03.试样制备主要阶段— 磨平、磨光、研磨、抛光

谢希文
胶体状二氧化硅悬浮液的化学抛光作用
SiO2颗粒在其外表面有一个软的反应层,它的作用是将 试样表面的反应层去除,使化学抛光得以继续
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几种抛光悬浮液(一)
MASTERPREP™氧化铝悬浮液 粒度均匀的0.05微米非团聚颗粒,使用时无须用水稀 释用于制备软材料(铝,黄铜,铜),钢铁,以及非铁材料, 适用于自动配送系统 MASTERMET®胶体状二氧化硅悬浮液 0.06微米非晶态SiO2颗粒的水基悬浮液pH=9.6,化学 机械抛光,用于制备软材料(铜和铝)以及陶瓷(氧化铝) MASTERMET® 2胶体状二氧化硅悬浮液 不晶化的0.02微米非晶态SiO 2颗粒的水基悬浮液 用于制备软材料(铜和铝),陶瓷(氧化铝和氧化锆), 光学纤维(玻璃和塑料)
120 – 150, 相向 120 – 150, 相向 120 – 150, 相向
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传统试样制备方的缺点
1. 工序繁多, 辅助操作时间长 2. 增加了附加损伤 3. 使用砂纸的工序多,而砂纸的 使用寿命却相当短
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磨
光
Grinding
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磨光的定义
试样表面以高应力划过固定在 某种基底(例如砂纸的纸基) 上的磨料颗粒后, 产生了磨屑(即材料去除) 并留下磨痕. 还形成了具有一定深度的损伤层.
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磨料颗粒大小 与 头发直径 的比较
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磨料粒度对照表
磨料粒度对照表
美国标准 (ANSI / CAMI) 180 240 320 400 600 800 1200 欧洲标准 (FEPA P) 180 P280 P400 P600 P1200 P1500 P2500 平均粒度 (µm) 78 52 34 23 15 12 7
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几种抛光悬浮液(二)
MASTERPOLISH® 抛光悬浮液 0.05微米高纯度氧化铝与胶体状二氧化硅的 混合物pH=9.0,抛光迅速,腐蚀作用适度.用于 制备铁基和非铁基材料,以及金属基复合材料 MASTERPOLISH®2 抛光悬浮液 磨料粒度0.06微米,与陶瓷材料表面作用特别 有效用于制备氧化铝,氮化硅,金属/陶瓷复合 材料
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PRIMET® 3000 型模块式磨料配送系统
采用蠕动泵,不使用雾化技术
与兼容的Buehler抛光机连接后,可自动开关
自动控制磨料配送量和时间,减少了浪费,提高了
制备质量的一致性 附有25种公司制订的行之有效的配送方案,用户 还可以自行制订25种配送方案 添加8个模块式配送卫星后,双瓶系统可以扩展为 10个配送瓶
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Apex® M & B
快速磁性更换系统 右图自下而上: 1. 磨光/抛光机转盘 2. Apex M 磁性片 3. Apex B 双金属片 4. 磨光制备表面或 抛光织物
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METADI®单晶金刚石磨料形貌(SEM)
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METADI®SUPREME
多晶金刚石磨料形貌(SEM)
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材料去除速率比较 (比较粒度6 µm )
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碳化硼 (明视场照明,500X)
制备过程已接近完善,黑点非常细小
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碳化硼 (DIC照明,500X)
即使未经热腐蚀也可将晶粒组织包括孪晶显示出
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不同材料金相试样制备时 材料去除量比较
1.2
Total Removal (mm)
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 Al (183 HV) Stainless steel (168 HV) Steel (710 HV)
为了确认磨光阶段是否完成 应当在抛光前用显微镜 在暗视场照明条件下 检查磨痕是否
保持良好的形貌
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不锈钢 (明视场照明,200X)
用3微米金刚石磨光后在明视场下看不到磨痕的形貌
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不锈钢 (暗视场照明,200X)
用3微米金刚石磨光后,磨痕的形貌在暗视场下清晰可见
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延性材料和脆性材料
材料去除机制的比较
试样制备的主要阶段
磨光与抛光
Grinding & Polishing
谢希文
传统试样制备工序示意图
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多数金属材料试样的传统制备方案
(采用半自动制样设备) 多数金属材料试样的传统制备方案
阶段 磨 平 粗磨光 制备表面 碳化硅砂纸 碳化硅砂纸 磨料及粒度 120 # (P120), 水冷 载荷 N 27 27 27 27 27 27 27 27 27 磨盘转速, rpm 方向 240 – 300, 相向 240 – 300, 240 – 300, 240 – 300, 120 – 150, 120 – 150, 相向 相向 相向 相向 相向 时间 min 直至 平面 1 1 1 1 2 2 2 2
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试样磨光后产生的效应
1. 产生磨屑 2. 留下磨痕 3. 表面形成损伤层
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退火高纯铜抛光表面在600#SiC砂纸上自右至左 磨一小段行程 (SEM)
(左图)磨屑终止在一条磨痕的末端, 1120X (右图)鳍状物产生在磨痕的一侧,一部分已经脱离磨痕, 560X
谢希文
磨光过程 示意图
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它以不同于磨光时的 材料去除机制将磨痕去除
抛光是试样制备的最后阶段, 它目的仅限于将磨痕去除
谢希文
关于抛光过程中 磨痕的去除机制
目前还没有一致的观点 争论焦点集中在:
抛光时有没有材料去除
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Microcloth抛光织物 横截面显微组织
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Microcloth 抛光织物表面形貌(SEM)
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延性材料
脆性材料
Βιβλιοθήκη Baidu
延性材料 及 脆性材料
在制备过程中 材料去除机制 的 不同和变化
谢希文
(脆性材料磨光时在显微镜下看到的小黑点,都是材料崩脱时 形成的微洞,微洞尺寸的减小就是朝向无损伤进展的判据)
碳化硼 (明视场照明,500X)
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碳化硼 (明视场照明,500X)
随着磨料尺寸的减小,白色区域扩大且出现细磨痕, 说明变形机制已变为滑移变形
谢希文
没有使用过的碳化硅砂纸横截面显微组织
(正交偏振光+灵敏色片,100X)
谢希文
使用过1分钟的碳化硅砂纸横截面显微组织
(正交偏振光+灵敏色片,100X)
谢希文
良好的磨痕形貌 (明视场照明,100X)
（含0.37%C碳钢用SiC砂纸磨1分钟）
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不好的磨痕形貌 (明视场照明,100X)
（含0.37%C碳钢用SiC砂纸磨3分钟）
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磨料平均粒度相同但粒度分布曲线宽度不同示意图
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金刚石磨料粒度(µm )
新型制备表面
Newly Developed Preparation Surfaces
为了克服碳化硅砂纸的固有缺点
近年来研制出了多种 新型制备表面
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新型制备表面的优点
1. 使用金刚石磨料,材料去除速率高, 可以一开始就使用较细的磨料并 减小损伤 2. 用于磨平, 可使工序数减至1道 3. 将磨光的工序数减至1- 3 道 4. 使用寿命远比碳化硅砂纸长,一般 可以制备上千块试样
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APEX™ DGD 树脂粘接 金刚石磨光片
有效使用寿命 超过900块经过镶 嵌的试样
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Apex M & B 快速磁性更换系统
Apex M 磁性片— 一种可以反复使用的长寿命
磁性基底并有一个压敏胶(PSA)层紧贴在转 盘上 Apex B 双金属片— 它的一面具有铁磁性并能 与Apex M 紧密贴住, 而另一面则没有磁性 可以固定(粘接)用于磨光或抛光的各种制备 表面 Apex B 还可以避免具有磁性的磨光或 抛光碎屑聚集在制备表面上
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ApexHercules H & S 磨光片
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Texmet 2500 磨光织物表面形貌 (SEM)
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Texmet 1500 磨光织物表面形貌 (SEM)
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APEX™ DGD 金刚石磨光片
一种通用系统,可用于铝,铁基材料,陶瓷,热喷涂
涂层,玻璃,碳化钨,铸铁,钛,高温合金等许多材料 用树脂粘接、磨料固定的耐用制备表面, 具有高 材料去除速率, 试样边缘平整性极好 使用时只需加水即可 磨料尺寸有以下几种: 165, 125, 70, 45, 30, 15, 9, 6, 3, 0.5 微米 ■ DGD的使用寿命约为一千块试样
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直径25mm铝的不同制备阶段,材料去除量百分比,总去除量1mm 其中: 240#砂纸(50微米)93.83%, 9微米金刚石3.84%, 3微米金刚石2.32%, 抛光0.02%
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抛
光
Polishing
谢希文
抛光的定义和目的
坐落在抛光织物绒毛上的磨料颗粒 在抛光过程中能够上下起落,使其作用 在试样表面上的应力不足以产生磨痕
谢希文
SiC 砂纸的使用特性
损 伤 层 深 度
谢希文
先进试样制备的三个阶段
1.磨平—使固定在中心加载夹持器 上的多块试样处于同一平面 2.磨光—去除试样表面的变形损伤 能够观察到试样的真实组织 3.抛光—去除残余的微细磨痕
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先进试样制备方法的特点
磨平阶段只需一道工序 磨光阶段只需1至3道工序
磨
Lapping
研磨的定义和目的
1. 坐落在制备表面上的磨料颗粒 会在试样表面滚动并产生材料去除, 所造成的变形损伤小于磨光时造成的变形损伤. 2. 研磨后的表面无光泽,呈漫反射. 3. 研磨只适用于脆性材料, 一定不可用于延性材料, 以免磨料嵌入试样表面.
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研磨过程 示意图
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磨光阶段完成的标志
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美国和欧洲磨料粒度标准 制订原则的差异
美国标准的磨料粒度分布曲线较宽. 与欧洲标准
的相应曲线相比,前者在较小的压力下,使材料去 除得以较快进行,产生的热较少,变形损伤也较小. 然而, 磨痕深度的范围也会更宽, 但是可以在下 一道工序中去除. 美国标准的考虑主要是: 在某 一特定磨光工序后,对组织产生较小的损伤要比 表面质量更为重要. 因为正是试样中的残余损伤 使得在制备终结时不能看到其真实组织.
Chemomet 抛光织物表面形貌(SEM)
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γ- 氧化铝悬浮液的抛光机制示意图
这个示意图明确表示抛光时有材料去除
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胶体状非晶 态二氧化硅 抛光磨料
(TEM)
平均粒度 0.04微米 pH值: ~9
George F. Vander Voort
提供
谢希文
胶体状非晶态二氧化硅 抛光磨料具有较高的pH值(~9) 因此它的抛光机制 应当是化学机械抛光机制
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新型制备表面的使用特性
(使用金刚石磨料)
损 伤 层 深 度
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Ultra-Pad 织物表面形貌 (SEM)
使用9-15微米磨料,适用于磨光阶段第一、二道工序
谢希文
TRIDENT 磨光织物表面形貌 (SEM)
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VerduTex 织物表面形貌 25X (SEM)
谢希文
尼龙磨光织物表面形貌 (SEM,50X) 适用3 - 9微米磨料，用于磨光阶段第二、三道工序
4
单晶金刚石与多晶金刚石磨料 （比较粒度：6 微米）
材料去除速率（微米/分）
3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 钛 不锈钢 铝青铜 钢 (HRC 60) 钢(HRC 20) 锌
谢希文
Mono-Crystalline 单晶 Metadi Supreme 多晶
脆性材料专用的制备工序
研
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抛光阶段只需一道工序
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磨平(Planar Grinding)
使用半自动设备进行磨光时, 首先要将装在中心加载 试样夹持器上的数个试样, 在最短时间内都处于同一平面, 这一工序称为磨平. 磨平是磨光的一种特殊形式.
谢希文
根据试样表面的粗糙程度 磨平工序使用的 碳化硅砂纸粒度范围 从120号(平均粒度116 µm) 至240号(平均粒度51.8 µm)
240 # (280), 水冷 320 # (P400), 水冷 400 # (P600), 水冷 600 # (P1200), 水冷 细磨光 帆布 6 微米 Metadi 单晶金刚石研磨膏 台球桌织物、 1 微米 Metadi 毛毡 单晶金刚石研磨膏 粗抛光 Microcloth 抛光 0.3 微米氧化铝液悬浮液, 织物 Micropolish 浆料 最终抛光 Microcloth 抛光 0.05 微米氧化铝悬浮液, 织物 Micropolish 浆料 注：相向指试样夹持器与磨盘的转向相同
磨光的目的
使试样表面的损伤逐渐减小 直到理论上为零 实际操作时,只须使损伤减小到 能够观察到试样的真实组织即可
只有电解法(又称电解抛光) 才能将试样表面的损伤全部去除
谢希文
碳化硅砂纸的缺点
碳化硅砂纸已经使用多年, 但是它的的使用寿命相当短, 特别是使用半自动磨光机时, 一张砂纸只能使用1~2分钟, 甚至不足以完成装在试样夹持器上 多块试样的一道磨光工序, 从而大大影响了制备的效率