维生素E验收标准及检验方法规程

将样品倒入白瓷盘内,在明亮的自然光处观察.

2．含量

2.1试剂

1）四氢呋喃-丙酮溶液：四氢呋喃：丙酮溶液=1：1

2）α－生育酚醋酸酯标准品

3）无水乙醇：不得含有醛类物质

3.1）检查方法：取2ml银氨溶液于试管中，加入用量乙醇，摇匀，再加入10%

氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。

3.2）取2g硝酸银溶于水中。取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入1L乙醇

中，振摇后，放置暗入两天（不时摇动，促进反应），经过滤，置蒸馏瓶

中蒸馏，弃去初蒸出的50ml。当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增

加。

2.2仪器

1）超声波振荡器；

2）高效液相色谱仪带紫外检测器；

3）紫外分光光度计；

4）100ml容量瓶；

5）高速离心机；

2.3测定步骤

1）标准溶液的配制：

一100ml溶量瓶中，并定容。将最终稀释液用作标准溶液。

1.2）标准溶液的标定：

于紫外分光光度计中按下面条件测定标准溶液的吸光度：

维生素E标准溶液测定条件：波长：285nm且E

1%

1cm =44

2.4样品的处理：

1）准确称取20.0mg维生素E样品于一100ml容量瓶中，加水约10ml，于65℃超声水浴10min，冷却至室温。

2）加四氢呋喃：丙酮溶液约75ml，常温下超声水浴20min，冷却后，用四氢呋喃：丙酮溶液定容至刻度，离心后取上清液于液相色谱中测定。

2.5高效液相色谱分析

2.5.1色谱条件

1）分析柱：ultrasphere ODS 5μm，4.6mm×25cm；

2）甲醇:色谱纯；

3）紫外检测器波长：285nm；

4）进样量：20μL；

5）流速：1.5ml/min；

6）灵敏度：0.5。

2.5.2样品分析

1）把前标准溶液按上述色谱条件进样3~4次，根据色谱图，计算标准溶液的平均峰面积。

2）将样品溶液按上述色谱条件进样，根据色谱图，计算样品溶液的峰面积。3）计算

A

样

某种维生素含量（mg/g）= ——————×C×100÷1000

A

标×W

样

式中：A

样

——样品溶液的峰面积；

A

标

——标准溶液的峰面积；

W

样

——样品的质量，g；

C——标准溶液的浓度，ug/100g。

3．干燥失重

3.1称取样品1~2g（称准至0.001g）于干燥已知恒重的称量瓶中，于105℃烘箱

干燥1小时。

3.2计算

G

1－G

2

干燥失重 % = ×100

G

1

－G

式中：

G1——干燥前称量瓶加试样重，g；广州赢特保健食品有限公司

2

G——称量瓶重，g。