表面活性剂含量测定方法
表面活性剂的介绍与分析方法
表面活性剂的介绍与分析方法摘要:近年来,随着石油化工的高速发展,为表面活性剂的合成提供了丰富的原料,是表面活性剂的产量和品种迅速增长,成为国民经济的基础工业之一。
由于表面活性剂具有润湿、乳化、分散、增溶、起泡、消泡、均染、洗涤、抗静电、防腐、杀菌等一系列独特的作用和功能,表面活性剂对改进生产工艺、提高产品质量、降低成本、节约能源、提高生产率、增加附加值等方面发挥了巨大作用,因此有“工业味精”和“工业催化剂”之称。
关键字:表面活性剂;一、简介自然界存在着大量既亲水又亲油的所谓“两亲性”分子。
这类物质通常都具有亲水性链段和亲油性链段两个部分,从而使其具有“两亲”功能。
1930年Freundlich 将加入少量时就能使水的表面张力或者液-液界面张力大为降低的两亲物质称作表面活性剂。
随着人们对这种“两亲”结构物质研究的深入,表面活性剂这一概念从降低表面张力这一表面现象扩展到所有表面性能上,将少量使用即可使表面或界面的一些性质(如乳化、增溶、分散、渗透、润湿)发生显著变化的物质都叫表面活性剂。
近年来,随着石油化工的高速发展,为表面活性剂的合成提供了丰富的原料,是表面活性剂的产量和品种迅速增长,成为国民经济的基础工业之一。
由于表面活性剂具有润湿、乳化、分散、增溶、起泡、消泡、均染、洗涤、抗静电、防腐、杀菌等一系列独特的作用和功能,表面活性剂对改进生产工艺、提高产品质量、降低成本、节约能源、提高生产率、增加附加值等方面发挥了巨大作用,因此有“工业味精”和“工业催化剂”之称。
随着经济和科学技术的发展,表面活性剂的应用领域从日用化学工业扩展到食品、农业、环保、医药、石油加工、采矿等一切生产及技术领域。
值得一提的是,两亲分子的设计赋予表面活性剂新的功能及应用,成为解决许多实际问题的钥匙。
二、特点及分类1常见表面活性剂的种类任一种表面活性剂的分子都是由两种不同性质的基团所组成,非极性的亲油基团和极性的亲水基团。
也就是说,表面活性剂既具有亲水性,又具有亲油性,形成一种所谓“两亲结构”的分子,如图1-1所示。
表活剂
5.3 表面活性剂定量分析5.3.1 阴离子表面活性剂定量分析1.直接两相滴定法本方法参照GB/T 5173-1995,适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐,以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。
不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品。
(1)方法原理在水和三氯甲烷的两相介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓滴定,测定阴离子活性物的含量。
阴离子活性物和阳离子染料生成盐,此盐溶解于三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈粉红色。
滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米鎓),因溴化底米鎓转入水层,三氯甲烷层红色褪去,稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,溶解于三氯甲烷层中,使其呈蓝色。
(2)、仪器设备1)具塞玻璃量筒:100 mL;2)滴定管:25 mL和50 mL;3)容量瓶:250 mL、500 mL和1 000 mL;4)移液管:25 mL。
(3)试剂1)三氯甲烷。
2)硫酸溶液:ρ(H2SO4)=245 g/L3)硫酸标准溶液:c(H2SO4)=0.5 mol/L4)氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L5)月桂基硫酸钠标准溶液:c(C12H25S04Na)=0.004 mol/L。
所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定,其中小于C的组分应小于1.0 %,12使用前如需干燥,温度应不超过60 ℃。
检验月桂基硫酸钠的纯度并同时配制标准溶液。
①月桂基硫酸钠纯度的测定称取(2.5±0.2)g月桂基硫酸钠(试剂级),称准至1 mg,放入具有磨砂颈的250 mL圆底玻璃烧瓶中,准确加入25 mL c= 0.5 mol/L硫酸标准溶液,装上水冷凝管,将烧瓶置于沸水浴上加热60 min。
阴离子表面活性剂的测定方法
阴离子表面活性剂的测定方法摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用,但是同时它也会造成水体环境的污染,是水质监测的重要项目。
本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法,论述了各种方法的优势与缺点,同时对研究前景进行了展望。
关键词阴离子表面活性剂;检测方法;水质监测表面活性剂(surfactant)是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物,它在溶液的表面能够定向排列,并能使表面张力显著下降。
它的特色鲜明,并且应用非常广泛,因此具有“工业味精”的美誉。
不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影,从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品,表面活性剂的应用无处不在。
其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛,占表面活性剂使用量的40%以上,阴离子表面活性剂一旦被排入水体中,会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集,进而产生出泡沫以及发生乳化的现象,这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。
最终结果会是水质的破坏,水生生物面临巨大的危害。
随着工业以及生活污水的排放,进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。
为了保障良好的自然环境,保障人民生活的健康,对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。
一直以来,我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测,虽然这种检验方法操作相对简单,但是实际选择性方面比较差,进行干扰的物质较多,有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。
随着社会经济的不断发展,对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入,出现了很多新的、更有效的检测方法。
1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。
根据对形成缔合物检测方式的不同,光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。
一是萃取光度法,顾名思义,首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取,在对萃取的有机物进行吸光度计量,当然要在特定的波长环境下进行。
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标
表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷(As)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、汞(Hg)九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的应用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后,样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内,元素质量数上的响应值与其浓度成正比,对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定,仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸:65%~68%(质量分数)。
3.2.2 过氧化氢:30%(质量分数)。
3.2.3 氢氟酸:40%(质量分数)。
3.2.4 硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸(3.2.1),缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中,用水定容,混匀。
3.2.5 氩气:纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液:浓度1000μg/mL,市售商标有证标准物质。
水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要,每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要,每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。
表面活性剂固含量检测方法
计算:Z - X
固含量=×100%
Y–X
取两次测定的平均值作为试验结果
本方法参考:ISO787/2—1981及GB/T5211.3—85标准制定
编制:
日期:
审批:
日期:
进行两份样品的平行测定
1.试样:打开称量瓶的盖子,放在(105±2℃)烘箱中加热1小时后,放入干燥器中冷却,盖上盖子, 称称量瓶的重量为X(称准至1mg)。
2. 称取试样1.5-2.0克于上述已知重量的称量瓶内,试样与称量瓶的总重量为Y(称准至1mg)。将装有试样的称量瓶放入烘箱中,移去盖子,加热2小时。取出盖好盖子的称量瓶,放入干燥器中冷却至室温后称重为Z(称准至1mg)。
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表面活性剂固含量测定法
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本方法适用于表面活性剂在105℃挥发物质量百分数的通用试验方法量瓶 (ø40×25)
干燥器(ø400 内置变色硅胶)
烘箱:能维持在(105±2℃)
天平:精确到1mg或有更高的灵敏度
试验步骤:
表面活性剂(阴离子型)活性含量测定
一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1) 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中,在搅拌下加入50ml 蒸馏水2)亚甲基蓝指示剂:将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中,冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ,溶解后稀释到1000ml 。
2、0.5mol/L 硫酸溶液(分析纯):量取27ml 的浓硫酸(浓度98%、比重1.84),慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中,边倒边不停的搅拌,待溶液冷却至室温时,移入1000ml 的容量瓶中定容,摇匀备用。
(因不是标准溶液无需标定;作标准溶液用必须标定。
)3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液(分析纯)3.1 配制:在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中,冷却至室温后,再定容于1000ml 的容量瓶中,待标定。
3.2标定:准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物(已在105~110℃烘箱中烘2~3小时,并在干燥器中冷却至室温),置于三个250ml 三口烧瓶中,加150ml 蒸馏水加热溶解,滴入2滴1%酚酞指示剂,用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色,再拿到火上煮沸1分钟,再滴至微红色,30s 不退色记录下消耗毫升数,标定三次,三次标定结果不得大于1‰,取算术平均值为最后浓度值。
M NaOH =V2042.0G(mol/L )式中:G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g ) V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数(ml )0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg /mol )4、0.004M K 12(十二烷基硫酸钠)标准溶液的制备:4.1 K 12纯度的测定:称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠,准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中,然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ,接上冷凝回流管,加热。
制剂中几种特殊辅料的含量测定方法
制剂中几种特殊辅料的含量测定方法特殊辅料在制剂中发挥着重要的作用,因此需要对其含量进行准确测定。
下面介绍几种特殊辅料的含量测定方法:1.表面活性剂的含量测定:表面活性剂在制剂中常用于增强药物的溶解度和稳定性。
其含量测定可采用表面张力法、滴定法和光度法等。
-表面张力法:通过测定溶液表面的张力来间接推导表面活性剂的含量。
可使用垂直浸位法、负压法或平衡法等方法进行测定。
-滴定法:在滴定过程中,当滴加的反应溶液与表面活性剂反应生成可观察的颜色变化或电导变化时,滴定终点即可确定,进而计算出表面活性剂的含量。
-光度法:利用表面活性剂与稀释剂间的相互作用,在特定波长下进行可见光或紫外光的测定,通过比色法或比粘法计算表面活性剂的含量。
2.缓冲剂的含量测定:缓冲剂在制剂中常用于维持药物的稳定性和控制pH值。
其含量可通过酸碱滴定法、电导法和紫外分光光度法等进行测定。
-酸碱滴定法:将待测溶液与酸碱指示剂一起滴加,通过观察颜色变化确定滴定终点,计算出缓冲剂的含量。
-电导法:根据溶液本身的电导性与缓冲剂浓度之间的关系,利用电导仪测定溶液的电导率,从而推算出缓冲剂的含量。
-紫外分光光度法:根据缓冲剂在紫外光区域的吸收特性,利用紫外分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,计算出缓冲剂的含量。
3.粘度调节剂的含量测定:粘度调节剂在制剂中常用于调节药物的黏度,以便于制剂的使用和储存。
其含量可通过旋转粘度法、滑动粘度法和管道流动法等进行测定。
-旋转粘度法:利用旋转粘度计测量流体在不同剪切速率下的粘度,通过确定样品粘度与溶剂粘度的差值来求取粘度调节剂的含量。
-滑动粘度法:利用粘度计或比色计测量溶液在不同时间内的流动速度或排水出来的液面高度,从而计算出粘度调节剂的含量。
-管道流动法:将待测溶液通过具有不同管道尺寸的管道,测量其流动时间或压差等,从而推算出粘度调节剂的含量。
通过这些含量测定方法,可以准确测定制剂中特殊辅料的含量,确保制剂的质量和稳定性。
水环境中阴离子表面活性剂测定方法的探讨
水环境中阴离子表面活性剂测定方法的探讨阴离子表面活性剂是水质监测的一项重要指标,本通过实验研究,对水中阴离子表面活性剂含量测定的检测方法进行介绍及相关问题的研究,就实验结果进行分析,进一步验证了连续流动分析仪测定水样中阴离子表面活性剂方法的准确度和精密度。
标签:阴离子表面活性剂;实验研究;连续流动分析目前,阴离子表面活性剂已被广泛应用于日常生活和工业生产中,同时越来越多的阴离子表面活性剂进入到自然水体环境中,造成水体环境和水体生物的污染也越来越严重,因此阴离子表面活性剂已成为重要的水质监测项目。
因此,建立快速准确地测定环境中阴离子表面活性剂显得非常重要。
1实验部分1.1主要仪器与试剂San++型连续流动分析仪;CD-UPR-I-20L-90L型超纯水制备仪;ME-T型分析天平;ZP-400型旋转振荡器。
氯仿、无水乙醇、亚甲蓝、十水合四硼酸钠、硼酸盐、氢氧化钠、磷酸二氢钠;直链烷基苯磺酸钠标准溶液。
1.2溶液配制亚甲蓝溶液:将0.20g亚甲蓝溶解于50mL无水乙醇,加蒸馏水至100mL,震荡1h,放置24h后使用。
硼酸盐溶液:将15.83g十水合四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)、3.3g氢氧化钠溶解于800mL蒸馏水,定容至1000mL。
碱性亚甲蓝溶液:取35mL亚甲蓝溶液,加入100mL无水乙醇,然后缓慢加入100mL硼酸盐溶液,混匀,蒸馏水定容至1L,震荡1h。
酸性亚甲蓝溶液:取56g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O),加7.5mL亚甲蓝溶液、50mL无水乙醇、3.4mL(97%)H2SO4溶液,混匀,蒸馏水定容至1L。
氢氧化钠:0.01mol/L。
取样针清洗液:蒸馏水中加入0.5mLBrij35摇匀。
直链烷基苯磺酸钠标准使用液:100.00mg/L。
1.3方法原理经连续流动分析仪将试样与试剂分别通过蠕动泵输送至反应管道中,通过碱性和酸性亚甲蓝溶液去除干扰后,试样中的亚甲蓝与阴离子表面活性剂反应生成蓝色的盐,用氯仿萃取,其盐的色度与阴离子表面活性剂的浓度成正比,在波长为650nm的比色池中测定其吸光度,从而得到试样中阴离子表面活性剂的浓度。
(参考)水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法本方法规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法.阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
本方法采用 LAS 作为标准物,其烷基碳链在 C10~C13之间,平均碳数为 12,平均分子量为 344.4。
1范围本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质 (MBAS),亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下,主要被测物是 LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠,但可能存在一些正的和负的干扰(见第 8 条)。
当采用 10mm 光程的比色皿,试份体积为 100mL 时,本方法的最低检出浓度为 0.05mg/L LAS,检测上限为 2.0mg/L LAS。
2原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质 (MBAS)。
该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长 652nm 处测量氯仿层的吸光度。
3试剂在测定过程中,仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或具有同等纯度的水。
3.1氢氧化钠(NaOH):1mol/L。
3.2硫酸(H2SO4):0.5mol/L。
3.3氯仿(CHCl3)。
3.4直链烷基苯磺酸钠贮备溶液称取 0.100g 标准物 LAS(平均分子量 344.4),准确至 0.001g,溶于 50mL 水中,转移到 100mL 容量瓶中,稀释至标线并混匀。
每毫升含 1.00mgLAS。
保存于 4℃冰箱中。
如需要,每周配制一次。
3.5直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取 10.00mL 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液(3.4),用水稀释至 1000mL,每毫升含 10.0μgLAS。
当天配制。
3.6亚甲蓝溶液先称取 50g 一水磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O)溶于 300mL 水中,转移到1000mL 容量瓶内,缓慢加入 6.8mL 浓硫酸(H2SO4,ñ=1.84g/mL),摇匀。
生物表面活性剂的标准和检测方法
生物表面活性剂的标准和检测方法目录欧洲前言 (3)引言 (4)1 范围 (6)2 参考规范 (6)3 专业术语和定义 (6)4 表面活性剂概述 (7)5 性能 (7)5.1 一般性能 (7)5.2 技术性能指标 (8)5.2.1 化学组成 (8)5.2.2 溶解度 (8)5.2.3 表/界面张力 (8)5.2.4 发泡性能 (8)5.2.5 湿润性 (8)5.2.6 乳化性能 (9)6 健康、安全和环境要求 (9)7 与化学品或表活相关的其他欧盟法规 (9)7.1概论 (9)7.2表面活性剂的分类 (10)7.3分析方法 (11)8可持续性 (11)9 降解性 (11)10 声明和产品标签 (12)欧洲前言这份文档由法国标准协会组织的技术委员会CEN/TC 276“表面活性剂”秘书处编制。
本文档目前已经递交投票。
本文档已被欧洲委员会和欧洲自由贸易协会授权给欧洲标准化委员会(CEN)。
本文档已被授权给欧盟委员会寄至欧洲标准化委员会以用于生物基产品溶剂和表面活性剂的欧洲标准发展。
引言生物基材料已经在表面活性剂生产上应用了数千年。
例如,人类所使用的第一种表面活性剂,就是完全基于生物性的肥皂。
随着二十世纪初现代表面活性剂的出现,以石油化工为主的原材料也成为人们关注的热点。
他们提供了更广泛的意义上调整表面活性剂各种应用性能的机会。
在过去的几十年中,出现了新的生物基表面活性剂原料。
对生物基产品潜在利益兴趣增加的原因与化石资源的消耗和气候变化相关。
由于对生物基产品在能源应用方面不同于食品、饲料以及生物生物质的关注,意识到对生物基产品通用标准的需求,欧洲委员会发布了M/492命令,从而由CEN/TC 411开发了一系列的标准。
CEN/TC 411“生物基产品”的标准在以下方面提供一个共同的基础:—常用术语—生物基含量测定—生命周期评价(LCA)—可持续性方面的问题—申报工具。
重要的是要了解是“生物基产品”涵盖了什么以及如何使用。
自动电位滴定法定量测定烷基羧基甜菜碱类表面活性剂含量
自动电位滴定法定量测定烷基羧基甜菜碱类表面活性剂含量王海江;戚晶晶;许宗会;郑昌戈;崔正刚【摘要】Quantitative determination of a series of alkylcarboxylbetaines by automatic potentiometric titration was studied with emphases as effect of selection of acidification agents, acidification temperature and time on the titralion result with respect to the content of alkylcarboxylbetaines. The results showed that the determination accuracy is significantly affected by the pH of the acidification system as well as the acidification temperature and time. Key issue is to assure the complete acidification of the alkylcarboxylbetaine molecules. By using acetic acid - sodium acetate buffer solution of pH = 3 as acidification system at 70 ~80 ℃ for 2 -3h,the content of C12 - C18 alkyldimethylcarboxylbetaines and bis - dodecylmethylcarboxylbetaine can be potentiometric titrated by sodium dodecyl sulfate (SDS) with satisfactory result and the recovery achieves 97% - 102%. Good results have also be obtained by acidification in sulfuric acid solution of pH = 2 for 1 h at room temperature. For samples of technical grade betaine product, under the titration conditions, content of tertiary amine in the product will participate the titration reaction,so that the titration result is actually the sum of content of alkylbetaine and corresponding tertiary amine. Since the tertiary amine content can be independently measured using suitable method,the content of alkylbetaine can thus be quantitatively identified.%研究了酸化剂种类、酸化温度及时间等对电位滴定法测定烷基摹羧基甜菜碱含量的影响.结果表明,酸化剂的pH,酸化温度和时间等对测定结果有显著影响,关键是保证甜菜碱分子的完全酸化.以pH =3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液作酸化体系,于70 ~80℃下酸化2~3h后用十二烷基硫酸钠(SDS)进行电位滴定,对C12-C18单长链烷基甜菜碱以及双十二烷基甜菜碱都能得到满意的结果,回收牢达到97%一102%.以硫酸作酸化剂,将pH提高到2左右,于室温下酸化lh后滴定,亦可得到满意的结果.对工业级甜菜碱样品,其中的游离叔胺在测定条件下也定量参与滴定反应,所得结果为甜菜碱和相应叔胺的总量,由于叔胺含量能用独立的方法测出,借助于电位滴定可以测出甜菜碱含量.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2012(042)002【总页数】6页(P141-145,153)【关键词】烷基羧基甜菜碱;自动电位滴定;酸化;定量分析【作者】王海江;戚晶晶;许宗会;郑昌戈;崔正刚【作者单位】江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3众所周知,表面活性剂在民用和工业及技术领域具有广泛的应用[1]。
阴离子表面活性剂活性物含量测定方法综述
缺点进行 了比较 , 并对其 发展方 向进行 了展望 。 关键词 阴离子表面活性剂 活性物
阴离子 表面 活 性 剂通 常 具 有 低 界 面张 力 、 最
油醚 和水作 为 溶 剂 对 石 油 醚分 散 溶 解 的 K P S样
佳相 态和较 高 的增 溶 能 力 , 在 三 次采 油 中发 挥着 重要作 用 。油 田化学 品 中常用 的阴离 子表 面活性 剂主要 包括 十 二烷 基 苯 磺 酸 钠 ( L A S ) 、 异辛 醇硫 酸钠 、 脂 肪 醇聚 氧乙烯 醚硫 酸钠 ( A E S ) 、 O t . 烯 基磺 酸钠 ( A O S ) 和石油磺 酸钠 ( 烷 基磺 酸钠 C 定法 、 高效 液相 色谱 法 、 光谱 法 等 。
)
滴定 法应用 较 多 的为 两相 滴 定 法 , 是 基 于 阴 阳离子表 面活 性 剂 以 等 当量 反应 , 生 成物 不 溶 于 水 而溶 于氯化 烃 , 在 滴 定过 程 中加 入 氯仿 等 有 机 溶剂 , 并选 择一 些可 与 阴离 子 ( 或 阳离 子 ) 表 面 活 性剂 生成 不 溶 于水 而 溶 于 有 机 溶 剂 的有 色 化 合 物, 利用 有 色化合 物 的 生 成及 相 转 移 确定 其 滴 定 终 点 。两相 滴定 法 是 E p t o n提 出 的 一 种 新 方 法 ,
行 了磺化 产物 中各 组 分 的快 速测 定 , 该 方 法 用 于 测 定样 品 中未磺 化 油 、 挥 发份 、 硫 酸 钠 和游 离 碱 , 从 而计算 出活性物 含量 , 与经 典重量 法相 比 , 分 析
周期 缩短 了 2 / 3 。
剂 和洗 涤剂 阴离 子活 性 物 的测 定 》 采 用 直接 两 相
卫生洁具清洗剂中表面活性剂含量检测方法探析
卫生洁具清洗剂中表面活性剂含量检测方法探析谷爱军 于 文(西安开米股份有限公司,陕西西安,710075)摘 要:采用GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量的测定方法,对已知配比的有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的卫生洁具清洗剂进行表面活性剂含量的检测,测量值均远高于配方理论值,文章分析了检测误差的原因,提出了优化检测方案。
结果表明,改进后的方法测量误差低,检测结果稳定可靠。
关键词:表面活性剂含量;检测方法;卫生洁具清洗剂中图分类号:TQ423 文献标识码:A 文章编号:1672-2701(2021)02-81-04洁厕净、浴室清洗剂是居家必备的卫生洁具清洁产品,其所含表面活性剂起到增强清洁去污的作用,也是GB/T 21241-2007《卫生洁具清洗剂》的重要检测指标[1]。
市售的洁厕净、浴室清洗剂多为有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的清洁产品。
GB/T 21241-2007中规定,表面活性剂含量的测定[1],一般情况下,按照GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量的测定进行。
其原理是用乙醇萃取实验份,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化物,产品中总活性物含量用乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化物含量算得[2]。
实验发现,对于含有机酸、无机酸类的卫生洁具清洗剂,按照此法检测的表面活性剂含量,不论是通用型,还是专用型,其含量普遍高于产品实际设计的表面活性剂配比量数倍,其检验方法具有可操作性,但检测结果差异大。
从市场行为来讲,所有产品都不会标出表面活性剂含量,消费者只是看广告宣传,对真实的表面活性剂含量并不知晓。
因此,本文章就如何科学评价卫生洁具清洗剂的优劣,对《卫生洁具清洗剂》中表面活性剂含量进行准确检测,提出了优化方案。
为得到表面活性剂含量的准确测定数据,本文采用已知配比的有机酸、无机酸、表面活性剂等复配的卫生洁具清洗剂,按照GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂实验方法》中7洗涤剂中总活性物含量测定方法进行检测,定量乙醇溶解物、乙醇溶解物中的氯化物、乙醇溶解物中的酸含量,产品中总活性物含量由乙醇溶解物减去乙醇溶解物中的氯化物、减去乙醇溶解物中的酸含量获得。
表面活性剂含量测定方法
表面活性剂含量测定方法1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定)1.1主要试剂(1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯;(2)十二烷基磺酸钠,分析纯;(3)二氯甲烷(CfC2)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B)、次甲基蓝(M.B.)分析纯;(4)百里酚蓝(T.B)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml;(5)次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;(6)混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B)贮藏液和30ml次甲基蓝(M.B.)贮藏液,用水稀释至500ml;(7)酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;(8)十二烷基磺酸钠标准溶液:称取 1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其浓度为0=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L;(9)CTAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g (准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定;1・2实验原理阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。
用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。
1・3实验步骤取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。
阳离子表面活性剂含量的测定
阳离子表面活性剂含量的测定――溴酚蓝光度法溴酚蓝与阳离子表面活性剂定量反应生成蓝色络合物,用有机溶剂苯萃取后可用光度法测定。
试剂:1、0.04%溴酚蓝:40mg溴酚蓝溶于100mL含有1mL 0.1mol/L NaOH 的水中。
使用前配制。
2、10% Na2CO33、苯4、十六烷基三甲基溴化铵标准溶液:10微克/毫升。
准确称取0.2500g十六烷基三甲基溴化铵于小烧杯中,加水溶解后定容500mL。
从中移取5.00mL于另一500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
实验步骤:1、标准曲线的绘制分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL标准溶液于分液漏斗中,加1mL0.04%溴酚蓝和5mL10% Na2CO3,混匀后加5.00mL苯,加塞振荡2分钟,静置分层,苯层移入干燥的10mL比色管中(不要最初的1mL)。
用1cm比色皿,在600nm波长处测定各溶液的吸光度。
以标准溶液的体积为横坐标,以吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
2、试样的测定准确称取0.10~0.15g试样于小烧杯中,加少量水溶解后,定量移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
从中移取2.00mL于分液漏斗中,加1mL0.04%溴酚蓝和5mL10% Na2CO3,混匀后加5mL苯,加塞振荡2分钟,静置分层,苯层移入干燥的10mL比色管中(不要最初的1mL)。
用1cm比色皿,在600nm波长处测定试液的吸光度。
在标准曲线上查出相应的体积V’,计算试样中阳离子表面活性剂的含量。
计算:计算:V’×10×10-6阳离子表面活性剂季铵盐含量%=――――---――×100%m s×2.00/250。
化学实验测定某种洗涤剂中表面活性剂含量
化学实验测定某种洗涤剂中表面活性剂含量洗涤剂是我们生活中常用的清洁用品之一,而洗涤剂中的表面活性剂是其主要成分之一。
表面活性剂具有降低液体表面张力、增加溶液润湿性以及分散、乳化、泡沫等特性,对于洗涤剂的清洁效果起到关键作用。
本文将介绍一种化学实验方法,用于测定某种洗涤剂中表面活性剂的含量。
实验原理:表面活性剂的浓度可以通过测定其在溶液中的表面张力来确定。
一般情况下,用滴定法测定洗涤剂中表面活性剂的含量较为常见。
滴定法的基本原理是利用加入已知浓度的标准溶液与待测溶液发生化学反应,通过滴定剂的用量来确定待测溶液中物质的浓度。
实验步骤:1. 准备工作:取一定量的某种洗涤剂样品,称重并精确记录其质量;2. 配制标准溶液:根据实验需求,配制出一定浓度的标准溶液;3. 反应:将待测溶液和标准溶液分别倒入两个容量瓶中;4. 滴定:将标准溶液滴定到待测溶液中,同时加入适量的指示剂(比如酚酞),直至溶液颜色发生变化;5. 计算:根据滴定剂的用量计算出洗涤剂中表面活性剂的含量。
实验注意事项:1. 操作过程中要注意安全,穿戴好实验室常规防护用品;2. 实验仪器仪表要保持干净,以避免实验结果的误差;3. 实验步骤中的量度要精确,使用精密天平和准确的量筒等仪器。
实验数据处理:1. 记录滴定剂的用量;2. 根据标准溶液的浓度计算出待测溶液中表面活性剂的含量。
实验结果分析:通过使用滴定法测定,可以获得某种洗涤剂中表面活性剂的含量。
这个结果对于洗涤剂的生产厂家和使用者都具有重要意义。
对于生产厂家来说,能够准确检测产品质量,并及时改进生产工艺。
对于使用者来说,能够判断洗涤剂的性能是否符合要求,对于环境和个人健康都有一定的保障。
结论:通过滴定法测定,我们可准确测定某种洗涤剂中表面活性剂的含量。
这个方法简单易行,结果准确可靠。
在洗涤剂生产和使用过程中,通过表面活性剂的浓度监控,可以保持洗涤剂的品质和性能,更好地满足人们的实际需求。
总结:本文介绍了一种化学实验方法,用于测定某种洗涤剂中表面活性剂的含量。
洗涤用品及表面活性剂中活性物含量的测定
洗涤用品是指通过洗净过程用于清洗的专门配制的产品,其中起清洁作用的物质被称之为“活性物”[1]。
通常,“活性物”是指在洗涤产品中显示规定活性的全部表面活性剂。
根据产品类别的不同,有时候也被称之为“有效物”,例如,皂类产品。
为了保证洗涤用品的效能,对其进行质量检测是十洗涤用品及表面活性剂中活性物含量的测定分有必要的。
在诸多的检测项目中,作为主要作用成分的活性物,其分析测试是不可或缺的。
洗涤用品种类繁多,不同的洗涤用品,其活性物组成、含量等各不相同,检测方法也各有不同。
洗涤用品中活性物含量的测定方法包括乙醇溶解法[2]、差减法[3]、离子交换法[4]、电位滴定法[5- 6]、两相滴定法[7](1. 中轻日用化学检验认证有限公司,山西太原,030001;2. 全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会,山西太原,030001;3. 国家洗涤用品质量监督检验中心,山西太原,030001)摘 要:活性物是洗涤用品中的主要作用成分,其含量的测定是洗涤用品分析检测的重要环节。
洗涤用品中活性物通常是指各种表面活性剂,因此,文章系统介绍了洗涤用品和表面活性剂中活性物含量的检测方法,以期为广大从业人员提供参考。
关键词:洗涤用品;表面活性剂;活性物含量;检测中图分类号:TQ423 文献标识码:A 文章编号:1672-2701(2021)02-71-102 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21GB 19877.2-2005GB 19877.3-2005GB/T 9985-2000GB/T 13171.1-2009GB/T 13171.2-2009GB/T 21241-2007GB/T 24691-2009GB/T 29679-2013GB/T 34855-2017GB/T 34857-2017QB/T 1224-2012QB/T 1913-2004QB/T 1994-2013QB/T 2116-2006QB/T 2387-2008QB/T 2485-2008QB/T 2487-2008QB/T 2654-2013QB/T 2967-2008QB/T 4348-2012特种沐浴剂1特种香皂1手洗餐具用洗涤剂洗衣粉(含磷型)洗衣粉(无磷型)卫生洁具清洗剂4果蔬清洗剂洗发液(膏)1洗手液1沐浴剂1衣料用液体洗涤剂透明皂1沐浴剂1洗衣膏洗衣皂粉香皂1复合洗衣皂1洗手液1饮料用瓶清洗剂厨房油垢清洗剂乙醇溶解法差减法2乙醇溶解法3乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法差减法(洗发液)5;两相滴定法 (洗发膏)乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法差减法2乙醇溶解法乙醇溶解法乙醇溶解法差减法2差减法2乙醇溶解法差减法6乙醇溶解法大的氯仿,对操作人员及环境损害较大,且耗时较长,通常测试方法选择A法,只有当客户要求测试结果剔除水助溶剂时才会选择使用B法。
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表面活性剂含量测定方法
1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定)
1.1主要试剂
(1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯;
(2)十二烷基磺酸钠,分析纯;
(3)二氯甲烷(CH2Cl2)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B.)、次甲基蓝(M.B.)分析纯;
(4)百里酚蓝(T.B.)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml;
(5)次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;
(6)混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B.)贮藏液和30ml次甲基蓝(M.B.)贮藏液,用水稀释至500ml;
(7)酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;
(8)十二烷基磺酸钠标准溶液:称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,
其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L;
(9)C TAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g(准确至
0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其
准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定;
1.2实验原理
阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。
用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,
阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。
1.3 实验步骤
取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。
测定样品的浓度C=CTAB标准溶液体积* C2/10
注意:二氯甲烷具有弱毒性,且易于挥发,滴定过程应在通风橱中进行,操作人员需戴手套。
2.两性离子表面活性剂含量测定
2.1 所需试剂
(1)磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯;
(2)乙醇95%;
(3)海明1622、二硫化蓝VN-150;
(4)十二烷基硫酸钠,分析纯;
(5)溴化底米迪鎓;
(6)刚果红指示剂;
(7)苯并红紫4B指示剂(溶解0.1g苯并红紫4B(特级试剂)于纯水中,稀释至100mL)。
2.2.方法原理
在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。
这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中,即使酸性,在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。
两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性,所以同样能与磷钨酸定量反应,并生成络盐沉淀,而使色素不显酸性色。
用磷钨酸滴定含苯并红紫4B的两性活性剂盐酸酸性溶液时,首先和未与色素结合的两性活性剂络合成盐,继而两性表面活性剂-苯并红紫4B的络合物被磷钨酸分解,在酸性溶液中游离出色素,等电点时呈酸性色。
2.3.溶液配制
(1)0.006 mol/L磷钨酸溶液将25g磷钨酸(特级试剂 P
2O
5
﹒24WO
8
﹒mH
2
O,
m=26~30)溶液于1000ml蒸馏水中(如有沉淀,需过滤),放置数天待标定。
(2)海明1622溶液 0.02mol⁄L 称取9g 1622用蒸馏水配制在1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀配用。
(3)混合指示剂溶液称取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml烧杯中,在另一个50ml烧杯中,称取0.25±0.005g二硫化蓝VN-150,各加入20~30ml热的10%(体积比)乙醇水溶液,搅拌,搅拌至完全溶解,在将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶中,用10%乙醇水溶液冲洗烧杯数次,溶液并入容量瓶中,然后稀释至刻度,摇匀配用。
(4)酸性混合指示剂量取20ml混合指示剂贮配液,移入500ml容量瓶中,加入200ml蒸馏水,加20ml2.5mol ⁄ L硫酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀配用。
(5)0.004 mol ⁄L十二烷基硫酸钠溶液溶液称取基准十二烷基硫酸钠0.557g, 称准至0.2mg,溶于蒸馏水,准确配制成500ml浓度C
1
为:摩尔浓度按下式计算:
C
1
=0.557×2/288.4(mol ⁄ L)
(6)0.004 mol ⁄L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02 mol ⁄ L海明1622溶液于100ml 容量瓶内,并用蒸馏水稀释至刻度。
(7)0.004 mol ⁄L海明1622溶液标定用20ml移液管吸取0.04 mol ⁄ L十二烷基硫酸钠溶液至1000ml具塞比色管中,加10ml蒸馏水、15ml氯仿和10ml 酸性指示剂,然后用0.004 mol ⁄ L海明1622溶液滴定。
开始阶段,每次加入2ml 左右滴定溶液后,塞上塞子,充分摇匀,静置分层。
当接近终点时,振荡后形成乳化液,很容易破乳,继续滴加,每次数滴后振荡静置,当粉红色完全从氯仿层中消失,氯仿层变为模糊的灰蓝色,即为终点。
若滴定过量,则氯仿层呈蓝色。
海明1622溶液浓度C
2
为:
C
2=C
1
×20/V
式中 V---海明1622消耗毫升数,ml.
(8)未稀释前海明1622溶液的标准浓度应为:
C
3=5×C
2
(9)0.006mol ⁄L磷钨酸溶液的标定用20ml移液管吸取已知浓度海明1622溶液20ml于100ml三角烧杯中,加2~3滴0.1%刚果红指示剂,加1mol ⁄L盐酸10滴,加硝基苯6~8滴,然后用磷钨酸滴定,由红色变为蓝色,即为终点。
C
4磷钨酸=C
3
×20/3V
式中 V----消耗磷钨酸毫升数,ml。
2.4 测定步骤
称取样品约0.2g于100ml三角烧杯内,加蒸馏水约40ml,加入4B指示剂2~3滴,加1mol ⁄L盐酸10滴,加硝基苯6~8滴,用0.006mol ⁄L磷钨酸溶液滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
活性物含量%=C
4
﹒V﹒M×100×3/1000m
式中 V----耗用磷钨酸摩尔浓度,mol ⁄L;
m----- 样品内的质量,g;
M-----两性表面活性剂的摩尔质量,g ⁄mol;
3.非离子表面活性剂含量测定(光度法)
3.1 主要试剂及仪器
(1)紫外-可见分光光度计;
(2)3, 5-二溴-4-羟基苯基卟啉(T(DBHP)P)铅配合物显色剂:在250mL 烧杯,依次加入80mL0.04%T(DBHP)P,1600LgPb2+,30mL1.0mol/L
NaOH,20mL5%Na2SO3,加水200mL,电炉上加热煮沸5min即可,
冷却定容至250mL于冰箱内备用;
(3)空白液:与配制显色液的方法相同,仅不加铅离子;
(4)非离子表面性剂标准溶液的配制:称取一定量化学纯的表面活性剂溶
于水配1.0mg/mL的水溶液;
3.2 实验原理
根据朗伯(Lambert)-比尔(Beer)定律:A=abc,式中A为吸光度,b为溶液层厚度(cm),c为溶液的浓度(g/L),a为吸光系数。
其中吸光系数与溶液的本性、温度以及波长等因素有关。
溶液中其他组分(如溶剂等)对光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,当固定溶液层厚度b和吸光系数a时,吸光度A与溶液的浓度成线性关系。
在定量分析时,首先需要测定溶液对不同波长光的吸收情况(吸收光谱),从中确定最大吸收波长,然后以此波长的光为光源,测定一系列已知浓度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲线。
在分析未知溶液时,根据测量的吸光度A,查工作曲线即可确定出相应的浓度。
3.3 实验方法
在25mL的容量瓶中,加入2.5mL显色液,一定量的非离子表面活性剂溶液,用水稀释至25mL,以相应操作的空白液(2.5mL)为参比,在光度计上测定479nm处的吸光度。