化工厂学习报告

H3C
+3O2
H3C CH3
OH CH3
HO O
+2H2O+1190KJ
H3C
CH3
O
+3O2
H3C CH3
CH3
O O
+3H2O+1070KJ
CH3
H3C
CH3
+27/2O2 10CO2+7H2O+5579.4KJ
H3C CH3
H3C
CH3
+17/2O2 10CO+7H2O+2749.7KJ
器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经（P0101）均四输送泵，加入（V0102）均四 计量罐中。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至 100±5°C。液态均四甲苯经 （V0109）均四过滤器过滤后由（P0102）均四计量泵定量地送入（X0101）汽化 混合器内。 原料空气经（C0101）罗茨风机、 （V0104）空气缓冲罐，经计量后在（V0107） 第三捕集器、 （V0106）第二捕集器、 （V0105）第一捕集器的管件与反应混合气体 换热后，再经（E0104）空气预热器、 （E0103） 、 （E0102）第二、一换热器进一步 换热后进入（X0101）汽化混合器。 在（X0101）汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由（ R0101） 氧化反应器的上部进入。 氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催 化剂， 管外由熔盐加热。 熔盐在 （V0103） 熔盐槽中由电热棒加热、 控温， 经 （P0103） 熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经（E0101）熔 盐冷却器管间返回熔盐槽。 在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多 余热量在（E0101）熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温返回熔盐槽。 均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副 产物及完全氧化产物二氧化碳、水，反应后的反应气经（E0102） 、 （E0103）一、 二换热器管内与空气换热器降温， 再经 （E0105） 热管换热器降温后依次进入一、 二、三、四捕集器，热管换热器冷端为水，水被加热汽化后放空。 捕集器一、二、三捕为列管式捕集器，四捕为隔板折流式，进入捕集器的反 应气体与壳程的空气换热器降温后凝华生成固体粗产品，依次经一、二、三、四 捕后的反应尾气进入（T0101）水洗塔，水洗后放空。捕集器为二列切换操作， 一列捕集，另一列冷却后出料备用。 水洗池中的水经（P0104）水洗泵，由（T0101）水洗塔上部喷入，水洗塔为 （三层）湍流吸收塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送浓缩釜浓缩处理。 2、水解工段 氧化工段得到的粗酐含有一定量的副产物， 需经水解、 脱水、 升华进行精制， 根据各捕集器得到粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解。 在（R0201）水解釜中加入一定量的粗酐，由（V0204）水计量罐经（P0201） 水解泵定量加入水， 釜内根据需要加入一定量的活性炭， 搅拌下通蒸汽加热水解，
一、实习计划及任务 1.8 月 26 号：上午：安全教育， 下午：氧化工段流程认识及考试。 2.8 月 27 号：上午：氧化工段原理认识， 下午：水解工段流程认识（现场） 。 3.8 月 28 号：均酐工艺仿真操作——氧化工段。 4.8 月 29 号：均酐装置设备认识（现场） 。 5.8 月 30 号：上午：水解工段原理认识， 下午：生产设备的选择。 6.9 月 2 号：了解典型换热器的结构，试压检验过程及操作注意事项。 7.9 月 3 号：了解化工常用泵的结构及工作原理。 8.9 月 4 号：掌握泵拆装过程及注意事项，泵的安装与运行及测试。 9.9 月 5 号：了解化工管路组成及管件，掌握管路制作与安装过程及注意事 项。 10.9 月 6 号：了解活塞压缩机的机构及工作过程，掌握压缩机拆卸、注意 事项、安装、调试。 二、安全教育 ⒈2002 年 11 月颁布的《安全生产法》方针：安全第一，预防为主。 ⒉三级安全教育分为：厂级安全教育、车间安全教育、岗位安全教育。 ⒊实训期间，进入二道门后，禁止吸烟。 ⒋氧化工段中，熔盐槽严禁水、火。熔盐槽及氧化反应器旁设有灭火器。 ⒌捕集器附近有粉尘，工作时应戴防尘面罩。 ⒍水解工段中，水解人员必备工具：防酸手套、眼镜、胶靴。且要注意离心 机伤人。 ⒎工作时，应戴安全帽，穿工作服。 ⒏使用灭火器时，要离火源 2m。 ⒐灭火方法：冷却、隔离、抑制、窒息。 ⒑场内发生事故，应立即从安全通道撤离。 ⒒“三不伤害”：不伤害自己；不伤害他人；不被他人伤害。
二：机理 <1>主要工艺参数 （1）氧化： 反应温度：435~445℃； 熔盐温度：380~390℃ 催化剂负荷：50~60g/l.h； 风量：2100~2300m3/h 汽化器温度：180~200℃；一捕入口温度;210~220℃ （2） 水解：温度 95℃ 粗酐：水：活性炭=1:5:0.05（一捕产品） =1:4—4.5：0.05（二、三捕产品） （3） 脱水： 熔盐温度：230℃；真空度：—0.09MPa （4） 升华： 熔盐温度：250℃；真空度：—0.0999Mpa <2>反应阶段 （1）氧化 均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量 副产物，同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。整个反应机理较为复杂， 现列出主副反应与完全燃烧反应方程式。 主反应：
实 习 报 告
班级：装备 10—2 班 姓名：赵飞 学号: 1064134223 指导老师：贾慧灵
实习时间： 2013/8/26—2013/9/6
目录
一、 实习计划及任务 二、 安全教育 三、 均苯四甲酸二酐产品说明 （一） 产品名称 （二） 产品规格 （三） 产品的性质、用途 四、 均苯四甲酸二酐生产原理、工艺简述 （一） 概要 （二） 机理 （三） 工艺流程 五、 均苯四甲酸二酐生产装置简介 六、 三废处理 （一） 废气介绍 （二） 废水介绍 （三） 废渣介绍 七、 均酐仿真内容 （一） 仿真系统的特点 （二） 仿真教学内容 （三） 仿真教学培训的效果 八、 实习总结 九、 附录 （一） 、氧化阶段工艺流程图(图 1) （二） 、水解阶段工艺流程图（图 2）
（二）产品规格 性质 外观 数据 白色或淡黄色结晶状 物质 熔点 比重 284-287℃ 1.68(g/cm3) 沸点 蒸汽压力 397-400℃ 4000Pa(305℃ ) 性质 纯度 数据 98.0-99.0%
均苯四甲酸
0.5%
苯三酸
0.2%
均苯四甲酸二酐(Pyromellitic Dianhydride/PMDA)，简称均酐，是一种重 要的化工原料。易溶于 DMSO、NMP、DMF，可溶于丙酮、THF，稍溶于水。它和芳 香族二胺合成的高分子聚合物—聚酰亚胺是一种耐高温、耐低温、耐辐射、耐冲 击和具有优异电绝缘性能和机械性能的新型合成材料，广泛应用于电子、机电及 航空工业等方面。目前，PMDA 作为粉末涂料的助剂在国内的用量越来越大。 （三） 、产品的性质、用途 1、PMDA 的性质 均苯四甲酸二酐（PMDA,简称均酐）分子式 C10H2O6，分子量 218.12，其外 观为白色粉末或针状结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿、石油及冷 苏打溶液， 遇水或置于湿空气中会变成均四甲酸， 熔点 287℃， 沸点 397~400℃， 比重（20/4℃）1.680 2、PMDA 的用途 （1） 耐热化合物 均酐最大的用途就是用作聚酰亚胺的原料。由均酐与对二氨基二苯醚等芳 香族二胺类化合物反应制得的聚酰亚胺。 具有不溶不熔的特点， 同其他塑料相比， 有着非常优良的耐热性，电绝缘性、耐磨性、乃放射性。在工业上主要用途是制 成薄膜用作 H 级或 C 级电机的电缆的耐热绝缘衬垫或绕包材料， 或用作柔性电路 板基材；也可以制成模塑料用于制原子反应堆和宇宙空间用的电料，以及在 200~232℃下工作的喷气式发动机油管材料等。 （2） 增塑剂 由均酐和相应醇反应制得的均苯四甲酸四丁脂(TOPM 和均苯四甲酸四辛酯 （TOPM）)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可用于生产耐热高压电缆、耐热聚 氯乙烯高级人造皮革，特别是医用塑料制品；均酐与 2—基乙醇脂化制得均苯四 甲酸四酯，是聚氯乙烯耐热绝热增塑剂，可用于生产 102~120℃耐热电缆、生产 特殊的耐久耐热塑料制品、医药及食品方面的聚氯乙烯制品。 （3） 环氧是指固化剂 用环氧树脂进行浇铸和压层制造电机材料特别是制造防漏电性电机材料时， 均采用酸酐作固化剂。 以均酐做固化剂不仅可以制成绝缘性能好的大型铸件，且
H3C
O来自百度文库
CH3
O O +6H2O+2140KJ
+6O2
H3C CH3
O O
O
副反应：
O
H3C CH3
O OH OH
+6O2
H3C CH3
HO HO O O
+4H2O+2381KJ
O
H3C CH3
O OH CH3
+9/2O2
HO HO O
+4H2O+1165KJ
H3C
CH3
O
H3C CH3
⒓安全色：蓝（指令） ；绿（安全通行） ；红（禁止） ；黄（警告） 。 ⒔化工企业最常用的工作证：用电工作证；高处作业工作证；用火工作证； 进设备工作证。 ⒕特殊工种包括：电工、机动车驾驶员、高危作业人员、锅炉工、起重工、 焊工。 ⒖熔盐槽附近禁放有机物与易燃品。 ⒗配电房、锅炉房禁入。 ⒘五不准；不准不穿工作服进入实训场所；不准不戴安全帽进入工作现场。 不准穿带钉鞋高跟鞋上岗。不准迟到早退；不准大声喧哗。 ⒙处理事故的四不放过原则：事故原因分析不清不放过，事故责任者没有处 理不放过，肇事者没有受到教育不放过，没有落实防范措施不放过。 ⒚实习基地的管理目标三“零”：零工伤、零灾害、零污染。 ⒛严格遵守厂、 车间的规章制度， 未经允许不得操作现场设备、 电器、 仪表、 和阀门。 21.四严禁；严禁在厂区内吸烟；严禁玩游戏、玩手机、看报杂志等。严禁 逃岗、脱岗、睡岗。严禁在中控室计算机上插接个人 U 盘等移动设备。 三、均苯四甲酸二酐产品说明 （一）产品名称 产品名称 均苯四甲酸二 酐 均苯四甲酸 C10H6O8 PMA 256.17 117 分子式 C10H2O6 缩写 PMDA 分子量 218.12 规模（吨/年） 100
H3C CH3
（2）水解 粗的均酐与水在一定温度下发生水解反应生成水解反应，生成均苯四酸。 （3）精制（脱水、升华） 均苯四酸在一定温度下脱水生成均酐。升华是一个物理过程：本工序是通过 升华使产品纯度提高
<3>、工艺流程 1、氧化工段 将原料均四甲苯加入（V0101）均四化料槽中，打开（V0101）蒸汽阀及疏水
耐热性可达 200~250℃；用均酐作为环氧树脂胶粘型的固化剂，可以快速粘接， 从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。 （4） 消光剂 均酐和环丙醚反应制得的消光剂消光效果好、强度高、不易发黄，主要用 于分泌涂料。 随着制造业和家电业的迅速发展，粉末涂料的产量和用量不断的增 加，所以消光剂的产量和用量也在不断增加。仅 2002 年用于消光剂的均酐保守 估计在 1500 吨以上。 （5） 其他方面的用途 均酐和高碳醇进行分步酯化反应可以制得具有生物降解性能的“绿色”表面 活性剂或乳化剂；均酐和高级脂肪醇酯化反应，通过控制醇和均酐的投料比，克 制的性能优良的表面活性剂。此外，均酐还作用水处理剂、金属缓蚀剂、皮革鞣 制的添加剂等。 四、均苯四甲酸二酐生产原理、工艺简述 （一）概要 本工艺分为氧化、水解、干燥、浓缩、脱水和升华工序。 A、氧化工序：固体的均四甲苯经加热熔化，汽化与热空气混合后，在固定 床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集得到均酐粗产 品。 B、水解、浓缩工序：粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加 热水解后，经热过滤器除去活性炭，冷却结晶再经离心机甩干，得到均苯四酸粗 产品，浓缩是将工艺废液经浓缩处理后，其水循环使用，废渣可焚烧处理。 C、脱水、升华工序：四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗 产品中的游离水和分子生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；脱水后的粗酐在其表 面上加一定量的硅胶， 在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到 产品均苯四甲酸二酐。 D、干燥 水解工序出来的四酸产品直接经旋风干燥器干燥得均苯四甲酸产品本工艺 氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。一套捕集，一套出料备用。水 解工序及脱水、升华工序为间歇操作。