表面活性剂含量测定方法

表面活性剂含量测定方法

1.阴离子表面活性剂含量测定（两相滴定）

1.1主要试剂

（1）十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），分析纯；

（2）十二烷基磺酸钠，分析纯；

（3）二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸钠、浓硫酸，百里酚蓝（T.B.）、次甲基蓝（M.B.）分析纯；

（4）百里酚蓝（T.B.）贮藏液：称取0.05g百里酚蓝，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后过滤，滤液用水稀释至500ml；

（5）次甲基蓝（M.B.）贮藏液：称取0.036g次甲基蓝，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度；

（6）混合指示剂：混合225ml百里酚蓝（T.B.）贮藏液和30ml次甲基蓝（M.B.）贮藏液，用水稀释至500ml；

（7）酸性硫酸钠溶液：称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸，用蒸馏水溶解合并，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度；

（8）十二烷基磺酸钠标准溶液：称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠（准确至0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，

其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38，单位mol/L；

（9）C TAB阳离子表面活性剂标准溶液：称取CTAB0.36~0.37g（准确至

0.0001g），用蒸馏水溶解，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，其

准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定；

1.2实验原理

阴离子型表面活性剂的测量，其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料，溶于水而不溶于氯仿，但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物，当接近终点时，

阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应，释放出亚甲基蓝，蓝色逐渐从氯仿层转移到水层，当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。

1.3 实验步骤

取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，摇匀后静置，用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定，下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点，临近终点时上相逐渐变为无色，有助于避免滴定过量。

测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积*C2/10

注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于挥发，滴定过程应在通风橱中进行，操作人员需戴手套。

2.两性离子表面活性剂含量测定

2.1 所需试剂

（1）磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯；

（2）乙醇95%；

（3）海明1622、二硫化蓝VN-150；

（4）十二烷基硫酸钠，分析纯;

（5）溴化底米迪鎓；

（6）刚果红指示剂；

（7）苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。

2.2．方法原理

在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。

用磷钨酸滴定含苯并红紫4B的两性活性剂盐酸酸性溶液时，首先和未与色素结合的两性活性剂络合成盐，继而两性表面活性剂-苯并红紫4B的络合物被磷钨酸分解，在酸性溶液中游离出色素，等电点时呈酸性色。

2.3.溶液配制

（1）0.006 mol/L磷钨酸溶液将25g磷钨酸（特级试剂 P

2O

5

﹒24WO

8

﹒mH

2

O,

m=26～30)溶液于1000ml蒸馏水中（如有沉淀，需过滤），放置数天待标定。

（2）海明1622溶液 0.02mol⁄L 称取9g 1622用蒸馏水配制在1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀配用。

（3）混合指示剂溶液称取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml烧杯中，在另一个50ml烧杯中，称取0.25±0.005g二硫化蓝VN-150，各加入20～30ml热的10%(体积比)乙醇水溶液，搅拌，搅拌至完全溶解，在将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶中，用10%乙醇水溶液冲洗烧杯数次，溶液并入容量瓶中，然后稀释至刻度，摇匀配用。

（4）酸性混合指示剂量取20ml混合指示剂贮配液，移入500ml容量瓶中，加入200ml蒸馏水，加20ml2.5mol ⁄ L硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀配用。

（5）0.004 mol ⁄L十二烷基硫酸钠溶液溶液称取基准十二烷基硫酸钠0.557g, 称准至0.2mg,溶于蒸馏水，准确配制成500ml浓度C

1

为：

摩尔浓度按下式计算：

C

1

=0.557×2/288.4（mol ⁄ L）

（6）0.004 mol ⁄L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02 mol ⁄ L海明1622溶液于100ml 容量瓶内，并用蒸馏水稀释至刻度。

（7）0.004 mol ⁄L海明1622溶液标定用20ml移液管吸取0.04 mol ⁄ L十二烷基硫酸钠溶液至1000ml具塞比色管中，加10ml蒸馏水、15ml氯仿和10ml 酸性指示剂，然后用0.004 mol ⁄ L海明1622溶液滴定。开始阶段，每次加入2ml 左右滴定溶液后，塞上塞子，充分摇匀，静置分层。当接近终点时，振荡后形成乳化液，很容易破乳，继续滴加，每次数滴后振荡静置，当粉红色完全从氯仿层中消失，氯仿层变为模糊的灰蓝色，即为终点。若滴定过量，则氯仿层呈蓝色。

海明1622溶液浓度C

2

为：

C

2=C

1

×20/V

式中 V---海明1622消耗毫升数，ml.