易溶盐检测作业指导书

易溶盐试验一一、浸出液制取
、范围 1 适用于各类土。

、仪器设备 2 。

分析筛：孔径2mm ，最小分度值。

天平：称量200g 电动振荡器。

过滤设备：包括抽滤瓶、平底瓷漏斗、真空泵等。

其他设备：广口瓶、容量瓶、角勺、玻璃棒、烘箱等。

、制取步骤： 3（依土中含盐量和分析项目而定），准确至。

倒筛下的风干试样50-100g称取过 2mm后抽气过滤。

另取试加入纯水，搅匀，在振荡器上振荡3min入广口瓶中，按土水比1:5 3-5g测定风干含水率。

样将滤纸用纯水浸湿后贴在漏斗底部，漏斗装在抽滤瓶上，联通真空泵抽气，使滤纸与
漏斗贴紧，将振荡后的试样悬液摇匀，倒入漏斗中抽气过滤，过滤时应将漏斗盖好。

当滤液浑浊时，应重新过滤，经反复过滤，如仍然浑浊，应用离心机分离，所得透明
滤液即为浸出液。

二、易溶盐总量测定
．方法、范围1 采用蒸干法，适用于各类土。

2 、仪器设备
200g，最小分度值。

分析天平：称量水浴锅、蒸发皿。

烘箱、干燥器、坩埚钳等。

移液管。

3、试剂
15%双氧水溶液（）。

）。

2%碳酸钠溶液
（
、试验步骤 4，注入已知质量的蒸发皿中，盖上表面皿，放在50-100ml 用移液管吸取试样浸出液
，继续在水浴锅1-2 ml 15%双氧水水浴锅上蒸干。

当蒸干残渣中呈现黄褐色时，应加入上蒸干，反复处理至黄褐色消失。

，取出后放入干燥器中冷却，称蒸
4-8h105-110℃温度下烘干将蒸发皿放入烘箱，在，于干燥器中冷却后再称蒸发皿加试样的总质量，反2-4h发皿加试样的总质量，再烘干。

复进行直至最后相邻两次质量差值不大于当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时，将使测得易溶盐质量偏高，遇此情况，可取
碳酸（空白），然后各加入等量2%蒸发皿两个，一个加浸出液50ml，另一个加纯水50ml. 180℃钠溶液，搅拌均匀后，两样都按,款的步骤操作，烘干温度为 5、计算 2%碳酸钠处理的易溶盐总量按下式计算：未经100/ m
×)W=(m2-m1)V/Vs(1+ωs ω）；W—易溶盐总量（% ）；V—制取浸出液用纯水体积（mlω）；Vs—吸取浸出液体积（ml ）；—风干试样质量（gm s）；ω—风干试样含水率（% g—蒸发皿加烘干残渣质量（）；m2 g）。

m1—蒸发皿质量（ 2%碳酸钠溶液处理后的易溶盐总量按下式计算：用100/ m×/Vs(1+)Vω) W=(m-m s
0ω-m=mm1 0 3-mm=m 41
g）；m—蒸发皿加碳酸钠蒸干后质量（3）；m—蒸发皿加碳酸钠加试样蒸干后质
量（g4 g）；—蒸干后碳酸钠质量（m0）。

m—蒸干后试样加碳酸钠质量（g三、
碳酸根和重碳酸根的测定、范围1
适用于各类土。

2、仪器设备
，最小分度值为。

酸式滴定管：容量 25ml ，最小分度值。

分析天平：称量200g 其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶。

、试剂 3 纯水中。

%）：称甲基橙溶于100ml 甲基橙指示剂（。

50ml乙醇中，用纯水稀释至100ml 酚酞指示剂（%）：称取酚酞溶于。

分析纯浓硫酸于适量纯水中，然后定容至1000ml硫酸标准溶液：溶解 3ml 硫酸标准溶液的标定：
个三3 精确至，分别放入的无水NaCO 份，每份，称取在 160--180℃烘干2--4h 332滴，用配制好的硫酸标220-30 ml纯水使其溶解，再各加入甲基橙指示剂角瓶中，各加入准溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色为止。

记下硫酸标准溶液的用量，硫酸标准溶液的准确浓度应按下式计算：)} )M(NaCO)×
1000/{V(HSOc(HSO)=m(NaCO32422234 mol/L）；SO)—硫酸标准溶液浓度（c(H42）；—硫酸标准溶液用量（V(HSOml42）；)—碳酸钠的用量（gm(NaCO32）。

—碳酸钠的摩尔质量（g/mol)M(NaCO32。

三次平行滴定，平行误差不大于，取算术平均值作为硫酸标准溶液的确切L精确至浓度。

、试验步骤4滴，摇匀，如试液酚酞指示剂2--3 25ml 用移液管吸取浸出液，注入锥形瓶中，滴加%标准SO 不显红色，表示无碳酸根存在。

如试液显红色时，则表示有碳酸根存在，即以H42标准溶液用量，精确至。

SO溶液滴定，边滴边摇，至红色刚一消失即为终点，记录H4 2标准溶液滴定至试液由黄色 HSO1--2 在上述试液中再加入%甲基橙指示剂滴，继续用42 SO标准溶液用量，精确至。

突变为橙色为止，记录H4 2 5、结果整理碳酸根和重碳酸根含量按下列各式计算：
2-××
/V)VSOc(H)=2Vb(CO(1+1000/m ssw4213．
-32-2-100 (%) ××)CO×= b(CO10332-2-60
)= b(CO×CO332-土）；mmol/kg)—碳酸根的质量摩尔浓度（式中：b(CO32-土）；%或COmg/kg—碳酸根的含量（3）；V—酚酞为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mL1）；V—吸取试样浸出液体积（mL s-3 10—换算因数；）；—碳酸根的摩尔质量（kg/mol
）。

g/mol60—碳酸根的摩尔质量（
土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

或1mg/kg 计算至kg土和% 重碳酸根含量应按下式计算：
-1000/m)Vw/Vs (1+×)c(H)=2(V-VSOb(HCO s
22431-3--100 (%) ××)×HCO10= b(HCO33--)
61 (mg/kg土)HCO×= b(HCO33-土）；)—重碳酸根的质量摩尔浓度
（b(HCO式中：mmol/kg3-土）；%或HCOmg/kg—重碳酸根的含量（3-3 10—换算因数；）；—甲基橙为指示剂滴定硫酸标准溶液的用量（mLV2 kg/mol）；—重碳酸根的摩尔质量（
g/mol）。

61—重碳酸根的摩尔质量（
1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

土和%或kg计算至四、氯
根的测定
、范围 1 适用于各类土。

、仪器设备2
25ml，最小分度值为。

酸式滴定管：容量 200g，最小分度值。

分析天平：称量其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶等。

、试剂3 AgNO55%)CO(K 铬酸钾指示剂（）：称取克铬酸钾溶于适量纯水中，逐滴加入硝酸银（）
342．
，贮在棕色瓶中备100ml标准溶液至出现砖红色沉淀为止。

放置一夜后过滤，滤液稀释至用。

的分析纯，用纯水溶解，倒入30min —110℃烘干硝酸银标准溶液（L）：准确称取经105
容量瓶中定容，贮于棕色细口瓶中。

1000ml 。

L）：称取，溶于纯水中，稀释至1000 ml 重碳酸钠(NaHCO)溶液（3）。

甲基橙指示剂（%
、试验步骤4
重碳酸钠L 1-2滴，逐滴加入吸取试样浸出液25ml于锥形瓶中，加甲基橙指示剂（%）
铬酸钾指示5%7，使溶液恢复黄色），然后再加入)至试液变为纯黄色（控制PH 为(NaHCO3滴，用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀，即为滴定终点，记录所用硝酸银标5-6剂 ml）。

准溶液的用量（-1若浸出液中Cl份进行测定。

含量很高，可减少浸出液用量，另取 25ml，按款的步骤操作，作空白试验。

另取纯水 5、结果整理氯根的含量按下式计算：- 1000/m×(1+×
b(Cl/V)=(V-V)c(AgNO) V sw31s2-3--100 (%) ×× Cl= b(Cl)×10--×
（或 Clmg/kg= b(Cl土）)-)土）；—氯根的质量摩尔浓度（式中： b(Clmmol/kg-mg/kg土）； Cl或—氯根的含量（% ml）；V—浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积（1）；V—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积（ml2氯根的摩尔质量(kg/mol)。

%土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

或1mg/kg计算至kg
土和五、硫酸根的测定络合容量法—EDTA、范围 1 50mg/l的土。

适用于
硫酸根含量大于、等于、仪器设备2，最小分度值为。

25ml酸式滴定管：容量
200g，最小分度值。

分析天平：称量其他设备：移液管、锥形瓶、烘箱、容量瓶、量杯、角匙、研钵和杵、量筒。

3、试剂 4份纯水互相混合均匀。

盐酸溶液：将1份浓盐酸与 1:4，一起通过漏斗用纯O)(MgCl·6H2HO）和氯化镁钡镁混合剂：称取氯化钡（BaCl·2222。

500ml容量中，定容至500ml水冲洗入量筒1000mlNHCl）于烧杯中，加适量纯水溶解后移入氨缓冲溶液:称取70g氯化铵（4。

，定容至1000ml中，再加入分析纯浓氨水570ml），互相混合研细均匀，贮NaCl100g预先烘干的氯化钠（铬黑T指示剂：称取铬黑T和
于棕色瓶中。

盐酸溶液1:1105-110℃烘干的分析纯锌粉于烧杯中，加入锌基准溶液：称取预先在，置于水浴上加热至锌完全溶解（切勿溅失），然后移入容量瓶中，定容至20-30ml。

即得锌基准溶液浓度为1000mll
EDTA标准溶液： 1000mL纯水中，摇匀。

HO)溶于Na 配制：称取 (CHNO·222810214个锥形瓶中，用适量纯水稀3，分别置于3份锌基准液，每份20ml 标定：用移
液管吸取标准溶液滴EDTA 乙醇5ml ，然后用释后，加氨缓冲溶液10mL ，铬黑T 指示剂少许，再加95% 定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，记下用量。

标准溶液的浓度：按以下公式计算EDTA
2+ 2+ ）=V(Zn （)c(ZnEDTA)/VC(EDTA ） 式中： mol/L ）；EDTA ）—EDTA 标准溶
液的浓度（c （ ；标准溶液的用量）—EDTA(ml)V （EDTA 2+ ）；)——锌基准溶
液的用量（V(ZnmL 2+ ）；——锌基准溶液的浓度（c(Znmol/L) 3份平行滴定，
误差不大于，取算术平均值。

计算至l ， 分析纯。

乙醇：95% 盐酸溶液 1:1 纯水中。

1000ml ）定容至氯化钡（）溶液：称取5% BaCl 氯化钡（5gBaCl 22 操作步骤 4
预试验
，滴氯化钡溶液（100g/L 滴盐酸溶液（21+1），加5取5mL 浸出液于10mL 比色管中，加 1确定取样体积及钡、镁混合溶液用量。

摇匀。

）观察沉淀生成情况，
锥形瓶中，用适量纯水稀释后，放入一150mL1）吸取试样于 根据试样中硫酸盐含量（表 滴，在电热板上）至试纸变成蓝色，再过量2-3小块刚果红试纸，滴加边摇动，直至预计的需要量，并再次将试液加热至沸腾5min ，取下锥形瓶，在室温下静置2h 。

加入10mL 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T 指示剂，95%乙醇5ml ，摇匀后，用EDTA 标准溶液滴定至天蓝色，即为终点。

记录消耗EDTA 标准溶液的体积（V ）。

1 另取一个锥形瓶加入适量纯水，投刚果
红试纸一片，滴加盐酸溶液（1+4）至试纸变成蓝色，再过量2-3滴，加入与步骤等量的钡、镁混合溶液，然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，95%乙醇5ml，摇匀后，再用EDTA标准溶液滴定至由红色变为天蓝色为终点。

记下消耗EDTA标准溶液的体积V（mL）。

2再取一个锥形
瓶加入与步骤等体积的试样浸出液，然后加入10mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液（pH10），加5滴铬黑T指示剂，95%乙醇5ml，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定
至由红色变为亮蓝色为终点。

记下消耗EDTA标准溶液的体积V（mL）35结果计算
硫酸根的含量应按下式计算：
2-1000/ms )c(EDTA)Vw/Vs(1+×)=(V+V-Vb(SO1324-32-2- %）)×10（××SO100 = b(SO442-2-土）（mg/kg 或SO = b(SO )×96 442-土）；——硫酸根的质量摩尔浓度（mmol/kg式中b(SO) 42-土）；或SO mg/kg——硫酸根的含量（%4）；标准溶液的浓度（mol/Lc（EDTA）——EDTA ）；标准溶液体积（mLV——浸出液中钙镁与钡、镁混合溶液消耗EDTA1 mL）；——用同体积钡、镁混合溶
液消耗VEDTA标准溶液体积（2 mL）；V——同体积浸出液中钙镁对EDTA标准溶
液的用量（3kg/mol）。

——硫酸根的摩尔质量（ 1mg/kg土，平行滴定误差不大于，取算术平均值。

土和%或计算至kg六、硫酸根的测定—比浊法、范围1
）的土。

%（50mg/l适用于硫酸根含量小于、仪器设备2分光光度计。

电动磁力搅拌器。

）。

mg其他设备：移液管、容量瓶、筛子（）、烘箱、分析天平（最小分度值、试剂3(NaCl)25g300ml，氯化钠(HCl)30ml,95%悬浊液稳定剂：将浓盐酸的乙醇100ml，纯水
50ml甘油混合均匀。

混匀的溶液与 ):将结晶氯化钡过筛取粒径在之间的晶粒。

结晶氯化钡(BaCl2用纯水通过漏斗冲洗入,硫酸根标准溶液：称取预先在105-110℃烘干的无水硫酸钠。

，此溶液中硫酸根含量为ml1000ml容量瓶中，溶解后，继续用纯水稀释至1000ml 4 操作步骤
100ml注入30、40ml、标准曲线的绘制：用移液管分别吸取硫酸根标准溶液 5、1020、的标准系容量瓶中，然后均用纯水稀释至刻度，制成硫酸根含量分别为、、、、100ml列。

再分别移入烧杯中，各加悬浊液稳定剂和一量匙的氯化钡结晶，置于磁力搅拌器上内每3min进行比浊，在将分光光度计波长调到。

以纯水为参比，搅拌1min 400-450mm测读一次悬浊液吸光值，取稳定后的吸光值。

再以硫酸根含量为纵坐标，相对应30s
隔．
的吸光值为横坐标，在坐标纸上绘制关系曲线，即得标准曲线。

时，100ml （硫酸根含量大于4mg/ml 硫酸根含量的测定：用移液管吸取试样浸出液置于
烧杯中，然后按款的标准系列溶液加悬浊液稳）应少取浸出液并用纯水稀释至100ml定剂等一系列步骤进行操作，以同一试样浸出液为参比，测定悬浊液的吸光值，取稳定）。

后的读数，由标准曲线查得相应硫酸根含量（mg/100ml 、结果计算 5 硫酸根含量按下式计算： 32-2- (%)）)Vw/Vs(1+×100/（SO=m(SOms10
4462-2-10SO%)=( SO×或442-2-1000
%/ )=( SOSO×b(442土）；或mg/kg式中 SO—硫酸根含量（% 42-土）；—硫酸根的质量摩尔浓度（SOmmol/kg)b(422-；含量m(SO(mg))—由标准曲线查得SO 442- SO—硫酸根含量以小数计；%42-）。

的摩尔质量（—SOkg/mol4土。

1mg/kgkg土和%或计算至七、钙离子的测定1、范围适用于各类土。

2、仪器设备
，最小分度值。

酸式滴定管：容量25ml
其他设备：移液管、锥形瓶、量杯、天平、研钵等。

、试剂3 100ml纯水中；2mol/l 氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠溶于
预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，50g 钙指示剂：称取钙指示剂与
贮于棕色瓶中，保存于干燥器内；1:4盐酸溶液；
刚果红试纸；
乙醇溶液。

95%
操作步骤4
）盐酸溶1:425ml于锥形瓶中，投刚果红试纸一片，滴加（用移液管吸取试样浸出液（当浸出液中碳酸根和重碳酸根含量很少时，液至试纸变为蓝色为止，煮沸除去二氧化碳可省去此步骤）。

后，加钙1-2min12）摇匀。

放置2ml（控制pH≈冷却后，加入2mol/l氢氧化钠溶液标准溶液滴定至试液由红色变为浅蓝色为终点。

记下，用EDTA95%指示剂少许，乙醇5ml EDTA标准溶液用量，估读至。

结果计算5、钙离子含量按下式计算：2+×
b(Ca1000/m)=V(EDTA)c(EDTA)Vw/Vs(1+s-32+2+100 (%) ××)Ca×= b(Ca102+2+) 土)或Ca×= b(Ca40 (mg/kg2+土）；)—钙离子的质量摩尔浓度（式中
b(Cammol/kg2+土）；或 Camg/kg—钙离子含量（% mol/l标准溶液浓度（）；c(EDTA)—EDTA ml）；V(EDTA)—EDTA标准溶液用量（ kg/mol）。

—钙离子的摩尔质量（，取算术平均值。

1mg/kg土，平行滴定误差不大于 mL土和计算至kg%或镁离子的测定八、
、范围1 适用于各类土。

2、仪器设备与测定钙离子仪器相同 3、试剂蒸馏水中；氢氧化钠溶于100ml8g 2mol/l氢氧化钠溶液：称取预先烘焙的氯化钠一起置于研钵中研细混合均匀，钙指示剂：称取钙指示剂与50g 贮于棕色瓶中，保存于干燥器内；盐酸溶液； 1:4 刚果红试纸；
乙醇溶液。

95%．
操作步骤4
至刚果红试纸）在滴定钙后的浸出液中，投入一小片刚果红试纸，逐滴加入盐酸（1+1
标准溶液滴定至试液由酒红EDTA由红色恰变蓝色，加入氨缓冲溶液5ml，充分摇匀，用标准溶液用量，估读至。

色变为不变的蓝色为终点。

记下EDTA 、镁离子结果计算52+1000/m)=(V2-V1)c(EDTA)Vw/Vs(1+b(Mg×s-32+2+100 (%) 10= b(Mg××)×Mg2+2+)
土×= b(Mg24 (mg/kg)或Mg2+ mmol/kg—镁离子的质量摩尔浓度（试中
b(Mg土）；)2+ mg/kg土）；—镁离子含量（%或Mg (ml)；V2—钙镁离子对EDTA
标准溶液的用量 (ml)；—钙离子对EDTA标准溶液的用量V1 (mol/l)；—EDTA 标准溶液浓度c(EDTA) 。

—镁离子的摩尔质量(kg/mol) 土，平行滴定误差不大
于，取算术平均值。

%或1mg/kg计算至kg土和有机质试验第二部分
、范围1 的土。

适用于有机质含量不大于15%、仪器设备2
200g分析天平：称量，最小分度值。

油浴锅，植物油。

℃）、试管、锥形瓶、滴定管、小漏斗、洗瓶、℃，刻度1 其他设备：温度计（0-200玻璃棒、容量瓶、干燥器、筛子等。

3、试剂纯水800ml重铬酸钾标准溶液：称取预先在105-110℃下烘干并研细的重铬酸钾，溶于
容量2000ml1000ml，冷却后移入（必要时可加热）中，在不断搅拌下，缓慢地加入浓硫酸瓶中，用纯水稀释至刻度。

此标准溶液的浓度：)=l
CrOc(K722，溶于适量或硫酸亚铁铵80g)56g(7H硫酸亚铁标准溶液：称取硫酸亚铁（ FeSO·O）24。

标定方法如下：1L，然后用纯水稀释至SO纯水中，加
3mol/lc(H30ml溶
液)42．
再分别加, 准确量取重铬酸钾标准溶液份，分别置于锥形瓶中，各用纯水稀释至60ml
滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定，使溶液由黄色经绿色突变至橙红色3-5入邻啡锣啉指示剂份平行误差不得超过，取算术平均值。

按下式计算硫酸亚铁标准溶3
为终点，记录用量。

液准确浓度：) )/V(FeSO)V(KCrOc(FeSO4)=c(KCrO4272722；—硫酸亚铁的浓度(mol/l)式中 c(FeSO4) ；—滴定硫酸亚铁用量(ml)
V(FeSO)4；—重铬酸钾浓度(mol/l) c(KCrO)722 (ml)。

OV(KCr)—重铬酸钾体积722 l。

计算至 100ml纯水中，贮于棕色瓶中。

邻啡锣啉指示剂：称取邻啡锣啉和硫酸亚铁溶于 4、操作步骤称取已去除植物根系并通过筛的风干试样，放入干燥的试管底部，用滴定管缓慢滴入
重铬酸钾标准溶液，摇匀，在试管口插一小漏斗。

℃左右的油浴锅内，试管内的液面应低于油面。

控制在将试管插入铁丝笼中，放入190
5min，取出稍冷。

170-180℃的温度范围，从试管内溶液沸腾开始计时，煮沸，加入邻60ml 将试管内溶液倒入锥形瓶中，用蒸馏水洗净试管底部，并使试液控制在滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由黄色经绿色突变为橙红色为终3-5
啡锣啉指示剂点。

记下硫酸亚铁标准溶液的用量，估读至。

以纯砂代替试样按步骤进行空白试验。

结果处理5. 有机质按下式计算：2+2+2+ 100/m(1+)-V(Fe×)) O=c(Fe××
×){(V(Fe sm0%）；O—有机质含量（式中m2+）；)—硫酸亚铁标准溶液浓度（c(Fe mol/l2+(ml)；V(Fe)—空白滴定硫酸亚铁用量02+；—试样滴定硫酸亚铁用量(ml)V(Fe) ）；硫酸亚铁标准溶液浓度时的摩尔质量（—1/4kg/mol —有机碳换算成有机质的因数。

%计算准确至。