材料表征方法在材料物理基础中的应用

(工程)材料物理基础课程论文

X射线衍射分析在材料物理基础中的应用

朱莉莉 S1613W0804

摘要：X射线衍射分析（X-ray diffraction，简称XRD）是一种十分有效的的材料分析方法。在众多的研究和生产中被广泛应用。将具有一定波长的X射线照射到晶体性结构物质上时，X射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发生散射，散射的X射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。介绍了X 射线衍射的基本原理, 从物相鉴定、点阵参数测定、微观应力测定等几方面概述了X 射线衍射技术在材料分析中的应用进展。

关键词：材料分析，X射线衍射，原理，应用

Abstract: X-ray diffraction analysis (XRD) is a very effective material analysis method, which is widely used in many research and production.When X-rays having a certain wavelength are irradiated onto a crystalline structural substance, the X-rays are scattered due to the regular arrangement of atoms or ions in the crystal, and the scattered X-rays are intensified in some directions, Crystal structure corresponding to the unique diffraction phenomenon. X-ray diffraction method has no damage to the sample, no pollution, fast, high precision, and can get a lot of information about the integrity of the crystal, etc. This article introduced the basic principle of Xraydiffraction , and discussed the application progress of X-ray diffraction technology in material analysis , which includes phase identification , determination of lattice parameter and determination of microcosmic stress etc .

Key words:Material analysis, X - ray diffraction, principle, application

第1章绪论

1.1 引言

自1896年X 射线被发现以来，可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子，X 射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。

此外，在各种测量方法中，X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质（晶体或非晶体）进行衍射分析时，该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象，物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此，X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法，已逐步在材料的研究和生产中广泛应用。

1.2X 射线衍射原理

1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X 射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X 射线具有电磁波的性质。X 射线同无线电波、可见光、紫外线等一样，本质上都属于电磁波，只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X 射线的波长较短，大约在0.01~100埃之间。X 射线分析仪器上通常使用的X 射线源是X 射线管，这是一种装有阴阳极的真空封闭管，在管子两极间加上高电压，阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶，从而产生X 射线。

当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X 射线衍射的基本原理[1]

。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示。 n d λθ=sin 2

式中d 为晶面间距；n 为反射级数；θ为入射角；λ为X 射线的波长。布拉格方程是X 射线衍射分析的根本依据。

第2章应用

由X射线衍射原理可知，物质的X射线衍射花样与物质内部的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包括晶体结构类型，晶胞大小，晶胞中原子、离子或分子的位置和数目等)。因此，没有两种不同的结晶物质会给出完全相同的衍射花样。X射线衍射技术发展到今天，已经成为最基本、最重要的一种材料测试手段，其主要应用主要有以下几个方面：

2.1 物相分析

物相分析是X射线衍射在材料中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。

物相定量分析的任务是用X射线衍射技术，准确测定混合物中各相的衍射强度，从而求出多相物质中各相的含量。其理论基础是物质参与衍射的体积或者重量与其所产生的衍射强度成正比，因而，可通过衍射强度的大小求出混合物中某相参与衍射的体积分数或者重量分数，从而确定混合物中某相的含量。X射线衍射物相定量分析方法有：内标法[2]、外标法[3]、绝热法、增量法[4]、无标样法[5]、基体冲洗法和全谱拟合法[6]等常规分析方法。内标法、绝热法和增量法等都需要在待测样品中加入参考标相并绘制工作曲线，如果样品含有的物相较多、谱线复杂，再加入参考标相时会进一步增加谱线的重叠机会，从而给定量分析带来困难；外标法虽然不需要在样品中加入参考标相，但需要用纯的待测相物质制作工作曲线；基体冲洗法、无标样法和全谱拟合法等分析方法不需要配制一系列内标标准物质和绘制标准工作曲线，但需要复杂的数学计算，如联立方程法和最小二乘法等，总之，X射线衍射方法进行物相定量分析方法很多，但是有些方法需要有纯的物质作为标样，而有时候纯的物质难以得到，从而使得定量分析难以进行，从这个意义上说，无标样定量相分析法具有较大的使用价值和推广价值。

故此可以看出在研究材料时，应用物相分析无疑是最有效的方法，研究一个物质的组成及比例情况，就只需对其进行x射线衍射便可以很快得出结论。

2.2宏观应力的测定

在材料部件宏观尺度范围内存在的内应力分布在它的各个部分，相互间保持平衡，这种内应力称为宏观应力，宏观应力的存在使部件内部的晶面间距发生改变，所以可以借助X射线衍射方法来测定材料部件中的应力。按照布拉格定律可知，在一定波长辐射发生衍射的条件下，晶面间距的变化导致衍射角的变化，测定衍射角的变化即可算出宏观应变，因而可进一步计算得到应力大小。总之，X射线衍射测定应力的原理是以测量衍射线位移作为原始数据, 所测得的结果实际上是应变，而应力则是通过虎克定律由应变计算得到。

借助X射线衍射方法来测定试样中宏观应力具有以下优点：不用破坏试样即可测量；可以测量试样上小面积和极薄层内的宏观应力，如果与剥层方法相结合，还可测量宏观应力在不同深度上的梯度变化；测量结果可靠性高等。

由于我是材料学院的学生，所以对此有些了解，我们平常在对一种材料进行分析的时候，它所能承受的最大应力是研究的关键所在，只有对此有了研究，才可以继续研究它的其他方面。所以X射线的研究也变得尤为重要了。