于烟草制品中水溶性糖、总植物碱、总 氮、氯、氨态碱的测定。 精度:总氮± 0.2% 氯 0.02% 还原糖± 2% 总糖± 2% 烟碱± 0.02% 氨态碱± 0.01% 一、 使用要求 仪器应放于没有过大气温变化,避免受阳光直射的工作室内使用。 1. 操作程序 2. 打开所有电源。检查所有的管道是否安装无误,滤光片是否更换,加热和紫外消化 是否连接等等。如果有活化试剂的管道,先把它放入活化试剂中,其余管道放入蒸馏 水。 3. 打开 AACE 软件,在主菜单中单击“ charting ”进行联机,下载程序(下载过程中 泵会停止工作) 。下载结束后,出现通道运行情况的画面,泵继续工作。 4. 设置新方法或新的运行文件。 建立新的运行文件, 先从 “ set up ” 下拉菜单 “ analysis ” 中选一个运行,按“ copy run ” , 复制新的运行,修改样品数目。 5. 在主菜单中左下角双击左键,选择设置好的使用方法。 6. 关闭不需要的通道,在需要使用的通道的中,单击右键,在下拉菜单中调灯强度, 单击“ autolamp ” ,左下角会出现“ autolamp in progress ” ,稍等,出现灯值“ lamp value : se ” ,等待基线稳定。基线平 稳后,把管道放入对应的试剂瓶中(阴离子按照方法描述的步骤进行) 。确定所有试剂 已通过流通池,检查试剂吸收。如果试剂吸收远远超过所给方法的标准,更换相应试 剂。如果基线不平稳,检查管路中的气泡,特别是流通池流出管路中气泡,塑料管中 的气泡必须前后都是圆的,如果不是,请检查是否加了表面活性剂,管路是否正确或 被污染。等待通入试剂的基线稳定后,再单击“ set base ” 。 7. 设增益。 在主菜单中双击左键进样器 “ sampler ” , 出现一个新的界面, 单击 “ wash ” , 等进样“ sample ”变黑后,单击“ sample ” ,样品针开始吸样,保持 1.5 分钟,再单击 “ wash ” ,使样品针回到清洗处。等待出峰,当峰上升至最高点并保持平稳时,单击右 键,在下拉菜单中调节增益,单击“ set gain ” 。 8. 设完增益,再次等待基线平稳,然后“ set base ” 。 9. 在主菜单中,单击“ stop ” ,关闭所有通道的画面,然后单击“ run ” ,选择步骤 3 设置好的运行文件。 10. 运行开始。运行过程中,如果出现超标的标准或样品,会自动出现提示对话框,按 “ yes ”即可。 11. 运行结束后,也会自动出现提示对话框,按“ yes ” ,完全结束分析。 12. 清洁所有管路。首先检查方法,使用方法所描述的专门的系统清洗液,假如方法没
2. 200 小时的维护
操作 200 小时(相当于 5 个礼拜,按每礼拜工作 5 天,每天 8 小时计算)后,必须做 以下的维护: 1.更换泵管(黑色 Acidflex 管约每 100 小时更换一次) 。
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2.移开泵管,取出压条,用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭干净。 3.用异丙醇或乙醇润湿的布擦拭泵的 8 根辊(不擦链条)和压盖。 4.在压条的底部轻轻涂上一薄层润滑油(p/n 590-0161-01) 。 5.分别在两块吸油海棉上滴加 2 滴润滑油(p/n 538+9000-01) 。 6.分别在链条两侧的两个油孔滴加 1 滴润滑油(p/n 538+9000-01) ,并在每一个辊 和链条的交接处滴加 1 滴相同的润滑油。旋转辊,擦去多余的油。 7.更换新的空气管。 8.更换新的透析膜。 9.始新的运行时,检查试剂吸收和灵敏度。